專利名稱:一種光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,特別涉及對(duì)光纖原位藥物溶出度 /釋放度試驗(yàn)儀所獲取的紫外可見(jiàn)吸收光譜進(jìn)行校正的方法。
背景技術(shù):
雙波長(zhǎng)法是一種基于紫外可見(jiàn)吸收光譜原理的定量光譜分析方法。在藥物固體制劑溶出的過(guò)程中,伴隨著藥物有效成分的溶出,藥物輔料也隨著一起溶解,因此,測(cè)定過(guò)程中通過(guò)光譜采集直接得到的吸收光譜是包含了待測(cè)藥物和輔料及其他物質(zhì)的混合物的吸收光譜。在過(guò)程測(cè)定中,需要消除輔料或者其他物質(zhì)的干擾,雙波長(zhǎng)法就是用于消除輔料干擾的一種方法。吸收光譜是物質(zhì)(化合物)的特征吸收曲線,常以波長(zhǎng)λ (單位nm)為橫坐標(biāo), 以吸收度A為縱坐標(biāo),描述吸收度隨波長(zhǎng)變化而變化的曲線。郎伯-比爾定律(Lambert
BeerLaw),闡述了物質(zhì)濃度,液層厚度與輻射強(qiáng)度的關(guān)系,其公式為X = Ig+ = ,式中,A
為吸收度,T為透光率,E為吸收系數(shù),c為溶液的濃度,I為液層厚度。根據(jù)郎伯-比爾定律,可以在已知吸收度的情況下,得到待測(cè)物質(zhì)的濃度。吸收度具備加合特性。在同一溶液中,含有兩種或者兩種以上的吸光物質(zhì)(無(wú)相互作用)時(shí),該溶液的吸收度等于在此波長(zhǎng)有吸收的各物質(zhì)的吸收度的和,這就是吸收度的加合性。吸收度的加合性是雙波長(zhǎng)法測(cè)定的基礎(chǔ)。然而現(xiàn)有技術(shù)中,是通過(guò)采集待測(cè)溶液中的反射光,再采用分光光柵等光學(xué)器械進(jìn)行分光得到光譜,從而進(jìn)一步得到待測(cè)物的特征吸收曲線,即以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)且以吸光度A為縱坐標(biāo)的曲線。隨后,根據(jù)所得曲線,選擇特征點(diǎn)(如波峰、參比波長(zhǎng)處),得到該點(diǎn)處的波長(zhǎng)λ和吸光度Α,隨后根據(jù)雙波長(zhǎng)法,對(duì)上述特征點(diǎn)的吸光度A進(jìn)行校正。上述現(xiàn)有技術(shù)中,雖然可以根據(jù)獲得的紫外可見(jiàn)吸收光譜,對(duì)特征點(diǎn),如波峰,進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。然而,這種傳統(tǒng)技術(shù)中,是通過(guò)獲取圖形化的光譜譜圖,選取特征點(diǎn),校正特征點(diǎn),來(lái)獲取用于判定待測(cè)物種類的特征吸收峰的數(shù)據(jù)的。所以,這種傳統(tǒng)技術(shù)只能獲取一個(gè)未經(jīng)校正的紫外可見(jiàn)吸收光譜譜圖和若干孤立的特征點(diǎn)的吸光度,無(wú)法獲取經(jīng)過(guò)校正的、能真實(shí)表現(xiàn)待測(cè)物在各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度的紫外可見(jiàn)吸收光譜譜圖。并且,由于從光譜譜圖讀取特征點(diǎn)數(shù)據(jù)和參比點(diǎn)數(shù)據(jù)的過(guò)程中存在誤差,在相應(yīng)的校正過(guò)程中也相應(yīng)存在誤差,而這種誤差在各步校正計(jì)算中被進(jìn)一步的放大,故而現(xiàn)有技術(shù)中采用雙波長(zhǎng)法校正紫外可見(jiàn)吸收光譜的過(guò)程中存在較大的誤差,而這種誤差在需要精確測(cè)定的物質(zhì)分析,如藥物分析,特別是藥物溶出過(guò)程的溶出度/釋放度分析,將會(huì)極大的影響相應(yīng)分析的準(zhǔn)確性和可靠性。綜上,現(xiàn)在需要一種紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,來(lái)解決上述問(wèn)題。同時(shí),在藥物固體制劑溶出的過(guò)程中,伴隨著藥物有效成分的溶出,藥物輔料也隨著一起溶解,因此,實(shí)時(shí)測(cè)定過(guò)程中,通過(guò)光譜采集直接得到的吸收光譜是包含了待測(cè)藥物和輔料及其他物質(zhì)的混合物的吸收光譜。在實(shí)時(shí)過(guò)程測(cè)定中,需要消除輔料或者其他物質(zhì)的干擾,因此需要采用雙波長(zhǎng)法消除溶出過(guò)程中輔料干擾。特別地,為了獲取藥物有效成分的精確的紫外可見(jiàn)吸收光譜,需要對(duì)獲取的吸收光譜的各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度進(jìn)行校正,而非僅僅校正個(gè)別特征點(diǎn)出的吸光度。因此,在藥物分析檢測(cè)領(lǐng)域,現(xiàn)在需要一種紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,來(lái)消除藥物制劑中的輔料干擾,從而校正藥物有效成分的紫外可見(jiàn)吸收光譜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于公開(kāi)一種紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其可以對(duì)光譜譜圖中任一波長(zhǎng)處的吸光度進(jìn)行校正,從而獲取一個(gè)完整的、經(jīng)過(guò)校正的紫外可見(jiàn)吸收光譜, 并且在上述校正過(guò)程中,將誤差最小化,從而使得該方法特別適用于需要進(jìn)行精確測(cè)定的物質(zhì)分析領(lǐng)域,特別是藥物溶出過(guò)程的溶出度/釋放度分析。本發(fā)明的目的之二在于公開(kāi)一種紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其可以適用于光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀,所述溶出度/釋放度試驗(yàn)儀在本發(fā)明的申請(qǐng)人的中國(guó)專利申請(qǐng)第200410001756. 4和200410001179. 9中公開(kāi)。所述校正方法是一種基于化學(xué)分析方法中紫外可見(jiàn)分光光度法的數(shù)據(jù)處理方法,在光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀及其溶出度實(shí)時(shí)測(cè)定軟件中,在實(shí)時(shí)測(cè)定溶出度過(guò)程中,用于消除待測(cè)溶液中的其它物質(zhì)對(duì)待測(cè)物質(zhì)的干擾,獲取待測(cè)物質(zhì)的實(shí)時(shí)濃度曲線,特別是用于獲得藥物固體制劑(片劑、膠囊劑等)溶出度或釋放度的濃度-時(shí)間曲線。本發(fā)明所涉及的光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀包括溶出儀、依次相連的光源、Y型光纖、檢測(cè)模塊和微處理器模塊,所述的Y型光纖同時(shí)連接光源、檢測(cè)模塊和溶出儀,所述的檢測(cè)模塊包括依次相連的光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器。所述光源采用氘燈或氙燈或汞燈或氙/汞燈或激光器。所述Y型光纖為一路或多路Y型雙分支光纖及傳感器探頭。所述Y型雙分支光纖及傳感器探頭包括套管、光纖和反光鏡,光纖的檢測(cè)端安裝在套管的內(nèi)端部,在套管的外端部通過(guò)螺紋方式或插入方式安裝有調(diào)節(jié)光程桿,在調(diào)節(jié)光程桿的內(nèi)端部安裝有反光鏡,在套管的中部有不少于一個(gè)的進(jìn)樣口。所述反光鏡的內(nèi)側(cè)可安裝有敏感膜。所述反光鏡外側(cè)可鍍有紫外反射膜。所述光纖的檢測(cè)端可安裝有光纖聚焦鏡。所述光纖可采用Y型的單模石英光纖或多模石英光纖。所述檢測(cè)模塊采用電荷耦合檢測(cè)器CCD、互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體圖像傳感器 CMOS、電荷注入器CID或者二極管陣列DAD檢測(cè)器。所述的紫外可見(jiàn)光譜的校正方法包含以下步驟步驟1 所述光源向Y型光纖輸入波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光;步驟2 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將所述波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的空白溶液中,隨后采用所述探頭采集光信號(hào),并將所得光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟3 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的待測(cè)溶液中,隨后采用探頭采集光信號(hào),并將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟4 將所得空白溶液的光信號(hào)依次輸入光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、 信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,輸出所述光信號(hào)的數(shù)字信號(hào),得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)I se,從而生成光強(qiáng)光譜信息,并將其傳輸至微處理器模塊;步驟5 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)依次輸入光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、 信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,輸出所述光信號(hào)的數(shù)字信號(hào),得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Iwm,從而生成光強(qiáng)光譜信息,并將其傳輸至微處理器模塊;步驟6 根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Is 自、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Iwm,在各個(gè)波長(zhǎng)λ處采用公式A’ =-Ig (Iit3^Ise),計(jì)算待測(cè)溶液在各波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’,得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的待校正的吸光度A’,從而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;步驟7 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’, 確定最大吸光度A’ _對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),其為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;在λ雕至IlOOnm之間,從IlOOnm處向λ }1定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度 Α’與0.01,選取第一個(gè)小于0.01的吸光度Α’,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λ τ,相應(yīng)的吸光度為At ;從λ下向λ }則定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度Α’與0. 01,選取最后一個(gè)小于 0.01的吸光度Α’為基準(zhǔn)Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為Xci;選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ上=XQ+y,其中y = 1 5nm,其對(duì)應(yīng)的吸光度為A上;步驟8 選取λ上至λ τ范圍內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)Aref,并得到相應(yīng)的各參比吸光度當(dāng)選取一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ %時(shí),其對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比吸光度AMf ;當(dāng)選取多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ &時(shí),取各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度的平均值,作為參比吸收度Aref ;步驟9 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在200 1 IOOnm范圍內(nèi),采用公式A = A-Aref,校正各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’,計(jì)算得到各個(gè)波長(zhǎng)λ處的校正后的吸光度Α,從而得到校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;其中,波長(zhǎng)λ 處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的校正值A(chǔ)max = A’ max_Aref。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述的步驟4進(jìn)一步包括以下步驟步驟4. 1 將所得空白溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟4. 2:將所得光譜傳輸至光電二極管陣列模塊,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)IseW電信號(hào);步驟4. 3 將所得到電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Ise的數(shù)字信號(hào);步驟4. 4 將所得數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,隨后根據(jù)所得一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)入和光強(qiáng)IseW數(shù)據(jù),生成空白溶液的光強(qiáng)光譜。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述的步驟5進(jìn)一步包括以下步驟
步驟5. 1 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟5. 2 將所得光譜傳輸至光電二極管陣列模塊,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Iwm的電信號(hào);步驟5. 3 將所得到電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Iwm的數(shù)字信號(hào);步驟5. 4 將所得數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,隨后根據(jù)所得一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng) λ和光強(qiáng)Iwm的數(shù)據(jù),生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m= 1 8,n彡128。所述光電二極管陣列的第一軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、l...m。 所述光電二極管陣列的第二軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、1、2. . . η。所述光電二極管陣列的第二軸與所述光柵分光模塊平行。所述光電二極管陣列將各二極管處接受的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),從而得到相應(yīng)的像素點(diǎn)的電信號(hào)。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,所述的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m= l,n= 128、256、10對(duì)、2048、4096。沿所述光電二極管陣列的第二軸,依次標(biāo)記各像素點(diǎn)的序號(hào)χ為0、1、2. ..η。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mXn的光電二極管陣列,所述的步驟4進(jìn)一步包括以下步驟步驟4. 1 將所得空白溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟4. 2 將所得光譜傳輸至mXn的光電二極管陣列模塊,形成mXn個(gè)像素點(diǎn), 將每一像素點(diǎn)處的光強(qiáng)的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I ^;自的電信號(hào),其中χ表示第χ個(gè)像素點(diǎn),χ取值0 η,該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng)為λ χ, 該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)為Ixse ;步驟4. 3 將所得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I ^;自的電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將各像素點(diǎn)處的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I δθ的數(shù)字信號(hào);步驟4. 4 將所得η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,根據(jù)公式λχ = A^C1 · x+C2 · x2+C3 · x3,計(jì)算各像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),得到η 組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào);其中,χ為像素點(diǎn)的序號(hào),λ χ為該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),CpC2和C3為與波長(zhǎng)分辨率有關(guān)的系數(shù);其中,λ。的值落在區(qū)間[160,240]之間,C1取值范圍為
之間,C2的取值范圍為-1. 5 X 10_3與-1. OX 10_5之間,C3的取值范圍為-6. OX 10_6與-1. OX 10_9之間;步驟4. 5 根據(jù)η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào)和η組一一對(duì)應(yīng)的第X個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào),得到第χ個(gè)像素點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ和光強(qiáng) Ixse的數(shù)據(jù),進(jìn)而生成η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixse的數(shù)據(jù),生成空白溶液的光強(qiáng)光
■i並曰O在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mXn的光電二極管陣列,所述的步驟5進(jìn)一步包括以下步驟步驟5. 1 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;
步驟5.2 將所得光譜傳輸至mXn的光電二極管陣列模塊,形成mXn個(gè)像素點(diǎn), 將每一像素點(diǎn)處的光強(qiáng)的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I ■的電信號(hào),其中χ表示第χ個(gè)像素點(diǎn),χ取值0 η,該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng)為λ χ, 該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)為Ixw則;步驟5. 3 將所得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將各像素點(diǎn)處的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào);步驟5. 4 將所得η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,根據(jù)公式λχ = A^C1 · x+C2 · x2+C3 · x3,計(jì)算各像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),得到η 組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào);其中,χ為像素點(diǎn)的序號(hào),λ χ為該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),CpC2和C3為與波長(zhǎng)分辨率有關(guān)的系數(shù);其中,λ。的值落在區(qū)間[160,240]之間,C1取值范圍為
之間,C2的取值范圍為-1. 5 X 10_3與-1. OX 10_5之間,C3的取值范圍為-6. OX 10_6與-1. OX 10_9之間;步驟5. 5 根據(jù)η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào)和η組一一對(duì)應(yīng)的第X個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào),得到第χ個(gè)像素點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ和光強(qiáng) Ixot的數(shù)據(jù),進(jìn)而生成η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ιχ·的數(shù)據(jù),生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光
■i並曰O在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mX η的光電二極管陣列,所述的步驟6中,根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixse的數(shù)據(jù)、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)IxifM的數(shù)據(jù),對(duì)同一波長(zhǎng)λ處的空白溶液的光強(qiáng)Ise*待測(cè)溶液的光強(qiáng)I·,,采用公式A'z-Igdi^/Iee),計(jì)算待測(cè)溶液在該波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’。其中,波長(zhǎng)λ χ處的吸光度為Ax’,從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)入!£和吸光度\’ 的數(shù)據(jù),進(jìn)而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mXn的光電二極管陣列,所述步驟7進(jìn)一步包括以下步驟步驟7. 1 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜和η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ 吸光度 K,的數(shù)據(jù),依次比較波長(zhǎng)λρ λ2、λ3、... λ η處相對(duì)應(yīng)的吸光度A’ i、A’ 2、A’ 3、...A’ n, 選取其中最大吸光度標(biāo)記為A’ max,標(biāo)記該吸光度所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;步驟7. 2 在λ測(cè)定至λ η之間,從λ η處向λ觀,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ χ處的吸光度Ax'與0. 01,選取第一個(gè)小于0. 01的吸光度Ax',其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ χ2,相應(yīng)的吸光度為Ax2;步驟7. 3 從上限波長(zhǎng)λ χ2向λ測(cè)定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ χ處的吸光度Ax’與0. 01, 選取最后一個(gè)小于0.01的吸光度Αχ’為基準(zhǔn)吸光度Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為基準(zhǔn)波長(zhǎng)Xci;步驟7.4 選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λχ1 = XQ+y,其中y = 1 5nm, 其對(duì)應(yīng)的吸光度為Axl。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mXn的光電二極管陣列,所述步驟8中,任選取λ χ1至 λ χ2范圍內(nèi)的一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)Aref,該參比波長(zhǎng)λ &處對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比吸光度A
ref °
在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mXn的光電二極管陣列,所述步驟8進(jìn)一步包括以下步驟步驟8. 1 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜和η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ 吸光度 Αχ’的數(shù)據(jù),確定在λχ1至λ χ2范圍內(nèi)的η’組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)入!£和吸光度\’,其中11’ = x2-xl-l, χ = xl、xl+1、xl+2____x2 ;
ι Κ 步驟8. 2 根據(jù)公式Aref =-ΣΑ( ’,計(jì)算得到平均參比吸光度Kef ;
η Λ,其中Ai,= Axl,、Αχ1+1,、Αχ1+2,、Αχ1+3,· · · Ax2,。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,采用mXn的光電二極管陣列,所述的步驟9進(jìn)一步包括以下步驟步驟9. 1 根據(jù)公式A = A’ -Aref,依次校正各波長(zhǎng)XpXyXy^Xn所對(duì)應(yīng)的各吸光度A’ pA’ 2、A’ 3、...A’ ^得到校正后的吸光度^‘‘…八“步驟9. 2 根據(jù)校正后的η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和吸光度Αχ,生成校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;校正測(cè)定波長(zhǎng)λ 處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的Amax = A’ max_Aref。根據(jù)本發(fā)明的上述步驟,首先采集待測(cè)溶液的光線,隨后采用光柵分光模塊將所得光線分光,得到光譜,將所得光譜投射到mXη的光電二極管陣列上,得到mXη個(gè)像素點(diǎn)。 其中所述光電二極管陣列的第二軸與光柵分光模塊平行,所述第二軸的第0、1、2. . . η像素點(diǎn)分別對(duì)應(yīng)所述光譜的每一波長(zhǎng),即所述第0、1、2. . . η像素點(diǎn)與光譜波長(zhǎng)一一對(duì)應(yīng),λ χ = λ o+Ci · x+C2 · x2+C3 · x3從而在第二軸的像素點(diǎn)的序號(hào)與光譜波長(zhǎng)之間形成一種對(duì)應(yīng)關(guān)系,并且上述對(duì)應(yīng)關(guān)系可以采用公式計(jì)算,即第X個(gè)像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為根據(jù)上述公式所計(jì)算得出的λ χ,這樣,各個(gè)像素點(diǎn)處的波長(zhǎng)得以確定。而上述像素點(diǎn)序號(hào)與波長(zhǎng)之間的計(jì)算在微處理器模塊中進(jìn)行。同時(shí)由于存在mXn個(gè)像素點(diǎn)陣列,其第一軸的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、l...m, 第二軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、1、2...n,故其中的任一像素點(diǎn)(m’,x),其中m’ = 0、 1. . .m,x = 0、1、2. . . n,該像素點(diǎn)(m’,x)中的χ為第二軸的像素點(diǎn)的序號(hào),通過(guò)χ可以在隨后的微處理器模塊的處理運(yùn)算中計(jì)算得到該像素點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ,而m’為第一軸的像素點(diǎn)序號(hào)。所以在第二軸的每一處都具有m個(gè)像素點(diǎn),即所述的第二軸的第0、1、2... η像素點(diǎn)實(shí)質(zhì)上是第0、1、2. . . η組像素點(diǎn),每一組中,各個(gè)像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)同一波長(zhǎng),例如,第二軸的χ 處,具有m個(gè)像素點(diǎn),上述各像素點(diǎn)都對(duì)應(yīng)同一波長(zhǎng)λ χ。同時(shí),所述mXn個(gè)像素點(diǎn)實(shí)質(zhì)上獲取的是光譜中每一波長(zhǎng)處的光的光強(qiáng),故而, 所述光譜經(jīng)過(guò)光電二極管陣列后,由于X處的一組像素點(diǎn)都對(duì)應(yīng)同一波長(zhǎng)λ x,故該組的m 個(gè)像素點(diǎn)實(shí)質(zhì)上獲取了波長(zhǎng)λ x處的m個(gè)光強(qiáng)Ix的電信號(hào),即實(shí)質(zhì)上在每一像素點(diǎn)處形成的光強(qiáng)Ix的電信號(hào)都對(duì)應(yīng)有該像素點(diǎn)的坐標(biāo)(m’,χ)。隨后各像素點(diǎn)的光的光強(qiáng)的電信號(hào)經(jīng)信號(hào)放大模塊的放大,被傳送到模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換,將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),即將每一像素點(diǎn)處形成的光強(qiáng)Ix的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)Ix,而每一數(shù)字信號(hào)Ix都對(duì)應(yīng)有該像素點(diǎn)的坐標(biāo)(m’,x)。此時(shí)經(jīng)模-數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)化后,實(shí)質(zhì)獲得了 mXn組數(shù)據(jù),每一組數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)一個(gè)像素點(diǎn),每一組數(shù)據(jù)都包含像素點(diǎn)坐標(biāo)(m’,χ)和該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)Ιχ。隨后上述各組數(shù)據(jù)被傳入微處理器模塊進(jìn)行
計(jì)算處理。在微處理器模塊中,對(duì)于同一 χ處的m個(gè)像素點(diǎn)的m個(gè)光強(qiáng)Ix數(shù)據(jù),可以采用取平均值、正態(tài)分布等方法獲得該波長(zhǎng)處的光的光強(qiáng)的平均值或者最精確值,作為該波長(zhǎng)處的光的光強(qiáng)Ix,如果實(shí)際采用m= 1的光電二極管陣列,則直接將該處的光強(qiáng)作為該波長(zhǎng)處的光的光強(qiáng)Ix。這樣,就獲得了 η組數(shù)據(jù),每一組數(shù)據(jù)中,包含像素點(diǎn)第二軸坐標(biāo)χ和該處的光強(qiáng)Ιχ。隨后,如上所述采用公式計(jì)算像素點(diǎn)第二軸坐標(biāo)χ所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ,進(jìn)而將所述η組數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成波長(zhǎng)一光強(qiáng)數(shù)據(jù),即每一組數(shù)據(jù)中,包含波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ix。采用以上過(guò)程,分別獲取空白溶液的η組波長(zhǎng)一光強(qiáng)數(shù)據(jù)、待測(cè)溶液的η組波長(zhǎng)一光強(qiáng)數(shù)據(jù),對(duì)以同一波長(zhǎng)λ χ處,采用A’ = -Ig(I /Ise),計(jì)算得到該波長(zhǎng)處未校正的吸光度為Ax',從而獲得待測(cè)溶液的η組波長(zhǎng)一吸光度數(shù)據(jù)。由于獲得了待測(cè)溶液的η組波長(zhǎng)一吸光度數(shù)據(jù),即獲得了待測(cè)溶液在各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度,故而可以進(jìn)一步生成未校正的紫外可見(jiàn)吸收光譜。隨后采用所述步驟7 9,處理各組波長(zhǎng)一吸光度數(shù)據(jù),得到校正后的波長(zhǎng)一吸光度數(shù)據(jù),即波長(zhǎng)λ χ和吸光度Ax,進(jìn)而生成校正后的紫外可見(jiàn)吸收光譜。本發(fā)明的校正方法,是通過(guò)光電轉(zhuǎn)化獲取若干組像素點(diǎn)電信號(hào)數(shù)據(jù),隨后經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換獲取若干組像素點(diǎn)的數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù),每一像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)一波長(zhǎng),每一像素點(diǎn)對(duì)應(yīng)一光強(qiáng),從而獲得若干組波長(zhǎng)一光強(qiáng)數(shù)據(jù)。隨后通過(guò)對(duì)比空白溶液和待測(cè)溶液的波長(zhǎng)一光強(qiáng)數(shù)據(jù),計(jì)算得到待測(cè)溶液的波長(zhǎng)一吸光度數(shù)據(jù),對(duì)于上述數(shù)據(jù)采用本發(fā)明所公開(kāi)的公式和校正方法進(jìn)行進(jìn)一步的校正,獲取校正后的波長(zhǎng)一吸光度數(shù)據(jù),并生成紫外可見(jiàn)吸收光譜。綜上,本發(fā)明的校正方法的實(shí)質(zhì)是憑借光電轉(zhuǎn)化、模數(shù)轉(zhuǎn)化來(lái)獲取各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度的數(shù)據(jù),隨后校正數(shù)據(jù),再生成校正后的光譜,該光譜中每一波長(zhǎng)處的吸光度均經(jīng)過(guò)校正。而傳統(tǒng)的檢測(cè)方法中,只能獲得某幾個(gè)特定波長(zhǎng)處的校正后的吸光度值,不能獲得整個(gè)校正后的光譜。同時(shí)本發(fā)明的校正方法由于直接采用原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,而非通過(guò)讀取譜圖獲得數(shù)據(jù)再進(jìn)行校正,故而本發(fā)明的校正方法的誤差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)方法。綜上,本發(fā)明的校正方法可以獲取完整的校正后的紫外可見(jiàn)吸收光譜,并且誤差極小,故可以良好的適用于對(duì)于精確度要求極高的物質(zhì)檢測(cè),特別是藥物檢測(cè)中。同時(shí),需要指出的是,由于本發(fā)明的校正方法可以隨后獲取原始的數(shù)據(jù),并進(jìn)行相應(yīng)的校正,故可以用于實(shí)時(shí)在線的檢測(cè),獲得實(shí)時(shí)的原始數(shù)據(jù),并進(jìn)一步獲得實(shí)時(shí)的紫外可見(jiàn)吸收光譜,而這也是傳統(tǒng)的檢測(cè)方法所無(wú)法提供的。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法采用現(xiàn)譜圖、讀譜、 計(jì)算的方法,所能獲取的只是某一時(shí)間的滯后的譜圖和若干孤立的數(shù)據(jù)。以下,將通過(guò)具體的實(shí)施例做進(jìn)一步的說(shuō)明,然而實(shí)施例僅是本發(fā)明可選實(shí)施方式的舉例,其所公開(kāi)的特征僅用于說(shuō)明及闡述本發(fā)明的技術(shù)方案,并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
圖1是雙波長(zhǎng)法的原理圖。圖加是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中,采用本發(fā)明校正方法所獲取的紫外可見(jiàn)吸收光譜。圖2b是根據(jù)圖加的紫外可見(jiàn)吸收光譜所獲取的物質(zhì)溶出度的圖表。
圖3a是本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例中,采用本發(fā)明校正方法所獲取的紫外可見(jiàn)吸收光
■i並曰ο圖北是根據(jù)圖3a的紫外可見(jiàn)吸收光譜所獲取的物質(zhì)溶出度的圖表。
具體實(shí)施例方式根據(jù)本發(fā)明的權(quán)利要求和說(shuō)明書(shū)所公開(kāi)的內(nèi)容,本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下所述實(shí)施例1 本發(fā)明的光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法, 包含以下步驟步驟1 所述光源向Y型光纖輸入波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光;步驟2 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將所述波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的空白溶液中,隨后采用所述探頭采集光信號(hào),并將所得光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟3 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的待測(cè)溶液中,隨后采用探頭采集光信號(hào),并將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟4 將所得空白溶液的光信號(hào)依次輸入光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、 信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,輸出所述光信號(hào)的數(shù)字信號(hào),得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)I se,從而生成光強(qiáng)光譜信息,并將其傳輸至微處理器模塊;步驟5 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)依次輸入光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、 信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,輸出所述光信號(hào)的數(shù)字信號(hào),得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Iwm,從而生成光強(qiáng)光譜信息,并將其傳輸至微處理器模塊;步驟6 根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Is 自、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Iwm,在各個(gè)波長(zhǎng)λ處采用公式A’ =-Ig (Iit3^Ise),計(jì)算待測(cè)溶液在各波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’,得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的待校正的吸光度A’,從而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;步驟7 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’, 確定最大吸光度A’ _對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),其為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;在λ M定至IlOOnm之間,從IlOOnm處向λ }1定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度 Α’與0.01,選取第一個(gè)小于0.01的吸光度Α’,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λ τ,相應(yīng)的吸光度為At ;從λ〒向λ測(cè)定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度Α’與0. 01,選取最后一個(gè)小于 0.01的吸光度Α’為基準(zhǔn)Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為Xci;選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ上=λ^+y,其中y = 1 5nm,其對(duì)應(yīng)的吸光度為A上;步驟8 選取λ ±至λ τ范圍內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ %,并得到相應(yīng)的各參比吸光度當(dāng)選取一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)時(shí),其對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比吸光度A,ef ;當(dāng)選取多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ &時(shí),取各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度的平均值,作為參比吸收度Am;步驟9 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在200 1 IOOnm范圍內(nèi),采用公式A = A-Aref,校正各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’,計(jì)算得到各個(gè)波長(zhǎng)λ處的校正后的吸光度Α,從而得到校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;其中,波長(zhǎng)λ 處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的校正值A(chǔ)max = A’ max_Aref。在實(shí)際測(cè)定分析過(guò)程中,首先準(zhǔn)備空白溶液和待測(cè)溶液,然后執(zhí)行步驟1向上述兩種溶液中輸入檢測(cè)光。對(duì)于空白溶液而言,首先執(zhí)行步驟2來(lái)輸入檢測(cè)光并采集輸出光, 然后執(zhí)行步驟4來(lái)將空白溶液的輸出光經(jīng)光電轉(zhuǎn)化、模數(shù)轉(zhuǎn)化,得到空白溶液的光強(qiáng)光譜的數(shù)字信號(hào),即獲得一組表述空白溶液的光強(qiáng)光譜的數(shù)據(jù)。對(duì)于待測(cè)溶液而言,首先執(zhí)行步驟3來(lái)輸入檢測(cè)光并采集輸出光,然后執(zhí)行步驟5來(lái)將待測(cè)溶液的輸出光經(jīng)光電轉(zhuǎn)化、模數(shù)轉(zhuǎn)化,得到待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜的數(shù)字信號(hào),即獲得一組表述待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜的數(shù)據(jù)。 隨后采用步驟6,根據(jù)所得空白溶液和待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜數(shù)據(jù),得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜數(shù)據(jù),并形成紫外可見(jiàn)吸收光譜。然后,再采用步驟7 8,對(duì)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,得到校正后的光譜數(shù)據(jù),并給根據(jù)上述數(shù)據(jù)形成校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜。實(shí)施例2:對(duì)于實(shí)施例1中,對(duì)空白溶液和待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜數(shù)據(jù)的獲取過(guò)程,進(jìn)行改進(jìn)。 本發(fā)明的光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,包含以下步驟步驟1 所述光源向Y型光纖輸入波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光;步驟2:所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將所述波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的空白溶液中,隨后采用所述探頭采集光信號(hào),并將所得光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟3:所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的待測(cè)溶液中,隨后采用探頭采集光信號(hào),并將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟4 生成空白溶液的光強(qiáng)光譜信息,其進(jìn)一步包括以下步驟步驟4. 1 將所得空白溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟4. 2:將所得光譜傳輸至光電二極管陣列模塊,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)IseW電信號(hào);步驟4. 3 將所得到電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Ise的數(shù)字信號(hào);步驟4. 4 將所得數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,隨后根據(jù)所得一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng) λ和光強(qiáng)IseW數(shù)據(jù),生成空白溶液的光強(qiáng)光譜;步驟5 生成待測(cè)溶液液的光強(qiáng)光譜信息,其進(jìn)一步包括以下步驟步驟5. 1 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟5. 2 將所得光譜傳輸至光電二極管陣列模塊,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Iwm的電信號(hào);步驟5. 3 將所得到電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Iwm的數(shù)字信號(hào);步驟5. 4 將所得數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,隨后根據(jù)所得一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng) λ和光強(qiáng)Iwm的數(shù)據(jù),生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜;步驟6 根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Is 自、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Iwm,在各個(gè)波長(zhǎng)λ處采用公式A’ =-Ig (Iit3^Ise),計(jì)算待測(cè)溶液在各波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’,得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的待校正的吸光度A’,從而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;步驟7 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度Α’, 確定最大吸光度A’ _對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),其為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;在λ雕至IlOOnm之間,從IlOOnm處向λ }則定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度 Α’與0.01,選取第一個(gè)小于0.01的吸光度Α’,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λ τ,相應(yīng)的吸光度為At ;從λ〒向λ測(cè)定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度Α’與0. 01,選取最后一個(gè)小于 0.01的吸光度Α’為基準(zhǔn)Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為Xci;選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ上=λ^+y,其中y = 1 5nm,其對(duì)應(yīng)的吸光度為A±。步驟8 選取λ ±至λ τ范圍內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ%,并得到相應(yīng)的各參比吸光度當(dāng)選取一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ %時(shí),其對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比吸光度AMf ;當(dāng)選取多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ &時(shí),取各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度的平均值,作為參比吸收度Aref ;步驟9 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在200 IlOOnm范圍內(nèi),采用公式A = A-Aref,校正各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’,計(jì)算得到各個(gè)波長(zhǎng)λ處的校正后的吸光度Α,從而得到校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;其中,波長(zhǎng)λ 處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的校正值A(chǔ)max = A’ max_Aref。實(shí)施例3:在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上,本實(shí)施例中采用mXn的光電二極管陣列作為所述的光電二極管陣列模塊,其中m = 1 8,n > 128。所述光電二極管陣列的第一軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、l...m。所述光電二極管陣列的第二軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、1、2... η。所述光電二極管陣列的第二軸與所述光柵分光模塊平行。所述光電二極管陣列將各二極管處接受的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),從而得到相應(yīng)的像素點(diǎn)的電信號(hào)。本發(fā)明的光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法, 包含步驟1 9,其中步驟1 3與實(shí)施例1和實(shí)施例2相同,具體如下步驟1 所述光源向Y型光纖輸入波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光。步驟2 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將所述波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的空白溶液中,隨后采用所述探頭采集光信號(hào),并將所得光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊。步驟3 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的待測(cè)溶液中,隨后采用探頭采集光信號(hào),并將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊。通過(guò)步驟1 3,向空白溶液和待測(cè)溶液中輸入檢測(cè)光,并采集獲取空白溶液和待測(cè)溶液的光信號(hào)。對(duì)空白溶液的光信號(hào),采用步驟4來(lái)生成空白溶液的光強(qiáng)光譜信息,所述步驟4其進(jìn)一步包括以下步驟步驟4. 1 將所得空白溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟4.2 將所得光譜傳輸至mXn的光電二極管陣列模塊,形成mXn個(gè)像素點(diǎn), 將每一像素點(diǎn)處的光強(qiáng)的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I ^;自的電信號(hào),其中χ表示第χ個(gè)像素點(diǎn),χ取值0 η,該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng)為λ χ, 該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)為Ixse ;步驟4. 3 將所得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將各像素點(diǎn)處的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I δθ的數(shù)字信號(hào);步驟4. 4 將所得η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,根據(jù)公式λχ = A^C1 · x+C2 · x2+C3 · x3,計(jì)算各像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),得到η 組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào);其中,χ為像素點(diǎn)的序號(hào),λ χ為該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),CpC2和C3為與光柵分光系統(tǒng)相關(guān)的校正系數(shù);其中,λ。的值落在區(qū)間[160,240]之間,C1取值范圍為
之間,C2的取值范圍為-1. 5 X 10_3與-1. OX 10_5之間,C3的取值范圍為-6. OX 10_6與-1. OX 10_9之間;步驟4. 5 根據(jù)η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào)和η組一一對(duì)應(yīng)的第X個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào),得到第χ個(gè)像素點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ和光強(qiáng) Ixse的數(shù)據(jù),進(jìn)而生成η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixse的數(shù)據(jù),生成空白溶液的光強(qiáng)光譜。對(duì)待測(cè)溶液的光信號(hào),采用步驟5來(lái)生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜信息,所述步驟5其進(jìn)一步包括以下步驟步驟5. 1 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜;步驟5.2 將所得光譜傳輸至mXn的光電二極管陣列模塊,形成mXn個(gè)像素點(diǎn), 將每一像素點(diǎn)處的光強(qiáng)的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)的電信號(hào),其中χ表示第χ個(gè)像素點(diǎn),χ取值0 η,該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng)為λ χ, 該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)為Ixw則;步驟5. 3 將所得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將各像素點(diǎn)處的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào);步驟5. 4 將所得η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,根據(jù)公式λχ = A^C1 · x+C2 · x2+C3 · x3,計(jì)算各像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),得到η 組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào);其中,χ為像素點(diǎn)的序號(hào),λ χ為該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),CpC2和C3為與光柵分光系統(tǒng)相關(guān)的校正系數(shù);
其中,λ。的值落在區(qū)間[160,240]之間,C1取值范圍為
之間,C2的取值范圍為-1. 5 X 10_3與-1. OX 10_5之間,C3的取值范圍為-6. OX 10_6與-1. OX 10_9之間;步驟5. 5 根據(jù)η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào)和η組一一對(duì)應(yīng)的第X個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào),得到第χ個(gè)像素點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ和光強(qiáng) Ixot的數(shù)據(jù),進(jìn)而生成η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ιχ·的數(shù)據(jù),生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光
■i並曰O此時(shí),已經(jīng)獲取了空白溶液的光強(qiáng)光譜及其數(shù)據(jù)、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜及其數(shù)據(jù), 隨后采用步驟6進(jìn)行進(jìn)一步的處理,具體如下步驟6 根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixse的數(shù)據(jù)、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ和光強(qiáng)Ιχ·的數(shù)據(jù),對(duì)同一波長(zhǎng)λ處的空白溶液的光強(qiáng)Ise和待測(cè)溶液的光強(qiáng)I·”采用公式A’ = -Ig (Iit3^Ise),計(jì)算待測(cè)溶液在該波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’ ;其中,波長(zhǎng)λ χ處的吸光度為Ax ’,從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)吸光度Αχ’ 的數(shù)據(jù),進(jìn)而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜。此時(shí)需要對(duì)所述光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的處理和校正。如圖1所示,是采用雙波長(zhǎng)法處理校正光譜數(shù)據(jù)的原理示意圖,圖中虛線所示為待校正的光譜。根據(jù)圖1,以下采用步驟7 9來(lái)處理校正光譜數(shù)據(jù)。采用步驟7來(lái)處理紫外可見(jiàn)吸收光譜,以獲取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍,所述步驟7進(jìn)一步包括以下步驟步驟7. 1 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜和η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ 吸光度 K,的數(shù)據(jù),依次比較波長(zhǎng)λρ λ2、λ3、... λ η處相對(duì)應(yīng)的吸光度A’ i、A’ 2、A’ 3、...A’ n, 選取其中最大吸光度標(biāo)記為A’ max,標(biāo)記該吸光度所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;步驟7. 2 在λ測(cè)定至λ η之間,從λ η處向λ測(cè)定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ χ處的吸光度Ax'與0. 01,選取第一個(gè)小于0. 01的吸光度Ax',其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ χ2,相應(yīng)的吸光度為Ax2;步驟7. 3 從上限波長(zhǎng)λ χ2向λ ,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ χ處的吸光度Ax’與0. 01, 選取最后一個(gè)小于0.01的吸光度Αχ’為基準(zhǔn)吸光度Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為基準(zhǔn)波長(zhǎng)Xci;步驟7.4 選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λχ1 = XQ+y,其中y = 1 5nm, 其對(duì)應(yīng)的吸光度為Axl。此時(shí),獲得了待校正紫外可見(jiàn)吸收光譜的參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λχ1和上限波長(zhǎng)λχ2。此時(shí),獲得了待校正紫外可見(jiàn)吸收光譜的參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ ±和下限波長(zhǎng)λ下。采用步驟8,在參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍內(nèi)獲取參比波長(zhǎng)。所述的步驟8中,任選取λ 上至λ τ范圍內(nèi)的一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ&,該參比波長(zhǎng)λ &處對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比
吸光度Aref0采用步驟9,逐點(diǎn)校正所述光譜的各波長(zhǎng)處的吸光度,以獲取校正后的紫外可見(jiàn)吸收光譜。所述的步驟9進(jìn)一步包括以下步驟步驟9.1:根據(jù)公式A = A’ -Aref,依次校正各波長(zhǎng)λ ρ λ2、λ3、...ληΚ對(duì)應(yīng)的各吸光度A’ pA’ 2、A’ 3、...A’ ^得到校正后的吸光度^‘‘…八“步驟9. 2 根據(jù)校正后的η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和吸光度Αχ,生成校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;步驟9. 3 校正測(cè)定波長(zhǎng)λ 處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的Amax = A'fflax-Aref0至此,得到校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜及其數(shù)據(jù),所述校正過(guò)程結(jié)束。實(shí)施例4:實(shí)施例3中的步驟8中,是采用在參比波長(zhǎng)范圍內(nèi)任選參比點(diǎn)的做法來(lái)得到參比波長(zhǎng)λ ref和參比吸光度Aref的,優(yōu)選的,采用平均值法,來(lái)獲取參比吸光度Kef,以減小校正誤差。本實(shí)施例中,對(duì)實(shí)施例3進(jìn)行進(jìn)一步的改進(jìn),除步驟8外,其他各個(gè)步驟與實(shí)施例3 相同。所述的步驟8進(jìn)一步包括以下步驟步驟8. 1 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜和η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ 吸光度 Αχ’的數(shù)據(jù),確定在λχ1至λ χ2范圍內(nèi)的η’組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)入!£和吸光度\’,其中11’ = x2-xl-l, χ = xl、xl+1、xl+2____x2 ;步驟8. 2 根據(jù)公式Aref =^Ai',計(jì)算得到平均參比吸光度A,ef ;
η Λι其中 Ai,= Axl,、Axl+1,、Ax1+2,、Ax1+3,...Ax2jO實(shí)施例5:采用以下技術(shù)參數(shù)改進(jìn)實(shí)施例3和實(shí)施例4。實(shí)施例3和實(shí)施例4中的各個(gè)步驟不變,只是所采用的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m = 2,η =
t 彡 7,η 彡 128。實(shí)施例6:采用以下技術(shù)參數(shù)改進(jìn)實(shí)施例3和實(shí)施例4。實(shí)施例3和實(shí)施例4中的各個(gè)步驟不變,只是所采用的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m = 3,η =
t 彡 7,η 彡 128。實(shí)施例7:采用以下技術(shù)參數(shù)改進(jìn)實(shí)施例3和實(shí)施例4。實(shí)施例3和實(shí)施例4中的各個(gè)步驟不變,只是所采用的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m = 5,η =
t 彡 7,η 彡 128。實(shí)施例8:采用以下技術(shù)參數(shù)改進(jìn)實(shí)施例3和實(shí)施例4。實(shí)施例3和實(shí)施例4中的各個(gè)步驟不變,只是所采用的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m = l,n = 128、 256,1024,2048或4096。沿所述光電二極管陣列的第二軸,依次標(biāo)記各像素點(diǎn)的序號(hào)χ為 0、1、2…η。實(shí)施例9:采用實(shí)施例8中所述的方法,測(cè)定羅通定片的藥物溶出度。所采用的羅通定片的規(guī)格為60mg,根據(jù)2005版中國(guó)藥典溶出度測(cè)定法[附錄)(C 第一法],以鹽酸溶液(9 — 1000) 900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),溶出時(shí)間45分鐘。配置羅通定片的鹽酸溶液作為待測(cè)溶液,配置相應(yīng)的空白溶液。
執(zhí)行步驟1,向空白溶液和待測(cè)溶液中輸入檢測(cè)光。執(zhí)行步驟2,獲取空白溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟3,獲取待測(cè)溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟4,在檢測(cè)模塊中測(cè)得空白溶液的光強(qiáng)光譜的光譜數(shù)據(jù)并生成相應(yīng)光譜。執(zhí)行步驟5,在檢測(cè)模塊中測(cè)得待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜的光譜數(shù)據(jù)并生成相應(yīng)光譜。執(zhí)行步驟6,在微處理器模塊中,獲得待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)。依次執(zhí)行步驟7 9,在微處理器模塊中,對(duì)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,獲得校正后的光譜數(shù)據(jù),并生成相應(yīng)的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在上述校正過(guò)程中,獲取測(cè)定波長(zhǎng)處的吸收峰的吸光度,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,可以配置一組不同濃度的羅通定片的鹽酸溶液作為待測(cè)溶液,然而在溶出45分鐘時(shí),同時(shí)對(duì)各個(gè)待測(cè)溶液分別執(zhí)行步驟1 9,平行測(cè)定各個(gè)待測(cè)溶液的光信號(hào)并獲得各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,如圖加所示,圖中所示的為不同濃度的羅通定片的紫外可見(jiàn)吸收光譜。通過(guò)該光譜,計(jì)算得到此時(shí)待測(cè)溶液的濃度。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,所述的一組濃度不同的待測(cè)溶液,伴隨溶出過(guò)程,在不同時(shí)間點(diǎn),采集各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,校正并獲得該時(shí)間點(diǎn)處的待測(cè)溶液的濃度,從而獲得了每一個(gè)待測(cè)溶液隨著時(shí)間變化的濃度曲線,即溶出度曲線,如圖2b所示。由于本發(fā)明所公開(kāi)的方法可以實(shí)時(shí)在線進(jìn)行采集、檢測(cè)和校正,故可以用于溶出過(guò)程的實(shí)時(shí)檢測(cè)并生成如圖2b所示的溶出度曲線。而傳統(tǒng)方法,只能獲取個(gè)別時(shí)間點(diǎn)處的孤立數(shù)據(jù),無(wú)法生成完整溶出度曲線。實(shí)施例10 采用實(shí)施例8中所述的方法,測(cè)定阿魏酸鈉片的藥物溶出度。所采用的阿魏酸鈉片的規(guī)格為50mg,根據(jù)2005版中國(guó)藥典溶出度測(cè)定法[附錄 )(C第二法],以水900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn),溶出時(shí)間為30分鐘。配置阿魏酸鈉片的水溶液作為待測(cè)溶液,配置相應(yīng)的空白溶液。執(zhí)行步驟1,向空白溶液和待測(cè)溶液中輸入檢測(cè)光。執(zhí)行步驟2,獲取空白溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟3,獲取待測(cè)溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟4,在檢測(cè)模塊中測(cè)得空白溶液的光強(qiáng)光譜的光譜數(shù)據(jù)并生成相應(yīng)光譜。執(zhí)行步驟5,在檢測(cè)模塊中測(cè)得待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜的光譜數(shù)據(jù)并生成相應(yīng)光譜。執(zhí)行步驟6,在微處理器模塊中,獲得待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)。依次執(zhí)行步驟7 9,在微處理器模塊中,對(duì)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,獲得校正后的光譜數(shù)據(jù),并生成相應(yīng)的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在上述校正過(guò)程中,獲取測(cè)定波長(zhǎng)處的吸收峰的吸光度,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,可以配置一組不同濃度的阿魏酸鈉片的水溶液作為待測(cè)溶液,然而在溶出30分鐘時(shí),同時(shí)對(duì)各個(gè)待測(cè)溶液分別執(zhí)行步驟1 9,平行測(cè)定各個(gè)待測(cè)溶液的光信號(hào)并獲得各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,如圖3a所示,圖中所示的為不同濃度的阿魏酸鈉片的紫外可見(jiàn)吸收光譜。通過(guò)該光譜,計(jì)算得到此時(shí)待測(cè)溶液的濃度。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,所述的一組濃度不同的待測(cè)溶液,伴隨溶出過(guò)程,在不同時(shí)間點(diǎn),采集各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,校正并獲得該時(shí)間點(diǎn)處的待測(cè)溶液的濃度,從
19而獲得了每一個(gè)待測(cè)溶液隨著時(shí)間變化的濃度曲線,即溶出度曲線,如圖北所示。由于本發(fā)明所公開(kāi)的方法可以實(shí)時(shí)在線進(jìn)行采集、檢測(cè)和校正,故可以用于溶出過(guò)程的實(shí)時(shí)檢測(cè)并生成如圖北所示的溶出度曲線。而傳統(tǒng)方法,只能獲取個(gè)別時(shí)間點(diǎn)處的孤立數(shù)據(jù),無(wú)法生成完整溶出度曲線。實(shí)施例11 采用實(shí)施例8中所述的方法,測(cè)定羅通定片的藥物溶出度。所采用的羅通定片的規(guī)格為60mg,根據(jù)2005版中國(guó)藥典溶出度測(cè)定法[附錄)(C 第一法],以鹽酸溶液(9 — 1000) 900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),溶出時(shí)間45分鐘。配置羅通定片的鹽酸溶液作為待測(cè)溶液,配置相應(yīng)的空白溶液。執(zhí)行步驟1,向空白溶液和待測(cè)溶液中輸入檢測(cè)光。執(zhí)行步驟2,獲取空白溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟3,獲取待測(cè)溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟4,根據(jù)公式在檢測(cè)模塊中測(cè)得空白溶液光強(qiáng)的光譜數(shù)據(jù)并生成像素點(diǎn)序號(hào)X與光強(qiáng)IseW光譜。執(zhí)行步驟5,根據(jù)公式在檢測(cè)模塊中測(cè)得待測(cè)溶液光強(qiáng)的光譜數(shù)據(jù)并生成像素點(diǎn)序號(hào)X與光強(qiáng)IseW光譜。執(zhí)行步驟6,微處理器導(dǎo)入公式λ χ = λ ^C1 · x+C2 · x2+C3 · χ3,設(shè)定參數(shù)如下λ Q = 176. 66,C1 = 0. 3863,C2 = -1. 603*1(Γ5,C3 = -1. 93*1(Γ9,即公式為λ χ = 176. 66+0. 3863*χ-1. 603*10_5*χ2-1. 93*1(Γ9*χ3。采用上述公式計(jì)算,生成波長(zhǎng)λ χ與光強(qiáng)Ise的空白溶液的光強(qiáng)光譜。執(zhí)行步驟7,微處理器導(dǎo)入公式λ χ = λ ^C1 · x+C2 · x2+C3 · χ3,設(shè)定參數(shù)如下λ 0 = 176. 66,C1 = 0. 3863,C2 = -1. 603*1(Γ5,C3 = _1· 93*10、即公式為λ χ = 176. 66+0. 3863*χ-1. 603*10_5*χ2-1. 93*10_9*x3。采用上述公式計(jì)算,生成波長(zhǎng)λ χ與光強(qiáng)I 的待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜。執(zhí)行步驟8,在微處理器模塊中,獲得待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)。依次執(zhí)行步驟7 9,在微處理器模塊中,對(duì)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,獲得校正后的光譜數(shù)據(jù),并生成相應(yīng)的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在上述校正過(guò)程中,獲取測(cè)定波長(zhǎng)處的吸收峰的吸光度,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,可以配置一組不同濃度的羅通定片的鹽酸溶液作為待測(cè)溶液,然而在溶出45分鐘時(shí),同時(shí)對(duì)各個(gè)待測(cè)溶液分別執(zhí)行步驟1 9,平行測(cè)定各個(gè)待測(cè)溶液的光信號(hào)并獲得各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,如圖加所示,圖中所示的為不同濃度的羅通定片的紫外可見(jiàn)吸收光譜。通過(guò)該光譜,計(jì)算得到此時(shí)待測(cè)溶液的濃度。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,所述的一組濃度不同的待測(cè)溶液,伴隨溶出過(guò)程,在不同時(shí)間點(diǎn),采集各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,校正并獲得該時(shí)間點(diǎn)處的待測(cè)溶液的濃度,從而獲得了每一個(gè)待測(cè)溶液隨著時(shí)間變化的濃度曲線,即溶出度曲線,如圖2b所示。由于本發(fā)明所公開(kāi)的方法可以實(shí)時(shí)在線進(jìn)行采集、檢測(cè)和校正,故可以用于溶出過(guò)程的實(shí)時(shí)檢測(cè)并生成如圖2b所示的溶出度曲線。而傳統(tǒng)方法,只能獲取個(gè)別時(shí)間點(diǎn)處的孤立數(shù)據(jù),無(wú)法生成完整溶出度曲線。實(shí)施例10
采用實(shí)施例8中所述的方法,測(cè)定阿魏酸鈉片的藥物溶出度。所采用的阿魏酸鈉片的規(guī)格為50mg,根據(jù)2005版中國(guó)藥典溶出度測(cè)定法[附錄 XC第二法],以水900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn),溶出時(shí)間為30分鐘。配置阿魏酸鈉片的水溶液作為待測(cè)溶液,配置相應(yīng)的空白溶液。執(zhí)行步驟1,向空白溶液和待測(cè)溶液中輸入檢測(cè)光。執(zhí)行步驟2,獲取空白溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟3,獲取待測(cè)溶液的光信號(hào)。執(zhí)行步驟4,根據(jù)公式在檢測(cè)模塊中測(cè)得空白溶液光強(qiáng)的光譜數(shù)據(jù)并生成像素點(diǎn)序號(hào)X與光強(qiáng)IseW光譜。執(zhí)行步驟5,根據(jù)公式在檢測(cè)模塊中測(cè)得待測(cè)溶液光強(qiáng)的光譜數(shù)據(jù)并生成像素點(diǎn)序號(hào)X與光強(qiáng)IseW光譜。執(zhí)行步驟6,微處理器導(dǎo)入公式λ χ = λ ^C1 · x+C2 · x2+C3 · χ3,設(shè)定參數(shù)如下λ 0 = 176. 66,C1 = 0. 3863,C2 = -1. 603*1(Γ5,C3 = _1· 93*10、即公式為λ χ = 176. 66+0. 3863*χ-1. 603*10_5*χ2-1. 93*10_9*x3。采用上述公式計(jì)算,生成波長(zhǎng)λ χ與光強(qiáng)Ise的空白溶液的光強(qiáng)光譜。執(zhí)行步驟7,微處理器導(dǎo)入公式λχ = A^C1 · x+C2 · x2+C3 · x3,設(shè)定參數(shù)如下λ 0 = 176. 66,C1 = 0. 3863,C2 = -1. 603*1(Γ5,C3 = _1· 93*10、即公式為λ χ = 176. 66+0. 3863*χ-1. 603*10_5*χ2-1. 93*10_9*x3。采用上述公式計(jì)算,生成波長(zhǎng)λ χ與光強(qiáng)I 的待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜。執(zhí)行步驟8,在微處理器模塊中,獲得待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)。依次執(zhí)行步驟7 9,在微處理器模塊中,對(duì)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行校正,獲得校正后的光譜數(shù)據(jù),并生成相應(yīng)的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在上述校正過(guò)程中,獲取測(cè)定波長(zhǎng)處的吸收峰的吸光度,在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,可以配置一組不同濃度的阿魏酸鈉片的水溶液作為待測(cè)溶液,然而在溶出30分鐘時(shí),同時(shí)對(duì)各個(gè)待測(cè)溶液分別執(zhí)行步驟1 9,平行測(cè)定各個(gè)待測(cè)溶液的光信號(hào)并獲得各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,如圖3a所示,圖中所示的為不同濃度的阿魏酸鈉片的紫外可見(jiàn)吸收光譜。通過(guò)該光譜,計(jì)算得到此時(shí)待測(cè)溶液的濃度。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,所述的一組濃度不同的待測(cè)溶液,伴隨溶出過(guò)程,在不同時(shí)間點(diǎn),采集各個(gè)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,校正并獲得該時(shí)間點(diǎn)處的待測(cè)溶液的濃度,從而獲得了每一個(gè)待測(cè)溶液隨著時(shí)間變化的濃度曲線,即溶出度曲線,如圖北所示。由于本發(fā)明所公開(kāi)的方法可以實(shí)時(shí)在線進(jìn)行采集、檢測(cè)和校正,故可以用于溶出過(guò)程的實(shí)時(shí)檢測(cè)并生成如圖北所示的溶出度曲線。而傳統(tǒng)方法,只能獲取個(gè)別時(shí)間點(diǎn)處的孤立數(shù)據(jù),無(wú)法生成完整溶出度曲線。上述內(nèi)容為本發(fā)明的具體實(shí)施例的例舉,對(duì)于其中未詳盡描述的設(shè)備和結(jié)構(gòu),應(yīng)當(dāng)理解為采取本領(lǐng)域已有的通用設(shè)備及通用方法來(lái)予以實(shí)施。
權(quán)利要求
1. 一種光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,所述的光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀包括溶出儀、依次相連的光源、Y型光纖、檢測(cè)模塊和微處理器模塊,所述的Y型光纖同時(shí)連接光源、檢測(cè)模塊和溶出儀,所述的檢測(cè)模塊包括依次相連的光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,其特征在于,所述的紫外可見(jiàn)光譜的校正方法包含以下步驟步驟1 所述光源向Y型光纖輸入波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光; 步驟2 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將所述波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的空白溶液中,隨后采用所述探頭采集光信號(hào),并將所得光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟3 所述Y型光纖通過(guò)與其末端的探頭將波長(zhǎng)λ范圍在200 IlOOnm的光輸入溶出儀中的待測(cè)溶液中,隨后采用探頭采集光信號(hào),并將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)經(jīng)Y型光纖將其傳輸至檢測(cè)模塊;步驟4 將所得空白溶液的光信號(hào)依次輸入光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,輸出所述光信號(hào)的數(shù)字信號(hào),得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)入處的光強(qiáng)Ise,從而生成光強(qiáng)光譜信息,并將其傳輸至微處理器模塊;步驟5 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)依次輸入光柵分光模塊、光電二極管陣列模塊、信號(hào)放大模塊和模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,輸出所述光信號(hào)的數(shù)字信號(hào),得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)入處的光強(qiáng)I·,,從而生成光強(qiáng)光譜信息,并將其傳輸至微處理器模塊;步驟6 根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Ise、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的光強(qiáng)Iwm,在各個(gè)波長(zhǎng)λ處采用公式 A’=-Igdit /I se),計(jì)算待測(cè)溶液在各波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’,得到多個(gè)一一對(duì)應(yīng)的不同波長(zhǎng)λ處的待校正的吸光度A’,從而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;步驟7 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’,確定最大吸光度A’ _對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),其為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;在入測(cè)定至IlOOnm之間,從IlOOnm處向λ測(cè)定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度Α,與 0.01,選取第一個(gè)小于0.01的吸光度A’,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng) λ下,相應(yīng)的吸光度為At ;從λ下向λ }則定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度Α’與0.01,選取最后一個(gè)小于0.01 的吸光度A’為基準(zhǔn)Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為Xci;選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ上=Xfy,其中y = 1 5nm,其對(duì)應(yīng)的吸光度為A上;步驟8 選取λ ±至λ τ范圍內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ Mf,并得到相應(yīng)的各參比吸光度Am;當(dāng)選取一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ ref時(shí),其對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比吸光度Aref ; 當(dāng)選取多個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)Xref時(shí),取各個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度的平均值,作為參比吸光度K戰(zhàn);步驟9 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜,在200 IlOOnm范圍內(nèi),采用公式A = A-Aref,校正各個(gè)波長(zhǎng)λ處的吸光度A’,計(jì)算得到各個(gè)波長(zhǎng)λ處的校正后的吸光度Α,從而得到校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;其中,波長(zhǎng)λ _處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的校正值A(chǔ)max = A’ max-Aref0
2.如權(quán)利要求1所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟4進(jìn)一步包括以下步驟步驟4. 1 將所得空白溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜; 步驟4. 2 將所得光譜傳輸至光電二極管陣列模塊,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)IseW電信號(hào);步驟4. 3 將所得到電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器, 將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Ise的數(shù)字信號(hào);步驟4. 4:將所得數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,隨后根據(jù)所得一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ和光強(qiáng)I 3;自的數(shù)據(jù),生成空白溶液的光強(qiáng)光譜。
3.如權(quán)利要求1所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟5進(jìn)一步包括以下步驟步驟5. 1 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜; 步驟5. 2 將所得光譜傳輸至光電二極管陣列模塊,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Iwm的電信號(hào);步驟5. 3 將所得到電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器, 將電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào),得到不同波長(zhǎng)λ處的光的光強(qiáng)Iwm的數(shù)字信號(hào);步驟5. 4:將所得數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,隨后根據(jù)所得一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ和光強(qiáng)Iwm的數(shù)據(jù),生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜。
4.如權(quán)利要求1、2、3所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m = 1 8,η > 128 ;所述光電二極管陣列的第一軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、1. . . m ; 所述光電二極管陣列的第二軸上的各像素點(diǎn)依次標(biāo)記為0、1、2. ..η; 所述光電二極管陣列的第二軸與所述光柵分光模塊平行;所述光電二極管陣列將各二極管處接受的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),從而得到相應(yīng)的像素點(diǎn)的電信號(hào)。
5.如權(quán)利要求4所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的光電二極管陣列模塊為mXn的光電二極管陣列,其中m= l,n = 128,256,1024,2048,4096 ;沿所述光電二極管陣列的第二軸,依次標(biāo)記各像素點(diǎn)的序號(hào)χ為0、1、2. . . η。
6.如權(quán)利要求5所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟4進(jìn)一步包括以下步驟步驟4. 1 將所得空白溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜; 步驟4. 2 將所得光譜傳輸至mXn的光電二極管陣列模塊,形成mXn個(gè)像素點(diǎn),將每一像素點(diǎn)處的光強(qiáng)的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng) 13;自的電信號(hào),其中X表示第X個(gè)像素點(diǎn),X取值0 η,該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng)為λ χ,該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)為Ixse ;步驟4. 3 將所得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)Ise的電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將各像素點(diǎn)處的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào), 得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào);步驟4. 4 將所得η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,根據(jù)公式λ χ = λ ^C1 · x+C2 · x2+C3 · χ3,計(jì)算各像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),得到η組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào);其中,χ為像素點(diǎn)的序號(hào),λ χ為該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),CpC2和C3為與波長(zhǎng)分辨率有關(guān)的系數(shù);其中,Xci的值落在區(qū)間[160,240]之間,C1取值范圍為
之間,C2的取值范圍為-1. 5 X IO"3與-1. OX ΙΟ—5之間,C3的取值范圍為-6. OXlO"6與-1.0Χ10"9之間;步驟4. 5 根據(jù)η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I se的數(shù)字信號(hào)和η組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào),得到第χ個(gè)像素點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixs θ的數(shù)據(jù),進(jìn)而生成η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixse的數(shù)據(jù),生成空白溶液的光強(qiáng)光譜。
7.如權(quán)利要求6所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟5進(jìn)一步包括以下步驟步驟5. 1 將所得待測(cè)溶液的光信號(hào)傳輸至光柵分光模塊進(jìn)行分光,得到光譜; 步驟5. 2 將所得光譜傳輸至mXn的光電二極管陣列模塊,形成mXn個(gè)像素點(diǎn),將每一像素點(diǎn)處的光強(qiáng)的光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng) I ■的電信號(hào),其中χ表示第χ個(gè)像素點(diǎn),χ取值0 η,該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng)為λ χ,該像素點(diǎn)處的光強(qiáng)為Ix;步驟5. 3 將所得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)Iita的電信號(hào)傳輸至信號(hào)放大模塊進(jìn)行放大,隨后傳輸至模-數(shù)轉(zhuǎn)換器,將各像素點(diǎn)處的電信號(hào)轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的數(shù)字信號(hào), 得到η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào);步驟5. 4 將所得η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)Iwm的數(shù)字信號(hào)傳輸至微處理器模塊,根據(jù)公式λ χ = λ ^C1 · x+C2 · x2+C3 · χ3,計(jì)算各像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),得到η組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào);其中,χ為像素點(diǎn)的序號(hào),λ χ為該像素點(diǎn)處的光的波長(zhǎng),CpC2和C3為與波長(zhǎng)分辨率有關(guān)的系數(shù);其中,Xci的值落在區(qū)間[160,240]之間,C1取值范圍為
之間,C2的取值范圍為-1. 5 X IO"3與-1. OX ΙΟ—5之間,C3的取值范圍為-6. OXlO"6與-1.0Χ10"9之間;步驟5. 5 根據(jù)η組一一對(duì)應(yīng)的像素點(diǎn)序號(hào)χ與光強(qiáng)I 的數(shù)字信號(hào)和η組一一對(duì)應(yīng)的第χ個(gè)像素點(diǎn)與波長(zhǎng)λ χ的數(shù)字信號(hào),得到第χ個(gè)像素點(diǎn)處所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ixif ■的數(shù)據(jù),進(jìn)而生成η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)數(shù)據(jù),生成待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜。
8.如權(quán)利要求7所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟6中, 根據(jù)所述空白溶液的光強(qiáng)光譜、η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λχ和光強(qiáng)Ixse的數(shù)據(jù)、待測(cè)溶液的光強(qiáng)光譜、η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和光強(qiáng)Ιχ·的數(shù)據(jù),對(duì)同一波長(zhǎng)λ處的空白溶液的光強(qiáng) Ise和待測(cè)溶液的光強(qiáng)I·”采用公式A’=-Ig(Iit3^Ise),計(jì)算待測(cè)溶液在該波長(zhǎng)λ處的未校正的吸光度Α’ ;其中,波長(zhǎng)λ χ處的吸光度為Ax’,從而得到η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和吸光度Ax’的數(shù)據(jù),進(jìn)而得到待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜。
9.如權(quán)利要求8所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟7進(jìn)一步包括以下步驟步驟7. 1 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜和η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和吸光度Αχ’ 的數(shù)據(jù),依次比較波長(zhǎng)λ^ λ2、λ3、... λ η處相對(duì)應(yīng)的吸光度A’ pA’ 2、A’ 3、...A’ n,選取其中最大吸光度標(biāo)記為A’ max,標(biāo)記該吸光度所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)λ ;步驟7. 2 在λ測(cè)定至λη之間,從λη處向λ Μ定,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ χ處的吸光度Αχ’ 與0. 01,選取第一個(gè)小于0. 01的吸光度Ax',其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ為參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的上限波長(zhǎng)λ χ2,相應(yīng)的吸光度為Ax2 ;步驟7.3:從上限波長(zhǎng)λχ2向λ測(cè)胃,依次比較各個(gè)波長(zhǎng)λ χ處的吸光度Ax ’與0.01,選取最后一個(gè)小于0.01的吸光度Αχ’為基準(zhǔn)吸光度Atl,其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為基準(zhǔn)波長(zhǎng)Xci;步驟7. 4 選取參比波長(zhǎng)的波長(zhǎng)范圍的下限波長(zhǎng)λ χ1 = λ fy,其中y = 1 5nm,其對(duì)應(yīng)的吸光度為Axl。
10.如權(quán)利要求9所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟8中, 任選取X上至X τ范圍內(nèi)的一個(gè)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)λ &,該參比波長(zhǎng)Xref處對(duì)應(yīng)的吸光度作為參比吸光度Aref0
11.如權(quán)利要求9所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的處理方法,其特征在于,所述的步驟8進(jìn)一步包括以下步驟步驟8. 1 根據(jù)待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜和η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和吸光度Ax' 的數(shù)據(jù),確定在λχ1至λ χ2范圍內(nèi)的η’組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)入!£和吸光度\’,其中11’ = x2-xl-l, χ = xl、xl+1、xl+2____x2 ;步驟8. 2 根據(jù)公式Arei =^Ai 1,計(jì)算得到平均參比吸光度Aref ;11 ,ι胃中 Ai — Axl 、Αχ1+1 、Αχ1+2 、Αχ1+3 . . . Ax2 。
12.如權(quán)利要求10、11所述的紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其特征在于,所述的步驟 9進(jìn)一步包括以下步驟步驟9. 1 根據(jù)公式A = A’ -Aref,依次校正各波長(zhǎng)X^XyX3L-Xn所對(duì)應(yīng)的各吸光度A,pA,2、A,3、...A,^得到校正后的吸光度^‘‘…八“步驟9. 2 根據(jù)校正后的η組一一對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ χ和吸光度Αχ,生成校正后的待測(cè)溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜;步驟9. 3 校正測(cè)定波長(zhǎng)λ 處的待測(cè)溶液的吸收峰的吸光度的Amax = A’ max-Aref。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種紫外可見(jiàn)吸收光譜的校正方法,其可以對(duì)光譜譜圖中任一波長(zhǎng)處的吸光度進(jìn)行校正,從而獲取一個(gè)完整的、經(jīng)過(guò)校正的紫外可見(jiàn)吸收光譜,并且在上述校正過(guò)程中,將誤差最小化,從而使得該方法特別適用于需要進(jìn)行精確測(cè)定的物質(zhì)分析領(lǐng)域,特別是藥物溶出過(guò)程的溶出度/釋放度分析。本發(fā)明公開(kāi)的校正方法特別適用于光纖原位藥物溶出度/釋放度試驗(yàn)儀,消除待測(cè)溶液中的其它物質(zhì)對(duì)待測(cè)物質(zhì)的干擾,獲取待測(cè)物質(zhì)的實(shí)時(shí)濃度曲線,特別是用于獲得藥物固體制劑(片劑、膠囊劑等)溶出度或釋放度的濃度-時(shí)間曲線。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102192889SQ201010119829
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月8日
發(fā)明者劉歡, 孔彬, 張奇洲, 李翔, 熊海江, 胡旭 申請(qǐng)人:上海富科思分析儀器有限公司