專(zhuān)利名稱(chēng)：CO₂氣體抗溶劑法制備奧克托今過(guò)程溶液過(guò)飽和度測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于利用光學(xué)手段，即利用紅外光、可見(jiàn)光或紫外光來(lái)測(cè)試或分析材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到用紫外光測(cè)定CO2氣體抗溶劑法制備奧克托今過(guò)程溶液過(guò)飽和度的方法。

背景技術(shù)：
CO2氣體抗溶劑法是一種新的結(jié)晶技術(shù)，由于其操作條件的可控性而廣泛應(yīng)用于含能材料的超細(xì)微粒制備中。通過(guò)對(duì)含能材料的裝藥及使用研究證明，超細(xì)含能材料能夠顯著改善裝藥性能，并有效提高炸藥的爆轟性能(如爆炸能量高，感度低，爆轟波傳播更快更穩(wěn)定等)，因此對(duì)含能材料的微粉化、超細(xì)化有著重要的應(yīng)用價(jià)值。CO2氣體抗溶劑法可以將含能材料細(xì)化至亞微米級(jí)甚至納米級(jí)。在利用CO2氣體抗溶劑法制備超細(xì)奧克托今微粒過(guò)程中，對(duì)粒度大小及粒度分布起影響作用的關(guān)鍵因素是溶液過(guò)飽和度?？刂迫芤哼^(guò)飽和度就可以實(shí)現(xiàn)粒度大小和粒度分布的可控性，因此測(cè)量抗溶劑過(guò)程中過(guò)飽和度值至關(guān)重要。然而至今尚未見(jiàn)到既簡(jiǎn)單又準(zhǔn)確的測(cè)定CO2氣體抗溶劑法制備奧克托今過(guò)程溶液過(guò)飽和度的報(bào)道。傳統(tǒng)測(cè)量過(guò)飽和度方法為稱(chēng)重法，但CO2氣體抗溶劑過(guò)程有機(jī)溶劑對(duì)CO2氣體吸收量很大，會(huì)使溶液過(guò)飽和度很大，粒子析出量很大，導(dǎo)致溶液中所含溶質(zhì)量很少，取樣得到的溶質(zhì)近于痕量，很難用稱(chēng)重法測(cè)量。另外，抗溶劑過(guò)程往往會(huì)把管路中一些雜質(zhì)帶入沉積釜，從而取樣過(guò)程中雜質(zhì)會(huì)被帶到取樣樣品中，這樣勢(shì)必會(huì)造成稱(chēng)量不準(zhǔn)確，產(chǎn)生很大誤差。蔡建國(guó)等人(華東理工大學(xué)博士學(xué)位論文，69～70)利用堿性水解奧克托今、比色法測(cè)定奧克托今中亞硝基濃度的方法間接確定奧克托今溶液的濃度，進(jìn)而得到溶液過(guò)飽和度，該方法實(shí)驗(yàn)步驟繁多，操作起來(lái)比較繁瑣，而且容易導(dǎo)致很大誤差。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述測(cè)定方法的缺點(diǎn)，提供一種操作簡(jiǎn)單、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的CO2氣體抗溶劑法制備奧克托今過(guò)程溶液過(guò)飽和度測(cè)定方法。
解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是它包括下述步驟 1、抽真空 用真空泵將高壓反應(yīng)釜和取樣管抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜的真空度為0.09MPa，向高壓反應(yīng)釜和取樣管內(nèi)充入CO2氣體，充至壓力為0.5～1MPa，放氣，再重復(fù)抽真空兩次。
2、取樣 取奧克托今用丙酮按常規(guī)方法配制質(zhì)量濃度為20mg/mL的奧克托今丙酮溶液，用注射器吸取質(zhì)量濃度為20mg/mL的奧克托今丙酮溶液注入高壓反應(yīng)釜中，開(kāi)啟溫控裝置，將高壓反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至20～50℃，打開(kāi)CO2鋼瓶的閥門(mén)，向高壓注射泵中充CO2氣體，開(kāi)啟高壓注射泵，壓縮CO2氣體，使氣體存儲(chǔ)罐中預(yù)膨脹壓力達(dá)35MPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜的閥門(mén)，向高壓反應(yīng)釜內(nèi)充CO2氣體，同時(shí)高壓注射泵以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為10～35MPa，沉析5分鐘，依次打開(kāi)取樣管兩端的進(jìn)液閥和出液閥，對(duì)高壓反應(yīng)釜內(nèi)沉析出粒子的溶液進(jìn)行取樣，擰下取樣管兩端的螺母，取下取樣管，打開(kāi)氣液分離罐的閥門(mén)，進(jìn)行氣液分離。
3、配制奧克托今乙腈樣品溶液 將步驟2取樣管中所取溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，加熱至50～80℃，蒸干溶劑丙酮，冷卻至室溫，加入乙腈，溶解奧克托今，將溶解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用乙腈潤(rùn)洗燒杯2～3次，潤(rùn)洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加乙腈定容至刻度線，配制成奧克托今乙腈樣品溶液。
4、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 取奧克托今用乙腈按常規(guī)方法配制質(zhì)量濃度為100μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別量取1、2、3、4、5、6、7、8mL質(zhì)量濃度為100μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液置于8個(gè)50mL的容量瓶中，加乙腈定容至刻度線，配成質(zhì)量濃度分別為2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)226nm處，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為式(1) A＝0.06428C-0.00534(1) 式中A是奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，C是奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，相關(guān)系數(shù)R為0.9998。
5、測(cè)定奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度 將步驟3配制的奧克托今乙腈樣品溶液用紫外分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)226nm處測(cè)量溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程(1)計(jì)算奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度，按公式(2)計(jì)算奧克托今丙酮溶液的平衡濃度 式中Ce為奧克托今丙酮溶液的平衡濃度，C1為奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度，V1為步驟3中容量瓶的容積，V2為取樣管的容積，V3為高壓反應(yīng)釜的容積，V4為步驟2中注射器進(jìn)樣時(shí)加入的奧克托今丙酮溶液的體積，根據(jù)公式(3)計(jì)算奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度 式中S為奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度，C0為步驟(2)中注射器進(jìn)樣時(shí)加入的奧克托今丙酮溶液的質(zhì)量濃度20mg/mL。
本發(fā)明采用取樣管取樣，取樣管兩端分別接在高壓反應(yīng)釜上，并對(duì)取樣管和高壓反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，以使溶液在取樣管中充分流動(dòng)，確保取樣準(zhǔn)確。同時(shí)對(duì)所采集樣品用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，確保分析測(cè)量的準(zhǔn)確，避免了傳統(tǒng)稱(chēng)重法誤差大、雜質(zhì)影響而不能準(zhǔn)確測(cè)量，比色法步驟繁冗的缺點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。



圖1是用CO2氣體抗溶劑法制備奧克托今超細(xì)微粒的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)226nm處測(cè)得不同濃度奧克托今-乙腈溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1 1、抽真空 用真空泵1將容積為60mL的高壓反應(yīng)釜4和容積為19mL的取樣管5抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜4的真空度為0.09MPa，向高壓反應(yīng)釜4和取樣管5內(nèi)充入CO2氣體，充至壓力為0.5～1MPa，放氣，再重復(fù)抽真空兩次。
2、取樣 取奧克托今用丙酮按常規(guī)方法配制質(zhì)量濃度為20mg/mL的奧克托今丙酮溶液，用注射器3吸取質(zhì)量濃度為20mg/mL的奧克托今丙酮溶液10mL注入高壓反應(yīng)釜4中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至20℃，打開(kāi)CO2鋼瓶9的閥門(mén)，向高壓注射泵8中充CO2氣體，開(kāi)啟高壓注射泵8，壓縮CO2氣體，使氣體存儲(chǔ)罐2中預(yù)膨脹壓力達(dá)35MPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜4的閥門(mén)，向高壓反應(yīng)釜4內(nèi)充CO2氣體，同時(shí)高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為10MPa，沉析5分鐘，依次打開(kāi)取樣管5兩端的進(jìn)液閥和出液閥，對(duì)高壓反應(yīng)釜4內(nèi)沉析出粒子的溶液進(jìn)行取樣，擰下取樣管5兩端的螺母，取下取樣管5，打開(kāi)氣液分離罐6的閥門(mén)，進(jìn)行氣液分離。
3、配制奧克托今乙腈樣品溶液 將步驟2取樣管5中所取溶液轉(zhuǎn)入50mL燒杯中，加熱至50～80℃，蒸干溶劑丙酮，冷卻至室溫，加入1～2mL乙腈，溶解奧克托今，將溶解液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用乙腈潤(rùn)洗燒杯2～3次，潤(rùn)洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加乙腈定容至刻度線，配制成奧克托今乙腈樣品溶液。
4、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線 用奧克托今和乙腈按常規(guī)方法配制質(zhì)量濃度為100μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別量取1、2、3、4、5、6、7、8mL質(zhì)量濃度為100μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液置于8個(gè)50mL的容量瓶中，加乙腈定容至刻度線，配成質(zhì)量濃度分別為2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)226nm處，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為式(1) A＝0.06428C-0.00534(1) 式中A是奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，C是奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，相關(guān)系數(shù)R為0.9998，所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。
5、測(cè)定奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度 將步驟3配制的奧克托今乙腈樣品溶液用紫外分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)226nm處，測(cè)得溶液的吸光度為0.437，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程(1)計(jì)算奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為6.88μg/mL，按公式(2)計(jì)算奧克托今丙酮溶液的平衡濃度 式中C1為奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度6.88μg/mL，V1為步驟3中容量瓶的容積250mL，V2為取樣管5的容積19mL，V3為高壓反應(yīng)釜4的容積60mL，V4為步驟2中注射器進(jìn)樣時(shí)加入的奧克托今丙酮溶液的體積10mL。經(jīng)計(jì)算，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為715.16μg/mL，根據(jù)公式(3)計(jì)算奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度 式中S為奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度，C0為步驟2中注射器進(jìn)樣時(shí)加入的奧克托今丙酮溶液的質(zhì)量濃度20mg/mL，經(jīng)計(jì)算，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為27.97。
實(shí)施例2 在本實(shí)施例取樣步驟2中，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為15MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.430，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為6.77μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為703.72μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為28.42。
實(shí)施例3 在本實(shí)施例取樣步驟2中，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為20MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.409，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為6.45μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為670.46μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為29.83。
實(shí)施例4 在本實(shí)施例取樣步驟2中，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為25MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.229，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為3.65μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為379.41μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為52.71。
實(shí)施例5 在本實(shí)施例取樣步驟2中，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為30MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.150，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為2.42μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為251.55μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為79.51。
實(shí)施例6 在本實(shí)施例取樣步驟2中，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為35MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.149，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為2.40μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為249.47μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為80.17。
實(shí)施例7 在本實(shí)施例取樣步驟2中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至30℃，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為10MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.937，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為14.66μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為1523.87μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為13.12。
實(shí)施例8 在本實(shí)施例取樣步驟2中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至30℃，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為35MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.623，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為9.78μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為1016.61μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為19.67。
實(shí)施例9 在本實(shí)施例取樣步驟2中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至40℃，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為10MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.335，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為5.29μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為549.88μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為36.37。
實(shí)施例10 在本實(shí)施例取樣步驟2中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至40℃，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為35MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.359，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為5.67μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為589.38μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為33.93。
實(shí)施例11 在本實(shí)施例取樣步驟2中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至50℃，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為10MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.384，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為6.06μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為629.92μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為31.75。
實(shí)施例12 在本實(shí)施例取樣步驟2中，開(kāi)啟溫控裝置7，將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)溫度升至50℃，高壓注射泵8以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為35MPa，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，測(cè)得奧克托今乙腈樣品溶液的吸光度為0.399，經(jīng)計(jì)算，奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度為6.29μg/mL，奧克托今丙酮溶液的平衡濃度Ce為653.83μg/mL，奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度S為30.59。
權(quán)利要求
1.一種CO2氣體抗溶劑法制備奧克托今過(guò)程溶液過(guò)飽和度測(cè)定方法，其特征在于它包括下述步驟
(1)抽真空
用真空泵(1)將高壓反應(yīng)釜(4)和取樣管(5)抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜(4)的真空度為0.09MPa，向高壓反應(yīng)釜(4)和取樣管(5)內(nèi)充入CO2氣體，充至壓力為0.5～1MPa，放氣，再重復(fù)抽真空兩次；
(2)取樣
取奧克托今用丙酮按常規(guī)方法配制質(zhì)量濃度為20mg/mL的奧克托今-丙酮溶液，用注射器(3)吸取質(zhì)量濃度為20mg/mL的奧克托今-丙酮溶液注入高壓反應(yīng)釜(4)中，開(kāi)啟溫控裝置(7)，將高壓反應(yīng)釜(4)內(nèi)溫度升至20～50℃，打開(kāi)CO2鋼瓶(9)的閥門(mén)，向高壓注射泵(8)中充CO2氣體，開(kāi)啟高壓注射泵(8)，壓縮CO2氣體，使氣體存儲(chǔ)罐(2)中預(yù)膨脹壓力達(dá)35MPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜(4)的閥門(mén)，向高壓反應(yīng)釜(4)內(nèi)充CO2氣體，同時(shí)高壓注射泵(8)以30mL/分鐘的進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜(4)補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為10～35MPa，沉析5分鐘，依次打開(kāi)取樣管(5)兩端的進(jìn)液閥和出液閥，對(duì)高壓反應(yīng)釜(4)內(nèi)沉析出粒子的溶液進(jìn)行取樣，擰下取樣管(5)兩端的螺母，取下取樣管(5)，打開(kāi)氣液分離罐(6)的閥門(mén)，進(jìn)行氣液分離；
(3)配制奧克托今乙腈樣品溶液
將步驟(2)取樣管(5)中所取溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，加熱至50～80℃，蒸干溶劑丙酮，冷卻至室溫，加入乙腈，溶解奧克托今，將溶解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用乙腈潤(rùn)洗燒杯2～3次，潤(rùn)洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加乙腈定容至刻度線，配制成奧克托今乙腈樣品溶液；
(4)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
用奧克托今和乙腈按常規(guī)方法配制質(zhì)量濃度為100μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別量取1、2、3、4、5、6、7、8mL質(zhì)量濃度為100μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液置于8個(gè)50mL的容量瓶中，加乙腈定容至刻度線，配成質(zhì)量濃度分別為2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)226nm處，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為式(1)
A＝0.06428C-0.00534(1)
式中A是奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，C是奧克托今乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，相關(guān)系數(shù)R為0.9998；
(5)測(cè)定奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度
將步驟(3)配制的奧克托今乙腈樣品溶液用紫外分光光度計(jì)于最大吸收波長(zhǎng)226nm處測(cè)量溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程(1)計(jì)算奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度，按公式(2)計(jì)算奧克托今丙酮溶液的平衡濃度
式中Ce為奧克托今丙酮溶液的平衡濃度，C1為奧克托今乙腈樣品溶液的質(zhì)量濃度，V1為步驟(3)中容量瓶的容積，V2為取樣管(5)的容積，V3為高壓反應(yīng)釜(4)的容積，V4為步驟(2)中注射器(3)進(jìn)樣時(shí)加入的奧克托今丙酮溶液的體積，根據(jù)公式(3)計(jì)算奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度
式中S為奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度，C0為步驟(2)中注射器(3)進(jìn)樣時(shí)加入的奧克托今丙酮溶液的質(zhì)量濃度20mg/mL。
全文摘要
一種CO2氣體抗溶劑法制備奧克托今過(guò)程溶液過(guò)飽和度測(cè)定方法，由抽真空、取樣、配制奧克托今乙腈樣品溶液、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、測(cè)定奧克托今丙酮溶液過(guò)飽和度步驟組成。本發(fā)明采用取樣管取樣，取樣管兩端分別接在高壓反應(yīng)釜上，并對(duì)取樣管和高壓反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空處理，以使溶液在取樣管中充分流動(dòng)，確保取樣準(zhǔn)確。同時(shí)對(duì)所采集樣品用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，確保分析測(cè)量的準(zhǔn)確，避免了傳統(tǒng)稱(chēng)重法誤差大、雜質(zhì)影響而不能準(zhǔn)確測(cè)量，比色法步驟繁冗的缺點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/10GK101762562SQ20091025462
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者劉昭鐵, 覃光明, 王海清, 劉忠文, 王伯周, 葛忠學(xué), 呂劍, 陳建剛 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所, 陜西師范大學(xué)