專利名稱：空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種檢測氨濃度的氨敏材料，特別涉及一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法。
背景技術：
目前工業(yè)環(huán)保領域普遍使用的各類傳感器檢測原理各不相同，主
要分為三大類(1 )利用物理化學性質的氣體傳感器如半導體式(包含表面控制型，體積控制型，表面電位型)，催化燃燒式，固體熱導式等；(2)利用物理性質的氣體傳感器如熱傳導式，光干涉式，紅外吸收式等；(3)利用電化學性質的氣體傳感器如定電位電解式，迦伐尼電池式，隔膜離子電極式，固定電解質式等。各類氣體傳感器的適用對象也各不相同，并且都存在一些不可避免的技術缺陷。
半導體氣體傳感器是采用金屬氧化物或金屬半導體氧化物材料
做成的元件，與氣體相互作用時產生表面吸附或化學反應，引起以載流子運動為特征的電導率或者伏安特性或者表面電位變化。這些都是由材料的半導體性質決定的。它具有成本低廉、制造簡單、靈敏度高、響應速度快、壽命長、對濕度敏感低和電路簡單等優(yōu)點。不足之處是必須工作于高溫下、對氣味或氣體的選擇性差、元件參數分散、穩(wěn)定性不夠理想、功率要求高，容易中毒。
光學式氣體傳感器包括紅外吸收型、光譜吸收型、熒光型光纖化學材料型等，主要以紅外吸收型氣體分析儀為主，由于不同氣體的紅外吸收峰不同，通過測量和分析紅外吸收峰來檢測氣體。熒光型光纖氣敏傳感器的主要部分是兩端涂有光學活性物質的玻璃光纖，活性物質中含有固定在有機聚合物基質上的熒光染料，當氣體與熒光染料發(fā)生作用時，染料極性發(fā)生變化，使熒光發(fā)射光語位移，用光脈沖照射傳感器時，熒光染料會發(fā)射不同頻率的光，檢測熒光染料發(fā)射的光,可檢測特定氣體的含量。
電化學式傳感器是目前被廣泛使用的另 一類檢測毒氣的傳感器，電化學傳感器中一般用到的材料有各種電解質或者氣敏電極材料。但是電化學傳感器中由于電解液的蒸發(fā)或污染常會導致傳感器信號衰減，使得實際使用壽命縮短。近年來，國外在高分子氣敏材料的研究和開發(fā)上有了很大的進展,例如，高分子電阻式氣體傳感器是通過測量高分子氣敏材料的電阻來測量氣體的體積分數。目前的材料主要有
酞菁聚合物、LB膜、聚吡咯等，其優(yōu)點是制作工藝簡單、成本低廉，但這種氣體傳感器要通過電聚合過程來激活，這既耗費時間，又會引起各批次產品之間的性能差異。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是，提供一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，該方法工藝步驟簡單，通過本方法制備的氨敏材料具有信號響應及恢復速度快，性能穩(wěn)定，使用壽命長的優(yōu)點。
為解決上述技術問題，本發(fā)明釆用的技術方案是 一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟
A) 將鋁片固定在電解池中，加入0. 2 ~ 0. 5mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，柏電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA，電解1小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗干凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；
B) 將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5: 1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5mol/L的酸堿敏感染料溶液，按重量比為50: 1: 1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料；酸堿敏感染料采用渙酚藍溶液、溴百里酚香蘭溶液、溴甲酚綠溶液、溴甲酚紫溶液、次甲基藍溶液中的任意一種；氨敏材料表面的反射光鐠半峰寬度為5~40nm。
利用本發(fā)明的氨敏材料制成的氨敏傳感器，還可以檢測乙醚、甲醇、甲醛等有機小分子氣體。
同現有^t術比較，本發(fā)明具有如下突出的優(yōu)點l)多孔材料的孔徑為納米級，這種納米固體材料具有龐大的界面，提供了大量氣體通道，從而大大提高了靈敏度；2)本發(fā)明的氨敏材料在常溫下使用，大大降低了傳感器工作溫度；3)對于有毒有害及易燃氣體呈化學惰性，氣體在材料表面的吸附和脫附可逆性極好，響應時間為40s,恢復時間不大于lmin,信號響應及恢復速度比其他類型的傳感材料明顯要快；4)本氨敏材料為表面規(guī)整，孔徑大小均勻的高光反射性材料，其反射波長的半峰寬度可以控制在10nm以內，因而分辨率高；5)本氨敏材料制成的傳感器的使用壽命為4年，優(yōu)于現有的同類傳感器；6)使用本氨敏材料做成的傳感器體積小，利于傳感器的微型化，集成化。
具體實施例方式
實施例1:
一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟
A) 將鋁片固定在電解池中，加入O. 2mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，鉑電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA,電解l小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗干凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；
B) 將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5: 1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5mol/L的溴百里香酚蘭乙醇溶液，按重量比為50: 1: 1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料。
氨敏材料表面的反射光語半峰寬度為5 ~ 40nm。實施例2:
一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于釆用以下步驟
A) 將鋁片固定在電解池中，加入O. 3mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，鉑電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA,電解l小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗千凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；
B) 將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5: 1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5mol/L的溴甲酚紫乙醇溶液，按重量比為50: 1: 1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料。實施例3:
一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于釆用以下步驟
A )將鋁片固定在電解池中，加入0. 5mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，鉑電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA,電解1小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗干凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；
B)將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5: 1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5mol/L的次曱基藍乙醇溶液，按重量比為50: 1: 1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料。
實施例4:
一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟
A)將鋁片固定在電解池中，加入0.2mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，柏電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA，電解1小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗干凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；
B )將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5: 1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5mol/L的溴酚藍乙醇溶液，按重量比為50: 1: 1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料。
實施例5:
一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟
A) 將鋁片固定在電解池中，加入0.2mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，鉑電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA，電解l小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗干凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；
B) 將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5: 1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5moI/L的溴甲酚綠乙醇溶液，按重量比為50: 1: 1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光 照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料。
權利要求
1、一種空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟A)、將鋁片固定在電解池中，加入0.2～0.5mol/L的草酸作為電解液，以鋁片為陽極，鉑電極為陰極進行電解刻蝕，設定電流強度為50mA，電解1小時，刻蝕結束后，用乙醇沖洗干凈，再用氮氣吹干，制成多孔鋁；B)、將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸按摩爾比為5∶1進行預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和濃度為0.5mol/L的酸堿敏感染料溶液，按重量比為50∶1∶1的比例配比成混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料；酸堿敏感染料采用溴酚藍溶液、溴百里酚香蘭溶液、溴甲酚綠溶液、溴甲酚紫溶液、次甲基藍溶液中的任意一種。
全文摘要
空氣中氨濃度檢測用的氨敏材料的制備方法，其特征在于采用以下步驟將鋁片固定在電解池中，以草酸作為電解液，以鋁片為陽極，鉑電極為陰極，設定一定電流強度進行電解刻蝕；將異丙基丙烯酰胺與丙烯酸預聚合的高分子溶液、光引發(fā)劑和酸堿敏感染料溶液混合液滴涂在多孔鋁表面，用紫外光照射30秒，制成表面覆有凝膠層的氨敏材料。本發(fā)明與現有技術比較，具有如下突出的優(yōu)點1)多孔材料比表面積大，靈敏度高；2)工作溫度為常溫；3)響應時間為40s，恢復時間不大于1min，信號響應及恢復速度快；4)本氨敏材料的半峰寬度可以控制在10nm以內，分辨率高；5)使用壽命為4年；6)體積小，利于傳感器的微型化，集成化。
文檔編號G01N27/406GK101566596SQ200910099309
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月4日 優(yōu)先權日2009年6月4日
發(fā)明者商云嶺, 鄔建敏 申請人:浙江大學