專利名稱：：一種煙用三醋酸甘油酯中組分的定量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及煙草中成分含量的測試方法，具體涉及一種煙用三醋酸甘油酯中組分的定量才全測方法。
背景技術(shù)：
：煙用三醋酸甘油酯是甘油、水醋酸在催化條件下的酯化產(chǎn)品，應(yīng)用于煙草、化妝品、鑄造、醫(yī)藥、染料等行業(yè)，無毒、無刺激性。在煙草行業(yè)中用于巻煙濾棒成型增塑劑，其中的主要組分三醋酸甘油酯對醋纖絲束起到粘接固化作用，使巻煙濾棒具有良好的彈性、透氣性和合適的硬度，直接和間接影響了濾棒成型、煙支巻制、甚至巻煙成品的內(nèi)外質(zhì)量。中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC144-2008規(guī)定三醋酸甘油酯的含量^99%的煙用三醋酸甘油酯為合格產(chǎn)品，因此，煙用三醋酸甘油酯中組分的定量檢測十分重要。目前煙草行業(yè)對煙用三醋酸甘油酯樣品的4企測方法可以參照YC144-2008進(jìn)行，此方法的原理為將樣品注入氣相色譜儀(GC)，氣化后經(jīng)毛細(xì)管色i普柱分離，流出物用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，用面積歸一化法定量。但是這種方法存在一些問題不能把樣品中的單醋酸甘油酯與二醋酸甘油酯的色譜出峰分離；由于樣品中各種組分在氫火焰離子化檢測器上的響應(yīng)因子不同，因此峰面積百分比例與實際含量百分比例并不相同，通過峰面積歸一化法由三醋酸甘油酯的峰面積百分比例估算其實際含量比例存在誤差；對于兩個樣品，當(dāng)其它組分出峰面積之和相等，但比例不同時，其它組分實際的含量之和是不同的，從而會造成三醋酸甘油酯的實際含量比例并不相同；GC-FID檢測能力有限，并不能對所有組分都產(chǎn)生較強的響應(yīng)信號，在樣品中通常就含有一些占有較大比例的物質(zhì)，用GC-FID檢測不出來，不能出峰，使總的峰面積偏小，三醋酸甘油酯的峰面積占總的峰面積比例偏大，導(dǎo)致測得的三醋酸甘油酯的含量比實際要大。由于以上種種原因，現(xiàn)有的檢測方法對煙用三醋酸甘油酯中的三醋酸甘油酯的含量才企測4存在偏差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明解決的問題在于提供一種煙用三醋酸甘油酯的定量檢測方法，能夠較準(zhǔn)確的測定煙用三醋酸甘油酯樣品中被測組分的質(zhì)量百分比含量。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種煙用三醋酸甘油酯的定量檢測方法，以反式茴香腦和碳酸丙烯酯中的一種或兩種物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物配制萃取溶液，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。作為優(yōu)選，所述定量檢測方法具體操作過程包括1)用含反式茴香腦和碳酸丙烯酯中的一種或兩種物質(zhì)配制的內(nèi)標(biāo)物的萃取溶液定容，配制含有不同濃度的被測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)用色譜儀分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制被測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線一個坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)-陂測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比或峰高之比，另一個坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)被測組分的濃度；3)在所述萃取溶液中加入待測樣品，用色譜儀分析，通過所述標(biāo)準(zhǔn)曲線求出待測樣品中被測組分的濃度。作為優(yōu)選，所述萃取溶液中反式茴香腦的濃度為0.05g/L~0.3g/L,碳酸丙烯酯的濃度為0.001g/L0.008g/L或者反式茴香腦的濃度為0.001g/L~0.008g/L,碳酸丙烯酯的濃度為0.05g/L~0.3g/L。作為優(yōu)選，所述步驟1)和步驟3)中配制萃取溶液的溶劑為曱醇、乙醇、丁醇、異丙醇中的一種或幾種。作為優(yōu)選，所述溶劑為乙醇。作為優(yōu)選，所述被測組分為三醋酸甘油酯、單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯中的一種或幾種。作為優(yōu)選，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中三醋酸甘油酯的濃度為0.768mg/L~2400mg/L。作為優(yōu)選，所述單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的濃度都為0.1536mg/L~480mg/L。作為優(yōu)選，步驟2)與步驟3)中所述色譜儀為氣相色譜儀，所述氣相色譜儀的進(jìn)樣口處溫度為200°C~280°C,分流比為5:1-20:1,進(jìn)樣量為l)iL~5jxL。作為優(yōu)選，所述氣相色謂"f義的爐溫初始為50°C~100°C，以5°C/min~20°C/min的升溫速率升溫，升到180°C~210。C后以l°C/min~5°C/min的升溫速率升溫，被測組分出峰后進(jìn)行高溫吹掃。作為優(yōu)選，所述氣相色譜儀的色譜柱采用柱長30m60m，液膜厚0.2pm~0.5pm的聚乙二醇極性色i普柱，氦氣流速0.8mL/min~1.2mL/min。作為優(yōu)選，所述氣相色譜儀的檢測器為FID檢測器，氫氣流速30mL/min~40mL/min,空氣流速280mL/min~320mL/min,尾吹氣;危速18mL/min~25mL/min。作為優(yōu)選，在所述步驟l)之前，對待測樣品進(jìn)行定性;險測，確定要定量的被測組分。作為優(yōu)選，所述定性;險測使用質(zhì)譜儀，所述質(zhì)譜4義傳輸線溫度220°C~280。C,離子源溫度200°C~260。C，四極桿溫度100°C~200。C;溶劑延遲7min~10min;掃描范圍35amu~350amu。本發(fā)明提供的煙用三醋酸甘油酯的定量檢測方法在操作過程中將被測組分與內(nèi)標(biāo)物混合在一起注入色i普柱，只要混合溶液中被測組分與內(nèi)標(biāo)物的量的比值恒定，進(jìn)樣體積的變化不會影響定量結(jié)果，分析結(jié)果較為準(zhǔn)確，且能夠區(qū)分出單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的含量。具體實施例方式為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明主要使用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行煙用三醋酸甘油酯的定量檢測。采用內(nèi)標(biāo)法時，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作，理想來說內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是待測樣品中不存在的純物質(zhì)；內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與^:測組分性質(zhì)相近，以^f吏內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與被測組分色譜峰靠近但又能與之完全分離；內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；內(nèi)標(biāo)物的加入量應(yīng)接近被測組分的量。本發(fā)明根據(jù)要測的組分選用的內(nèi)標(biāo)物是反式茴香腦和碳酸丙烯酯中的一種或兩種。當(dāng)被測組分除了含量較多的三醋酸甘油酯以外還有含量較少的單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯時，配制的萃取溶液中同時含有兩種濃度不同的內(nèi)標(biāo)物，溶液中反式茴香腦的濃度為0.05g/L~0.3g/L,碳酸丙烯酯的濃度為0.001g/L~0.008g/L或者反式茴香腦的濃度為O.OOlg/L~0.008g/L,碳酸丙烯酯的濃度為0.05g/L~0.3g/L。當(dāng)只檢測三醋酸甘油酯時，溶液里可以只含有反式茴香腦或碳酸丙烯酯一種內(nèi)標(biāo)物，濃度選用0.05g/L~0.3g/L。配制萃取溶液的溶劑可選擇甲醇、乙醇、丁醇和異丙醇中的一種或幾種，本發(fā)明優(yōu)選^f吏用乙醇。萃取溶液配制好后，用萃取溶液定容，制備含有被測組分的一級標(biāo)準(zhǔn)溶液，再采用逐級稀釋的方式制備各級標(biāo)準(zhǔn)溶液，要求各級濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的各被測組分質(zhì)量百分比含量能夠覆蓋實際樣品中所含的各被測組分的實際質(zhì)量百分比含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液中的被測組分為三醋酸甘油酯、單醋酸酐油酯和二醋酸甘油酯中的一種或幾種，各組分在標(biāo)準(zhǔn)溶液中的比例才艮據(jù)在實際煙用三醋酸甘油酯中的比例進(jìn)行配置。各級標(biāo)準(zhǔn)溶液中三醋酸甘油酯的濃度優(yōu)選為0.768mg/L~2400mg/L,單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的濃度都為0.1536mg/L~480mg/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后，分別將各級標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀中，通過語圖繪制被測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線一個坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)被測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比或峰高之比，另一個坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)被測組分的濃度。氣相色譜儀的原理是以氣體作流動相，當(dāng)樣品進(jìn)入氣化室氣化后，被流動相帶入色譜柱內(nèi)，樣品中各組分在流動相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，由于樣品中各組分的性質(zhì)不同，在色i普柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同，在流動相帶動下各組分在柱子中的運行速度也不同，經(jīng)過一定的柱長后，各組分在柱子末端分離開，然后接在柱子后的檢測器將組分按順序檢測出來。本發(fā)明中氣相色譜儀進(jìn)樣口的溫度為200°C~280°C,優(yōu)選為250°C;分流比為5:1~20:1，優(yōu)選為10:1;進(jìn)樣量為1^iL5(iL,優(yōu)選為lpL。爐溫初始為50°C~IO(TC，開始階段的升溫速率較高為5°C/min~20°C/min，升到高溫段達(dá)到180°C210。C后以較低的升溫速率rC/min~5°C/min升溫，被測組分出峰后再進(jìn)行高溫吹掃清除雜質(zhì)。作為優(yōu)選，本發(fā)明初始7爐溫為70。C,lmin后開始升溫，以10°C/min的升溫速率升溫至200°C,保持2min，然后以3°C/min的升溫速率升溫至220°C,保持5min,以10°C/min的升溫速率升溫至240。C，保持2min，進(jìn)4亍高溫吹掃。色譜柱可采用柱長30m~60m,液膜厚0.2|am~0.5|im的聚乙二醇才及性色語柱，例如HP-INNOWAX或DB-WAX，氦氣流速0.8mL/min~1.2mL/min。作為優(yōu)選，本發(fā)明選用型號為HP-INNOWAX色譜柱，規(guī)格為60mx0.25mmx0.25jam,氦氣流速1.0mL/min。本發(fā)明氣相色譜儀的檢測器優(yōu)選FID檢測器。FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源，載氣攜帶被分析組分和可燃?xì)釮2從噴嘴進(jìn)入檢測器，助燃?xì)饪諝鈴乃闹軐?dǎo)入。被分析組分在氫氣-空氣火焰中被解離成正負(fù)離子，在極化電壓形成的電場中，正負(fù)離子向各自相反的電極移動，形成的離子流被收集級吸收，微弱的離子流經(jīng)過高阻放大可以獲得可測量的電信號，產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比，因此可以根據(jù)信號的大小對有機物進(jìn)行定量分析。其主要特點是對幾乎所有揮發(fā)性的有機化合物均有響應(yīng)，而且靈敏性高、基流小、線性范圍寬、死體積小、響應(yīng)快，可以和毛細(xì)管柱直接聯(lián)用。本發(fā)明中，氫氣流速30mL/min~40mL/min,優(yōu)選為35mL/min,空氣流速280mL/min~320mL/min,優(yōu)選為300mL/min,尾吹氣流速18mL/min~25mL/min,優(yōu)選4吏用氦氣20mL/min。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完成后，即可以進(jìn)行煙用三醋酸甘油酯的^r測。在與配制標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同的萃取溶液中加入待測樣品，用色譜分析，測出被測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比或峰高之比，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中求出被測組分在萃取溶液中的濃度，因為已知待測樣品在萃取溶液中的濃度，繼而求出被測組分在待測樣品中的質(zhì)量百分比含量。作為優(yōu)選，還可以在定量檢測之前，先將煙用三醋酸甘油酯的待測樣品進(jìn)行定性檢測確定要定量的被測組分。本發(fā)明選用質(zhì)譜儀進(jìn)行定性檢測，質(zhì)譜儀傳輸線溫度220°C~280°C,優(yōu)選為250°C，離子源溫度200°C~260°C,優(yōu)選為230°C，四才及桿溫度100°C~200°C，優(yōu)選為150°C;溶劑延遲7min10min,優(yōu)選9min;掃描范圍35amu~350amu。實施例取一些待測樣品用質(zhì)譜進(jìn)行定性檢測，待測樣品中含有三醋酸酐油酯、單醋酸酐油酯、二醋酸甘油酯和其它一些少量的添加劑，本實-驗要對三醋酸酐油酯、單醋酸酐油酯和二醋酸甘油酯進(jìn)行定量檢測。1)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液實驗中使用的試劑:反式茴香腦北京百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司；碳酸丙烯酯分析純南京常順化學(xué)有限公司；三醋酸甘油酯分析純江蘇美達(dá)化學(xué)品有限^^司；單醋S吏甘油酯分析純環(huán)泉化工貿(mào)易有限公司；二醋酸甘油酯分析純上海至鑫化工有限^^司。配制萃取溶液用1L無水乙醇溶解0.2g的反式茴香腦和0.003g的碳酸丙烯酯。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液在250mL的容量瓶中加入三醋酸甘油酯600mg,單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯各120mg,分別準(zhǔn)確稱重至0.1mg。用事先配制好的含有內(nèi)標(biāo)物的萃取溶液定容至250mL，得到第一級標(biāo)準(zhǔn)溶液。取第一級標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以萃取溶液定容，得到第二級標(biāo)準(zhǔn)溶液；取第二級標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以萃取溶液定容，得到第三級標(biāo)準(zhǔn)溶液；第三級標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以萃取溶液定容，得到第四級標(biāo)準(zhǔn)溶液；第四級標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以萃取溶液定容，得到第五級標(biāo)準(zhǔn)溶液；第五級標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL加入250mL的容量瓶中，以萃取溶液定容，得到第六級標(biāo)準(zhǔn)溶液。'2)繪制三醋酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)曲線將第一級標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀中，待出峰后分別測量組分三醋酸甘油酯和反式茴香腦的峰面積，則在標(biāo)準(zhǔn)溶液中三醋酸甘油酯的濃度為乂.4附附，J厶.4—①FKr4y;其中乂'、,'分別為三醋酸甘油酯和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量校正因子，4、4》別為三醋酸甘油酯和反式茴香腦的峰面積。由于每次都稱取同樣量的樣品，加入固定量的內(nèi)標(biāo)物，所以Ll為一常數(shù)項，因此，F(xiàn)/、.w;二2x常數(shù)②即標(biāo)準(zhǔn)溶液中三醋酸甘油酯的濃度正比于三醋酸甘油酯與反式茴香腦的峰面積比。同樣將第二級、第三級、第四級、第五級、第六級標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀中，待出峰后分別測量并記錄下各標(biāo)準(zhǔn)溶液中三醋酸甘油酯和反式茴香腦的峰面積之比。以三醋酸甘油酯和反式茴香腦的峰面積之比J,/4為橫軸，溶液中三醋酸甘油酯的濃度w,為縱軸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實-驗得出三醋酸甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=25.097x+0.1823，相關(guān)系數(shù)R=0.9998，在0.768mg/L~2400mg/L的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。3)繪制樣品中其它組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線各級標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜中，測量三醋酸甘油酯和反式茴香腦的峰面積之比的同時，再分別測量單醋酸甘油酯和碳酸丙烯酸的峰面積之比、二醋酸甘油酯和碳酸丙烯酯的峰面積之比。與繪制三醋酸甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的方法繪制單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線。單醋酸肝油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線是以單醋酸甘油酯和碳酸丙烯酸的峰面積之比為橫軸，.溶液中單醋酸甘油酯的濃度為縱軸；二醋酸酐油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線是以二醋酸甘油酯和碳酸丙烯酯的峰面積之比為橫軸，溶液中二醋酸甘油酯的濃度為縱軸。本實驗得出單醋酸肝油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=18.963x+0.65,相關(guān)系數(shù)R=0.99978,在0.1536mg/L~480mg/L的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。二醋酸甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=16.37x+1.24，相關(guān)系數(shù)R=0.99983，在0.1536mg/L~480mg/L的濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。4)檢測待測樣品中的組分含量各被測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制好后，對待測樣品進(jìn)行檢測。待測樣品稱10取準(zhǔn)確至O.lmg,取100.2mg待測樣品，用步驟1)中配制的萃取溶液定容至50mL,將配制好的溶液注入色i普儀中，待出峰后測量并記錄下樣品中三醋酸甘油酯和反式茴香腦的峰面積之比，代入相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線中，即可得出三醋酸甘油酯的濃度；測量單醋酸甘油酯和碳酸丙烯酯的峰面積之比，代入相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線中，得出單醋酸甘油酯的濃度；測量二醋酸甘油酯和碳酸丙烯酯的峰面積之比，代入相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線中，得出二醋酸甘油酯的濃度，因為已知待測樣品的濃度是100.2mg/50mL=2004mg/L,將求出的各個組分的濃度比上2004mg/L即可得出各個組分在待測樣品中的質(zhì)量百分比含量。采用本發(fā)明提供的檢測方法對4個不同的樣品進(jìn)行檢測，樣品中主要組分含量的檢測結(jié)果見表1:表l本發(fā)明的檢測方法對樣品的定量檢測結(jié)果樣口口被測組分的質(zhì)量百分比含量(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>對比例采用中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC144-2008提供的檢測方法，對上述的4個樣品進(jìn)行檢測，樣品中主要組分的質(zhì)量百分比含量的檢測結(jié)果見表2:表2面積歸一化法對樣品的定量纟企測結(jié)果檢測結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>從表2的檢測結(jié)果可以看到，使用對比例中的方法進(jìn)行檢測后，樣品1、2、3中三醋酸甘油酯的質(zhì)量百分比含量都大于99%,根據(jù)YC144-2008的規(guī)定，三醋酸甘油酯的含量三99%為合格產(chǎn)品，因此樣品l、2、3都合格。但是從表1的檢測結(jié)果可以看出，使用本發(fā)明提供的方法進(jìn)行4企測，實際上樣品1、2、3中三醋酸甘油酯的含量并沒有達(dá)到要求，樣品1、2、3實際上并不合格。此外，現(xiàn)行;f亍標(biāo)采用的面積歸一化法測得的樣品1、2中三醋酸甘油酯的含量接近，但用本發(fā)明提供的方法檢測出實際上樣品1要比樣品2中含有的三醋酸甘油酯多，樣品1的產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于樣品2。其中原因在于，兩個樣品中單醋酸甘油酯含量接近，但由于樣品2中還含有用色譜法無法檢測出的物質(zhì)，而采用面積歸一化法進(jìn)行定量時，這類物質(zhì)由于在色譜中不出峰所以不會參與計算，從而造成對三醋酸甘油酯的估算量嚴(yán)重偏大。面積歸一化法也不能夠區(qū)分出單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯，只能測出二者的含量之和，而本發(fā)明的方法可以將二者區(qū)分出，分別測出各自的質(zhì)量百分比含量。單醋酸甘油酯與二醋酸甘油酯，由于酯化效果不同因此增塑效果有明顯差異，所以增塑劑中三醋酸甘油酯含量相同但單醋酸甘油酯與二醋酸甘油酯含量不同的樣品，其增塑效果并不相同，本發(fā)明的方法更有助于判斷增塑劑的增塑效果。因此，使用本發(fā)明提供的檢測方法檢測煙用三醋酸甘油酯中各組分的質(zhì)量百分比含量，結(jié)果較準(zhǔn)確，且能夠區(qū)分出單醋酸酐油酯和二醋酸甘油酯的含量。以上對本發(fā)明所提供的煙用三醋酸甘油酯的定量檢測方法進(jìn)行了詳細(xì)上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。1權(quán)利要求1、一種煙用三醋酸甘油酯的定量檢測方法，其特征在于，以反式茴香腦和碳酸丙烯酯中的一種或兩種物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物配制萃取溶液，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，具體操作過程包括1)用含反式茴香腦和碳酸丙烯酯中的一種或兩種物質(zhì)配制的內(nèi)標(biāo)物的萃取溶液定容，配制含有不同濃度的被測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)用色譜儀分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制被測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線一個坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)一皮測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比或峰高之比，另一個坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn);陂測組分的濃度；3)在所述萃取溶液中加入待測樣品，用色譜儀分析，通過所述標(biāo)準(zhǔn)曲線求出待測樣品中被測組分的濃度。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，所述萃取溶液中反式茴香腦的濃度為0.05g/L~0.3g/L，碳酸丙烯酯的濃度為0.001g/L~0.008g/L,或者反式茴香腦的濃度為0.001g/L~0.008g/L,碳酸丙烯酯的濃度為0.05g/L~0.3g/L。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，所述步驟1)和步驟3)中配制萃取溶液的溶劑為曱醇、乙醇、丁醇、異丙醇中的一種或幾種。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇。6、根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，所述被測組分為三醋酸甘油酯、單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯中的一種或幾種。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的定量檢測方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中三醋酸甘油酯的濃度為0.768mg/L~2400mg/L。8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的定量檢測方法，其特征在于，所述單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的濃度都為0.1536mg/L~48Omg/L。9、根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟2)與步驟3)中所述色譜儀為氣相色譜儀，所述氣相色譜儀的進(jìn)樣口處溫度為200°C~280°C，分流比為5:1-20:1,進(jìn)樣量為lpL~5|iL。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的定量檢測方法，其特征在于，所述氣相色i普4義的爐溫初始為50°C~100°C，以5°C/min~20°C/min的升溫速率升溫，升到180°C~210。C后以l°C/min~5°C/min的升溫速率升溫，#皮測組分出峰后進(jìn)4亍高溫吹掃。11、根據(jù)權(quán)利要求IO所述的定量檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的色譜柱釆用柱長30m~60m,液膜厚0.2pm~0.5pm的聚乙二醇才及性色譜柱，氦氣流速0.8mL/min~1.2mL/min。12、根據(jù)權(quán)利要求11所述的定量檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的檢測器為FID檢測器，氫氣流速30mL/min~40mL/min，空氣流速280mL/min~320mL/min,尾吹氣流速18mL/rriin~25mL/min。13、根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，在所述步驟l)之前，對待測樣品進(jìn)行定性纟全測，確定要定量的^皮測組分。14、根據(jù)權(quán)利要求13所述的定量檢測方法，其特征在于，所述定性檢測使用質(zhì)語儀，所述質(zhì)譜儀傳輸線溫度220。C~280°C，離子源溫度200。C260。C,四極桿溫度100°C~200°C;溶劑延遲7min~10min;掃描范圍35amu~350amu。全文摘要本發(fā)明提供了一種煙用三醋酸甘油酯的定量檢測方法，以反式茴香腦和碳酸丙烯酯中的一種或兩種物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物配制萃取溶液，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。在操作過程中被測組分與內(nèi)標(biāo)物混合在一起注入色譜柱，進(jìn)樣體積的變化不會影響定量結(jié)果，能夠較準(zhǔn)確的測定煙用三醋酸甘油酯樣品中被測組分的質(zhì)量百分比含量，且能夠區(qū)分出單醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯。文檔編號G01N30/00GK101666785SQ20091016912公開日2010年3月10日申請日期2009年9月9日優(yōu)先權(quán)日2009年9月9日發(fā)明者孔浩輝,峰李,陳翠玲申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司