專利名稱：三聚氰胺檢驗試劑及其檢驗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢驗試劑及其檢驗方法，特別是一種可快速檢測三聚氰胺的檢驗 試劑及其檢驗方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺(melamine)是一種有機化工的中間產(chǎn)物，其主要用途是和甲醛產(chǎn)生聚 合反應(yīng)，形成兼具硬度高、耐熱及耐腐蝕等特性的三聚氰胺甲醛樹脂(又稱美耐皿樹脂或 聚尿樹脂)，而被廣泛地應(yīng)用于木材、塑料、涂料、皮革、電器等產(chǎn)業(yè)中。然而，由于三聚氰胺同時具有白色單斜晶體的外形以及幾乎無味、形似蛋白粉的 特性，并且相對于蛋白質(zhì)而言具有更高比例的氮原子(三聚氰胺的含氮量為66%，而蛋白 質(zhì)的平均含氮量則僅有16% )，因此在近年來，被不法商人使用于食品添加劑的用途上，以 制造出食品中蛋白質(zhì)含量較高的假像。其原因在于，在食品工業(yè)中通常是通過凱氏定氮法 (Kjeldahl method)或杜馬斯法(Dumas test)來進行蛋白質(zhì)含量的檢測。這兩種方法并非 直接對食品中的蛋白質(zhì)含量進行檢測，而是以食品中的總氮含量來反推蛋白質(zhì)的含量。因此，當(dāng)食品中含有三聚氰胺時，將能大幅提升食品中的總氮量，進而造成高蛋白 質(zhì)含量的假像，最終導(dǎo)致如2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等嚴 重的食品安全事故的發(fā)生。當(dāng)人體在長期攝取三聚氰胺后，可能造成生殖能力損害、膀胱或 腎結(jié)石、膀胱癌等疾病。自從上述食品安全事故爆發(fā)后，目前在食品安全的檢驗上，會進一步對食品中三 聚氰胺的含量進行檢驗，以確保食用上的安全性。目前在食品工業(yè)中用于檢驗三聚氰胺的 方法大致上分為高效液相色譜-紫外光法(HPLC-UV)、氣相色譜質(zhì)譜儀法(GC/MQ以及液 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀法(LC/MS/MQ等檢驗方法。這些檢驗方法的共通點在于，所有待測定樣 品在分析前均需經(jīng)過前處理程序，如萃取、震蕩、離心、過濾及層析等一連串嚴謹費時的萃 取與純化程序后，接著再以紫外光光譜儀或質(zhì)譜儀進行定性/定量分析。其中，前處理程序 通常需花費1至2小時的操作時間，而之后儀器分析的時間則大約僅需10分鐘左右就能得 到分析結(jié)果。因此，無論是高效液相色譜-紫外光法、氣相色譜質(zhì)譜儀法以及液相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用儀法，皆需經(jīng)過相當(dāng)復(fù)雜的操作程序才能獲得待測定樣品的分析結(jié)果，因此存在分析時 間過長以及分析成本過高的缺點。并且，在這些檢驗方法中，若前處理程序沒做好，則容易 造成待測定樣品中的雜質(zhì)太多，而影響后序的處理速度以及降低分析結(jié)果的精確度。此外， 在這些方法中所使用的儀器設(shè)備，由于其價格昂貴而僅存在于某些特定的研究單位(或?qū)?驗室)。因此，對于食品中三聚氰胺含量的檢驗分析，只能通過這些特定的研究單位進行分 析，進而增加這些研究單位的工作負荷量。這不僅會影響分析結(jié)果的準確度，還大幅降低檢 驗效率。綜上所述，由于目前在食品工業(yè)中，應(yīng)用于三聚氰胺的檢驗方法存在分析程序過 于繁雜、分析儀器/設(shè)備取得不易以及分析效率無法提升的問題。因此，對于食品工業(yè)而言，如何能快速且有效地檢驗食品中是否含有三聚氰胺，仍是目前業(yè)界亟待解決的問題之

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上的問題，本發(fā)明提供一種三聚氰胺檢驗試劑及其檢驗方法，藉以改進現(xiàn) 有的對于三聚氰胺的檢驗方法需經(jīng)過如萃取、震蕩、離心、過濾及層析等嚴謹費時的萃取與 純化程序后，才能通過分析儀器對樣品進行檢驗，而造成分析時間過長及分析效率不佳的 問題。并同時改進現(xiàn)有檢驗方法中，所使用的分析儀器的取得困難，導(dǎo)致檢驗作業(yè)必需于特 定的研究單位進行，所造成分析率大幅降低的問題。本發(fā)明揭露一種三聚氰胺檢驗試劑，其包含有機溶劑以及過渡金屬絡(luò)合物。所述 過渡金屬絡(luò)合物溶解于有機溶劑中，并具有帶正電的金屬中心原子。該過渡金屬絡(luò)合物通 過該帶正電的金屬中心原子與三聚氰胺的胺基相結(jié)合，從而形成過渡金屬化合物。本發(fā)明還揭露了一種三聚氰胺的檢驗方法，該方法包含下列步驟提供三聚氰胺 檢驗試劑及樣品。其中，所述三聚氰胺檢驗試劑包含有機溶劑及溶解于該有機溶劑中的過 渡金屬絡(luò)合物。接著，將三聚氰胺檢驗試劑及樣品進行混合，形成混合液。然后靜置該混合 液，形成上清液及沉淀物。之后，取其上清液并通過紫外-可見光光譜儀進行測定，以獲得 樣品光譜圖。接著提供標準光譜圖進行比較，藉以判斷樣品中是否含有三聚氰胺；若是，則 樣品光譜圖中具有三聚氰胺吸收峰。本發(fā)明所揭露的三聚氰胺檢驗試劑是由有機溶劑及過渡金屬絡(luò)合物所組成。當(dāng)應(yīng) 用于三聚氰胺的檢驗時，可通過過渡金屬絡(luò)合物所帶有的帶正電金屬中心原子與三聚氰胺 的胺基結(jié)合，之后再經(jīng)由三聚氰胺檢驗試劑的顏色變換，或經(jīng)由紫外-可見光光譜儀的檢 測，而得到樣品中含有三聚氰胺的檢驗結(jié)果。由于在檢驗的過程中，待測定樣品不需經(jīng)過繁 雜的前處理程序，并且不需使用昂貴的檢驗儀器，如高效液相色譜及質(zhì)譜儀等，因此除了可 有效的簡化檢驗流程及增加檢驗效率外，還同時能大幅節(jié)省檢驗分析的操作成本。以上的關(guān)于本發(fā)明內(nèi)容的說明及以下的實施方式的說明是用以示范與解釋本發(fā) 明的原理，并且提供本發(fā)明的權(quán)利要求書更進一步地解釋。


圖1為本發(fā)明的一個實施例的檢驗流程示意圖；圖2為本發(fā)明的其他實施例的檢驗流程示意圖；圖3為本發(fā)明的另一實施例的檢驗流程示意圖；圖4A至圖4C為本發(fā)明的實施例1的樣品光譜示意圖；圖5為本發(fā)明的實施例1的樣品顏色變換示意圖；圖6A和圖6B為本發(fā)明的實施例2的樣品顏色變換示意圖；圖7A至圖7D為本發(fā)明的實施例3的樣品光譜示意圖；以及圖8A和圖8B為本發(fā)明的實施例4的樣品光譜示意圖。主要元件符號說明Al Al 樣品Bl Bl 樣品
ClCl 樣品DlDl 樣品ElEl 樣品FlFl 樣品
具體實施例方式本發(fā)明的一個實施例所揭露的三聚氰胺檢驗試劑包括有機溶劑及過渡金屬絡(luò)合 物。其中，所述有機溶劑選自丙酮、乙醇或異丙醇等極性有機溶劑，所述過渡金屬絡(luò)合物可 為但不限于硝酸銅(Copper (II)nitrate hydrate, Cu(NO3)2 · χΗ20)及硝酸鈷(Cobalt(II) nitrate hydrate, Co (NO3)2 · xH20)等，并具有帶正電的金屬中心原子。該過渡金屬絡(luò)合物 溶解于有機溶劑中，且在三聚氰胺檢驗試劑中的含量為2. 0 3. 0重量％ (wt. % )。請參閱圖1所示，當(dāng)本發(fā)明的一個實施例所揭露的三聚氰胺檢驗試劑應(yīng)用于樣 品中三聚氰胺的檢驗時，首先提供本實施例的三聚氰胺檢驗試劑(S110)。同時，提供樣品 (S120)，樣品可為膨松劑或奶粉等使用于食品工業(yè)的添加物或產(chǎn)物。接著將三聚氰胺檢驗 試劑與樣品進行混合，形成混合液(S130)，其中樣品在混合液中的含量為18 19wt. %0 然后，以上下?lián)u動的方式或以震蕩器(vortex)在每分鐘30 50轉(zhuǎn)(rpm)的轉(zhuǎn)速下，搖 晃、混合3 5分鐘，使三聚氰胺檢驗試劑與樣品均勻混合。混合完畢后，將混合液在室 溫下靜置1 5分鐘，使樣品中與有機溶劑不相容的物質(zhì)沉淀，而使混合液形成上清液 (supernatant)及沉淀物(S140)。接著，吸取上清液并填充于石英比色管(cuvette)中，然后將此石英比色管置 入紫外-可見光光譜儀(UV-VIS spectrophotometer)中進行測定，以獲得樣品光譜圖 (S150)。最后，取標準光譜圖，并比較標準光譜圖與樣品光譜圖，藉以判斷樣品中是否含有 三聚氰胺。若樣品中含有三聚氰胺，則在樣品光譜圖中會具有三聚氰胺吸收峰(S160)。其 原因在于，當(dāng)含有三聚氰胺的樣品與三聚氰胺檢驗試劑混合而形成混合液時，三聚氰胺所 具有的胺基(-NH2)會與過渡金屬絡(luò)合物所具有的帶正電的金屬中心原子結(jié)合，進而形成過 渡金屬化合物。因此，利用紫外-可見光光譜儀進行檢驗時，會在樣品光譜圖上出現(xiàn)胺基的 吸收峰，而表示樣品中含有三聚氰胺。此外，如圖2所示，在本發(fā)明的其他實施例中，當(dāng)三聚氰胺檢驗試劑中所使用的過 渡金屬絡(luò)合物為硝酸銅時，在靜置混合液的步驟(S140)后，可進一步觀察混合液的顏色變 化，并依據(jù)混合液所呈現(xiàn)的顏色判斷樣品中是否含有三聚氰胺(S141)。當(dāng)樣品中未摻雜有 三聚氰胺時，混合液呈現(xiàn)紫色。因此，在本發(fā)明所揭露的三聚氰胺的檢驗方法中，除了可通過紫外-可見光光譜 儀檢驗樣品中是否含有三聚氰胺外，還可依據(jù)三聚氰胺檢驗試劑與樣品混合后所形成的混 合液的顏色，于第一時間判斷樣品是否遭受三聚氰胺的污染。這不僅可以節(jié)省樣品的檢驗 時間，并可同時簡化后續(xù)的檢驗操作步驟，而大幅提高檢驗效率和降低檢驗成本。請參閱圖3，在本發(fā)明的另一實施例所揭露的三聚氰胺的檢驗方法中，在樣品與三 聚氰胺檢驗試劑進行混合(S130)前，先提供一種有機溶劑，該有機溶劑與三聚氰胺檢驗試 劑中所使用的有機溶劑相同或具有相容性，并且將樣品以14 16wt. %的含量添加于有機 溶劑中。同時，以上下?lián)u動的方式或以震蕩器(vortex)在每分鐘30 50轉(zhuǎn)(rpm)的轉(zhuǎn)速下，混合3 5分鐘，使樣品與有機溶劑均勻混合，而形成待測物(S121)。接著，將三聚 氰胺檢驗試劑以17 19wt. %的含量加入待測物中，并同樣以上下?lián)u動的方式或以震蕩器 (vortex)在每分鐘30 50轉(zhuǎn)(rpm)的轉(zhuǎn)速下，混合3 5分鐘，使三聚氰胺檢驗試劑與待 測物均勻混合而形成混合液。在混合完畢后，將混合液在室溫下靜置1 5分鐘，使樣品中 與有機溶劑不相容的物質(zhì)沉淀，而使混合液形成上清液(supernatant)及沉淀物(S140)。之后，吸取上清液并填充于石英比色管(cuvette)中，然后將此石英比色管置 入紫外-可見光光譜儀(UV-VIS spectrophotometer)中進行測定，以獲得樣品光譜圖 (S150)。同時，將此樣品光譜圖與標準光譜圖進行比較，以判斷樣品中是否含有三聚氰胺 (S160)。因此，本發(fā)明所揭露的三聚氰胺的檢驗方法，在檢驗前不需對樣品進行如萃取及 純化等前處理程序，只需將樣品與本發(fā)明所揭露的三聚氰胺檢驗試劑混合后，即能以紫 外-可見光光譜儀進行檢驗，或者是通過混合后的顏色變換來判斷樣品中是否含有三聚氰 胺。因此，有效簡化樣品的檢驗流程以及大幅縮短樣品的檢驗時間。同時，由于不需使用高 效液態(tài)色譜儀、氣相色譜質(zhì)譜儀或液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等昂貴儀器，因此使本發(fā)明所揭露 的檢驗方法可普遍、廣泛的應(yīng)用于一般檢驗環(huán)境中，并大幅提升檢驗效率及降低檢驗成本。以下結(jié)合如下列實施例對本發(fā)明進行更為詳細的說明，但本發(fā)明的保護范圍并不 限于下述實施例。實施例1 首先，制備三聚氰胺檢驗試劑將硝酸銅(Copper (IDnitrate hydrate, Cu(NO3)2 · xH20)絡(luò)合物加入裝有丙酮(acetone)的燒杯后攪拌約3 5分鐘，至硝酸銅絡(luò) 合物完全溶解后備用。其中，硝酸銅絡(luò)合物的含量約為2. 0 3. Owt. %。接著，制備含有不同三聚氰胺濃度的樣品A樣品(不含三聚氰胺)取不含三聚氰胺的膨松劑(NH4HCO3)加入含有丙酮的玻 璃樣品瓶后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中不 含三聚氰胺的膨松劑的含量約為14 16wt. % ；B樣品(含IOppm三聚氰胺)將三聚氰胺加入不含三聚氰胺的膨松劑中，配制出 含IOppm三聚氰胺的膨松劑。之后，再將含IOppm三聚氰胺的膨松劑加入含有丙酮的玻璃樣 品瓶后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中含IOppm 三聚氰胺的膨松劑的含量約為14 16wt. % ；以及C樣品(含2ppm三聚氰胺)取樣品B中所配制而成的含IOppm三聚氰胺的膨松 劑，以重量比例原則加入不含三聚氰胺的膨松劑，并使二者充分混合后得到含2ppm三聚氰 胺的膨松劑。之后，將此含2ppm三聚氰胺的膨松劑加入含有丙酮的玻璃樣品瓶后，蓋上蓋 子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3分鐘，其中含2ppm三聚氰胺的膨松劑 的含量約為14 16wt. %。在三聚氰胺檢驗試劑與含有不同三聚氰胺濃度的樣品配制完成后，以2ml玻璃滴 管抽取三聚氰胺檢驗試劑，并添加至A樣品、B樣品及C樣品中，使三聚氰胺檢驗試劑在各個 樣品中具有17 19wt. %的含量。接著，分別將樣品瓶蓋上蓋子，并以上下?lián)u動方式使三聚 氰胺檢驗試劑分別與A樣品、B樣品和C樣品充分混合，搖動時間約為3分鐘。然后，靜置 約5分鐘以得到上層為澄清的上清液以及下層為膨松劑沉淀物的雙層混合液，從而分別形成Al樣品、Bl樣品及Cl樣品。接著，分別抽取Al樣品、Bl樣品及Cl樣品的上清液，并分 別裝入石英比色管中。之后，以紫外-可見光光譜儀(可掃描波長范圍為200 900nm(納 米))對裝有不同上清液的石英比色管進行檢驗。分別測量Al樣品、Bl樣品及Cl樣品的波 長吸收度，并使用丙酮作為測量時的空白值樣品(blank)。實驗結(jié)果如圖4A至圖4C所示， 圖4A為Al樣品(不含三聚氰胺，Cu+NH4HC03)的樣品光譜圖，由于其不含有三聚氰胺，故在 此作為標準光譜圖；圖4B為Bl樣品(含IOppm三聚氰胺，Cu+NH4HC03+melamine)的樣品光 譜圖；以及圖4C為Cl樣品(含2ppm三聚氰胺，Cu+NH4HC03+melamine)的樣品光譜圖。比較圖4A、圖4B和圖4C，其結(jié)果顯示，在Bl樣品及Cl樣品的樣品光譜圖中，分別 在波長約為600nm以上的可見光范圍具有一個三聚氰胺吸收峰(如圖4B和圖4C所示)，且 其強度相比于不含三聚氰胺的Al樣品(在此波長的吸收度趨近于0)為高。因此，通過比 較圖4A、圖4B和圖4C即可快速判斷所測定的樣品中是否含有三聚氰胺。此外，除了以紫外-可見光光譜儀進行檢測外，另可以目視檢測的方式，通過觀察 三聚氰胺檢驗試劑與樣品混合后的雙層混合液的顏色變換，判斷樣品中是否含有三聚氰 胺。在三聚氰胺檢驗試劑與樣品混合后，Al樣品、Bl樣品和Cl樣品之間的顏色變換尚 不明顯(未圖示)。如圖5所示，但是當(dāng)這些雙層混合液在靜置約35分鐘后，未含有三聚氰 胺的Al樣品轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，而不同于Bl樣品和Cl樣品。因此，可通過目視檢測的方法立即 得知樣品中是否含有三聚氰胺。實施例2 首先，制備三聚氰胺檢驗試劑將硝酸銅絡(luò)合物加入裝有丙酮的燒杯后攪拌約 3 5分鐘，至硝酸銅絡(luò)合物完全溶解后備用。其中，硝酸銅絡(luò)合物的含量約為2. O 3. Owt. %。接著，制備含有不同三聚氰胺濃度的樣品D樣品(不含三聚氰胺)取不含三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃樣品瓶后， 蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中不含三聚氰胺的 奶粉的含量約為14 16wt. % ；E樣品(含IOppm三聚氰胺)將三聚氰胺加入不含三聚氰胺的奶粉中，配制出含 IOppm三聚氰胺的奶粉。之后，再將含IOppm三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃樣品瓶 后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中含IOppm三 聚氰胺的奶粉的含量約為14 16wt. % ；以及F樣品(含2ppm三聚氰胺，Cu+NH4HC03+melamine)取樣品E中所配制而成的含 IOppm三聚氰胺的奶粉，以重量比例原則加入不含三聚氰胺的奶粉，并使二者充分混合后得 到含2ppm三聚氰胺的奶粉。之后，將此含2ppm三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃樣品 瓶后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3分鐘，其中含2ppm三聚氰 胺的奶粉的含量約為14 16wt. %。在三聚氰胺檢驗試劑與含有不同三聚氰胺濃度的樣品配制完成后，以2ml玻璃滴 管抽取三聚氰胺檢驗試劑，并添加至D樣品、E樣品及F樣品中，使三聚氰胺檢驗試劑在各 個樣品中具有17 19wt. %的含量。同時，分別于D樣品、E樣品及F樣品中添加膨松劑， 使膨松劑在各個樣品中的含量介于8.5 9. 5wt. %，藉以模擬市售的奶類產(chǎn)品。接著，分別將樣品瓶蓋上蓋子，并以上下?lián)u動方式使三聚氰胺檢驗試劑分別與D樣品、E樣品和F樣 品充分混合，搖動時間約為3分鐘。然后，靜置約5分鐘以得到上層為澄清的上清液以及下 層為奶粉及膨松劑沉淀物的雙層混合液，而分別形成Dl樣品(不含三聚氰胺，Cu+NH4HC03)、 El樣品(含IOppm三聚氰胺，Cu+NH4HC03+melamine)及Fl樣品(含IOppm三聚氰胺， Cu+NH4HC03+melamine)。接著，以目視檢測的方式，通過觀察三聚氰胺檢驗試劑與樣品混合 后的雙層混合液的顏色變換，以判斷樣品中是否含有三聚氰胺。如圖6A所示，在三聚氰胺檢驗試劑與樣品混合后，Dl樣品、El樣品和Fl樣品的顏 色變換尚不明顯。如圖6B所示，但是當(dāng)這些雙層混合液在靜置約35分鐘后，Dl樣品(不 含三聚氰胺)轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，而不同于El樣品和Fl樣品(含有三聚氰胺)。因此，可通過目 視檢測的方法立即得知樣品中是否含有三聚氰胺。實施例3 首先，制備三聚氰胺檢驗試劑將硝酸鈷(Cobalt (II) nitrate hydrate, Co(NO3)2 · xH20)絡(luò)合物加入裝有丙酮的燒杯后攪拌約3 5分鐘，至硝酸銅絡(luò)合物完全溶 解后備用。其中，硝酸銅絡(luò)合物的含量約為2. 0 3. Owt. %。接著，制備含有不同三聚氰胺濃度的樣品G樣品(不含三聚氰胺的膨松劑)取不含三聚氰胺的膨松劑(NH4HCO3)加入含有 丙酮的玻璃樣品瓶后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分 鐘，其中不含三聚氰胺的膨松劑的含量約為14 16wt. % ；以及H樣品(含IOppm三聚氰胺)將三聚氰胺加入不含三聚氰胺的膨松劑中，配制出 含IOppm三聚氰胺的膨松劑。之后，再將含IOppm三聚氰胺的膨松劑加入含有丙酮的玻璃樣 品瓶后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中含IOppm 三聚氰胺的膨松劑的含量約為14 16wt. %。同樣地，在三聚氰胺檢驗試劑和待測定樣品配制完成后，以2ml玻璃滴管抽取三 聚氰胺檢驗試劑，并添加至G樣品和H樣品中，使三聚氰胺檢驗試劑在各個樣品中具有 17 19wt. %的含量。接著，分別將樣品瓶蓋上蓋子，并以上下?lián)u動方式使三聚氰胺檢驗試 劑分別與G樣品和H樣品充分混合，搖動時間約為3分鐘。然后，靜置約5分鐘以得到上層 為澄清的上清液以及下層為膨松劑沉淀物的雙層混合液，而形成Gl樣品和Hl樣品。其中， Gl樣品為三聚氰胺檢驗試劑與G樣品所形成的雙層混合液，而Hl樣品則為三聚氰胺檢驗試 劑與H樣品所形成的雙層混合液。接著，分別抽取G樣品、H樣品、Gl樣品及Hl樣品的上清液，并分別裝入石英比色 管中。之后，以紫外-可見光光譜儀(可掃描波長范圍為200 900nm(納米))對裝有不 同上清液的石英比色管進行檢驗。分別測量G樣品、H樣品、Gl樣品及Hl樣品的波長吸收 度，并使用丙酮作為測量時的空白值樣品(blank)。實驗結(jié)果如圖7A至圖7D所示，圖7A為G樣品(不含三聚氰胺的膨松劑，NH4HCO3) 的樣品光譜圖，作為對照組；圖7B為H樣品(含IOppm三聚氰胺，NH4HCOJmelamine)的樣 品光譜圖，作為對照組；圖7C為Gl樣品(不含三聚氰胺，Co+NH4HC03)的樣品光譜圖，在此 作為標準光譜圖；以及圖7D為Hl樣品(含IOppm三聚氰胺，CO+NH4HC03+melamine)的樣品 光譜圖。比較圖7A至圖7D，其結(jié)果顯示，在Gl樣品的樣品光譜圖中，于波長約為的位置具有一個非常明顯的特征峰(如圖7C所示)。然而，當(dāng)樣品中含有三聚氰胺時，如圖 7D所示，在Hl樣品的樣品光譜圖中，在約305nm的位置出現(xiàn)一個三聚氰胺特征峰，而原先位 于沈如！!!的特征峰則消失不見。因此，通過G樣品至Hl樣品的樣品光譜圖，可清楚地判斷 樣品中是否具有三聚氰胺的存在。實施例4 制備三聚氰胺檢驗試劑將硝酸鈷絡(luò)合物加入裝有丙酮的燒杯后攪拌約3 5分 鐘，至硝酸鈷絡(luò)合物完全溶解后備用。其中，硝酸鈷絡(luò)合物的含量約為2. 0 3. Owt. %。接著，制備含有不同三聚氰胺濃度的樣品I樣品(不含三聚氰胺)取不含三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃樣品瓶后， 蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中不含三聚氰胺的 奶粉的含量約為14 16wt. % ；以及J樣品(含IOppm三聚氰胺)將三聚氰胺加入不含三聚氰胺的奶粉中，配制出含 IOppm三聚氰胺的奶粉。之后，再將含IOppm三聚氰胺的奶粉加入含有丙酮的玻璃樣品瓶 后，蓋上蓋子并以上下?lián)u動方式使之充分混合，搖動時間約為3 5分鐘，其中含IOppm三 聚氰胺的奶粉(milk+melamine)的含量約為14 16wt. %。在三聚氰胺檢驗試劑與含有不同三聚氰胺濃度的樣品配制完成后，以2ml玻璃滴 管抽取三聚氰胺檢驗試劑，并添加至I樣品及J樣品中，使三聚氰胺檢驗試劑在各個樣品中 具有17 19wt. %的含量。接著，分別將樣品瓶蓋上蓋子，并以上下?lián)u動方式使三聚氰胺檢 驗試劑分別與I樣品和J樣品充分混合，搖動時間約為3分鐘。然后，靜置約5分鐘以得到 上層為澄清的上清液以及下層為奶粉及膨松劑沉淀物的雙層混合液，而分別形成Il樣品 和Jl樣品。然后，分別取Il樣品及Jl樣品的上清液，并分別裝入石英比色管中。之后，以紫 外-可見光光譜儀(可掃描波長范圍為200 900nm(納米))對裝有不同上清液的石英比 色管進行檢驗。分別測量Il樣品及Jl樣品的光穿透率，并使用丙酮作為測量時的空白值 樣品(blank)。實驗結(jié)果如圖8A和圖8B所示，圖8A為Il樣品(不含三聚氰胺，Co+milk)的樣 品光譜圖，由于其不含有三聚氰胺，故在此作為標準光譜圖。圖8B為Jl樣品(含IOppm三 聚氰胺，Co+milk+melamine)的樣品光譜圖，并比較圖8A和圖8B。如圖8B所示，在Jl樣品的樣品光譜圖中，于波長約為的位置具有一個非常 明顯的三聚氰胺特征峰。因此，可據(jù)此判斷Jl樣品中確實具有三聚氰胺。本發(fā)明所揭露的三聚氰胺檢驗試劑，由于其所含有的過渡金屬絡(luò)合物所具有的帶 正電的金屬中心原子可與三聚氰胺的胺基結(jié)合的特性。因此，當(dāng)此三聚氰胺檢驗試劑應(yīng)用 于三聚氰胺的檢驗時，可經(jīng)由三聚氰胺檢驗試劑的顏色變換，或經(jīng)由紫外-可見光光譜儀 的檢測，而得到樣品中含有三聚氰胺的檢驗結(jié)果。由于不需對待檢測的樣品進行如萃取、純 化等前處理程序，因此可加速對樣品的檢驗程序及效率，并大幅降低檢驗樣品時所需耗費 的成本。
權(quán)利要求
1.一種三聚氰胺檢驗試劑，包含有有機溶劑；以及溶解于該有機溶劑中的過渡金屬絡(luò)合物，該過渡金屬絡(luò)合物具有帶正電的金屬中心原 子，其通過該帶正電的金屬中心原子與三聚氰胺的胺基相結(jié)合，從而形成過渡金屬化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺檢驗試劑，其中所述有機溶劑選自丙酮、乙醇或異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺檢驗試劑，其中所述過渡金屬絡(luò)合物選自硝酸銅或 硝酸鈷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺檢驗試劑，其中所述過渡金屬絡(luò)合物的重量百分比 介于2. 0 3. 0%之間。
5.一種三聚氰胺的檢驗方法，其包括下列步驟提供三聚氰胺檢驗試劑，該三聚氰胺檢驗試劑包含有機溶劑和溶解于該有機溶劑中的 過渡金屬絡(luò)合物；提供樣品；混合該三聚氰胺檢驗試劑及該樣品，形成混合液；靜置該混合液，形成上清液及沉淀物；取該上清液并通過紫外-可見光光譜儀進行測定，以獲得樣品光譜圖；以及提供標準光譜圖，并比較該樣品光譜圖與該標準光譜圖，以判斷該樣品中是否含有三 聚氰胺，若是，則該樣品光譜圖具有三聚氰胺吸收峰。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中所述過渡金屬絡(luò)合物的重量百分 比介于2. 0 3. 0%之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中所述有機溶劑選自丙酮、乙醇或 異丙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中所述過渡金屬絡(luò)合物選自硝酸銅 或硝酸鈷。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中所述過渡金屬絡(luò)合物為硝酸銅， 且在靜置所述混合液的步驟后，還包括觀察該混合液顏色變化的步驟，并依據(jù)該混合液判 斷該樣品是否具有三聚氰胺，若否，則該混合液呈紫色。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中所述樣品選自膨松劑或奶粉。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中所述三聚氰胺檢驗試劑在該混 合液中的重量百分比介于17%至19%之間。
12.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中在靜置所述混合液的步驟中，靜 置該混合液1至5分鐘。
13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中在靜置所述混合液的步驟前，還 包含搖晃該混合液的步驟。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中在搖晃所述混合液的步驟中， 搖晃該混合液1至5分鐘。
15.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三聚氰胺的檢驗方法，其中在混合三聚氰胺檢驗試劑及樣 品的步驟前，還包含提供另一有機溶劑，并將該樣品與該有機溶劑混合的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及三聚氰胺檢驗試劑及其檢驗方法。本發(fā)明涉及一種三聚氰胺檢驗試劑，其包含有機溶劑和溶解于該有機溶劑中的過渡金屬絡(luò)合物。當(dāng)將該三聚氰胺檢驗試劑用于檢驗樣品中三聚氰胺時，檢驗方法包含首先將該三聚氰胺檢驗試劑與樣品混合，并靜置以形成上清液及沉淀物。接著收集上清液，以目視方法觀察上清液的顏色并通過紫外-可見光譜儀分析上清液。最后，比較分析結(jié)果并確定樣品中是否被三聚氰胺污染。
文檔編號G01N21/79GK102135500SQ20101010013
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者李壽南, 郭峻男, 顏紹儀 申請人:財團法人工業(yè)技術(shù)研究院