專利名稱：強磁場差熱分析裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種在強磁場下使用的差熱分析裝置，屬于熱分析技術在材料研究領域 的擴展。
背景技術：
在過去的二十多年，隨著強磁體技術發(fā)展日益成熟，強磁場應用越來越廣泛，強磁場對 材料制備過程的影響吸引了世界各國學者濃厚的興趣。許多新的現(xiàn)象在強磁場下材料制備過 程中被發(fā)現(xiàn)，這使強磁場成為了一種控制材料組織和性能的新的手段和方法。磁場對材料制 備過程能夠產生許多影響，如，磁熱效應，磁取向，磁分離，磁阿基米德效應等。其中，在 材料制備和加工過程中，往往會發(fā)生各種形式的相變，如，熔化，凝固，析出，再結晶等。 準確的測定磁場下各種條件下的相變參數(shù)對解釋磁場下各種現(xiàn)象則顯的尤為重要。而差熱分 析法在常規(guī)條件下是一種應用非常廣泛的熱分析技術，它在過去的一個世紀里得到了長足的 發(fā)展和進步，許多研究機構都購買了商業(yè)差熱分析儀用于研究各種熱現(xiàn)象。然而，到目前為 止，卻仍然沒有適合強磁場下的熱分析儀器，造成這種現(xiàn)象的原因主要有以下幾個方面(1) 任何物質都有磁性，在強磁場作用下，即使弱磁性物質它都會受到一個可以感受到的磁力， 處于磁場中的樣品往往因受力變化而導致位置發(fā)生移動，從而使獲得的差熱曲線發(fā)生變化， 很難保證結果的重復性。(2)磁場對熱電偶輸出電勢有影響，因此磁場下的熱電偶輸出信號 必須進行校準。(3)強磁體工作空間有限，目前國內外強磁體的工作空間都是圓柱空腔，直 徑一般在幾厘米到幾十厘米的范圍，傳統(tǒng)的商業(yè)熱分析儀不能應用到強磁場下。以上這些原 因阻礙了熱分析儀器在強磁場下的應用。但是，在電磁材料制備這個新興的領域，及其需要 熱分析儀器的幫助以解釋和理解磁場下很多新的現(xiàn)象與結果。因此，非常有必要設計適合強 磁場下使用的熱分析裝置。 發(fā)明內容
本實用新型的目的是提供一種強磁場差熱分析裝置，它能克服強磁場下出現(xiàn)的一些問題， 用于測定材料在磁場下發(fā)生相變時的熱力學和動力學參數(shù)。 為達到上述目的，本實用新型采用的技術方案如下
一種強磁場差熱分析裝置，包括一個加熱爐，連接一個差熱分析裝置，所述的加熱爐為 電阻爐，所述的差熱分析裝置以可拆卸結構安置在加熱爐腔內，所述加熱爐連接一個程序控 溫儀，所述差熱分析裝置連接一個溫度采集處理系統(tǒng)。
上述加熱爐的結構是 一個上部帶有出氣口而下部開口的不銹鋼爐套，其內部裝有外面包裹石棉的電阻絲加熱體，所述的電阻絲加熱體通過安裝在加熱爐頂部的電極連接所述的程 序控溫儀。
上述差熱分析裝置的結構是 一個支架底座與所述的加熱爐下部開口匹配，所述的支架 底座帶有進氣口，支架底座上面通過支撐剛玉管固定安裝并列的一個試樣坩堝和一個參比坩 堝，試樣坩堝下的試樣熱電偶和參比坩堝下的參比熱電偶從支架底座下部引出并連接所述的 溫度采集處理系統(tǒng)，所述支撐剛玉管旁安裝一個控溫熱電偶并從支架底座下部引出，且連接 所述程序控溫儀。
上述溫度采集處理系統(tǒng)是一個Keithley 2700溫度采集模塊連接一個計算機，所述的試樣 熱電偶和參比熱電偶連接所述Keithley2700溫度采集模塊的輸入端。
上述并列的試樣坩堝和參比坩堝放置在一個樣品池內，所述樣品池的結構是所述支撐 剛玉管頂端固定套接一個雙孔剛玉套，其雙孔內分別安置試樣坩堝和參比坩堝，所述試樣熱 電偶和參比熱電偶的頂端各自接觸一個分別安置在試樣坩堝和參比坩堝的鉑支架。
上述可拆卸結構是所述加熱爐的頂蓋和底端法蘭有有對應各兩個穿孔，所述支架底座 亦有穿孔與加熱爐頂蓋和底端法蘭的兩個穿孔對準，有兩根不銹鋼滑桿穿過加熱爐頂蓋和底 端法蘭上的穿孔和支架底座的穿孔，該兩滑桿兩端有螺紋，上端套上一個壓桿后旋上螺母， 下端也旋上螺母，使支架底座通過一個密封圈壓緊連接加熱爐底端法蘭。
工作原理
試樣放入試樣坩堝后，蓋上剛玉蓋，加熱爐沿不銹鋼滑桿下降，將裝試樣的樣品池置于 加熱爐內，然后將整體放入圓柱強磁體腔中。將加熱爐電極與程序控溫儀的電源線相連，并
用熱電偶補償導線將參比熱電偶和試樣熱電偶與溫度釆集模塊2700相連。程序控溫儀通過控 溫熱電偶控制加熱爐的升降溫速率。加熱爐在加熱或冷卻的同時，溫度采集部分記錄試樣熱 電偶和參比熱電偶的熱電勢，溫度采集模塊2700將熱電勢信號轉換為溫度信號，經計算機采 集溫度數(shù)據(jù)獲得差熱曲線。
針對強磁場有可能影響熱電偶輸出電勢的問題，特別注意了熱電偶位置的設計。根據(jù)磁 場下熱電偶輸出電勢的Nemst效應，當磁場方向，熱電偶絲方向以及溫度梯度方向三者互相 垂直的時候，磁場將影響熱電偶輸出電勢。因此，本實用新型的三對熱電偶絲都安裝在豎直 方向的雙孔剛玉管內，其方向均與磁場方向平行，這樣就避免了強磁場對熱電偶輸出電勢的 影響。
同時，為了避免差熱分析裝置在進入強磁體中時，試樣有可能受磁力而發(fā)生位置移動甚 至脫離坩堝的現(xiàn)象，設計了緊密配合的雙孔剛玉套，這樣可以獲得重復性較好的實驗結果。并且熱電偶頭子與鉑支架22接觸良好，保證了熱流信號的敏感傳輸。
本實用新型與現(xiàn)有技術相比較，具有以下顯而易見的實質性特點和優(yōu)點
1. 加熱爐，差熱分析裝置與溫度采集處理系統(tǒng)，程序控溫儀相互分離，加熱爐，差熱分 析裝置最大外徑與強磁體內徑一致，適應了強磁場有限的工作空間。
2. 加熱爐可以沿不銹鋼滑桿上下移動，既有利于更換試樣，也可以起到定位作用，保證 了加熱爐密封后樣品池仍處于加熱爐內同一位置。
3. 參比熱電偶，試樣熱電偶及控溫熱電偶，三對熱電偶絲均與磁場方向平行，避免了磁 場對熱電偶輸出電勢的影響。
4. 帶雙凸頭的剛玉蓋能夠將試樣穩(wěn)定在雙孔剛玉套內，這樣防止了差熱分析裝置進入強 磁體中時試樣因受到磁力作用而發(fā)生位置移動，甚至脫離坩堝的現(xiàn)象。


圖1是本實用新型一個實施例的結構示意圖 圖2是圖1示例的樣品池結構示意圖具體實施方式
本實用新型一個優(yōu)選實施例結合附圖說明如下
如圖1所示，本強磁場差熱分析裝置包括一個加熱爐，連接一個差熱分析裝置，所述的 加熱爐為電阻爐，所述的差熱分析裝置以可拆卸結構安置在加熱爐腔內，所述加熱爐連接一 個程序控溫儀，所述差熱分析裝置連接一個溫度采集處理系統(tǒng)。
加熱爐24由出氣口1，電極2，不銹鋼爐套4，石棉5，電阻絲加熱元6組成。出氣口 1 與通氣管相接，電極2與程序控溫儀15的輸出電源相連。電阻絲加熱元6外面包裹石棉保溫 層5，兩者置于不朽鋼爐套4內，將電阻絲加熱元6與電極2相連。更換試樣時，加熱爐部 分沿不銹鋼滑桿3向上拉起，樣品池則顯露在外，反之加熱爐部分沿不銹鋼滑桿3降下，樣 品池則進入爐膛內。
差熱分析裝置由不銹鋼滑桿3，試樣坩堝7，參比坩堝8，支撐剛玉管9，參比熱電偶IO， 試樣熱電偶ll,控溫熱電偶12，密封圈13，支架底座14，進氣口15，剛玉蓋19，雙孔剛玉 套20，鉬支架22，雙孔剛玉管23組成。不銹鋼滑桿3下端與支架底座14固定，并且支架底 座14上放置了密封圈13，支撐剛玉管9，雙孔剛玉管23與支架底座14相連，支撐剛玉管9 上面放置雙孔剛玉套19，雙孔剛玉管22內安放參比熱電偶IO和試樣熱電偶11，其上安放鉑 支架21，熱電偶頭子與鉑支架21底部接觸，鉑支架上可以放置試樣坩堝7和參比坩堝8，試 樣坩堝8內可以放置試樣20。溫度采集處理系統(tǒng)由Keithley儀器公司生產的集成化模塊2700 18和計算機17組成。
工作原理
進行差熱分析實驗時，首先將加熱爐部分①沿不銹鋼滑桿3拉起，拿開剛玉蓋19，將制 備好的試樣21放入試樣坩堝7中，蓋上剛玉蓋19，降下加熱爐24，然后，將加熱爐24，差 熱分析裝置25，放置在到強磁體中合適位置。將電極2，控溫熱電偶12連接到程序控溫儀 16，進氣口 15，出氣口 1與通氣管相接。參比熱電偶IO和試樣熱電偶11與溫度采集模塊2700 18相連，溫度采集模塊2700 18則與計算機17相接。
所有連線接好之后，打開進氣口15，出氣口l，然后打開程序控溫儀16，對加熱爐按設 定的程序進行升溫和降溫。而溫度采集部分和控溫部分則在遠離強磁體的工作臺上對溫度信 號進行采集和記錄。
本實用新型將磁場外的熱分析儀器轉移到磁場內，增加了磁場下的分析和表征手段，更 加方便研究工作者觀察和分析強磁場下各種相變過程，本實用新型是磁場下材料制備過程中 一種強有力的分析手段。
本強磁場差熱分析裝置只能用于測定非鐵磁性材料相變過程，對于鐵磁性物質，由于在強磁 場下受到極大的磁力，此裝置還無法對其進行測量。作為一種熱分析方法，強磁場差熱分析 裝置能夠用于研究室溫到900'C的磁場下材料制備過程中的各種相變，如熔化，凝固，析出， 固態(tài)反應等。
權利要求1.一種強磁場差熱分析裝置，包括一個加熱爐(24)，連接一個差熱分析裝置(25)，其特征在于所述的加熱爐(24)為電阻爐，所述的差熱分析裝置(25)以可拆卸結構安置在加熱爐(24)爐腔內，所述加熱爐連接一個程序控溫儀(16)，所述差熱分析裝置(25)連接一個溫度采集處理系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權利要求1所述的強磁體差熱分析裝置，其特征在于所述加熱爐(24)的結構是一 個上部帶有出氣口 (1)而下部開口的不銹鋼爐套(4)，其內部裝有外面包裹石棉(5)的 電阻絲加熱體(6)，所述的電阻絲加熱體(6)通過安裝在加熱爐(24)頂部的電極連接 所述的程序控溫儀(16)。
3. 根據(jù)權利要求2所述的強磁體差熱分析裝置，其特征在于所述差熱分析裝置(25)的結構 是 一個支架底座(14)與所述的加熱爐(24)下部開口匹配，所述的支架底座(14)帶 有進氣口 (15)，支架底座(14)上面通過支撐剛玉管(9)固定安裝并列的一個試樣坩堝(7)和一個參比坩堝(8)，試樣坩堝下的試樣熱電偶(11)和參比坩堝下的參比熱電偶 (10)從支架底座(14)下部引出并連接所述的溫度采集處理系統(tǒng)，所述支撐剛玉管旁安 裝一個控溫熱電偶(12)并從支架底座(14)下部引出，且連接所述程序控溫儀(16)。
4. 根據(jù)權利要求3所述的強磁體差熱分析裝置，其特征在于所述的溫度采集處理系統(tǒng)是外 Keithley 2700溫度采集模塊(18)連接一個計算機(17)，所述的試樣熱電偶(11)和參 比熱電偶(10)連接所述Keithley2700溫度采集模塊(18)的輸入端。
5. 根據(jù)權利要求3所述的強磁體差熱分析裝置，其特征在于所述并列的試樣坩堝(7)和參 比坩堝(8)放置在一個樣品池內，所述樣品池的結構是所述支撐剛玉管(9)頂端固定 套接一個雙孔剛玉套(20)，其上有雙凸頭的剛玉蓋(19)，其雙孔內分別安置試樣坩堝(7) 和參比坩堝(8)，所述試樣熱電偶(11)和參比熱電偶(10)的頂端各自接觸一個分別安 置在試樣坩堝(7)和參比坩堝(8)的鉑支架(22)。
6. 根據(jù)權利要求3所述的強磁體差熱分析裝置，其特征在于所述上述可拆卸結構是所述加 熱爐(24)的頂蓋和底端法蘭有有對應各兩個穿孔，所述支架底座(14)亦有穿孔與加熱 爐(24)頂蓋和底端法蘭的兩個穿孔對準，有兩根不銹鋼滑桿(3)穿過加熱爐(24)頂 蓋和底端法蘭上的穿孔和支架底座的穿孔，該兩滑桿兩端有螺紋，上端套上一個壓桿后旋 上螺母，下端也旋上螺母，使支架底座(14)通過一個密封圈(13)壓緊連接加熱爐底端 法蘭。
專利摘要本實用新型涉及一種強磁場差熱分析裝置。它包括一個加熱爐，連接一個差熱分析裝置，所述的加熱爐為電阻爐，所述的差熱分析裝置以可拆卸結構安置在加熱爐腔內，所述加熱爐連接一個程序控溫儀，所述差熱分析裝置連接一個溫度采集處理系統(tǒng)。本裝置能克服在強磁場下出現(xiàn)的一些問題，可用于測定材料在強磁場下發(fā)生相變時的熱力學和動力學參數(shù)。
文檔編號G01N25/00GK201425582SQ200920069448
公開日2010年3月17日 申請日期2009年3月26日 優(yōu)先權日2009年3月26日
發(fā)明者任忠鳴, 任維麗, 李傳軍 申請人:上海大學