專利名稱：準(zhǔn)絕熱密封型氬三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種密封裝置，更具體地，涉及一種準(zhǔn)絕熱密封型氬三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)裝置， 其可用于建立90國際溫標(biāo)中-1891:到(TC溫度范圍基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)裝置，以檢定分度標(biāo)準(zhǔn)鉑電
阻溫度計(jì)。
背景技術(shù)：
ITS-90國際溫標(biāo)以一系列金屬、非金屬物質(zhì)為定義固定點(diǎn)。這些固定點(diǎn)的溫度值 是通過在一定壓力下高純物質(zhì)相平衡溫度給定的。ITS-90國際溫標(biāo)在13. 8033-273. 16K溫 度范圍共6個(gè)固定點(diǎn)，其中83. 8058K到273. 16K溫度范圍涉及氬三相點(diǎn)(83. 8058K)、汞三 相點(diǎn)(234. 3156K)、和水三相點(diǎn)(273. 16K)共3個(gè)定義固定點(diǎn)。在前述溫度范圍內(nèi)90溫標(biāo) 規(guī)定有兩種內(nèi)插儀器，分別為套管鉑電阻溫度計(jì)(CSPRT)和長桿鉑電阻溫度計(jì)(LSPRT)，且 有兩種重疊內(nèi)插方程，其中，氬三相點(diǎn)(83. 8058K)是ITS-90溫標(biāo)中低溫區(qū)非常重要的定義 固定點(diǎn)。盡管套管鉑電阻溫度計(jì)主要使用在80K以下，但根據(jù)ITS-90要求仍需要在氬三相 點(diǎn)、汞三相點(diǎn)或水三相點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定，而套管溫度計(jì)在汞三相點(diǎn)和水三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)相對不方便。 長桿鉑電阻溫度計(jì)主要使用在前述溫度范圍中，在實(shí)際應(yīng)用中相對套管溫度計(jì)更為廣泛。 氬三相點(diǎn)是對長桿鉑電阻溫度計(jì)和套管溫度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定的具有重要意義的固定點(diǎn)。氬氣常 溫下都為氣態(tài)，不同于金屬固定點(diǎn)，物質(zhì)由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)或固態(tài)體積發(fā)生非常大的變化，氣 體固定點(diǎn)制作的難點(diǎn)在于要求在相變上有足夠量的純物質(zhì)，保證溫坪有足夠長時(shí)間以及溫 度計(jì)傳感元件完全浸沒。 復(fù)現(xiàn)長桿鉑電阻溫度計(jì)的氬三相點(diǎn)裝置按照復(fù)現(xiàn)原理的不同主要分為兩類一類 是根據(jù)恒定熱流法設(shè)計(jì)，通過調(diào)節(jié)壓力實(shí)現(xiàn)氬三相點(diǎn)溫坪的復(fù)現(xiàn)；另一類是根據(jù)準(zhǔn)絕熱法 設(shè)計(jì)，依靠高精度控溫和脈沖微加熱來實(shí)現(xiàn)氬三相點(diǎn)溫坪的復(fù)現(xiàn)。在根據(jù)恒定熱流法設(shè)計(jì) 的裝置中，一般采用手動方式調(diào)節(jié)壓力來實(shí)現(xiàn)溫坪，實(shí)驗(yàn)受大氣壓的影響，實(shí)驗(yàn)過程中效率 較低且控溫精度不高；并且隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，裝置中的液氮面會降低進(jìn)而導(dǎo)致氬三相點(diǎn)裝 置內(nèi)部溫場發(fā)生變化，該溫場的改變將直接影響三相點(diǎn)裝置復(fù)現(xiàn)的準(zhǔn)確性。相比較而言，采 用準(zhǔn)絕熱原理復(fù)現(xiàn)的氬三相點(diǎn)裝置克服了測量受大氣壓影響的因素、可以隨時(shí)添加液氮， 減弱液氮減少帶來的影響，利用控溫儀精確控溫，脈沖微電流加熱實(shí)現(xiàn)溫坪復(fù)現(xiàn)，而且能顯 著延長溫坪的時(shí)間，由于其明顯的優(yōu)勢而被廣為采用。 盡管相對于恒定熱流法的三相點(diǎn)裝置來說，采用準(zhǔn)絕熱原理復(fù)現(xiàn)的密封型氬三相 點(diǎn)裝置具有明顯的優(yōu)點(diǎn)，但是其復(fù)現(xiàn)穩(wěn)定性依然受到諸多方面因素的影響，如氣源的純 度、裝置的氣密性、具體的結(jié)構(gòu)特征、固定點(diǎn)的保存、具體的加熱控制方法等?，F(xiàn)有的氬三相 點(diǎn)裝置，已無法滿足對溫度進(jìn)行高精度測量的發(fā)展要求，對溫度計(jì)基準(zhǔn)的保存、維護(hù)和傳遞 產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。因此，如何進(jìn)一步提高氬三相點(diǎn)裝置在實(shí)驗(yàn)和應(yīng)用中復(fù)現(xiàn)的準(zhǔn)確性，保障 溫度基準(zhǔn)的傳遞，是目前所亟需解決的關(guān)鍵問題所在。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種具有高復(fù)現(xiàn)性的準(zhǔn)絕熱密封型氬三相點(diǎn)裝置，其包含有外筒體和
上蓋，與上蓋連接的三相點(diǎn)容器；在所述復(fù)現(xiàn)裝置內(nèi)設(shè)置有真空室，所述三相點(diǎn)容器位于真
空室的中心，在所述三相點(diǎn)容器上部的外側(cè)面上貼有第一加熱膜，在所述真空室與所述三
相點(diǎn)容器之間設(shè)置有輻射屏，在所述輻射屏的外側(cè)面和底面上貼有第二加熱膜，在所述三
相點(diǎn)容器的下部設(shè)置有均溫塊，在所述均溫塊中設(shè)置有多個(gè)用于長桿鉑電阻溫度計(jì)阱的插
口通道，在所述均溫塊的中心開有用于套管鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道。 優(yōu)選氬三相點(diǎn)容器的上部和下部均為圓柱形，在氬三相點(diǎn)容器的中部為錐形面，
該錐形面的角度為45到90度之間，所述第一加熱膜的阻值為152歐姆，在溫度計(jì)阱頂端設(shè)
計(jì)密封室，使溫度計(jì)阱口與空氣隔絕，所述密封室具有抽真空孔和充氣孔，在上蓋與真空室
之間設(shè)置防輻射屏，在所述密封室中，采用溫度計(jì)阱密封座對溫度計(jì)阱進(jìn)行密封，防止水蒸
氣在溫度計(jì)阱內(nèi)結(jié)冰；所述均溫塊采用導(dǎo)熱系數(shù)較大的物質(zhì)制成，在所述均溫塊的外側(cè)壁
上形成均勻的齒輪狀凹槽，且在柱狀均溫塊的外側(cè)壁對稱地開出四個(gè)從上到下的凹槽，在
所述套管鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道的表面開設(shè)有凹槽； 優(yōu)選所述均溫塊采用純度99. 9 %以上的紫銅制成，所述第二加熱膜的阻值為75 歐姆，所述氬三相點(diǎn)容器的上部外徑范圍120-140mm，下部外徑范圍104-124mm，高度為 240-270mm的圓柱體，側(cè)壁厚度范圍為5-7mm，上下底范圍為10-12mm，容器采用不銹鋼棒材 掏空制成，承壓在120Mpa以上，上下底蓋通過氬弧焊連接在容器上，所述均溫塊的高度為 80mm，直徑范圍為80-100mm ;所述輻射屏采用99. 9%以上的紫銅制成。


圖1為密封型氬三相點(diǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為氬三相點(diǎn)容器與上蓋的連接結(jié)構(gòu)剖面圖。
圖3A為均溫塊的俯視結(jié)構(gòu)圖。
圖3B為均溫塊的AA1方向剖面圖
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)將會通過下文結(jié)合附圖中對實(shí)施例的詳細(xì)描述而更加明顯。
圖1為密封型氬三相點(diǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，該氬三相點(diǎn)裝置包括外筒體1和上蓋 2，所述外筒體1和上蓋2由不銹鋼或其它能夠防腐蝕、耐壓力的材料組成，外筒體1與上蓋 2之間可以直接接觸，也可以在外筒體1和上蓋2之間設(shè)置橡膠墊圈或金屬墊圈，然后通過 螺栓固定，使外筒體1與上蓋2之間緊密接觸，或者可采用焊接的方式將外筒體與上蓋焊接 在一起。其中，在上蓋2上具有多個(gè)開口部分，這些開口部分分別用于設(shè)置液氮灌入口 、抽 真空口 、溫度計(jì)阱出入口等。另外，上蓋2可設(shè)置成為法蘭形式，從上蓋2的開口 4往外筒 體1的腔體內(nèi)灌有液氮，用于對氬氣進(jìn)行冷卻，優(yōu)選所述外筒體為杜瓦瓶。
圖2為氬三相點(diǎn)容器與上蓋的連接結(jié)構(gòu)剖面圖，如圖2所示，氬三相點(diǎn)容器懸掛 在上蓋2上，真空室7為氬三相點(diǎn)容器提供真空環(huán)境，真空室7具有腔體和密封蓋，在密 封蓋上具有和上蓋2相對應(yīng)的開口部分。由于在低溫狀態(tài)下，三相點(diǎn)系統(tǒng)的漏熱主要為 導(dǎo)熱和對流兩種方式，采用機(jī)械泵和分子泵的組合系統(tǒng)對真空室7進(jìn)行抽取真空，上述組
4合系統(tǒng)通過形成在上蓋2和密封蓋之間的通道3對真空室7進(jìn)行抽真空，其真空度可達(dá) 5. 0x10—spa，從而可以最大程度上減小三相點(diǎn)系統(tǒng)中的對流影響。真空室7的側(cè)壁與底部都 采用氬弧焊連接，密封蓋可制成法蘭形式，真空室與密封蓋之間可利用銦絲密封。
氬三相點(diǎn)容器9放置于真空室7的中心，通過在氬三相點(diǎn)容器9底部的氬氣灌入 孔12將高純氬氣充入其中。在氬三相點(diǎn)容器9與真空室7之間設(shè)置有輻射屏8，輻射屏8 在氬三相點(diǎn)容器外側(cè)，通過在輻射屏8的外表面設(shè)置加熱元件，對輻射屏進(jìn)行可控制的升 溫，阻止氬三相點(diǎn)容器向外輻射熱量，為氬三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)提供均溫環(huán)境。采用準(zhǔn)絕熱法復(fù)現(xiàn)的 密封氬三相點(diǎn)裝置，其具體復(fù)現(xiàn)方法為通過外筒體1中的液氮將氬三相點(diǎn)容器中的氬氣 的溫度降低到三相點(diǎn)以下，等待足夠長的時(shí)間確保容器內(nèi)的氬氣完全凝固；然后使用真空 系統(tǒng)將真空室7內(nèi)抽為真空，在真空度達(dá)到預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)后，電流源對氬三相點(diǎn)容器進(jìn)行升溫， 利用控溫儀控制輻射屏溫度跟隨其同時(shí)升溫，首先采用大脈沖電流對容器進(jìn)行加熱，隨著 脈沖次數(shù)的增力B，容器的溫度有序微升，脈沖的電流值逐漸減小，且脈沖之間的間隔時(shí)間變 大。在現(xiàn)有技術(shù)中，加熱、控溫所用的電阻為錳銅絲，將錳銅絲纏繞在氬三相點(diǎn)容器和輻射 屏的中部，進(jìn)行加熱時(shí)，電路傳遞一個(gè)加熱信號，錳銅絲開始加熱，然而由于加熱絲占有的 體積較小，傳遞均勻需要很長的時(shí)間，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，中心溫度會高于邊沿溫度， 導(dǎo)致溫度控制不穩(wěn)定。并且由于錳銅絲、容器、輻射屏都是金屬，所以存有連通導(dǎo)電的可能 性。為解決此問題，在容器外側(cè)和輻射屏的外側(cè)面與底面上均貼有加熱膜代替錳銅絲，其能 保證均勻加熱，避免局部過熱導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。本發(fā)明的氬三相點(diǎn)裝置為達(dá)到更加穩(wěn)定的控 溫，還可以設(shè)置兩層防輻射屏，其中任意選擇一個(gè)進(jìn)行控溫，或者二者同時(shí)進(jìn)行控溫。真空 室的靠近密封蓋的位置設(shè)計(jì)有兩個(gè)熱沉，在熱沉上纏繞導(dǎo)線，使導(dǎo)線在此處形成一個(gè)均溫 環(huán)境，減少系統(tǒng)漏熱量。 對于氬三相點(diǎn)容器9來說，其結(jié)構(gòu)特征對復(fù)現(xiàn)性的影響需要從兩個(gè)方面來考慮 一是容器整體的體積，二是氬氣固化后所能占得體積。氬氣在常壓下由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)的過 程中，體積縮小將近1000倍，理論上氬三相點(diǎn)容器的體積越大，內(nèi)部所能容納的氬氣量越 多，溫度的復(fù)現(xiàn)效果越好，然而在實(shí)際應(yīng)用中，氬三相點(diǎn)容器的尺寸受到很多實(shí)際情況的限 制，容器體積越大，需要消耗的液氮量也就越大，同時(shí)杜瓦瓶的尺寸就要相應(yīng)增加，加工成 本太高，而且在實(shí)驗(yàn)和檢測過程中要花費(fèi)更多的時(shí)間，因此要綜合考慮多方面因素的影響， 選擇適當(dāng)?shù)娜萜黧w積，制作適合實(shí)驗(yàn)和工業(yè)應(yīng)用所需的氬三相點(diǎn)容器。當(dāng)氬三相點(diǎn)容器為 直筒形狀時(shí)，在容器內(nèi)溫度降低到氬液化點(diǎn)以下后，氬氣可能在氬三相點(diǎn)容器的各個(gè)位置 液化，最終導(dǎo)致氬氣不能完全液化或固化在固定位置?；谏鲜隹紤]，本發(fā)明的氬三相點(diǎn)容 器9采用不銹鋼制成，氬三相點(diǎn)容器的上部和下部均為圓柱形，在氬三相點(diǎn)容器的中部為 錐形面，該錐形面的角度為45到90度之間，以利于液化的氬順利流入腔體下部，以防止氬 氣在三相點(diǎn)容器壁上凝結(jié)，而當(dāng)錐形面的角度過小時(shí)，會導(dǎo)致一部分氬固化在錐形面上。為 進(jìn)一步消氬在三相點(diǎn)容器上部的內(nèi)壁上凝結(jié)，在所述氬三相點(diǎn)容器的上部的外側(cè)面上貼有 第一加熱膜，通過第一加熱膜的加熱使氬順利流入到容器的下部，優(yōu)選該第一加熱膜的阻 值為152歐姆。液氬的液面大體位于氬三相點(diǎn)容器錐形面的下端，在氬三相點(diǎn)容器的下部 固氬形成類似于薄管的形狀，包圍著溫度計(jì)，保證了氬與溫度計(jì)間有良好的熱接觸。氬三相 點(diǎn)容器底部需要放置導(dǎo)熱系數(shù)較大的物質(zhì)，以保證氬三相點(diǎn)容器內(nèi)的溫度的均勻性。本發(fā) 明的物質(zhì)優(yōu)選采用紫銅塊，低溫時(shí)紫銅導(dǎo)熱系數(shù)較大，可以起到均溫的作用。在氬氣降溫過程中，盡量將較多氬氣液化、固化在紫銅塊上，這樣當(dāng)溫度達(dá)到氬三相點(diǎn)時(shí)，氬吸收熱量發(fā)生相變，但溫度不變化，溫度計(jì)阱底端放置在紫銅均溫塊之中，保證所有溫度計(jì)具有相同溫度，有利于實(shí)際測量。優(yōu)選本發(fā)明的氬三相點(diǎn)容器尺寸設(shè)計(jì)為上部外徑范圍120-140mm，下部外徑范圍104-124mm，高度為240-270mm的圓柱體，側(cè)壁厚度范圍為5-7mm，上下底范圍為10-12mm，容器采用不銹鋼棒材掏空制成，承壓在120Mpa以上，上下底蓋通過氬弧焊連接在容器上。
圖3A為均溫塊10的俯視結(jié)構(gòu)示意圖，圖3B是均溫塊沿圖3A中的AA1線的剖面圖。鉑電阻溫度計(jì)溫度傳感元件長度一般在60mm左右，為了保證溫度計(jì)的浸沒深度，三相點(diǎn)容器中必須維持一定的液體高度。紫銅塊的尺寸和樣式設(shè)計(jì)對氬點(diǎn)的復(fù)現(xiàn)有很大的影響。根據(jù)氬三相點(diǎn)容器的內(nèi)徑尺寸，同時(shí)考慮到紫銅塊在容器內(nèi)的穩(wěn)定性，選擇合適的紫銅均溫塊的尺寸，均溫塊的最大外徑要在容器內(nèi)，其尺寸略小于容器內(nèi)徑。紫銅均溫塊的樣式?jīng)Q定著氬固體的附著量，為將更多的氬氣固化在均溫塊上，均溫塊的外側(cè)樣式應(yīng)設(shè)計(jì)為凹凸不平狀。紫銅均溫塊的直徑范圍為80-100mm。長桿鉑電阻溫度計(jì)的感溫區(qū)在溫度計(jì)低端且有60mm左右，均溫塊的高度設(shè)可將其完全覆蓋，均溫塊的整體高度設(shè)計(jì)為80mm。均溫塊設(shè)計(jì)為齒輪狀，這樣可以確保氬固體的附著量，同時(shí)為保證氬氣液化時(shí)可以更多的流到均溫塊底部從而使氬固體從下到上附著在均溫塊上，在均溫塊的外側(cè)壁上形成均勻的齒輪狀凹槽14，為保證氬在外側(cè)壁上的附著效果，另外如圖3A所示在柱狀均溫塊的外側(cè)壁對稱地開出四個(gè)從上到下的凹槽13。在紫銅均溫塊的中心開有套管溫度計(jì)阱，將套管溫度計(jì)底座放置其中。氬三相點(diǎn)裝置在復(fù)現(xiàn)長桿鉑電阻溫度計(jì)的同時(shí)，可以復(fù)現(xiàn)套管溫度計(jì)。
高復(fù)現(xiàn)性的密封型三相點(diǎn)裝置主要用于復(fù)現(xiàn)長桿鉑電阻溫度計(jì)，同時(shí)可以復(fù)現(xiàn)套管溫度計(jì)，套管溫度計(jì)比較短小，可以直接安放在氬三相點(diǎn)容器中。容器懸掛在杜瓦瓶中，控制線路通過較細(xì)的漆包線連接而出，漏熱量很小，長桿鉑電阻溫度計(jì)的桿長固定，溫度計(jì)在頂端連接而出不可能將其完全放入到氬三相點(diǎn)容器中需要考慮溫度計(jì)桿的漏熱影響。
根據(jù)當(dāng)前國內(nèi)需求及國家基準(zhǔn)溫度計(jì)數(shù)量，可以設(shè)計(jì)滿足研究和工業(yè)應(yīng)用需求的多個(gè)溫度計(jì)阱，如可以設(shè)置兩個(gè)溫度計(jì)阱或四個(gè)溫度計(jì)阱，如圖3A所示在AA1上具有兩個(gè)溫度計(jì)阱，也可以再在與AA1線垂直的方向上對稱的設(shè)置兩個(gè)溫度計(jì)阱。溫度計(jì)阱長度由長桿鉑電阻溫度計(jì)的長度來決定，國際上目前在低溫段使用的LSPRT長度大多在450-460mm之間，因此溫度計(jì)阱高度設(shè)計(jì)為450mm。溫度計(jì)阱之間的距離要依據(jù)當(dāng)前使用的溫度計(jì)手柄的直徑來決定，并考慮方便插拔。為了盡量減少漏熱，溫度計(jì)阱選擇lmm的薄壁不銹鋼管。溫度計(jì)阱口直接暴露在空氣中，液氮降溫過程時(shí)空氣中的水汽在溫度計(jì)阱口凝結(jié)，溫度計(jì)阱內(nèi)部水汽同時(shí)凝結(jié)在溫度計(jì)上，可能損壞溫度計(jì)，而且在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后溫度計(jì)無法拔出。為解決結(jié)冰問題，溫度計(jì)阱口須與空氣隔絕，在溫度計(jì)阱頂端設(shè)計(jì)密封室，所述密封室可以同時(shí)抽真空和充氣，并且有效的防止漏熱。復(fù)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)時(shí)，溫度計(jì)完全被密封在該密封室里面，將溫度計(jì)阱中的空氣抽出，充入氦氣或其它保護(hù)氣體保證良好熱交換。容器設(shè)計(jì)時(shí)考慮在測量長桿鉑電阻溫度計(jì)的同時(shí)希望也能測量套管鉑電阻溫度計(jì)，該三相點(diǎn)容器設(shè)計(jì)了套管鉑電阻溫度計(jì)阱ll，所述套管鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道的表面上加工有凹槽，凹槽的存在有助于保證在液體較少時(shí)候的復(fù)現(xiàn)效果。 對裝置進(jìn)行升溫是靠電流源對位于三相點(diǎn)容器上部外表面的第一加熱膜進(jìn)行加熱，控溫儀控制輻射屏外側(cè)第二加熱膜的溫度，保持三相點(diǎn)容器與輻射屏共同升溫。電流源輸出微小電流對其進(jìn)行加熱，由于加熱后需要一定的時(shí)間將溫度由外側(cè)傳入到容器的內(nèi)側(cè)，所以要求加熱電源在加熱一次后需要等待一段時(shí)間，再進(jìn)行第二次加熱。使用液氮冷凍氬氣，液氮的沸點(diǎn)溫度為77K，氬氣的三相點(diǎn)的溫度為83. 8058K，二者的溫度十分接近，所以要使用微弱電流進(jìn)行加熱，若電流過熱，會導(dǎo)致溫度上升到氬三相點(diǎn)之上，實(shí)驗(yàn)時(shí)要求所用的加熱電流為mA級別的，而且必須可以提供脈沖電流，優(yōu)選采用Keithley的精密恒流源6220。 控制系統(tǒng)是實(shí)驗(yàn)裝置的核心部分，氬三相點(diǎn)裝置復(fù)現(xiàn)要求精確控溫。通過控溫儀實(shí)現(xiàn)對加熱電源的精確控制，當(dāng)溫度達(dá)到氬三相點(diǎn)溫度時(shí)，需要對其進(jìn)行精確控溫，只有在氬三相點(diǎn)容器外側(cè)形成一個(gè)穩(wěn)定的均溫場才能保證復(fù)現(xiàn)的準(zhǔn)確性。優(yōu)選采用lakershore340控溫儀。 作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，氬三相點(diǎn)密封裝置中均溫塊IO，塊采用99. 9%以上的紫銅制成，其高度為80mm，均溫塊的直徑為80-100mm，該均溫塊整體有數(shù)層齒輪狀凸起，且在均溫塊的外側(cè)壁上形成對稱的從上到下的凹槽，上述突起或凹槽有助于更多的高純氬氣固化在均熱塊各個(gè)位置上，確保整個(gè)均溫塊溫度的均勻性、均溫塊中開有一個(gè)套管鉑電阻溫度計(jì)阱插口通道，均溫塊頂端開有兩個(gè)長桿鉑電阻阱插口管道，高為78mm。套管鉑電阻溫度計(jì)阱與長桿鉑電阻溫度計(jì)阱分別固定于均溫塊的相應(yīng)位置中。 氬三相點(diǎn)容器9，氬三相點(diǎn)容器尺寸設(shè)計(jì)為上部外徑范圍120-140mm，下部外徑范圍104-124mm，高度為240-270mm的圓柱體，側(cè)壁厚度范圍為5-7mm，上下底厚度范圍為10-12mm，容器采用不銹鋼棒材掏空制成，承壓在120Mpa以上，上下底蓋通過氬弧焊連接在容器上。均溫塊10放置在氬三相點(diǎn)容器9下部，氬三相點(diǎn)容器上下兩端分別開有溫度計(jì)阱穿過的圓孔，溫度計(jì)阱與氬三相點(diǎn)容器經(jīng)氬弧焊連接而成保證密封性。超純氬氣由氬氣灌入孔12入氬三相點(diǎn)容器9中。 輻射屏8，輻射屏8采用99. 9%以上的紫銅制成，安裝在氬三相點(diǎn)容器的外側(cè)，在氬三相點(diǎn)容器外圍形成一個(gè)均溫場。 真空室7，真空室7使用不銹鋼板經(jīng)氬弧焊焊接而成，真空室采用銦絲密封，真空
系統(tǒng)通過抽真空口 3對真空室7進(jìn)行抽空，真空室7的真空度可達(dá)5. 0x10—5帕。 溫度計(jì)阱密封座5，溫度計(jì)阱密封座對溫度計(jì)阱進(jìn)行密封，防止水蒸氣在溫度計(jì)阱
內(nèi)結(jié)冰。 在密封裝置的所有部件安裝之前，都要經(jīng)過嚴(yán)格清洗、烘干。先采用超聲波清洗與
專用金屬清洗液相結(jié)合的方法。超聲波清洗數(shù)次后，用去離子水沖洗，當(dāng)ra試紙檢驗(yàn)呈中
性時(shí)，結(jié)束清洗準(zhǔn)備除氣。除氣主要是通過烘烤、抽空及置換的方法來實(shí)現(xiàn)的。具體步驟如下將加熱帶纏在輻射屏的外側(cè)、緩沖瓶及部分管路外壁，該加熱帶可以使用在700K左右，足以保證附著的雜質(zhì)氣體釋放。然后與真空系統(tǒng)連接，反復(fù)烘烤、充入高純氬氣置換及抽真空。經(jīng)過兩個(gè)半月的處理使得雜質(zhì)氣體充分釋放，使氬三相點(diǎn)容器的內(nèi)壁形成氬環(huán)境。
復(fù)現(xiàn)性是溫標(biāo)固定點(diǎn)水平的重要標(biāo)志。安裝好的密封裝置充入超純氬氣進(jìn)行復(fù)現(xiàn)，利用液氮將氬氣的溫度降低到它的三相點(diǎn)之下，等待足夠長的時(shí)間確保氬氣完全固化，利用真空系統(tǒng)將真空室抽為真空，內(nèi)部氬三相點(diǎn)容器利用脈沖電流源進(jìn)行加熱，控溫儀控制輻射屏跟隨其溫度上升，其升溫速率與氬三相點(diǎn)容器的升溫速率保持一致。在溫度達(dá)到氬三相點(diǎn)溫度時(shí)，將控溫儀的溫度設(shè)定在高于氬三相點(diǎn)溫坪100mk左右，進(jìn)行控溫，電流源進(jìn)行短時(shí)間加熱長時(shí)間等待，然后利用鉑電阻溫度計(jì)對氬三相點(diǎn)進(jìn)行測量。
對密封裝置進(jìn)行復(fù)現(xiàn)，溫坪持續(xù)時(shí)間超過23小時(shí)。經(jīng)不確定度評估，該固定點(diǎn)容器擴(kuò)展不確定度小于lmK(k = 2)。由此可見，密封裝置的復(fù)現(xiàn)水平很高。發(fā)明的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使用方便，溫坪時(shí)間長，提高了檢定效率。 盡管參照特定的優(yōu)選實(shí)施例示出并描述了本發(fā)明，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，本說明書中列舉的具體實(shí)施方案或?qū)嵤├?，只不過是為了理解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，在不背離本發(fā)明的主旨和范圍的情況下，本發(fā)明在形式上和細(xì)節(jié)上可以進(jìn)行多種改變。
權(quán)利要求
一種氬三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)裝置，其包含有外筒體和上蓋，與上蓋連接的三相點(diǎn)容器，其特征在于所述復(fù)現(xiàn)裝置內(nèi)設(shè)置有真空室，所述三相點(diǎn)容器位于真空室的中心，在所述三相點(diǎn)容器上部的外側(cè)面上貼有第一加熱膜，在所述真空室與所述三相點(diǎn)容器之間設(shè)置有輻射屏，在所述輻射屏的外側(cè)面和底面上貼有第二加熱膜，在所述三相點(diǎn)容器的下部設(shè)置有均溫塊，在所述均溫塊中設(shè)置有多個(gè)用于長桿鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道，在所述均溫塊的中心開有用于套管鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道。
2. 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于所述三相點(diǎn)容器的上部和下部均為圓柱形，三相點(diǎn)容器的中部為錐形面，該錐形面的角度為45到90度之間。
3. 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于在溫度計(jì)阱的頂端設(shè)置有密封室，使溫度計(jì) 阱口與空氣隔絕，所述密封室具有抽真空孔和充氣孔。
4. 如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于所述均溫塊采用導(dǎo)熱系數(shù)較大 的物質(zhì)制成，在所述均溫塊的外側(cè)壁上形成均勻的齒輪狀凹槽，且在柱狀均溫塊的外側(cè)壁 對稱地開出四個(gè)從上到下的凹槽。
5. 如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于所述均溫塊采用純度99.9%以上的紫銅制成。
6. 如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于在所述套管鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道的表面開設(shè)有凹槽。
7. 如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于所述第一加熱膜的阻值為152歐姆，所述第 二輻射屏的加熱膜的阻值為75歐姆。
8. 如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于氬三相點(diǎn)容器的上部外徑范圍120-140mm， 下部外徑范圍104-124mm，高度為240-270mm，側(cè)壁厚度范圍為5-7mm，上下底范圍為 10-12mm，所述氬三相點(diǎn)容器采用不銹鋼棒材掏空制成，承壓在120Mpa以上，上下底蓋通過 氬弧焊連接在容器上。
9. 如權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于所述均溫塊的高度為80mm，直徑范圍為 80-100mm，所述輻射屏采用99. 9%以上的紫銅制成。
10. 如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于在所述密封室中，采用溫度計(jì)阱密封座對 溫度計(jì)阱進(jìn)行密封，防止水蒸氣在溫度計(jì)阱內(nèi)結(jié)冰。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種準(zhǔn)絕熱密封型氬三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)裝置，其包含有外筒體和上蓋，與上蓋連接的三相點(diǎn)容器，所述復(fù)現(xiàn)裝置內(nèi)設(shè)置有真空室，所述三相點(diǎn)容器位于真空室的中心，在所述三相點(diǎn)容器上部的外側(cè)面上貼有第一加熱膜，在所述真空室與所述三相點(diǎn)容器之間設(shè)置有輻射屏，在所述輻射屏的外側(cè)面和底面上貼有第二加熱膜，在所述三相點(diǎn)容器的下部設(shè)置有均溫塊，在所述均溫塊中設(shè)置有多個(gè)用于長桿鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道，在所述均溫塊的中心開有用于套管鉑電阻溫度計(jì)阱的插口通道。采用上述結(jié)構(gòu)的氬三相點(diǎn)復(fù)現(xiàn)裝置在實(shí)驗(yàn)和應(yīng)用中復(fù)現(xiàn)的準(zhǔn)確性得到提高，溫坪持續(xù)時(shí)間長，提高了檢定效率以及保障了溫度基準(zhǔn)的傳遞。
文檔編號G01K15/00GK101788347SQ20101010024
公開日2010年7月28日 申請日期2010年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月25日
發(fā)明者劉植松, 孫建平, 張金濤, 邱萍 申請人:中國計(jì)量科學(xué)研究院