專利名稱：煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)中的近紅外光譜分析領(lǐng)域，特別是一種用于煙草質(zhì)量控制分 析的近紅外光譜分析方法及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
近紅外(Near Infrared NIR)光是指波長介于可見區(qū)與中紅外區(qū)之間的電磁波， 其波長范圍約為0. 8-2. 5 iim，波數(shù)范圍約為12500-4000cm-l。近紅外分析兼?zhèn)淞丝梢妳^(qū)光 譜分析信號容易獲取與紅外區(qū)光譜分析信息量豐富兩方面的優(yōu)點，使近紅外譜區(qū)分析成為 一類新型的分析技術(shù)。從上世紀(jì)50年代開始，美國的Norris等人將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用到農(nóng)業(yè)方面，進 行現(xiàn)代近紅外分析。該方法最初應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中水分的測定，后來逐漸擴展到脂肪、蛋白等 的測定。之后由于化學(xué)計量學(xué)系統(tǒng)的發(fā)展，使得該方法的應(yīng)用面逐步擴大，目前已經(jīng)廣泛應(yīng) 用到農(nóng)業(yè)、飼料分析、食品分析、石油化工、制藥、煙草、紡織、生物醫(yī)學(xué)以及礦物學(xué)等諸多方面。1975年起，Mc. Clure等人把近紅外光譜技術(shù)全面地應(yīng)用于煙草中煙堿、總糖、還 原糖、總鉀、總氯等煙草品質(zhì)參數(shù)的快速定量測定，用近紅外光譜技術(shù)對產(chǎn)自16個國家的 1600多個煙草樣品進行了分類研究，結(jié)果表明，近紅外光譜技術(shù)可以對煙葉的品種(白肋、 烤煙)或不同產(chǎn)地(美國本地、非美國產(chǎn))的歸屬進行判別確定。因此無論煙草品質(zhì)參數(shù) 的定量測定，還是煙葉的等級歸屬，近紅外技術(shù)都有著廣泛的應(yīng)用前景。但由于儀器和模型 的限制，目前近紅外光譜技術(shù)在煙草行業(yè)只限于應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)時品質(zhì)測量，并未大規(guī)模 使用在煙葉收購時的煙葉分級，未考慮到煙葉原料產(chǎn)品穩(wěn)定性及一致性的問題。當(dāng)前，全國實行統(tǒng)一的烤煙國家分級標(biāo)準(zhǔn)，煙葉外觀等級質(zhì)量通過人工鑒定進行， 但煙葉作為一種農(nóng)產(chǎn)品，其外在質(zhì)量受品種、栽培措施、氣候因素、調(diào)制方式不同而存在較 大的差異，人工分級鑒定時因主觀理解不同，表現(xiàn)為質(zhì)量認定的差異。因此，利用現(xiàn)有新的 科學(xué)技術(shù)，在煙草等級鑒定評價時增加煙草內(nèi)在質(zhì)量指標(biāo)，如煙草中煙堿、總氮、總糖、還原 糖、總鉀、總氯等含量指標(biāo)，改變煙草品質(zhì)鑒定中單一依靠外觀質(zhì)量指標(biāo)評價的傳統(tǒng)，減少 主觀因素在煙草質(zhì)量鑒定中的影響，對提高煙草等級鑒定過程中的科學(xué)性和客觀性，引導(dǎo) 優(yōu)質(zhì)原料生產(chǎn)，保證原料穩(wěn)定性有重大作用。由于對樣品掃描得到的近紅外光譜圖中包含了大量的信息，而且這些信息之間相 互重疊，給樣品的定性和定量分析帶來了巨大的麻煩，因此近紅外光譜分析是一種需要系 統(tǒng)支撐的實驗技術(shù)。近紅外光譜系統(tǒng)是近紅外光譜儀的核心部分，它實現(xiàn)了對近紅外光譜 儀的控制采集光譜數(shù)據(jù)、對采集的數(shù)據(jù)進行分析兩大功能。隨著儀器的發(fā)展，到20世紀(jì)70年代，有美國的科學(xué)家開始使用數(shù)學(xué)、統(tǒng)計學(xué)和 計算機科學(xué)知識研究從數(shù)據(jù)中提取信息，提出了因子分析的方法，最典型的方法是主成 分分析(Principal Component Analysis，PCA)，之后又在此基礎(chǔ)上發(fā)展了偏最小二乘法 (Partial Least Squares, PLS)，該方法在對光譜矩陣進行降維處理的同時引入應(yīng)變量的信息。目前PLS方法是近紅外光譜分析中應(yīng)用最廣泛的計算方法。后來，為了解決應(yīng)變量 和光譜之間的非線性關(guān)系，人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(Artificial Neural Network, ANN)等多元非線 性校正方法被提出來，逐漸完善著近紅外光譜分析的系統(tǒng)部分。目前商品化的化學(xué)計量學(xué)系統(tǒng)較多，例如Foss公司的WINISI，Thermo Nicolet公 司的TQ Analyst, Bruker Optics公司的0PUS，石油化工科學(xué)研究院的RIPP化學(xué)計量學(xué)系 統(tǒng)等。但這些商業(yè)化系統(tǒng)無法滿足便攜式近紅外光譜儀AGI100采集光譜數(shù)據(jù)的要求，而且 無法實現(xiàn)適合卷煙行業(yè)特殊的基于近紅外品質(zhì)檢測技術(shù)要求的大量數(shù)據(jù)需要和數(shù)據(jù)庫管 理，無法形成對卷煙品質(zhì)檢測的數(shù)字化管理。由此可見，無論是國內(nèi)還是國外系統(tǒng)供應(yīng)商在 針對煙草工業(yè)企業(yè)的卷煙品質(zhì)檢測的數(shù)據(jù)庫這一塊基本屬于空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法及系統(tǒng)，要解決煙草內(nèi)在品質(zhì)成分 的快速測定問題，以及煙草系統(tǒng)無化學(xué)品質(zhì)數(shù)據(jù)庫的問題。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是這種煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法，包括煙草樣品的光譜采集和數(shù)據(jù)分析，步驟 如下步驟一，收集具有代表性的煙草樣品，磨成粉末狀；步驟二，打開煙草樣品采集儀器，預(yù)熱，利用分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集模塊，選擇光譜 背景通道，調(diào)整分辨率為4cm-l，波長范圍為700-1100nm，采集累計次數(shù)為32次，掃描空氣 光譜作為背景；步驟三，設(shè)置好儀器參數(shù)后，逐個掃描有代表性的煙草樣品，作為校正集；步驟四，選擇未知樣品，磨成粉末，設(shè)置好儀器參數(shù)，掃描器光譜圖；步驟五，打開分析系統(tǒng)的化學(xué)計量學(xué)模塊，選擇算法，對光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理，建 立校正模型設(shè)置波長范圍700-1100nm，光譜和化學(xué)值標(biāo)準(zhǔn)化，保存建立好的模型，開始對 模型進行校正；步驟六，預(yù)測樣品，選擇好未知樣品后，開始計算，得出樣品定量和定性分析結(jié)果。所述步驟五中的算法可以為PCR算法、PLS1算法、PLS2算法、SIMCA算法或系統(tǒng)聚類。所述步驟五中光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理可包括數(shù)據(jù)平滑，數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化和數(shù)據(jù)基線校正。所述方法所采用的煙草近紅外質(zhì)量控制分析系統(tǒng)包括系統(tǒng)控制模塊、化學(xué)計量 學(xué)模塊和數(shù)據(jù)庫模塊；所述系統(tǒng)控制模塊包括數(shù)據(jù)采集模塊、儀器參數(shù)設(shè)定模塊、儀器動作控制模塊和 數(shù)據(jù)顯示模塊；所述化學(xué)計量學(xué)模塊包括光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理模塊、PCR算法模塊、PLS1算法模塊、 PLS2算法模塊、SIMCA算法模塊和系統(tǒng)聚類模塊；所述數(shù)據(jù)庫模塊包括煙草光譜數(shù)據(jù)庫、煙草定量分析模型和煙草定性分析模型。本發(fā)明的有益效果如下本發(fā)明可通過近紅外光譜建模分析結(jié)果建立的煙草快速鑒別分類分析模型，實現(xiàn) 煙葉整體質(zhì)量的分類分析；在該系統(tǒng)基礎(chǔ)上開發(fā)近紅外定量分析模型，可實現(xiàn)煙葉中等化學(xué)成分的快速質(zhì)量控制與分析；在該系統(tǒng)基礎(chǔ)上開發(fā)建立煙草近紅外數(shù)學(xué)定性分析模型， 可進一步實現(xiàn)煙草質(zhì)量的整體一致性分析與評價。通過以上各種分析手段全面實現(xiàn)用近紅 外光譜對煙葉進行快速鑒別分析。本發(fā)明能快速測定、煙草品質(zhì)參數(shù)，對煙草品質(zhì)做快速現(xiàn)場測定、質(zhì)量控制、質(zhì)量 分析。整套系統(tǒng)提供完成基于離線式近紅外檢測儀的按批次煙草品質(zhì)檢測數(shù)據(jù)采集；對煙 草在各加工環(huán)節(jié)分類、按批次進行煙草品質(zhì)檢測數(shù)據(jù)以及檢測數(shù)據(jù)模型的分發(fā)，便于煙草 品質(zhì)監(jiān)控。通過本發(fā)明，便于追朔卷煙產(chǎn)品在不同生產(chǎn)階段的品質(zhì)狀況，也為研究卷煙產(chǎn)品 在不同生產(chǎn)階段的品質(zhì)提供了一個良好的數(shù)據(jù)平臺。另外，隨著檢測速度和水平的提高，煙 草行業(yè)可以檢測更多的指標(biāo)進行研究和品質(zhì)控制，促進煙草行業(yè)煙草品質(zhì)研究，促進整個 行業(yè)煙草品質(zhì)的提升，更好地滿足市場的需要，顯現(xiàn)出較好的社會效益。本發(fā)明同樣適用于藥品、牛奶、奶粉等品質(zhì)監(jiān)控、原料比對、產(chǎn)品一致性等分析。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖1是本發(fā)明的系統(tǒng)模塊圖。
具體實施例方式實施例一，參見圖1所示，這種煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法，包括煙草樣品的光 譜采集和數(shù)據(jù)分析，步驟如下步驟一，收集具有代表性的煙草樣品，磨成粉末狀；步驟二，打開煙草樣品采集儀器，預(yù)熱，利用分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集模塊，選擇光譜 背景通道，調(diào)整分辨率為4cm-l，波長范圍為700-1100nm，采集累計次數(shù)為32次，掃描空氣 光譜作為背景；步驟三，設(shè)置好儀器參數(shù)后，逐個掃描有代表性的煙草樣品，作為校正集；步驟四，選擇未知樣品，磨成粉末，設(shè)置好儀器參數(shù)，掃描器光譜圖；步驟五，打開分析系統(tǒng)的化學(xué)計量學(xué)模塊，選擇PLS1算法，對光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處 理，建立校正模型設(shè)置波長范圍700-1100nm，光譜和化學(xué)值標(biāo)準(zhǔn)化，預(yù)處理中平滑選擇 “否”，標(biāo)準(zhǔn)化“無”、基線校正“無”(這些參數(shù)可以根據(jù)建模需要自行選擇)，保存建立好的 模型，開始對模型進行校正；步驟六，預(yù)測樣品，選擇好未知樣品后，開始計算，得出樣品定量和定性分析結(jié)果。這種煙草近紅外質(zhì)量控制分析系統(tǒng)包括系統(tǒng)控制模塊、化學(xué)計量學(xué)模塊和數(shù)據(jù) 庫模塊；所述系統(tǒng)控制模塊包括數(shù)據(jù)采集模塊、儀器參數(shù)設(shè)定模塊、儀器動作控制模塊和 數(shù)據(jù)顯示模塊；所述化學(xué)計量學(xué)模塊包括光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理模塊、PCR算法模塊、PLS1算法模塊、 PLS2算法模塊、SIMCA算法模塊和系統(tǒng)聚類模塊；所述數(shù)據(jù)庫模塊包括煙草光譜數(shù)據(jù)庫、煙草定量分析模型和煙草定性分析模型。實施例二，與實施例一不同的是，步驟五在化學(xué)計量學(xué)模塊中選擇系統(tǒng)聚類分析。
權(quán)利要求
一種煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法，包括煙草樣品的光譜采集和數(shù)據(jù)分析，其特征在于步驟如下步驟一，收集具有代表性的煙草樣品，磨成粉末狀；步驟二，打開煙草樣品采集儀器，預(yù)熱，利用分析系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采集模塊，選擇光譜背景通道，調(diào)整分辨率為4cm 1，波長范圍為700 1100nm，采集累計次數(shù)為32次，掃描空氣光譜作為背景；步驟三，設(shè)置好儀器參數(shù)后，逐個掃描有代表性的煙草樣品，作為校正集；步驟四，選擇未知樣品，磨成粉末，設(shè)置好儀器參數(shù)，掃描器光譜圖；步驟五，打開分析系統(tǒng)的化學(xué)計量學(xué)模塊，選擇算法，并對光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理，建立校正模型設(shè)置波長范圍700 1100nm，光譜和化學(xué)值標(biāo)準(zhǔn)化，保存建立好的模型，開始對模型進行校正；步驟六，預(yù)測樣品，選擇好未知樣品后，開始計算，得出樣品定量和定性分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法，其特征在于所述步驟五中 的算法為PCR算法、PLS1算法、PLS2算法、SIMCA算法或系統(tǒng)聚類。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法，其特征在于所述步驟五中 光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理包括數(shù)據(jù)平滑，數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化和數(shù)據(jù)基線校正。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3的方法所采用的煙草近紅外質(zhì)量控制分析系統(tǒng)，其特征在 于該系統(tǒng)包括系統(tǒng)控制模塊、化學(xué)計量學(xué)模塊和數(shù)據(jù)庫模塊；所述系統(tǒng)控制模塊包括數(shù)據(jù)采集模塊、儀器參數(shù)設(shè)定模塊、儀器動作控制模塊和數(shù)據(jù) 顯示模塊；所述化學(xué)計量學(xué)模塊包括光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理模塊、PCR算法模塊、PLS1算法模塊、PLS2 算法模塊、SIMCA算法模塊和系統(tǒng)聚類模塊；所述數(shù)據(jù)庫模塊包括煙草光譜數(shù)據(jù)庫、煙草定量分析模型和煙草定性分析模型。
全文摘要
一種煙草近紅外質(zhì)量控制分析方法，收集具有代表性的煙草樣品，磨成粉末狀，打開煙草樣品采集儀器，預(yù)熱，設(shè)置好儀器參數(shù)后，逐個掃描有代表性的煙草樣品，選擇未知樣品，磨成粉末，掃描器光譜圖；打開分析系統(tǒng)的化學(xué)計量學(xué)模塊，選擇算法，并對光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理，建立校正模型設(shè)置波長范圍700-1100nm，光譜和化學(xué)值標(biāo)準(zhǔn)化，保存建立好的模型，開始對模型進行校正；預(yù)測樣品，選擇好未知樣品后，開始計算，得出樣品定量和定性分析結(jié)果。本發(fā)明能快速測定、煙草品質(zhì)參數(shù)，對煙草品質(zhì)做快速現(xiàn)場測定、質(zhì)量控制、質(zhì)量分析。本發(fā)明同樣適用于藥品、牛奶、奶粉等品質(zhì)監(jiān)控、原料比對、產(chǎn)品一致性等分析。
文檔編號G01N21/35GK101995388SQ200910091489
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月26日
發(fā)明者朱業(yè)偉, 段佳, 田福成 申請人:北京凱元盛世科技發(fā)展有限責(zé)任公司