專利名稱：納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法及檢測器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種檢測石腦油中硫含量的方法及檢測設備，尤其是一種結構簡單、 易于操作，以空氣作載氣，不需要化學試劑及H2、 He等高純氣體載氣，成本低、重現(xiàn)性好、使 用壽命長的納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法及檢測器。
背景技術：
石腦油中的硫(包括元素硫、活性硫化物及非活性硫化物，如硫化氫、硫醇、二氧 化硫、磺酸、酸性硫酸酯、硫醚、二硫化物及噻吩等)含量是影響車輛排放最重要的指標之 一。《國家車用無鉛石腦油標準》(GB/T 17930)自1999年頒布以來，先后進行了三次修改， 其最主要的變化之一就是將硫含量指標從最初的1000 ii g/g降至目前的500 ii g/g。
目前，石腦油中硫含量的分析方法主要有燃燈法、X射線熒光光譜法、氧化微庫侖 法及紫外熒光法。燃燈法的缺點是操作煩瑣、重現(xiàn)性差；X射線熒光光譜法精度較低；氧化 微庫侖法和紫外熒光法的缺點是設備昂貴，分析時間長。 現(xiàn)有的納米材料表面催化發(fā)光檢測器是將涂有納米材料的直徑為4 7mm電熱陶 瓷棒置于直徑為12 20mm、長度為100 150mm的石英管內(nèi)，在石英管上斜對角設置有進 樣口 、放空口 ，在石英管外與納米材料對應設置有濾光片或光柵、光電信號轉換裝置(近紫 外靈敏光譜測量型微弱發(fā)光測量儀、光電倍增管等)。測量時，電熱陶瓷棒對納米材料進行 加熱，空氣泵等進樣系統(tǒng)將樣品隨載氣從進樣口進入石英管，流經(jīng)納米材料表面從放空口 排出，納米材料表面催化所發(fā)出的光經(jīng)濾光片或光柵去除雜散光后，再經(jīng)過光電信號轉換 裝置變成適應于微機等數(shù)據(jù)處理單元的電信號，進行檢測分析。現(xiàn)有納米材料表面催化發(fā) 光檢測器中的納米材料通常采用三氧化二鋁、氧化鋅、氧化鐵等，用于定量分析乙醇、三甲 胺等及食品中激素類藥物殘留檢測等，具有結構簡單、易于操作、制造成本低廉(幾萬元)、 選擇性強、運行費用少、使用壽命長、靈敏度高及重現(xiàn)性好等優(yōu)點。但迄今為止還沒有關于 納米材料表面催化發(fā)光用于檢測石腦油中硫含量方法及檢測器的相關報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術所存在的上述技術問題，提供一種結構簡單、易于操 作，以空氣作載氣，不需要化學試劑及H2、 He等高純氣體載氣，成本低、重現(xiàn)性好、使用壽命 長的納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法及檢測器。 本發(fā)明的技術解決方案是一種納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法，其特 征在于是以納米催化發(fā)光檢測器進行檢測，所用納米材料為ZnO與A1203的納米復合材料， ZnO與AL203的質(zhì)量比為1 : 1. 5 3. 5，檢測波長為400 480nm，納米材料加熱溫度范圍 300 400。C，空氣作為載氣，載氣流速10 100ml/min。 —種如上所述納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測器，有石 英管、石英管上有進樣口和放空口 ，石英管內(nèi)置有陶瓷芯，在陶瓷芯外涂有納米材料，所述 納米材料是ZnO與A1203的納米復合材料，ZnO與AL203的質(zhì)量比為1 : 1. 5 3. 5。
所述石英管的進樣口和放空口的中心均位于石英管的軸心線上。
所述陶瓷加熱棒是在陶瓷芯外纏繞有電阻絲，所述納米材料涂于電阻絲的外側。
所述石英管長2 3厘米，內(nèi)徑1 2厘米；所述陶瓷芯長1 1. 5厘米、直徑 0. 2 0. 4厘米。 本發(fā)明將納米催化發(fā)光檢測器中的納米材料設定為的Zn0與A1203的納米復合材 料，ZnO與ALA的質(zhì)量比為l : 1.5 3.5，所檢測的光信號與石腦油中的硫含量成線性關 系，因此可以快速、準確檢測石腦油中的硫含量，克服了現(xiàn)有檢測方法所存在的儀器設備價 格昂貴、分析時間長及準確性差的缺點。具有結構簡單、易于操作、成本低廉(幾萬元)、選 擇性強、運行費用少、使用壽命長、靈敏度高及重現(xiàn)性好等優(yōu)點。
圖1是本發(fā)明實施例用檢測器的結構示意圖。
具體實施例方式
實施例1 : 所用檢測器如圖1所示有石英管1、石英管1上有進樣口 2和放空口 3，石英管1 內(nèi)置有陶瓷加熱棒4，在陶瓷加熱棒4外涂有納米材料5，所述納米材料5是Zn0與A1203的 納米復合材料，Zn0與AL203的質(zhì)量比為1 : 1. 5 3. 5。石英管1的進樣口 2和放空口 3 的中心均位于石英管1的軸心線上；所述陶瓷加熱棒4是在陶瓷芯5外纏繞有具有絕緣外 層的電阻絲6，同現(xiàn)有技術一樣將納米材料5混勻后涂于電阻絲6的外側；石英管1長2 3厘米，內(nèi)徑1 2厘米；所述陶瓷芯5長1 1. 5厘米、直徑0. 2 0. 4厘米。
檢測波長為400 480nm，納米材料加熱溫度范圍300 400°C ，空氣作為載氣，載 氣流速10 100ml/min。 所檢測的光信號與石腦油中的硫含量成線性關系，硫含量的檢測范圍為1 500ug/g。 實驗例1 :90#無鉛石腦油中，本方法測定的硫含量為279. 65iig/g;按照ASTMD 4294-2008a《能量擴散X-射線熒光光度法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標準試驗方法》 測定的硫含量為260ii g/g ;按照ASTM D 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品 中硫含量的標準試驗方法》測定的硫含量為291 ii g/g。 實驗例2 :93#無鉛石腦油中，本方法測定的硫含量為193. 69iig/g，按照ASTMD 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標準試驗方法》測定的硫含量 為200iig/g。 實驗例3 :95#無鉛石腦油中，本方法測定的硫含量為143. 80iig/g，按照ASTMD 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標準試驗方法》測定的硫含量 為152ii g/g。 實驗例4 :97#無鉛石腦油中，本方法測定的硫含量為117. 60iig/g，按照ASTMD 5453-2009《紫外熒光光譜法測定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的標準試驗方法》測定的硫含量 為129iig/g。 實驗結果說明用本發(fā)明實施例方法及檢測器可以快速、準確檢測石腦油中硫含量。
權利要求
一種納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法，其特征在于是以納米催化發(fā)光檢測器進行檢測，所用納米材料為ZnO與Al2O3的納米復合材料，ZnO與AL2O3的質(zhì)量比為1∶1.5～3.5，檢測波長為400～480nm，納米材料加熱溫度范圍300～400℃，空氣作為載氣，載氣流速10～100ml/min。
2. —種如權利要求1所述納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法用檢測器，有石英 管(D、石英管(1)上有進樣口 (2)和放空口 (3)，石英管(1)內(nèi)置有陶瓷加熱棒(4)，在陶 瓷加熱棒(4)外涂有納米材料(5)，其特征在于所述納米材料(5)是ZnO與A1203的納米 復合材料，ZnO與AL203的質(zhì)量比為1 : 1. 5 3. 5。
3. 根據(jù)權利要求2所述的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，其特征在于所述石英管(1)的進樣口 (2)和放空口 (3)的中心均位于石英管(1)的軸 心線上。
4. 根據(jù)權利要求3所述的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，其特征在于所述陶瓷加熱棒(4)是在陶瓷芯(5)外纏繞有電阻絲(6)，所述納米材料 (5)涂于電阻絲(6)的外側。
5. 根據(jù)權利要求4所述的納米催化發(fā)光檢測航空煤油和柴油中硫含量的方法用檢測 器，其特征在于所述石英管(1)長2 3厘米，內(nèi)徑1 2厘米；所述陶瓷芯(5)長1 1. 5厘米、直徑0. 2 0. 4厘米。
全文摘要
本發(fā)明公開一種納米催化發(fā)光檢測石腦油中硫含量的方法及檢測器，其特征在于是以納米催化發(fā)光檢測器進行檢測，檢測器所用納米材料為ZnO與Al2O3的納米復合材料，ZnO與Al2O3的質(zhì)量比為1∶1.5～3.5，檢測波長為400～480nm，納米材料加熱溫度范圍300～400℃，空氣作為載氣，載氣流速10～100ml/min。所檢測的光信號與石腦油中的硫含量成線性關系，因此可以快速、準確檢測石腦油中的硫含量，克服了現(xiàn)有檢測方法所存在的儀器設備價格昂貴、分析時間長及準確性差的缺點。具有結構簡單、易于操作、成本低廉(幾萬元)、選擇性強、運行費用少、使用壽命長、靈敏度高及重現(xiàn)性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N21/76GK101776609SQ20101010629
公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月5日 優(yōu)先權日2010年2月5日
發(fā)明者劉名揚, 張海峰, 戴華, 牟明仁, 王玫, 陳新 申請人:中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局