專利名稱：中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中成藥的技術(shù)領(lǐng)域，涉及以中藥材為原料制成的中藥制劑通脈養(yǎng)心丸 的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
通脈養(yǎng)心丸是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十冊中收載的制齊IJ， WS3-B-2027-95記載處方及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)處方
地黃IOOg
甘草60g
五味子60g
大棗40g
制法以上十一
雞血藤 制何首烏 黨參 桂枝
IOOg 60g 60g 20g
麥冬60g
阿膠60g
龜甲(醋制)40g
-味，雞血藤、黨參、五味子、大棗、龜甲加水煎煮二次，每次3小時(shí)， 合并煎液，濾過，濃縮成稠膏，其余地黃等六味粉碎成細(xì)粉，加入上述稠膏內(nèi)，攪勻，干燥，粉 碎成細(xì)粉，過篩，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得。 目前與通脈養(yǎng)心丸標(biāo)準(zhǔn)記載處方相似，功效相似的產(chǎn)品文獻(xiàn)很多，但是未見記載 處方相同，功效相同的產(chǎn)品文獻(xiàn)，但是上述標(biāo)準(zhǔn)存在如下問題通脈養(yǎng)心丸原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無 鑒別項(xiàng)，存在定性分析差；另外沒有反映藥物內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分的含量測定項(xiàng)，對于質(zhì)量 控制標(biāo)準(zhǔn)而言，還是有所欠缺，為提高中藥的產(chǎn)品質(zhì)量，需要完善產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的健胃寬胸丸標(biāo)準(zhǔn)不足之處，提 供一種能夠定性、定量檢測藥物成分的健胃寬胸丸的質(zhì)量控制方法。為了達(dá)到本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是一種中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制 方法，其中所述的藥物配方由中藥材
雞血藤 IOOg 麥冬60g
制何首烏 60g 阿膠60g
黨參60g 龜甲(醋制)40g
桂枝20g組成，
一味，雞血藤、黨參、五味子、大棗、龜甲加水煎煮二次，每次3小 時(shí)，合并煎液，濾過，濃縮成稠膏，其余地黃等六味粉碎成細(xì)粉，加入上述稠膏內(nèi)，攪勻，干 燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得，其特征在于其方法的步驟是(1)采用顯微鑒別法，鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中地黃、制何首烏、甘草、麥冬和桂枝； 以大黃素為對照品，以五味子為對照藥材，薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制 何首烏、五味子成分；(2)以甘草酸銨為對照品，高效液相色譜法檢測通脈養(yǎng)心丸處方中甘草酸的含量。地黃IOOg
甘草60g
五味子60g
大棗40g
制法以上十
所述的中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的顯微鑒別健胃 寬胸丸處方中否含有蒼術(shù)的方法為鑒于本品部分為生粉入藥，。具體內(nèi)容為“薄壁組 織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物為地黃；草酸鈣簇晶直徑10 80 μ m為何 首烏；纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，形成晶纖維為甘草；草酸鈣針晶成束或散在，長 M 50 μ m為麥冬；射線細(xì)胞徑向縱斷面呈類方形或長方形，壁連珠狀增厚，常與木纖維連 結(jié)為桂枝；所述的薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制何首烏成分的方法為以 制何首烏為對照藥材，大黃素為對照品，鑒別供試品溶液的制備取本品粉末2g，加乙醇 50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；對 照藥材溶液的制備取制何首烏對照藥材0. 25g，按照供試品溶液的制備方法，制成對照藥 材溶液；對照品溶液的制備取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0. 5mg的溶液，作 為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版第一部附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取供試 品及陰性樣品溶液各5 10 μ 1、對照藥材及對照品溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層 板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，甲苯乙酸乙酯甲酸=15 2 1，展開，取 出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置 上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；所述的薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制五味子成分的方法為以五 味子為對照藥材，五味子醇甲為對照品，供試品溶液的制備取本品粉末3. 5g，加三氯甲烷 50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液；對 照藥材溶液的制備取五味子對照藥材lg，加三氯甲烷20ml，按照供試品溶液的制備方法， 制成對照藥材溶液；對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品，加三氯甲烷制成每Iml含 Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版第一部附錄VI B)試驗(yàn)， 分別吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇 為展開劑，環(huán)己烷乙酸乙酯甲醇=6 3 1，展開，取出，晾干，置紫外光燈2Mnm下檢 視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述的中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于以甘草酸為對照品， 液相色譜法檢測通脈養(yǎng)心丸處方中甘草酸的含量的方法為(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試 驗(yàn)色譜柱為Diamonsil Cw (4. 6X 250讓，5 μ m)；以乙腈水冰乙酸=42 58 2為 流動(dòng)相；檢測波長為2Mnm ；理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算不低于8687 ；(2)對照品溶液的制備取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml 含0. Img的溶液，即得(每Iml含甘草酸銨對照品0. lmg，折合成0. 09795mg)；(3)供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶 中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理功率為200W，頻率為40kHz，30分鐘，放 冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；(4)測定法分別吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜 儀，測定，即得；本品每Ig含甘草以甘草酸計(jì)，不得少于1.8mg。發(fā)明有益效果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置采用顯微鑒別法，鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中地黃、制 何首烏、甘草、麥冬和桂枝；以大黃素為對照品，以五味子為對照藥材，薄層色譜法鑒別通脈 養(yǎng)心丸處方中是否含有制何首烏、五味子成分；可更加準(zhǔn)確地檢驗(yàn)出絕假藥和劣藥，提高了使用中的安全性；高效液相色譜法檢測通脈養(yǎng)心丸處方中甘草酸的含量，每Ig含甘草以甘 草酸計(jì)，不得少于1. Smg的定量指標(biāo)及檢驗(yàn)方法，提高了健胃寬胸丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn) 一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì) 量控制。


圖1-1與圖1-2麥冬的草酸鈣針晶圖。圖1-3與圖1-4桂枝的射線細(xì)胞圖。圖1-5與圖1-6甘草的晶纖維圖。圖1-7地黃的薄壁組織圖。圖1-8何首烏的草酸鈣簇晶圖。圖2紫外光(365nm)圖。圖3海洋牌硅膠G預(yù)制板)紫外光(2Mnm)圖。 圖4樣品與甘草酸對照品色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)--步說明，實(shí)施例1改進(jìn)后的健胃寬胸丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
處方
地黃IOOg雞血藤IOOg麥冬 60g
甘草60g制何首烏60g阿膠 60g
五味子60g黨參60g龜甲(醋制)40g
大棗40g桂枝20g
制法以上十一味，雞血藤、黨參、五味子、大棗、龜甲加水煎煮二次，每次3小時(shí)，
合并煎液，濾過，濃縮成稠膏，其余地黃等六味粉碎成細(xì)粉，加入上述稠膏內(nèi)， 攪勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得。性狀本品為濃縮包
衣水丸，除去糖衣后顯棕褐色；味甘、苦。鑒別顯微鑒別鑒于本品部分為生粉入藥，采用顯微鑒別法，鑒別處方中地黃、制何首 烏、甘草、麥冬和桂枝。具體內(nèi)容為“薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀 物(地黃)。草酸鈣簇晶直徑10 80 μ m(何首烏)。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶， 形成晶纖維(甘草)。草酸鈣針晶成束或散在，長M 50 μ m(麥冬)。射線細(xì)胞徑向縱斷 面呈類方形或長方形，壁連珠狀增厚，常與木纖維連結(jié)(桂枝)。薄層色譜法鑒別制何首烏鑒別以制何首烏為對照藥材，大黃素為對照品，鑒別供試品溶液的制 備取本品粉末2g，加乙醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使 溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備取制何首烏對照藥材0. 25g，按照供試品溶液的制備方法， 制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版第一部附錄VI B)試驗(yàn)，分 別吸取供試品及陰性樣品溶液各5 10 μ 1、對照藥材及對照品溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫 外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置上，顯相同顏 色的熒光斑點(diǎn)；五味子鑒別以五味子為對照藥材，五味子醇甲為對照品，供試品溶液的制備取 本品粉末3. 5g，加三氯甲烷50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml 使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備取五味子對照藥材lg，加三氯甲烷20ml， 按照供試品溶液的制備方法，制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備取五味子醇甲對照 品，加三氯甲烷制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B) 試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙 酯-甲醇(6:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視。供試品色 譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄8頁)。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版第一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)色譜柱為Diamonsil C18(4. 6X 250_，5 μ m)；以乙 腈-水-冰乙酸G2 58 2)為流動(dòng)相；檢測波長為2Mnm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算 不低于8687。對照品溶液的制備取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 0. Img的溶液，即得(每Iml含甘草酸銨對照品0. lmg，折合成0. 09795mg)。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密 加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率為200W，頻率為40kHz) 30分鐘，放冷，再 稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5 μ 1，注入液相色譜儀，測 定，即得。本品每Ig含甘草以甘草酸計(jì)，不得少于1.8mg。功能與主治養(yǎng)心補(bǔ)血，通脈止 痛。用于胸痹心痛，心悸怔忡，心絞痛，心率不齊等。用法與用量口服，一次40粒，一日1 2次；規(guī)格每10丸重Ig貯藏密閉，防潮。實(shí)施例2通脈養(yǎng)心丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明1通脈養(yǎng)心丸原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有鑒別、含 量測定項(xiàng)，此次提高標(biāo)準(zhǔn)增加了地黃、制何首烏、甘草、麥冬和桂枝的顯微鑒別方法；增加了 處方中制何首烏、五味子的薄層鑒別方法；以甘草酸為定量指標(biāo)，制定了處方中甘草的含量 測定方法。現(xiàn)將起草情況說明如下2處方修訂，按照國家藥典委員會關(guān)于《中國藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文各論編寫 細(xì)則(以下均稱細(xì)則)的要求，將處方中龜甲(醋制)，改為藥典龜甲項(xiàng)下的“醋龜甲”。麥 冬為百合科植物麥冬Ophiopogon japonicus (Thunb.) Ker-Gawl.的干燥塊根。五味子為 木蘭科植物五味子khisandrachinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實(shí)。習(xí)稱“北五味子”。3制法修訂。增加了薄膜衣規(guī)格。4性狀修訂。增加了薄膜衣規(guī)格描述。即本品為包糖衣或包薄膜衣的濃縮水丸， 除去包衣后顯棕褐色；味甘、苦。13批樣品均為薄膜包衣濃縮水丸，均符合規(guī)定。5 鑒別
5. 1顯微鑒別新增方法。鑒于本品部分為生粉入藥，采用顯微鑒別法，鑒別處方 中地黃、制何首烏、甘草、麥冬和桂枝。具體內(nèi)容為“薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺 縮，內(nèi)含棕色核狀物(地黃)。草酸鈣簇晶直徑10 80 μ m(何首烏)。纖維束周圍薄壁細(xì) 胞含草酸鈣簇晶，形成晶纖維(甘草)。草酸鈣針晶成束或散在，長M 50 μ m(麥冬)。射 線細(xì)胞徑向縱斷面呈類方形或長方形，壁連珠狀增厚，常與木纖維連結(jié)(桂枝)?！?13批樣 品均具有通脈養(yǎng)心丸的顯微特征，符合規(guī)定。結(jié)果見圖1-1 1-8。5. 2薄層鑒別5. 2. 1制何首烏新增方法。采用薄層色譜法，以制何首烏為對照藥材，大黃素為 對照品，鑒別處方中制何首烏。5. 2. 1. 1供試品溶液的制備取本品粉末2g，加乙醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷， 濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。5.2. 1.2對照藥材溶液的制備:取制何首烏對照藥材0.258，按照“5.2. 1. 1”供試 品溶液的制備方法，制成對照藥材溶液。5. 2. 1. 3對照品溶液的制備取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0. 5mg的 溶液，作為對照品溶液。5. 2. 1. 4陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除制何首烏外的其他藥材，按制法 項(xiàng)下的工藝制成丸劑，再按“5. 2. 1. 1”供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。5. 2. 1. 5薄層條件及結(jié)果照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取供試品及陰 性樣品溶液各5 10 μ 1、對照藥材及對照品溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15 2 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； 置氨蒸氣中熏后，在日光下檢視，斑點(diǎn)為紅色。陰性樣品無干擾。結(jié)果見圖2。另對本方法進(jìn)行了耐用性試驗(yàn)，包括不同薄層板，低溫及高濕環(huán)境對分離情況的 影響，考察結(jié)果上述不同條件對本項(xiàng)試驗(yàn)無影響。5. 2. 2五味子新增方法。采用薄層色譜法，以五味子為對照藥材，五味子醇甲為 對照品，鑒別處方中五味子。5. 2. 2. 1供試品溶液的制備取本品粉末3. 5g，加三氯甲烷50ml，加熱回流30分 鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。5. 2. 2. 2對照藥材溶液的制備取五味子對照藥材lg，加三氯甲烷20ml，按照 “5. 2. 2. 1”供試品溶液的制備方法，制成對照藥材溶液。5. 2. 2. 3對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品，加三氯甲烷制成每Iml含Img 的溶液，作為對照品溶液。5. 2. 2. 4陰性樣品溶液的制備按處方配比，取除五味子外的其他藥材，按制法項(xiàng) 下的工藝制成制劑，再按“5. 2. 2. 1”供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。5. 2. 2. 5薄層條件及結(jié)果照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取上述溶液各 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇㈩3 1)為展開 劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品 色譜相同位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖3。另對本方法進(jìn)行了耐用性試驗(yàn)，包括不同薄層板，低溫及高濕環(huán)境對分離情況的影響，考察結(jié)果果上述不同條件對本項(xiàng)試驗(yàn)無影響。6含量測定新增方法。處方來源顯示，君藥為甘草，故以甘草酸為定量指標(biāo)，參照 先期批復(fù)的通脈養(yǎng)心口服液甘草含量方法，制定了本品甘草含量測定方法。6. 1儀器與試藥島津LC-2010CHT高效液相色譜儀。甘草酸銨對照品(批號為110731-200614，供 含量測定用)購自中檢所。乙腈、甲醇及乙醇均為色譜純，冰乙酸為分析純，水為去離子水。6. 2色譜條件色譜柱為Diamonsil C18(4. 6X250mm, 5 μ m)；以乙腈-水-冰乙酸 02 58 2) 為流動(dòng)相；檢測波長為2Mnm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算不低于8687。6. 3試驗(yàn)方法的選擇與確定6. 3. 1提取溶劑的選擇取本品(批號為D107114)的樣品適量，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中， 分別精密加入乙醇、甲醇、流動(dòng)相及稀乙醇各25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放 冷，分別用各自溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，按照“6. 2”色譜條件測定甘草 酸含量。結(jié)果見表(1)。表(1) 提取溶劑的選擇
權(quán)利要求
1. 一種中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材地黃IOOg雞血藤IOOg麥冬 60g甘草60g制何首烏60g阿膠 60g五味子60g黨參60g龜甲(醋制)40g大棗40g桂枝20g組成，制法以上十--味，雞血藤、黨參、五味子、大棗、龜甲加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，濾過，濃縮成稠膏，其余地黃等六味粉碎成細(xì)粉，加入上述稠膏內(nèi)，攪勻，干燥，粉碎成 細(xì)粉，過篩，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得，其特征在于其方法的步驟是(1)采用顯微鑒別法，鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中地黃、制何首烏、甘草、麥冬和桂枝；以大 黃素為對照品，以五味子為對照藥材，薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制何首 烏、五味子成分；(2)以甘草酸銨為對照品，高效液相色譜法檢測通脈養(yǎng)心丸處方中甘草酸的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的 顯微鑒別健胃寬胸丸處方中否含有蒼術(shù)的方法為鑒于本品部分為生粉入藥，。具體內(nèi) 容為“薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物為地黃；草酸鈣簇晶直徑 10 SOym為何首烏；纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，形成晶纖維為甘草；草酸鈣針晶 成束或散在，長M 50 μ m為麥冬；射線細(xì)胞徑向縱斷面呈類方形或長方形，壁連珠狀增 厚，常與木纖維連結(jié)為桂枝；所述的薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制何首烏成分的方法為以制何首 烏為對照藥材，大黃素為對照品，鑒別供試品溶液的制備取本品粉末2g，加乙醇50ml，加 熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；對照藥材溶 液的制備取制何首烏對照藥材0. 25g，按照供試品溶液的制備方法，制成對照藥材溶液； 對照品溶液的制備取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品 溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版第一部附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取供試品及陰性 樣品溶液各5 10 μ 1、對照藥材及對照品溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，甲苯乙酸乙酯甲酸=15 2 1，展開，取出，晾干， 置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置上，顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)；所述的薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制五味子成分的方法為以五味 子為對照藥材，五味子醇甲為對照品，供試品溶液的制備取本品粉末3. 5g，加三氯甲烷 50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液；對 照藥材溶液的制備取五味子對照藥材lg，加三氯甲烷20ml，按照供試品溶液的制備方法， 制成對照藥材溶液；對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品，加三氯甲烷制成每Iml含 Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版第一部附錄VI B)試驗(yàn)， 分別吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇 為展開劑，環(huán)己烷乙酸乙酯甲醇=6 3 1，展開，取出，晾干，置紫外光燈2Mnm下檢 視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相同位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于以甘草 酸為對照品，液相色譜法檢測通脈養(yǎng)心丸處方中甘草酸的含量的方法為(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱為DiamonsilC18 (4. 6 X 250mm, 5 μ m)；以乙 腈水冰乙酸=42 58 2為流動(dòng)相；檢測波長為254nm ；理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算不 低于8687 ；(2)對照品溶液的制備取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 0. Img的溶液，即得(每Iml含甘草酸銨對照品0. lmg，折合成0. 09795mg)；(3)供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精 密加入稀乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理功率為200W，頻率為40kHz，30分鐘，放冷，再 稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；(4)測定法分別吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5μ1，注入液相色譜儀，測 定，即得；本品每Ig含甘草以甘草酸計(jì)，不得少于1.8mg。
全文摘要
本發(fā)明屬于中成藥的技術(shù)領(lǐng)域，涉及以中藥材為原料制成的中藥制劑通脈養(yǎng)心丸的質(zhì)量控制方法，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置采用顯微鑒別法，鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中地黃、制何首烏、甘草、麥冬和桂枝；以大黃素為對照品，以五味子為對照藥材，薄層色譜法鑒別通脈養(yǎng)心丸處方中是否含有制何首烏、五味子成分；可更加準(zhǔn)確地檢驗(yàn)出絕假藥和劣藥，提高了使用中的安全性；高效液相色譜法檢測通脈養(yǎng)心丸處方中甘草酸的含量，每1g含甘草以甘草酸計(jì)，不得少于1.8mg的定量指標(biāo)及檢驗(yàn)方法，提高了健胃寬胸丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制。
文檔編號G01N30/90GK102068600SQ20091022862
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月20日
發(fā)明者李林, 王磊, 趙艷, 陳堅(jiān) 申請人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司樂仁堂制藥廠