專利名稱：檢測(cè)焦化廢水處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分的分析方
法，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)中有毒污染物質(zhì)分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多環(huán)芳烴是一類由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)以線狀、角狀或簇狀排列而成的碳?xì)浠衔?。其中?6種多環(huán)芳烴被美國(guó)環(huán)保局列入優(yōu)先控制污染物名單，7種被歸為B2類致癌物質(zhì)(基于大量動(dòng)物試驗(yàn)結(jié)果被認(rèn)為極有可能是人體致癌物)。焦化廢水中含有較高濃度的多環(huán)芳烴，是焦化廠附近環(huán)境介質(zhì)中多環(huán)芳烴的主要來(lái)源。在焦化廢水的生物處理過(guò)程中，多環(huán)芳烴的親脂疏水性，使其大部分富集在廢水生物處理系統(tǒng)的活性污泥上，并可能隨著剩余污泥的排放和不妥善處理，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成威脅。因此，對(duì)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴的分析檢測(cè)有著十分重要的意義。 現(xiàn)有的多環(huán)芳烴分析方法多是針對(duì)飲用水、沉積物、土壤等環(huán)境介質(zhì)，有關(guān)生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴的分析方法較少，且?guī)缀蹙鶠獒槍?duì)生活污水生物處理系統(tǒng)的污泥。而相比于上述介質(zhì)，焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥的成分復(fù)雜、干擾組分多，因此，如何實(shí)現(xiàn)活性污泥中干擾組分的有效去除和目標(biāo)物多環(huán)芳烴的高效回收，是分析焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴亟須解決的關(guān)鍵問(wèn)題。目前，尚無(wú)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中痕量多環(huán)芳烴組分分析方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為檢測(cè)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分提供一種可靠有效的分析方法。該檢測(cè)方法萃取效率高、凈化效果好、回收率穩(wěn)定，整個(gè)分析流程耗時(shí)短、重現(xiàn)性好，能快速、準(zhǔn)確地定量檢測(cè)出焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中16種多環(huán)芳烴組分。 該方法以16種優(yōu)先控制的多環(huán)芳烴為目標(biāo)分析物質(zhì)，整個(gè)檢測(cè)流程由壓力溶劑
萃取、萃取液凈化和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析三個(gè)步驟組成。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案為 利用壓力溶劑萃取系統(tǒng)在加熱加壓條件下對(duì)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分進(jìn)行快速萃??；采用硅膠/氧化鋁復(fù)合層析柱對(duì)萃取液進(jìn)行分離凈化；將收集到的淋洗液濃縮至適當(dāng)體積，并用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在選擇離子模式條件下進(jìn)行檢測(cè)分析。 1.樣品的預(yù)處理 將污泥樣品冷凍干燥(Eyela， FDU-1100， Japan)后研磨過(guò)150目篩。
2.目標(biāo)物質(zhì)的提取 稱取O. lg過(guò)篩后的樣品，加入20iiL氖代內(nèi)標(biāo)混標(biāo)(5mg/L)，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，再加入O. lg活化后的銅粉(用于脫硫)，并用玻璃棒攪拌使基質(zhì)和銅粉混合均勻。其中，銅粉的活化過(guò)程為，在使用前首先用稀鹽酸洗去銅粉表層氧化物，再用高純水將其洗至中性， 最后依次使用甲醇、丙酮和正己烷清洗，以去除可能的干擾物質(zhì)。 在33mL加速溶劑萃取儀不銹鋼萃取釜中從下至上依次放入兩張Millipore玻璃 纖維濾膜(微孔孔徑1.2iim，使用前經(jīng)40(TC馬弗爐預(yù)處理4h)、混合后的固相樣品、石英砂 (使用前依次用甲醇、丙酮和正己烷清洗，然后再經(jīng)40(TC馬弗爐預(yù)處理4h)。
將萃取釜裝入壓力溶劑萃取系統(tǒng)進(jìn)行壓力溶劑萃取。萃取條件為溫度為IO(TC， 壓力為106bar，萃取溶劑為二氯甲烷(J. T. Baker， USA)，靜態(tài)萃取10min，用溶劑快速?zèng)_洗 樣品25s，氮?dú)獯祾?min，相同萃取程序循環(huán)2次。兩次萃取過(guò)程共收集溶液體積約36mL。 將萃取液用高純氮?dú)?純度> 99. 999% )氮吹至約lmL，加入10mL正己烷，再用高純氮?dú)?氮吹至lmL。 3.萃取液的凈化
1)凈化柱的制備 在玻璃層析柱(300mmX lmm i. d. ，PTFE旋塞)中依次填充lcm無(wú)水硫酸鈉、8g 5% 去活化硅膠、4g 3%去活化中性氧化鋁土和lcm無(wú)水硫酸鈉，然后用50mL正己烷淋洗層析 柱。其中，5%去活化硅膠和3%去活化氧化鋁土，是將硅膠和氧化鋁土放入馬弗爐中2001: 處理4h，而后加入5%硅膠體積或3%氧化鋁土體積的高純水，密封振搖至全部分散無(wú)塊狀 物，置于干燥器中保存?zhèn)溆?。?%去活化硅膠和3%去活化氧化鋁土在配制24h后方可使 用，使用前再次振搖數(shù)分鐘。上述無(wú)水硫酸鈉使用前于40(TC烘烤4h，冷卻至室溫。
2)凈化過(guò)程將lmL萃取液加至層析柱上，再用100mL的體積比為7 : 3的正己烷-二氯甲烷 混合溶液淋洗吸附在層析柱上的多環(huán)芳烴，淋洗液收集在磨口蒸餾瓶中。
3)濃縮定容 將淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積約為10mL，然后將溶液轉(zhuǎn)移至定量試管中，在純度〉 99. 999%的高純氮?dú)庀碌抵?. lmL，將定容后的溶液轉(zhuǎn)移至1. 5mL氣相色譜進(jìn)樣小瓶，待 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。 4.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定樣品中的多環(huán)芳烴 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件設(shè)置如下 1)色譜柱Rtx-5MS毛細(xì)管柱，30mX0. 25mmX0. 25iim ; 2)載氣高純氦氣，純度> 99. 999 % ; 3)進(jìn)樣口溫度260。C ; 4)進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1 P L ; 5)氣相色譜升溫程序初始溫度6(TC保持lmin，以20°C /min升溫至180°C ，再以 3°C /min升溫至280。C，最后以30°C /min升溫至300°C ，在300。C保持5min，全部升溫程序 共46min ; 6)質(zhì)譜條件設(shè)置離子化模式采用電子轟擊電離模式，離子源溫度250°C ;傳輸線 溫度30(TC。數(shù)據(jù)采集模式采用選擇離子掃描模式(SIM)。 7)測(cè)定各組分的保留時(shí)間和色譜峰面積。通過(guò)比對(duì)多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品與測(cè)試樣品的 保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，進(jìn)行樣品的定性分析；利用標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得的校正曲線，對(duì)樣品中的多 環(huán)芳烴進(jìn)行定量分析。
5
5.質(zhì)量控制 1)試劑空白所用有機(jī)溶劑用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)。
2)過(guò)程空白將不含多環(huán)芳烴的污泥模擬樣品，與樣品同過(guò)程處理和分析。
3)定量檢測(cè)限定義信噪比(S/N)大于等于10時(shí)的檢出濃度為儀器檢測(cè)限，同時(shí) 根據(jù)儀器檢測(cè)限、濃縮倍數(shù)和回收率確定方法檢測(cè)限。 4)加標(biāo)回收率在不含多環(huán)芳烴組分的污泥模擬樣品中加入0. 5mL 16種多環(huán)芳
烴混標(biāo)液(16種多環(huán)芳烴單體濃度分別為0. 1 2mg/L)和20 P L氖代多環(huán)芳烴混標(biāo)(5mg/
L)，將加標(biāo)后的樣品放入通風(fēng)櫥內(nèi)12h以上，使有機(jī)溶劑充分揮發(fā)。對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行前處理
和分析，與已知加標(biāo)濃度對(duì)比，得到多環(huán)芳烴各組分的回收率。 e)平行性制備加標(biāo)樣品六份，分別進(jìn)行前處理和色譜分析。 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) 1)采用加速溶劑萃取法提取焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中的多環(huán)芳烴組分， 操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、提取效率高，單個(gè)樣品萃取溶劑需求量小(小于40mL)。
2)采用硅膠/氧化鋁復(fù)合層析柱凈化萃取液，能有效去除污泥樣品中多種極性和 非極性的干擾物質(zhì)，提高凈化效果。 3)采用氣相色譜質(zhì)譜儀方法分析檢測(cè)多環(huán)芳烴， 一方面可以通過(guò)使用毛細(xì)管色譜 柱Rtx-5MS(30mX0. 25mmX0. 25 y m)，實(shí)現(xiàn)16種多環(huán)芳烴(目標(biāo)物質(zhì))和3種氖代多環(huán)芳 烴(替代物內(nèi)標(biāo))的有效分離；同時(shí)，通過(guò)質(zhì)譜檢測(cè)器SIM模式的數(shù)據(jù)采集模式，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣 品準(zhǔn)確的定性定量分析。。 4)采用多環(huán)芳烴的同位素化合物作為替代物內(nèi)標(biāo)，能夠有效監(jiān)控整個(gè)分析流程中
目標(biāo)組分的損失或污染，校正目標(biāo)組分的測(cè)定濃度，使定量分析更為準(zhǔn)確。 5)本發(fā)明適于焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥樣品中多環(huán)芳烴的分析測(cè)定，檢測(cè)
限低、靈敏度高、回收率高、平行性好，16種多環(huán)芳烴的方法檢測(cè)限為0. 2 7. 4ng/g dw，回
收率為68. 4% 122. 9%，變異系數(shù)均小于10%。


圖1為本發(fā)明的分析流程示意圖 圖2為本發(fā)明中16種多環(huán)芳烴組分和3種氖代多環(huán)芳烴的色譜圖
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，其中部分實(shí)驗(yàn)條件僅是作為典型情況的說(shuō)
明，并非對(duì)本發(fā)明的限定。 請(qǐng)見(jiàn)表1和表2 ，圖1和圖2. 表1為本發(fā)明中分析方法的回收率、變異系數(shù)、儀器檢測(cè)限和方法檢測(cè)限 表2為本發(fā)明中厭氧/缺氧/好氧膜_生物反應(yīng)器和厭氧/缺氧/好氧生物反應(yīng)
器的缺氧單元和好氧單元污泥中多環(huán)芳烴的濃度(P g/g dw， n = 2) 圖2中16種多環(huán)芳烴組分和3種氖代多環(huán)芳烴的色譜圖(6. 149min :萘； 8. 255min :苊烯；8. 510min :苊-dlO ;8. 566min :苊；9. 556min :荷；12. 136min :菲-dlO ; 12. 212min :菲；12. 365min :蒽；17. 437min :熒蒽；18. 599min :芘；26. 283min :苯并[a ]蒽；26. 380min :屈_dl2 ;26. 550min :屈；33. 561min :苯并[b]蒽；33. 722min :苯并[k]蒽； 35. 539min :苯并[a ]芘；41. 706min :茚并[1，2，3-cd]芘；41. 897min :二苯并[a， h]蒽； 42. 767min :苯并[g， h， i]菲;)
1.樣品的采集和預(yù)處理 污泥樣品取自用于處理焦化廢水的厭氧/缺氧/好氧膜_生物反應(yīng)器和傳統(tǒng)厭氧 /缺氧/好氧生物反應(yīng)器的缺氧單元和好氧單元。將污泥樣品冷凍干燥(Eyela，F(xiàn)DU-llOO， J即an)后研磨過(guò)150目篩。稱取0. lg過(guò)篩后的樣品加入20 y L氖代內(nèi)標(biāo)混標(biāo)(5mg/L)，待 有機(jī)溶劑揮發(fā)后，再加入O. lg活化后的銅粉(用于脫硫)，并用玻璃棒攪拌使基質(zhì)和銅粉混 合均勻。 2.目標(biāo)物質(zhì)的提取 在33mL加速溶劑萃取儀不銹鋼萃取釜中從下至上依次放入兩張Millipore玻璃 纖維濾膜(微孔孔徑1. 2 ii m，使用前經(jīng)40(TC馬弗爐預(yù)處理4h)、混合后的固相樣品、石英 砂(使用前依次用甲醇、丙酮和正己烷清洗，然后再經(jīng)40(TC馬弗爐預(yù)處理4h)。將萃取釜 裝入壓力溶劑萃取系統(tǒng)進(jìn)行壓力溶劑萃取。萃取條件為溫度為IO(TC，壓力為106bar，萃 取溶劑為二氯甲烷(J. T. Baker，USA)，靜態(tài)萃取10min，用溶劑快速?zèng)_洗樣品25s，氮?dú)獯祾?2min，相同萃取程序循環(huán)2次。兩次萃取過(guò)程共收集溶液體積約36mL。將萃取液用高純氮 氣(純度> 99. 999% )氮吹至約lmL，加入10mL正己烷，再用高純氮?dú)獾抵羖mL。
3.萃取液的凈化在玻璃層析柱(300mmX lmm i. d. ，PTFE旋塞)中依次填充lcm無(wú)水硫酸鈉、8g 5%
去活化硅膠、4g 3%去活化中性氧化鋁土和lcm無(wú)水硫酸鈉。先用50mL正己烷活化層析
柱，然后將lmL樣品溶液加入層析柱中，再用100mL的正己烷和二氯甲烷的混合溶液(體積
比為7 : 3)淋洗，將淋洗液收集在磨口蒸餾瓶中。將淋洗液采用旋轉(zhuǎn)濃縮儀減量到體積約
為lOmL，然后將樣品溶液轉(zhuǎn)移到定量試管中，高純氮?dú)獾抵罯. lmL，然后用正己烷定容到
lmL，將定容后的溶液轉(zhuǎn)移至1. 5mL氣相色譜進(jìn)樣小瓶，待氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。4.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(Shimadzu GCMS-QP 2010Plus， Japan)分析 1)色譜柱Rtx-5MS毛細(xì)管柱，30mX0. 25mmX0. 25iim ; 2)載氣高純氦氣，純度> 99. 999 % ; 3)進(jìn)樣口溫度260。C ; 4)進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1 P L ; 5)氣相色譜升溫程序初始溫度6(TC保持lmin，以20°C /min升溫至180°C ，再以 3°C /min升溫至280。C，最后以30°C /min升溫至300°C ，在300。C保持5min，全部升溫程序 共46min ; 6)質(zhì)譜條件設(shè)置離子化模式采用電子轟擊電離模式，離子源溫度250°C ;傳輸線 溫度30(TC。數(shù)據(jù)采集模式采用選擇離子掃描模式(SIM)。 7)測(cè)定各組分的保留時(shí)間和色譜峰面積。通過(guò)比對(duì)多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品與測(cè)試樣品的 保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，進(jìn)行樣品的定性分析；利用標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得的校正曲線，對(duì)樣品中的多 環(huán)芳烴進(jìn)行定量分析。 表1分析方法的回收率、變異系數(shù)、儀器檢測(cè)限和方法檢測(cè)限
組分回收率 (%)變異系數(shù) (%)儀器檢測(cè)限 (Pg)方法檢測(cè)限 (ng/g dw)
萘68.49.80.072.0
苊烯84.23.00.382.3
苊94.02.60.397.4
芴97.04,40.090.9
菲122.94.80.060.2
蒽81.16.70.041.7
熒蒽103.82.30.050.7
芘101.33.00.030.6
苯并["]蒽93.32.90.060.7
屈95.42.60.051.4
苯并[w熒蒽101.32.80.082.5
苯并w熒葸95.52.50.061.9
苯并M芘83.06.80.113.4
茚并[/,2，3-c^]芘110.83.20.101.6
二苯并["力]蒽109.23.60.194.0
102.52.90.081.8表2厭氧/缺氧/好氧膜-生物反應(yīng)器(A乂A乂O-MBR)和厭氧/缺氧/好氧生物 反應(yīng)器(A/A/O-CAS)的厭氧單元和好氧單元污泥中多環(huán)芳烴的濃度(iig/g dw，n = 2)
多環(huán)芳烴A!/A2/0-MBRA!/A2/0-CAS缺氧好氧缺氧好氧
萘22.3±3.21.3±0.614.3±3.21.9±0.1
苊烯17.5±2.112.1±1.512.0士3.99.5±0.5
苊2.2±0.2l.O士O.O2.3±0.41.6±0.1
芴0.2±0.10.3±0.11,1±0.2l.O士O.l
菲2.7±0,22.9±0.77.3±1.66.3±1.5
蒽1.2±0.1l.l士O.l1.9±0.51.7±0.3
熒蒽29.1±1.725.0±0.538.7±3.935.1±0.6
芘25.1±1.721.1±0.632.5±3.529.8±0.1
苯并[a]蒽34.2土2.024.7士0.136,8±3.235.2±0.3
屈50.6±4.240.0±0.752.6±7.450.0±0.0
苯并[6]熒蒽82.2±9.562.2±0.463.9±11.961.0±0.2
苯并w熒蒽50.1±6.334.3±0.141.1±5.939.9±0.4
苯并[":i芘93.0±12.162.1±0.666.1±11.163.2±0.2
茚并[7義3-c《芘89.3±14.958.2土0.760.2±15.056.4±0.9
二苯并["力〗葸16.4±2.411.3±0.112.2±2.711.4±0.4
苯并[g力，/〗茈65.4±11.847.8±0.949.6±13.545.8±0.9
權(quán)利要求
檢測(cè)焦化廢水處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分的方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法是利用壓力溶劑萃取系統(tǒng)在加熱加壓條件下對(duì)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分進(jìn)行快速萃?。徊捎霉枘z/氧化鋁復(fù)合層析柱對(duì)萃取液進(jìn)行分離凈化；將收集到的淋洗液濃縮至適當(dāng)體積，并用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在選擇離子模式條件下進(jìn)行檢測(cè)分析，其具體步驟為(1)樣品的預(yù)處理將污泥樣品冷凍干燥后研磨過(guò)篩；(2)目標(biāo)物質(zhì)的提取稱取過(guò)篩后的樣品，加入氘代內(nèi)標(biāo)混標(biāo)，待有機(jī)溶劑揮發(fā)后，再加入活化后的銅粉，攪拌使基質(zhì)和銅粉混合均勻；將萃取釜裝入壓力溶劑萃取系統(tǒng)進(jìn)行壓力溶劑萃取，萃取條件為溫度為100℃，壓力為106bar，萃取溶劑為二氯甲烷，靜態(tài)萃取10min，用溶劑沖洗樣品，氮?dú)獯祾?；將萃取液用高純氮?dú)獾?，加入正己烷，再用高純氮?dú)獾担?3)萃取液的凈化凈化柱的制備在玻璃層析柱中依次填充無(wú)水硫酸鈉、5％去活化硅膠、3％去活化中性氧化鋁土和無(wú)水硫酸鈉，然后用正己烷淋洗層析柱；凈化過(guò)程將萃取液加至層析柱上，再用體積比為7∶3的正己烷-二氯甲烷混合溶液淋洗吸附在層析柱上的多環(huán)芳烴，收集淋洗液；濃縮定容將淋洗液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，然后將溶液轉(zhuǎn)移至定量試管中，在高純氮?dú)庀碌?，將定容后的溶液轉(zhuǎn)移至氣相色譜進(jìn)樣小瓶，待氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析；(4)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定樣品中的多環(huán)芳烴測(cè)定各組分的保留時(shí)間和色譜峰面積。通過(guò)比對(duì)多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品與測(cè)試樣品的保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，進(jìn)行樣品的定性分析；利用標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得的校正曲線，對(duì)樣品中的多環(huán)芳烴進(jìn)行定量分析；(5)質(zhì)量控制試劑空白所用有機(jī)溶劑用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，過(guò)程空白將不含多環(huán)芳烴的污泥模擬樣品，與樣品同過(guò)程處理和分析，定量檢測(cè)限定義信噪比大于等于10時(shí)的檢出濃度為儀器檢測(cè)限，同時(shí)根據(jù)儀器檢測(cè)限、濃縮倍數(shù)和回收率確定方法檢測(cè)限，加標(biāo)回收率在不含多環(huán)芳烴組分的污泥模擬樣品中加入16種多環(huán)芳烴混標(biāo)液和氘代多環(huán)芳烴混標(biāo)，將加標(biāo)后的樣品放入通風(fēng)櫥內(nèi)12h以上，使有機(jī)溶劑充分揮發(fā)，對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行前處理和分析，與已知加標(biāo)濃度對(duì)比，得到多環(huán)芳烴各組分的回收率，平行性制備加標(biāo)樣品六份，分別進(jìn)行前處理和色譜分析。
2. 按照權(quán)利要求l所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)銅粉的活化過(guò)程為，在使用 前首先用稀鹽酸洗去銅粉表層氧化物，再用高純水將其洗至中性，最后依次使用甲醇、丙酮 和正己烷清洗，以去除干擾物質(zhì)。
3. 按照權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)所述5%去活化硅膠和3% 去活化氧化鋁土，是將硅膠和氧化鋁土放入馬弗爐中20(TC處理4h，而后加入5%硅膠體積 或3%氧化鋁土體積的高純水，密封振搖至全部分散無(wú)塊狀物，置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?br> 4. 按照權(quán)利要求l所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)所述無(wú)水硫酸鈉使用前于 40(TC烘烤4h，冷卻至室溫。
5. 按照權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(5)所述16種多環(huán)芳烴單體濃 度分別為0. 1 2mg/L。
全文摘要
本發(fā)明涉及檢測(cè)焦化廢水處理系統(tǒng)剩余污泥中多環(huán)芳烴組分的方法，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)中有毒污染物質(zhì)分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。所述檢測(cè)方法由溶劑萃取、萃取液凈化以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)三個(gè)步驟組成。首先利用壓力溶劑萃取系統(tǒng)在加熱加壓條件下快速提取焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中的多環(huán)芳烴組分，然后采用硅膠/氧化鋁復(fù)合層析柱對(duì)萃取液進(jìn)行分離凈化，最后將收集到的淋洗液濃縮至適當(dāng)體積，并用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在選擇離子模式條件下進(jìn)行檢測(cè)分析。本發(fā)明萃取過(guò)程耗時(shí)短、萃取溶劑用量少，凈化過(guò)程能有效去除污泥中極性和非極性的干擾組分，具有靈敏度高、操作穩(wěn)定，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)焦化廢水生物處理系統(tǒng)剩余污泥中痕量多環(huán)芳烴的準(zhǔn)確定量分析。
文檔編號(hào)G01N30/06GK101726558SQ200910250490
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月10日
發(fā)明者趙文濤, 黃霞 申請(qǐng)人:清華大學(xué)