專利名稱：一種滴定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析，特別涉及一種滴定方法。
背景技術(shù)：
滴定是以待測(cè)組分、滴定劑、反應(yīng)產(chǎn)物在滴定過(guò)程中參數(shù)的變化確定滴定 終點(diǎn)的分析方法，如光度滴定、電位滴定、庫(kù)倫滴定等，可用于酸堿、氧化還 原、沉淀和絡(luò)合滴定。其中，光度滴定能在底色較深的溶液和無(wú)色溶液中滴定， 易檢測(cè)微弱吸光度變化，可準(zhǔn)確地確定滴定終點(diǎn)。
在滴定過(guò)程中，每滴加一次滴定劑后，需要使滴定劑與待測(cè)組分充分混合， 現(xiàn)有技術(shù)中采用如下方法進(jìn)行混合-
1、 電動(dòng)攪拌型
該方法的基本原理是在滴定池內(nèi)設(shè)置葉片，而帶動(dòng)葉片轉(zhuǎn)動(dòng)的電動(dòng)機(jī)設(shè) 置在滴定池外。當(dāng)?shù)味▌┑稳氲味ǔ睾?，電?dòng)機(jī)帶動(dòng)葉片旋轉(zhuǎn)，從而使滴定劑 和被測(cè)物溶液混合。
2、 電磁攪拌型
目前，該方法得到了廣泛應(yīng)用，如圖1所示，中國(guó)專利CN2334491Y公開 了一種滴定裝置，披露了電磁攪拌器。基本原理是在滴定池的底部設(shè)置攪拌 子10，而在滴定池的外部下側(cè)設(shè)置電磁攪拌器9。當(dāng)?shù)味▌┑稳氲味ǔ睾?，?磁攪拌器9在滴定池外旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)帶動(dòng)所述攪拌子10轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使滴定 劑和被測(cè)物溶液混合。其他中國(guó)專利也公開了相同的電磁攪拌器，如 CN1971264A、 CN1359005A、 CN1306209A、 CN1448712A。
3、 電動(dòng)振蕩型
如圖2所示，中國(guó)專利CN1113166A公開了一種滴定混合儀，基本原理是反應(yīng)瓶8底部被一種特制的瓶座固定在電動(dòng)機(jī)1驅(qū)動(dòng)的偏心軸上，該瓶座能使瓶的底面與水平面成一定的傾斜角度。這種結(jié)構(gòu)一方面能使瓶子沿水平方向作一定半徑的擺動(dòng)，另一方面由于瓶的傾斜而使瓶中的液體產(chǎn)生一種不同于水平圓周運(yùn)動(dòng)的復(fù)合運(yùn)動(dòng)。平的頸部被限定在一個(gè)很小的活動(dòng)范圍內(nèi)，不能隨瓶的底部作較大半徑的擺動(dòng)。瓶子的傾斜角度不宜過(guò)大，通常為5-15° 。
上述方法存在一些不足，如需要在滴定池內(nèi)設(shè)置專門的攪拌機(jī)構(gòu)，且這些攪拌機(jī)構(gòu)都是運(yùn)動(dòng)裝置，提高了裝置的復(fù)雜度和成本，降低了裝置的可靠性；同時(shí)增大了滴定池的體積，無(wú)法實(shí)現(xiàn)微量滴定。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供了方法簡(jiǎn)便、可微量滴定的滴定方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種滴定方法，包括以下步驟
a、 通過(guò)加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測(cè)物溶液的溫度，使被測(cè)物溶液的溫度分布不均勻，從而使滴定池內(nèi)的被測(cè)物溶液發(fā)生對(duì)流；
b、 向滴定池內(nèi)加入滴定劑，滴定劑隨著對(duì)流和被測(cè)物溶液混合，并發(fā)生反
應(yīng)；
c、 判斷滴定是否到達(dá)終點(diǎn)，判斷結(jié)果如為是，則進(jìn)入步驟d，如為否，則
回到步驟b;
d、 計(jì)算加入的滴定劑，通過(guò)分析后得到被測(cè)物的參數(shù)。
作為優(yōu)選，測(cè)得滴定池內(nèi)液體的溫度，并反饋控制加熱，使所述液體處于一定的溫度或溫度范圍內(nèi)。
作為優(yōu)選，在滴定池的下部加熱和/或在滴定池的上部制冷。
滴定池內(nèi)的所有液體都發(fā)生對(duì)流，從而使滴定劑與被測(cè)物溶液間充分混合。
滴定池內(nèi)液體的溫度小于或等于滴定劑和被測(cè)物所需的反應(yīng)溫度。作為優(yōu)選，所述滴定池包括上部分、下部分，上部分的內(nèi)徑大于下部分，加熱下部分內(nèi)的液體。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果-
1、 運(yùn)行成本低
無(wú)需配備專門的攪拌裝置，可以利用滴定中需要的加熱模塊加熱滴定池的下部，從而使滴定池內(nèi)的液體發(fā)生對(duì)流，使被測(cè)物溶液和滴定劑充分混合、反應(yīng)；同時(shí)縮小了滴定池的體積，從而實(shí)現(xiàn)了微量滴定；沒有運(yùn)動(dòng)部件，提高了裝置的可靠性。
2、 方法簡(jiǎn)便
利用液體的對(duì)流實(shí)現(xiàn)了被測(cè)物溶液和滴定劑間的充分混合、反應(yīng)，還能將混合液的溫度控制在利于反應(yīng)的范圍內(nèi)，同時(shí)在滴定池內(nèi)完成了測(cè)量。
3、 混合效果好
通過(guò)加熱和/或制冷使滴定池內(nèi)上下部分的液體具有溫度差，從而使液體發(fā)生較強(qiáng)對(duì)流，進(jìn)而使滴定劑和被測(cè)物溶液充分混合、反應(yīng)，混合效果好，有助于減小測(cè)量誤差。


圖1是現(xiàn)有技術(shù)中一種滴定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖2是現(xiàn)有技術(shù)中另一種滴定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中光度滴定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中光度滴定方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳盡描述。實(shí)施例1:
如圖3所示， 一種光度滴定裝置，應(yīng)用在高錳酸鉀對(duì)草酸鈉的滴定中，所述滴定裝置包括滴定劑加入模塊、滴定池13、加熱模塊、測(cè)溫模塊和光電測(cè)量模塊。
所述滴定劑加入模塊由注射泵12及其控制模塊構(gòu)成，其中注射泵12的一端連接滴定管，滴定管的一端深入到滴定池內(nèi)。在控制模塊的作用下，注射泵12向滴定池13內(nèi)滴入等體積的高錳酸鉀溶液11。
所述滴定池13包括上部分131、下部分132，上部分131的內(nèi)徑大于下部分132;上部分131的一端開口，與外界連通。
所述加熱模塊由電加熱絲14、控制電路組成，電加熱絲14繞在所述滴定池下部分132的外緣。所述測(cè)溫模塊采用溫度傳感器17，設(shè)置在滴定池的上部分131內(nèi)，用于測(cè)得滴定過(guò)程中滴定池13內(nèi)液體的溫度，溫度傳感器17的輸出端連接所述控制電路，從而反饋控制混合液的加熱，使混合液的溫度維持在一定范圍內(nèi)。
所述光電測(cè)量模塊由光源15、探測(cè)器16和分析模塊組成，光源15、探測(cè)器16設(shè)置在滴定池上部分131的兩側(cè)，探測(cè)器16處于光源15發(fā)出的測(cè)量光方向上，探測(cè)器16的輸出端連接分析模塊。
本實(shí)施例揭示了一種光度滴定方法，應(yīng)用于高錳酸鉀對(duì)草酸鈉的滴定中，如圖4所示，所述方法包括以下步驟
a、 在控制電路的作用下，電加熱絲14加熱滴定池13下部的草酸鈉溶液，下部草酸鈉溶液的溫度高于上部，因此，草酸鈉溶液在整個(gè)滴定池13內(nèi)發(fā)生上下對(duì)流；
b、 注射泵12吸入一定體積的高錳酸鉀溶液11，在控制模塊的作用下，向滴定池13內(nèi)滴入一滴高錳酸鉀溶液11，高錳酸鉀溶液11隨著對(duì)流和草酸鈉溶液混合，并發(fā)生反應(yīng)；
在所述步驟a、 b中，溫度傳感器17測(cè)得滴定池13內(nèi)液體的溫度，并送入控制電路，反饋控制電加熱絲14的加熱，使所述液體的溫度處于草酸鈉和高錳酸鉀所需的反應(yīng)溫度內(nèi)，如70-8(TC，以利于草酸鈉和高錳酸鉀間反應(yīng)的進(jìn)行；
c、 光源15發(fā)出的測(cè)量光穿過(guò)滴定池上部分131內(nèi)的混合液，并被探測(cè)器16接收；
判斷探測(cè)器16接收到的測(cè)量光信號(hào)是否達(dá)到設(shè)定值，也即是否達(dá)到滴定終
點(diǎn)，判斷結(jié)果如為是，則進(jìn)入步驟d;同時(shí)將信號(hào)送所述控制模塊，使注射泵12停止滴定；
如為否，則回到步驟b，重復(fù)若干次，注射泵12向滴定池內(nèi)滴入等體積的
高錳酸鉀溶液ll，直到判斷結(jié)果為是，也即探測(cè)器16接收到的光信號(hào)達(dá)到設(shè)定值；
d、計(jì)算加入的高錳酸鉀溶液11的量，也即每滴高錳酸鉀溶液11的體積乘以滴的次數(shù)，通過(guò)分析后得到草酸鈉的含量。
實(shí)施例2:
一種光度滴定裝置，應(yīng)用在高錳酸鉀對(duì)草酸鈉的滴定中，與實(shí)施例1不同
是
1、 采用紅外加熱方式，如利用紅外光源發(fā)出的光輻射加熱滴定池底部的草酸鈉溶液；
2、 探測(cè)器偏離光源發(fā)出的測(cè)量光方向，用于測(cè)量散射光。
本實(shí)施例揭示了一種光度滴定方法，應(yīng)用于高錳酸鉀對(duì)草酸鈉的滴定中，所述方法包括以下步驟
a、 在控制電路的作用下，紅外光源發(fā)出的光加熱滴定池下部的草酸鈉溶液，下部草酸鈉溶液的溫度高于上部，因此，草酸鈉溶液在整個(gè)滴定池內(nèi)發(fā)生上下方向上的對(duì)流；
b、 注射泵吸入一定體積的高錳酸鉀溶液，在控制模塊地作用下，向滴定池內(nèi)滴入一滴高錳酸鉀溶液，高錳酸鉀溶液隨著對(duì)流和草酸鈉溶液混合，并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；
在所述步驟a、 b中，溫度傳感器測(cè)得滴定池內(nèi)液體的溫度，并送入控制電路，反饋控制紅外光源，使所述液體的溫度處于草酸鈉和高錳酸鉀所需的反應(yīng)溫度內(nèi)，如70-80。C，以利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行；
c、 光源發(fā)出的測(cè)量光到達(dá)滴定池內(nèi)的混合液，發(fā)生散射，探測(cè)器接收散射光信號(hào)；
判斷探測(cè)器接收到的散射光信號(hào)是否達(dá)到設(shè)定值，也即是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，判斷結(jié)果如為是，則進(jìn)入步驟d;同時(shí)將信號(hào)送所述控制模塊，使注射泵12停止滴定；
如為否，則回到步驟b，重復(fù)若干次，注射泵向滴定池內(nèi)滴入等體積的高錳酸鉀溶液，直到判斷結(jié)果為是，也即探測(cè)器接收到的光信號(hào)達(dá)到設(shè)定值；
d、 計(jì)算加入的高錳酸鉀溶液的量，也即每滴高錳酸鉀溶液的體積乘以滴的次數(shù)，通過(guò)分析后得到草酸鈉的含量。
實(shí)施例3:
一種電位滴定裝置，應(yīng)用在污水的酸度滴定中，與實(shí)施例l不同是
1、 電加熱絲設(shè)置在滴定池內(nèi)的下部；
2、 不再使用測(cè)溫模塊；
3、 為了增強(qiáng)滴定池內(nèi)液體的對(duì)流效果，在滴定池的上部一側(cè)還設(shè)有制冷模塊，如風(fēng)扇，用于降低滴定池內(nèi)上部污水的溫度。
4、 使用電位測(cè)量模塊代替光電模塊，電位測(cè)量模塊是現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述，可參見中國(guó)專利CN1448712A。
本實(shí)施例揭示了一種電位滴定方法，應(yīng)用于污水的酸度滴定中，所述方法包括以下步驟-
a、 在控制電路的作用下，電加熱絲加熱滴定池下部的污水；同時(shí)，制冷模塊如風(fēng)扇降低滴定池內(nèi)上部污水的溫度，從而使滴定池內(nèi)的污水溫度分布不均勻，因此，污水在滴定池內(nèi)發(fā)生較強(qiáng)的上下對(duì)流；
b、 注射泵吸入一定體積的堿溶液，如氫氧化鈉，在控制模塊的作用下，向滴定池內(nèi)滴入一滴堿溶液，堿溶液隨著對(duì)流和污水混合，并發(fā)生酸堿中和；c、 電位測(cè)量模塊測(cè)得信號(hào)，并判斷是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，判斷結(jié)果如為是， 則進(jìn)入步驟d;同時(shí)將信號(hào)送所述控制模塊，使注射泵停止滴定；
如為否，則回到步驟b，重復(fù)若干次，注射泵向滴定池內(nèi)滴入等體積的堿溶 液，直到判斷結(jié)果為是；
d、 計(jì)算加入的堿溶液的量，也即每滴堿溶液的體積乘以滴的次數(shù)，通過(guò)分 析后得到污水的酸度。
實(shí)施例4:
一種光度滴定裝置，應(yīng)用在酸堿滴定中，與實(shí)施例l不同是
1、 滴定池上下部分的內(nèi)徑相同；
2、 不再使用加熱模塊，而是使用制冷模塊，如TEC制冷塊，并設(shè)置在滴定 池的上部；
3、 不再使用測(cè)溫模塊。
本實(shí)施例揭示了一種光度滴定方法，應(yīng)用于酸堿滴定中，與實(shí)施例1不同 的是
1、 步驟a為制冷模塊如TEC制冷塊降低滴定池內(nèi)上部的酸溶液溫度，使 滴定池內(nèi)的酸溶液溫度分布不均勻，酸溶液在滴定池內(nèi)發(fā)生對(duì)流。
2、 滴定劑是堿溶液。
上述實(shí)施方式不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。本發(fā)明的關(guān)鍵是，通 過(guò)加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測(cè)物溶液的溫度，使滴定池內(nèi)液體溫度分布 不均勻，從而使所述液體發(fā)生對(duì)流，進(jìn)而使混合、反應(yīng)、測(cè)量在滴定池內(nèi)完成。 在不脫離本發(fā)明精神的情況下，對(duì)本發(fā)明做出的任何形式的改變均應(yīng)落入本發(fā) 明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種滴定方法，包括以下步驟a、通過(guò)加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測(cè)物溶液的溫度，使被測(cè)物溶液的溫度分布不均勻，從而使滴定池內(nèi)的被測(cè)物溶液發(fā)生對(duì)流；b、向滴定池內(nèi)加入滴定劑，滴定劑隨著對(duì)流和被測(cè)物溶液混合，并發(fā)生反應(yīng)；c、判斷滴定是否到達(dá)終點(diǎn)，判斷結(jié)果如為是，則進(jìn)入步驟d，如為否，則回到步驟b；d、計(jì)算加入的滴定劑，通過(guò)分析后得到被測(cè)物的參數(shù)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定方法，其特征在于滴定池內(nèi)的所有液體都 發(fā)生對(duì)流。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定方法，其特征在于在滴定池的下部加熱和 /或在滴定池的上部制冷。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的滴定方法，其特征在于測(cè)得滴定池內(nèi)液體的溫 度，并反饋控制加熱，使所述液體處于一定的溫度范圍內(nèi)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的滴定方法，其特征在于滴定池內(nèi)液體的溫度小 于或等于滴定劑和被測(cè)物所需的反應(yīng)溫度。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的滴定方法，其特征在于所述滴定池包括上部分、 下部分，上部分的內(nèi)徑大于下部分，加熱下部分內(nèi)的液體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種滴定方法，包括以下步驟a.通過(guò)加熱和/或制冷去改變滴定池內(nèi)被測(cè)物溶液的溫度，使被測(cè)物溶液的溫度分布不均勻，從而使滴定池內(nèi)的被測(cè)物溶液發(fā)生對(duì)流；b.向所述滴定池內(nèi)加入滴定劑，滴定劑隨著對(duì)流和被測(cè)物溶液混合，并發(fā)生反應(yīng)；c.判斷滴定是否到達(dá)終點(diǎn)，判斷結(jié)果如為是，則進(jìn)入步驟d，如為否，則回到步驟b；d.計(jì)算加入的滴定劑，通過(guò)分析后得到被測(cè)物的參數(shù)。本發(fā)明具有可微量、在線滴定、混合效果好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用在各類滴定中。
文檔編號(hào)G01N21/77GK101482513SQ20091009586
公開日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月13日
發(fā)明者健 王, 項(xiàng)光宏 申請(qǐng)人:聚光科技(杭州)有限公司;杭州聚光環(huán)?？萍加邢薰?br>