專利名稱：測定二甲醚液化石油氣組分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甲醚液化石油氣組分的測定方法，尤其是一種采用氣相色譜法測定二甲醚液化石油氣組分的方法。
背景技術(shù)：
隨著國際原油價格的不斷上漲，液化石油氣、天然氣等能源供應(yīng)日趨緊張。目前二甲醚作為一種新型燃料，可從煤炭中提煉獲得，具有價格低、燃燒性能好的優(yōu)點，因此正在作為新興的可替代能源開發(fā)利用，逐漸成為新的城鎮(zhèn)燃?xì)狻Ｕ{(diào)查顯示，約60% 70%的液化石油氣樣品檢測時發(fā)現(xiàn)含有二甲醚。但二甲醚會對燃?xì)鈮毫θ萜骷凹矣萌細(xì)馄骶咧邢鹉z材料產(chǎn)生一定的化學(xué)作用，這種化學(xué)作用對使用者會造成一定的風(fēng)險。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述狀況，有必要提供一種可準(zhǔn)確檢測二甲醚石油氣中二甲醚組分含量的方法。一種二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其包括以下步驟提供含有二甲醚組分的液化石油氣試樣以及已知二甲醚組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣；在相同操作條件下，對試樣以及標(biāo)準(zhǔn)氣分別采用氣相色譜法進(jìn)行測定，其中所采用的色譜柱的填充物包含鄰苯二甲酸二丁酯；以及根據(jù)試樣以及標(biāo)準(zhǔn)氣的氣相色譜圖計算出試樣中的二甲醚組分的含量。上述二甲醚液化石油氣組分的測定方法，在用氣相色譜法進(jìn)行測定的步驟中，色譜柱的填充物包含鄰苯二甲酸二丁酯，其可一次分離液化石油氣試樣中的二甲醚，因此有利于快速、準(zhǔn)確檢測液化石油氣試樣中的二甲醚含量。


圖1為本發(fā)明實施例的取、進(jìn)樣系統(tǒng)的示意圖。圖2、圖3為色譜圖中具有不同分離度的相鄰色譜峰的示意圖。圖4為本發(fā)明實施例中液化石油氣組分的測定方法所測的試樣的色譜圖。
具體實施例方式下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明的二甲醚液化石油氣組分的測定方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。如圖1所示，本發(fā)明實施例的取、進(jìn)樣系統(tǒng)包括試樣鋼瓶21，容器閥22，流量調(diào)節(jié)閥23，轉(zhuǎn)子流量計M，定量進(jìn)樣六通閥25，氣相色譜儀沈，載氣管道27，接汽化室管道28， 定量管四與水浴30。其中轉(zhuǎn)子流量計M可選用量程0 100毫升/分鐘的玻璃轉(zhuǎn)子流量計，轉(zhuǎn)子流量計M可控制流速，以保證每次進(jìn)樣流量一致，從而易于確保數(shù)據(jù)具有較佳的重現(xiàn)性。氣體管路及定量進(jìn)樣六通閥25可采用不銹鋼材質(zhì)制備，而定量管四可為0. 5毫升容量。載氣管道27中的氣體可為氫氣，其體積分?jǐn)?shù)不低于99. 99%。試樣鋼瓶21，容器閥22，流量調(diào)節(jié)閥23依次連接并通過水浴30而連接至定量進(jìn)樣六通閥25。轉(zhuǎn)子流量計M 連接定量進(jìn)樣六通閥25。接汽化室管道觀，定量管四分別連接于定量進(jìn)樣六通閥25和氣相色譜儀26之間。此外，氣相色譜儀沈中的檢測器(未圖示)可選用熱導(dǎo)檢測器，其靈敏度應(yīng)優(yōu)于 IOOOmV · mL/mg (苯)。檢測時，檢測器溫度應(yīng)保持恒定，例如溫度變化最好控制在0. 3°C以內(nèi)。可以理解，本發(fā)明中檢測器也可選用靈敏度或穩(wěn)定性與熱導(dǎo)檢測器相當(dāng)或更高的檢測
器ο本發(fā)明二甲醚液化石油氣組分的測定方法包括以下幾個步驟。步驟(1):提供含有二甲醚組分的液化石油氣試樣以及已知二甲醚組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣。標(biāo)準(zhǔn)氣由氮氣和二甲醚組成。標(biāo)準(zhǔn)氣中二甲醚的準(zhǔn)確度應(yīng)達(dá)到0.5%。特別地，標(biāo)準(zhǔn)氣的二甲醚組分含量最好與試樣中二甲醚組分含量接近。步驟O)在相同操作條件下，對試樣以及該標(biāo)準(zhǔn)氣分別采用氣相色譜法進(jìn)行測定，其中氣相色譜法所采用的色譜柱的填充物包含鄰苯二甲酸二丁酯。步驟(3)根據(jù)該試樣以及該標(biāo)準(zhǔn)氣的氣相色譜圖計算出該試樣中的二甲醚組分的含量。在步驟O)中，所選用色譜柱的參數(shù)如下固定液為鄰苯二甲酸二丁酯，溶劑為乙醚，載體為6201擔(dān)體且6201擔(dān)體的顆粒粒徑為0. 28 0. 18毫米，色譜柱的柱長10米，柱內(nèi)徑為3毫米。色譜操作條件可如下柱溫45 55°C ；檢測器溫度90 110°C ；檢測器橋電流115毫安；載氣氫氣，純度> 99. 99% ；載氣流量18 22毫升/分鐘；參比柱流量18 22毫升/分鐘；進(jìn)樣量0. 45 0. 55毫升。色譜操作條件可優(yōu)選為柱溫50°C; 檢測器溫度100°C ；檢測器橋電流115毫安；載氣氫氣，純度> 99. 99% ；載氣流量20毫升/分鐘；參比柱流量20毫升/分鐘；進(jìn)樣量0. 5毫升。上述色譜柱可使試樣中的所有常量組分都能被有效分離，所有已知常量組分都能在色譜圖上出色譜峰，并且相鄰色譜峰的分離度可滿足以下要求如圖2所示，當(dāng)組分含量大于5 %時，A/B大于0. 8 ；當(dāng)組分含量小于5 %時，A/B大于0. 4，其中A表示兩峰間峰谷深， B表示兩相鄰峰間高于基線的較小的峰高；并且，如圖3所示，在小組分相鄰于大組分時，可取小峰的斜率作為基線。以下將以含有二甲醚液化石油氣試樣和標(biāo)準(zhǔn)氣為檢測實例，配合圖1所示的取、 進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)行詳細(xì)描述。首先，檢查取、進(jìn)樣系統(tǒng)氣路的氣密性，確定正常后，啟動氣相色譜儀沈，按照分析要求，調(diào)整至以上所述的操作條件，并使之穩(wěn)定工作。接著，保持標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)樣速度為20毫升/分鐘，通過進(jìn)樣定量管四采集標(biāo)準(zhǔn)氣，經(jīng)切換定量進(jìn)樣六通閥25導(dǎo)入色譜柱，由色譜工作站記錄下色譜數(shù)據(jù)。重復(fù)操作兩次。兩次二甲醚峰高或峰面積的相對偏差不大于1 %，取這兩次測定結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。接著，將試樣鋼瓶21裝到氣路上。其中，應(yīng)保證流入流量調(diào)節(jié)閥23的試樣是液相， 水浴溫度為60°C 士 1°C，控制汽化速度為20 30毫升/分鐘，反復(fù)沖洗5 10分鐘后轉(zhuǎn)動定量進(jìn)樣六通閥25進(jìn)樣。樣品取樣后，經(jīng)切換定量進(jìn)樣六通閥25導(dǎo)入氣相色譜儀沈的色譜柱，由色譜工作站記錄下色譜數(shù)據(jù)。
接著，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氣色譜圖中二甲醚的保留時間確定樣品色譜圖中二甲醚的出峰位置及保留時間。其中，若色譜工作條件與上述試樣色譜工作條件相同，則出峰順序如表1所示，而色譜圖如圖4所示；否則試樣中液化石油氣中各組分的出峰位置要用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)定。表1石油氣組分在色譜柱上的相對保留值
權(quán)利要求
1.一種二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其包括以下步驟提供含有二甲醚組分的液化石油氣試樣以及已知二甲醚組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣；在相同操作條件下，對該試樣以及該標(biāo)準(zhǔn)氣分別采用氣相色譜法進(jìn)行測定，其中該氣相色譜法所采用的色譜柱的填充物包含鄰苯二甲酸二丁酯；以及根據(jù)該試樣以及該標(biāo)準(zhǔn)氣的氣相色譜圖計算出該試樣中的二甲醚組分的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于在采用氣相色譜法測定時，在色譜柱中，固定液為鄰苯二甲酸二丁酯，溶劑為乙醚，載體為6201擔(dān)體且該6201擔(dān)體的顆粒粒徑為0. 28 0. 18毫米，柱長為10米，柱內(nèi)徑為3毫米。
3.如權(quán)利要求2所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于在采用氣相色譜法測定時，色譜操作條件為a)柱溫45 55°C ；b)檢測器溫度90 110°C；c)檢測器橋電流115毫安；d)載氣氫氣，純度彡99.99% ；e)載氣流量18 22毫升/分鐘；f)參比柱流量18 22毫升/分鐘；g)進(jìn)樣量0.45 0. 55毫升。
4.如權(quán)利要求3所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于在采用氣相色譜法測定時，色譜操作條件為a)柱溫:50°C；b)檢測器溫度100°C；c)檢測器橋電流115毫安；d)載氣氫氣，純度彡99.99% ；e)載氣流量20毫升/分鐘；f)參比柱流量20毫升/分鐘；g)進(jìn)樣量0.5毫升。
5.如權(quán)利要求1所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于提供該試樣與該標(biāo)準(zhǔn)氣時，包括采用轉(zhuǎn)子流量計來控制流速。
6.如權(quán)利要求1所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于計算二甲醚組分含量采用以下公式y(tǒng)or π DME ΔA DME u ,0 -nDUE aDUB其中，Xdme為試樣中二甲醚組分體積百分比含量，Xdme0為標(biāo)準(zhǔn)氣中二甲醚組分體積百分比含量，Adme為試樣中二甲醚組分的峰面積，Adme0為標(biāo)準(zhǔn)氣中二甲醚組分的峰面積。
7.如權(quán)利要求1所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于該試樣中其他組分含量是在扣除試樣中二甲醚含量的基礎(chǔ)上，用面積歸一法計算。
8.如權(quán)利要求7所述的二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其特征在于該試樣中其他組分含量是采用以下公式計算
全文摘要
一種二甲醚液化石油氣組分的測定方法，其包括以下步驟提供含有二甲醚組分的液化石油氣試樣以及已知二甲醚組分含量的標(biāo)準(zhǔn)氣；在相同操作條件下，對試樣以及標(biāo)準(zhǔn)氣分別采用氣相色譜法進(jìn)行測定，其中所采用的色譜柱的填充物包含鄰苯二甲酸二丁酯；以及根據(jù)試樣以及標(biāo)準(zhǔn)氣的氣相色譜圖計算出試樣中的二甲醚組分的含量。上述方法具有可準(zhǔn)確檢測液化石油氣中二甲醚組分含量優(yōu)點。
文檔編號G01N30/60GK102156172SQ20101011417
公開日2011年8月17日 申請日期2010年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月11日
發(fā)明者應(yīng)松, 鄒震, 陳熔 申請人:福州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所