專利名稱：恒溫恒濕薄層色譜層析缸的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總的來(lái)說(shuō)涉及化學(xué)分析器材，具體地說(shuō)涉及薄層層析缸器材。
背景技術(shù)：
常規(guī)薄層色譜由于同板同時(shí)可以檢測(cè)多個(gè)樣品，分析時(shí)間短，固定相(吸附劑)相 對(duì)價(jià)廉，即用即棄，不必?fù)?dān)心樣品中雜質(zhì)的污染，檢測(cè)不受溶劑的干擾，色譜的直觀性強(qiáng)，可 同板直觀觀察相互比較等優(yōu)點(diǎn)而在化學(xué)分析方面被廣泛使用。然而影響薄層色譜分析的因 素較多，致使薄層色譜的重復(fù)性和可比性差，難以達(dá)到國(guó)際國(guó)內(nèi)互通的要求。其中跟層析缸 有關(guān)的主要因素為1、吸附劑的活性與相對(duì)濕度對(duì)薄層色譜的影響因?yàn)楸由V層析是一種“敞開(kāi)系統(tǒng)”的色譜技術(shù)，不同地區(qū)、不同季節(jié)，致使實(shí)驗(yàn) 環(huán)境不同，而環(huán)境條件對(duì)薄層色譜被分離物質(zhì)的層析行為影響很大。吸附劑的活性取決于 實(shí)驗(yàn)環(huán)境的相對(duì)濕度。其他條件相同的情況下，相對(duì)濕度對(duì)色譜質(zhì)量的影響是很明顯的。 通常認(rèn)為薄層色譜的重現(xiàn)性差，薄層板處在不同相對(duì)濕度下操作是主要的原因之一。為了 不同實(shí)驗(yàn)室之間及不同季節(jié)均可重現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)盡可能在相對(duì)濕度可控的條件下展開(kāi)為 宜?，F(xiàn)有的控制方法有①在雙槽層析缸的一側(cè)槽中加入適當(dāng)濃度的硫酸，將點(diǎn)樣后的薄層板放入另一側(cè) 槽中，密閉放置15 30分鐘，再加展開(kāi)劑于不含硫酸的槽中展開(kāi)。其不足之處在于添加 展開(kāi)劑不方便，加入展開(kāi)劑時(shí)，必須打開(kāi)層析缸蓋，這樣會(huì)使層析缸內(nèi)的氣體與外界的氣體 交換，破壞層析缸內(nèi)的各種穩(wěn)定狀態(tài)；容易使展開(kāi)劑濺到薄層板上，又容易使硫酸溶液和展 開(kāi)劑混合；如果實(shí)驗(yàn)要求還需展開(kāi)劑和其他溶劑對(duì)層析缸內(nèi)預(yù)飽和，現(xiàn)有的層析缸沒(méi)有空 間可以存放其他溶劑。②在預(yù)先準(zhǔn)備好的條件控制箱(狀如平臥式層析缸，內(nèi)盛適當(dāng)濃度的硫酸，或用 大小適宜的干燥器)內(nèi)進(jìn)行。其不足之處在于條件控制箱的空間較大，實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程不可 能是在完全密閉的條件下操作，條件控制箱所控制的實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)性較大。③選用大小適宜的干燥器，用不同濃度的硫酸作干燥劑，或用五氧化二磷真空干 燥器，隔板上放置薄層板，密閉一定時(shí)間后取出，即刻移入層析缸中展開(kāi)。其不足之處在于 層析缸內(nèi)的相對(duì)濕度和干燥器內(nèi)的相對(duì)濕度是不同的，層析缸內(nèi)的試驗(yàn)條件沒(méi)有改善，并 且已在干燥器內(nèi)達(dá)到實(shí)驗(yàn)條件的薄層板在移入層析缸內(nèi)后，薄層板的活性會(huì)隨著層析缸內(nèi) 的環(huán)境而發(fā)生改變，即這種方法控制濕度對(duì)實(shí)驗(yàn)條件起不到有效的控制。2、溫度對(duì)薄層色譜的影響溫度的影響首先在于展開(kāi)劑中各有機(jī)溶劑因沸點(diǎn)、蒸氣壓、蒸發(fā)數(shù)目、相對(duì)密度等 不同而蒸發(fā)程度各異，因而在展開(kāi)箱的空間分布的展開(kāi)劑組成中各有機(jī)溶劑的蒸氣比例也 發(fā)生變化，必然直接影響到待分離物質(zhì)的層析行為。其次，由于溫度的變化，含水的兩相展 開(kāi)劑在放置分層過(guò)程或展開(kāi)時(shí)有機(jī)相中水的比例也不同，從而不同程度地改變了展開(kāi)劑的 極性，結(jié)果影響到色譜的分離度。
現(xiàn)有的環(huán)境控制系統(tǒng)主要以空調(diào)等設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)室的溫度進(jìn)行控制，這種間接的控制層析缸內(nèi)的溫度很難達(dá)到薄層色譜所需要的溫度條件。3、溶劑的蒸氣對(duì)薄層色譜的影響溶劑的蒸氣相在層析缸中也參與色譜展開(kāi)而形成三維的層析過(guò)程。層析缸的氣體 空間在層析過(guò)程中起著重要的作用。在日常操作中往往需要使“層析缸飽和”。飽和情況與層析缸的類型有關(guān)，常規(guī)的層析缸在展開(kāi)前較難達(dá)到層析缸飽和。如 用夾心式層析缸，由于箱內(nèi)空間很小，展開(kāi)前的空間溶劑分子又很少，而且難有空間擴(kuò)散， 所以實(shí)際上是非飽和的。在這種非飽和的夾心式層析缸中薄層板不產(chǎn)生預(yù)吸附現(xiàn)象。如果 層析缸內(nèi)的空間太大，展開(kāi)前或展開(kāi)中，溶劑分子往往形成擴(kuò)散梯度，長(zhǎng)時(shí)間難以達(dá)到層析 缸飽和，也因此致使薄層板上的溶劑易于揮發(fā)，很大程度上影響了層析效果。在薄層色譜分析中，預(yù)吸附和吸附飽和對(duì)層析過(guò)程有很大的影響。吸附劑表面的 空間是很有限的，當(dāng)用多組分溶劑展開(kāi)時(shí)，不同溶劑分子在吸附區(qū)相互競(jìng)爭(zhēng)，發(fā)生“取代效 應(yīng)”，尤其在薄層板的下部，一個(gè)組分的等溫吸附線會(huì)受到另外組分的性質(zhì)和相對(duì)飽和程度 的影響。如硅膠是親水性吸附劑，它首先對(duì)溶劑組分中的極性分子有更大的親合力，所以在 吸附平衡的過(guò)程中，被吸附的各組分的濃度比與氣體空間的很不相同，與溶劑的液相組成 差別更大。可以想象在不加控制的情況下情況是很復(fù)雜的。簡(jiǎn)言之，薄層板在沒(méi)有預(yù)吸附 時(shí)，混合溶劑系統(tǒng)中的一部分溶劑分子有選擇地被吸附在薄層板面上而形成固定相，同時(shí) 在板上形成溶劑梯度從而直接影響層析過(guò)程，溶劑的蒸氣相、液相和固定相一起構(gòu)成了一 個(gè)作用機(jī)制復(fù)雜的三維層析過(guò)程。現(xiàn)有的常用控制方法有①如規(guī)定在展開(kāi)前需將層析缸用展開(kāi)劑或規(guī)定的溶劑預(yù)平衡者，可在雙槽層析缸 的一側(cè)槽中加入適量的溶劑，密閉放置一定時(shí)間后，再將薄層板放入層析缸中展開(kāi)。其不足 之處在于薄層板沒(méi)有參與預(yù)平衡；放入薄層板時(shí)必須打開(kāi)層析缸蓋，這樣會(huì)使層析缸內(nèi) 的氣體與外界的氣體交換，破壞層析缸內(nèi)的各種穩(wěn)定狀態(tài)；無(wú)溫濕度控制；加液不方便。②如規(guī)定薄層板需同時(shí)預(yù)平衡者，則將點(diǎn)樣后的薄層板放在雙槽層析缸沒(méi)有溶劑 的一側(cè)槽中，展開(kāi)前與層析缸同時(shí)預(yù)平衡后再將展開(kāi)劑移人此槽中，展開(kāi)。其不足之處在 于不好控制層析缸內(nèi)展開(kāi)劑流入雙槽層析缸的沒(méi)有溶劑的一側(cè)槽中；無(wú)溫濕度控制；力口 液不方便。③如需在溶劑蒸氣飽和狀態(tài)展開(kāi)，則在層析缸的內(nèi)側(cè)加一與缸的內(nèi)壁同樣尺寸的 濾紙，用展開(kāi)溶劑濕潤(rùn)，如法預(yù)飽和一定時(shí)間后，將載有樣品的薄層板迅速放入層析展開(kāi)缸 中，密閉，展開(kāi)。其不足之處在于打開(kāi)層析缸蓋容易破壞層析缸內(nèi)的已經(jīng)達(dá)到預(yù)飽和要求 的環(huán)境；無(wú)溫濕度控制；加液不方便；薄層板未參與預(yù)飽和。④如有需要薄層板與層析缸同時(shí)飽和的，則將薄層板放在雙槽層析缸的沒(méi)有溶劑 的一側(cè)，待飽和后，將展開(kāi)缸稍傾斜將展開(kāi)溶劑從另一槽內(nèi)流入放有薄層板的槽內(nèi)，展開(kāi)。 其不足之處在于無(wú)溫濕度控制；在將展開(kāi)劑從一個(gè)槽內(nèi)流入放有薄層板的槽內(nèi)時(shí)，容易 使薄層板的位置發(fā)生變動(dòng)，于此同時(shí)薄層板的一端先展開(kāi)，另一端后展開(kāi)，影響展開(kāi)效果。綜上所述，現(xiàn)有的層析缸的主要缺點(diǎn)為(1)加入展開(kāi)劑和其他溶劑時(shí)，必須打開(kāi)層析缸蓋，這樣會(huì)使層析缸內(nèi)的氣體與外 界的氣體交換，破壞層析缸內(nèi)的各種穩(wěn)定狀態(tài)；有時(shí)在加展開(kāi)劑時(shí)容易使展開(kāi)劑濺到薄層 板上，又容易使?jié)穸瓤刂苿?、預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑混合。
(2)不能實(shí)時(shí)有效的控制層析缸內(nèi)的濕度。(3)不能實(shí)時(shí)有效的控制每個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中層析缸內(nèi)的“三維層析”狀態(tài)。(5)不能對(duì)層析缸內(nèi)的溫度直接監(jiān)控。(6)實(shí)際操作中，很容易破壞層析缸內(nèi)的平衡狀態(tài)。 (7)如果實(shí)驗(yàn)要求既要控制濕度還同時(shí)需要展開(kāi)劑和其他溶劑對(duì)層析缸內(nèi)預(yù)飽 和，現(xiàn)有的層析缸沒(méi)有空間可以存放其他溶劑。現(xiàn)有的薄層層析缸主要構(gòu)造為平臥式層析缸和直立式層析缸，而直立式層析缸又 有單槽層析缸和雙槽層析缸，由于平臥式層析缸、直立式單槽層析缸的缺點(diǎn)較多，現(xiàn)已少 用，直立式雙槽層析缸使用較為普遍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)飽和、便于 隨時(shí)添加溶劑、便于控制層析缸內(nèi)的相對(duì)濕度和溫度的層析裝置器具，其生產(chǎn)、使用成本 低，操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)條件容易控制，色譜重復(fù)性能好，為建立薄層色譜指紋圖譜提供可靠的 試驗(yàn)條件，同時(shí)便于記錄試驗(yàn)條件，進(jìn)一步提高了薄層色譜鑒別的專屬性，并達(dá)到國(guó)際國(guó)內(nèi) 之間互通的要求。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是此設(shè)備主要由層析缸主體、加液 箱、濕度控制箱、預(yù)飽和箱、溫度控制箱、層析缸蓋構(gòu)成。層析缸主體的主要作用是層析過(guò)程 的主要容器；加液箱主要作用是加入預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑；濕度控制箱主要作用為控制層析 缸內(nèi)的濕度；溫度控制箱控制實(shí)驗(yàn)的溫度。兩個(gè)加液箱分別有通道與層析缸主體和預(yù)飽和 箱在近底部相通；預(yù)飽和箱、濕度控制箱和層析缸中的氣體互通。根據(jù)本發(fā)明，提供了一種層析缸，包括溫度控制裝置，容納在該溫度控制裝置中的 層析裝置和置于層析裝置上的層析缸蓋；其中，所述溫度控制裝置控制放于其中的層析裝 置的溫度，使層析裝置內(nèi)的溫度快速達(dá)到試驗(yàn)要求的均衡溫度；所述層析裝置便于預(yù)飽和 以及添加預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑，便于控制層析裝置內(nèi)相對(duì)濕度；所述層析缸蓋用于密封層析 缸裝置。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，所述層析裝置包括層析缸主體12，用作層析過(guò)程的主 要容器；預(yù)飽和箱16，在緊鄰所述層析缸主體后面放置，用于容納預(yù)飽和劑；濕度控制箱 10，用于通過(guò)置于其中的濕度控制劑來(lái)控制層析缸主體、預(yù)飽和箱和濕度控制箱內(nèi)的濕度； 加液箱a 4，通過(guò)通道a 6與層析缸主體12在底部相通，用于加入展開(kāi)劑；加液箱b 14，通 過(guò)通道b 7與預(yù)飽和箱16在底部相通，用于加入預(yù)飽和劑；其中，濕度控制箱10設(shè)置在層 析缸主體12和預(yù)飽和箱16的一端，加液箱a 4、加液箱b 14設(shè)置在層析缸主體12和預(yù)飽 和箱16的另一端，預(yù)飽和箱16、濕度控制箱10和層析缸主體12中的氣體互通。其中，所述層析缸主體12、加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10和預(yù)飽和箱16 通過(guò)模壓法制成。其中，所述層析缸主體12、加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10和預(yù)飽和箱16 通過(guò)粘合法制成。其中，所述層析缸主體12、加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10和預(yù)飽和箱16 通過(guò)吹制法制成。
其中，層析缸主體12和濕度控制箱10之間通過(guò)擋板b 11將他們下半部分分隔，擋板b 11的高度應(yīng)滿足既使?jié)穸瓤刂葡?0內(nèi)的濕度控制劑不能流入層析缸主體12內(nèi)，又 不妨礙氣體的快速流通性。其中，擋板b 11的高度為濕度控制箱10高度的1/1000 1。其中，層析缸主體12和濕度控制箱10之間通過(guò)通道c 9使他們之間的氣體相通。其中，通過(guò)擋板d 19將加液箱a 4和加液箱b 14隔離開(kāi)，擋板d 19的高度是層 析缸主體12高度的1/1000 1。通過(guò)擋板c 13將加液箱a 4和加液箱b 14與層析缸主體12分隔開(kāi)，所述擋板c 13的高度為析缸主體12高度的1/1000 1。其中，加液箱a 4通過(guò)通道b 7與層析缸主體12底部的分割槽條5相連通，加液 箱b 14通過(guò)通道a 6與預(yù)飽和箱16相通。其中，所述分割槽條5為凹槽狀。其中，通過(guò)預(yù)飽和擋板3將預(yù)飽和箱16和層析缸主體12分隔開(kāi)，預(yù)飽和擋板3的 高度被設(shè)計(jì)為使預(yù)飽和劑不能流入層析缸主體12同時(shí)又使層析缸主體12快速達(dá)到預(yù)飽 禾口。其中，通過(guò)預(yù)飽和擋板3將預(yù)飽和箱16和層析缸主體12分隔開(kāi)，所述預(yù)飽和擋板 3包括網(wǎng)孔狀的上半部17 ；下半部18，其高度被設(shè)計(jì)為使預(yù)飽和劑不能流入層析缸主體 12同時(shí)又使層析缸主體12快速達(dá)到預(yù)飽和。其中，所述上半部17用于固定預(yù)飽和箱16內(nèi)濾紙使其不至于落入層析缸主體12 內(nèi)。其中，所述下半部18的高度為預(yù)飽和箱16高度的1/1000 1。其中，在擋板c 13的上頂部有一小擋板a 2，用于層析缸蓋8從右至左延層析缸上 邊緣1推移并向加液箱a 4和加液箱b 14內(nèi)加入溶劑時(shí)，擋板a2與層析缸蓋8相配合增 加層析缸裝置中除加液箱a 4和加液箱b 14外其他容器的密閉性，防止破壞預(yù)先飽和的三 維層析狀態(tài)，同時(shí)具有警示層析缸蓋8的右邊緣不要超過(guò)擋板a 2的右邊緣的作用。所述層析缸蓋8下表面、層析缸上邊緣1上表面和擋板a 2上表面做成磨砂狀，所 述層析缸蓋8與擋板a 2和層析缸上邊緣1緊密結(jié)合，以密封層析缸裝置。其中，所述溫度控制裝置包括位于溫度控制箱15的底部的加熱棒22和氣體攪拌 器23 ；與溫度控制箱15的底部相連接的支柱24，支撐所述層析裝置使之不與加熱棒22和 氣體攪拌器23相接處；位于溫度控制箱15的上半部分的溫度感應(yīng)器20 ；位于溫度控制箱 側(cè)面的數(shù)字控制系統(tǒng)21，用于設(shè)定和控制溫度。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，所述層析裝置包括層析缸主體12，用作層析過(guò)程的 主要容器；預(yù)飽和箱a，在緊鄰所述層析缸主體后面放置，用于容納預(yù)飽和劑；預(yù)飽和箱b， 在緊鄰所述層析缸主體前面放置，用于容納其他預(yù)飽和劑；濕度控制箱10，用于通過(guò)置于 其中的濕度控制劑來(lái)控制層析缸主體、預(yù)飽和箱和濕度控制箱內(nèi)的濕度；加液箱a 4，通過(guò) 通道a 6與層析缸主體12在底部相通，用于加入展開(kāi)劑；加液箱b 14，通過(guò)通道b 7與預(yù)飽 和箱a在底部相通，用于加入預(yù)飽和劑；加液箱c，通過(guò)通道c與預(yù)飽和箱b在底部相通，用 于加入其他預(yù)飽和劑；其中，濕度控制箱10設(shè)置在層析缸主體12和預(yù)飽和箱a、預(yù)飽和箱b 的一端，加液箱a 4、加液箱b 14、加液箱c設(shè)置在層析缸主體12和預(yù)飽和箱a、預(yù)飽和箱b的另一端，預(yù)飽和箱a、預(yù)飽和箱b、濕度控制箱10和層析缸主體12中的氣體互通。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、節(jié)省溶劑、便于預(yù)飽和、便于隨時(shí)加預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑、便于控制展開(kāi)缸內(nèi)的相對(duì)濕度和溫度。2、其生產(chǎn)、使用成本低，操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)條件容易控制，色譜重復(fù)性能好，為建立薄 層色譜指紋圖譜提供可靠的試驗(yàn)條件，同時(shí)便于記錄試驗(yàn)條件，進(jìn)一步提高了薄層色譜鑒 別的專屬性，并達(dá)到國(guó)際國(guó)內(nèi)之間互通的要求。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1的A-B的剖示圖；圖3是圖1預(yù)飽和箱與層析缸主體相連接的預(yù)飽和擋板3的示意圖；圖4是加液箱的剖示圖；圖5是溫度控制箱的示意圖；圖6是層析缸蓋的示意圖。其中1層析缸上邊緣2加液箱與層析缸主體連接處的一擋板(簡(jiǎn)稱擋板a 2)3預(yù)飽和擋板4展開(kāi)劑加液箱(簡(jiǎn)稱為加液箱a 4)5展開(kāi)缸主體內(nèi)分割槽條(簡(jiǎn)稱分割槽條5)6加液箱a 4與預(yù)飽和箱相連通的通道(簡(jiǎn)稱為通道a 6)7加液箱b 14與層析缸主體相連通的通道(簡(jiǎn)稱通道b 7)8層析缸蓋9濕度控制箱與層析缸主體相通的部分(簡(jiǎn)稱通道c 9)10濕度控制箱11濕度控制箱與層析缸主體相分割的擋板(簡(jiǎn)稱擋板b 11)12層析缸主體13加液箱與層析缸主體之間的擋板(簡(jiǎn)稱擋板c 13)14預(yù)飽和劑加液箱(簡(jiǎn)稱加液箱b 14)15溫度控制箱16預(yù)飽和箱17預(yù)飽和箱擋板的上半部分18預(yù)飽和箱擋板的下半部分19兩個(gè)加液箱之間的擋板(簡(jiǎn)稱為擋板d 19)20溫度感應(yīng)器21數(shù)字控制系統(tǒng)22加熱棒23氣體攪拌器
24 支柱下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的恒溫恒濕薄層色譜層析缸至少包括層析缸主體12、加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10、預(yù)飽和箱16、溫度控制箱15、層析缸蓋8。層析缸主體12、 加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10、預(yù)飽和箱16通過(guò)模壓法或者粘合法或吹制法制作 而成(簡(jiǎn)稱為層析裝置)。濕度控制箱10和加液箱a 4，加液箱b 14在層析缸主體12的兩 端相對(duì)放置。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，在層析缸主體12的左邊是濕度控制箱10，層析缸 主體12和預(yù)飽和箱16與濕度控制箱10之間通過(guò)擋板b 11將他們下半部分分隔，主要是 隔離濕度控制箱10內(nèi)的濕度控制劑流入層析缸主體12和預(yù)飽和箱16中；擋板b 11的高 度應(yīng)滿足既不得使?jié)穸瓤刂葡?0內(nèi)的濕度控制劑流入層析缸主體12和預(yù)飽和箱16內(nèi)，又 不能妨礙氣體的快速流通性。優(yōu)選地，擋板b 11的高度為濕度控制箱10高度的1/1000 1 ；層析缸主體12、預(yù)飽和箱16和濕度控制箱10之間通過(guò)通道C 9使他們之間的氣體相通。 通道c 9是層析缸上邊緣1水平面距擋板11上邊緣的空隙。濕度控制箱10內(nèi)盛有的濕度 控制劑利用液體的揮發(fā)和氣體的擴(kuò)散、吸收之間的動(dòng)態(tài)平衡的原理控制層析缸主體12、濕 度控制箱10和預(yù)飽和箱16內(nèi)的濕度，確保其濕度達(dá)到實(shí)驗(yàn)的條件。濕度控制劑應(yīng)與實(shí)驗(yàn) 要求相適宜，濕度控制劑可以是固體(五氧化二磷等)也可以是液體(硫酸溶液等)。加 液箱a 4、加液箱b 14在層析缸主體12的右邊，加液箱a 4和加液箱b 14之間通過(guò)擋板d 19相分隔，使之不互通。優(yōu)選地，擋板d 19的高度為層析缸主體12高度的1/1000 1，其 作用是避免加液時(shí)兩種液體相濺，而使預(yù)飽和液和展開(kāi)劑相混導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的失敗。加液箱a 4 通過(guò)通道b 7與層析缸主體12的分割槽條5相連通，方便隨時(shí)向?qū)游龈字黧w12內(nèi)添加展 開(kāi)劑；層析缸主體的底部分隔槽條5為凹槽狀(I)。凹槽狀的分割條的主要優(yōu)點(diǎn)是 具有凹槽狀分割條的層析缸底部較平板狀(_)或凸槽狀(ji )的層析缸底部節(jié)省展開(kāi) 齊U，并且可以起到固定薄層板防其滑動(dòng)的作用，在加入展開(kāi)劑展開(kāi)時(shí)，分割槽條內(nèi)的展開(kāi)劑 液面隨著加入展開(kāi)劑量的增多而上升，不至于使薄層板的一端先展開(kāi)，另一端后展開(kāi)。加液 箱b 14通過(guò)通道a 6與預(yù)飽和箱16相通，方便隨時(shí)向預(yù)飽和箱16內(nèi)添加預(yù)飽和劑。加液 箱a 4和加液箱b 14通過(guò)擋板c 13使之與層析缸主體12和預(yù)飽和箱16分隔；優(yōu)選地，擋 板c 13的高度為析缸主體12高度的1/1000 1。層析缸蓋8為一平板，其大小和形狀應(yīng) 根據(jù)層析裝置的大小和形狀而選擇，但應(yīng)能完全密封層析裝置；在擋板c 13的上頂端有一 小塊擋板a 2，擋板a 2與層析缸上邊緣1位于同一水平面，擋板a 2的作用是當(dāng)把層析缸 蓋8從右至左沿層析缸上邊緣1推移并向加液箱a 4和加液箱b 14內(nèi)加入溶劑時(shí)，擋板a 2與層析缸蓋8相配合增加層析缸裝置中除加液箱a 4和加液箱b 14外其他容器的密閉 性，防止破壞預(yù)先飽和的“三維層析”狀態(tài)，同時(shí)具有警示層析缸蓋8的右邊緣不要超過(guò)擋 板a 2的右邊緣的作用(即標(biāo)識(shí)作用)。將其中的層析缸蓋8下表面、層析缸上邊緣1上表 面和擋板a 2上表面做成磨砂狀。層析缸蓋8與擋板a 2和層析缸上邊緣1緊密結(jié)合，其作 用是對(duì)層析缸主體12、加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10、預(yù)飽和箱16密封，防止層 析缸主體12、加液箱a 4、加液箱b 14、濕度控制箱10、預(yù)飽和箱16中的氣體的揮散，隔離 外界的空氣和箱內(nèi)氣體的互通。層析缸上邊緣1是層析裝置上口的邊緣，為了增加層析裝置的密閉性，層析缸上邊緣1可以制成相對(duì)于層析裝置上邊緣水平面向外延展型，其中向 外延展的長(zhǎng)度應(yīng)以能確保層析裝置的密閉性為宜，應(yīng)為層析缸主體高度的1/1000 1。預(yù) 飽和箱16位于層析缸主體12的后面，預(yù)飽和箱16和層析缸主體12之間通過(guò)預(yù)飽和擋板 3將其下半部分分隔，防止預(yù)飽和劑流入層析缸主體12。預(yù)飽和擋板3的上半部17為網(wǎng)孔 狀，其作用是使預(yù)飽和箱16和層析缸主體12之間氣體互通，且起到固定預(yù)飽和箱16內(nèi)的 濾紙使其不至于落入層析缸主體12內(nèi)的作用，或是除去17，方便生產(chǎn)。除去17后，預(yù)飽和 擋板3即為預(yù)飽和擋板3的下半部分18。預(yù)飽和擋板3的下半部分18的高度不可過(guò)高或 過(guò)低，過(guò)高則不能達(dá)到使層析缸主體12快速預(yù)飽和的效果，過(guò)低又容易使預(yù)飽和劑流入層 析缸主體12內(nèi)，同時(shí)致使加入的預(yù)飽和劑量過(guò)少而不能達(dá)到預(yù)飽和的效果。優(yōu)選地，其高 度為預(yù)飽和箱16高度的1/1000 1。溫度控制裝置15是控制放于其中的層析裝置的溫度，從 而使層析裝置內(nèi)的溫度 快速達(dá)到試驗(yàn)要求的均衡溫度。溫度控制裝置15可以是一容器型，也可以是其他形狀，但 最好應(yīng)該是能將層析裝置放于其內(nèi)，通過(guò)氣體或液體媒介控制層析裝置內(nèi)的溫度；如果采 用將層析裝置完全置于其上的結(jié)構(gòu)，會(huì)使層析缸的受熱不均，底部溫度高，整個(gè)層析裝置達(dá) 到均一溫度所需要的時(shí)間長(zhǎng)，甚至達(dá)不到均一溫度，影響實(shí)驗(yàn)的效果。支柱24與溫度控制 箱10底部相連接，其高度以能支撐層析裝置而不接觸加熱棒22和氣體攪拌器23，且不影響 加熱棒22對(duì)層析裝置溫度均勻性的快速控制為準(zhǔn)。支柱24的形狀可以為圓柱形或長(zhǎng)條形 或其它形狀或是一帶孔的隔板。加熱棒22和氣體攪拌器23位于溫度控制箱15的底部，使 溫度控制箱15中的溫度均一。溫度感應(yīng)器20位于溫度控制箱15的上半部分。數(shù)字控制 系統(tǒng)21以方便設(shè)定、控制溫度為原則可以位于溫度控制箱前、上、左、右。本發(fā)明中層析裝置、層析缸蓋8用的材料為透明材質(zhì)，其他部件選用經(jīng)濟(jì)適宜的 材料。本發(fā)明的加液箱、預(yù)飽和箱、濕度控制箱與層析缸主體可以是方形、圓形或其他形 狀。本發(fā)明中的加液箱a 4和加液箱b 14可以互不連接，分別是一獨(dú)立的帶蓋的容 器。加液箱a 4通過(guò)通道a 6與預(yù)飽和箱16近底部相連，其連接位置視方便生產(chǎn)、方便實(shí) 驗(yàn)操作為準(zhǔn)；加液箱b 14通過(guò)通道b 7與層析缸主體12相連，其連接位置視方便生產(chǎn)、方 便實(shí)驗(yàn)操作為準(zhǔn)。此時(shí)的層析缸蓋的作用為密封層析缸主體12、預(yù)飽和箱16、濕度控制箱 10。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，可以根據(jù)試驗(yàn)條件的要求，在層析缸主體的前面和 后面分別各有一個(gè)預(yù)飽和箱，預(yù)飽和箱分為展開(kāi)劑預(yù)飽和箱a及其他溶劑預(yù)飽和箱b，加液 箱擴(kuò)展至三個(gè)，分別為加液箱a、加液箱b和加液箱c，其連接方式同上述連接方式。加液箱 a和加液箱b的作用與前述相同，加液箱c用于添加其他溶劑，滿足同時(shí)使用展開(kāi)劑和其他 溶劑預(yù)飽和層析缸主體的要求。其他溶劑預(yù)飽和箱b通過(guò)通道c與預(yù)飽和箱b在底部相通， 用于加入其他預(yù)飽和劑。層析裝置的其他結(jié)構(gòu)與本發(fā)明的前一個(gè)實(shí)施例相同。本發(fā)明的溫度控制裝置所用的溫度傳導(dǎo)媒介可以是氣體、也可以是液體。如果以 氣體為溫度傳導(dǎo)媒介則可以對(duì)實(shí)驗(yàn)器具進(jìn)行全方位的溫度控制。本發(fā)明的示意圖是以液體 為溫度傳導(dǎo)媒介對(duì)實(shí)驗(yàn)器具進(jìn)行溫度控制，其優(yōu)點(diǎn)有生產(chǎn)、使用成本低，而且實(shí)驗(yàn)室操作簡(jiǎn) 單，同時(shí)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)條件的要求。
本發(fā)明的層析缸主體的大小應(yīng)比薄層板稍大，方便放入和拿出薄層板，并且不影 響層析裝置內(nèi)各個(gè)部件之間氣體相互快速流通、交換為準(zhǔn)，即以不影響預(yù)飽和效果和濕度 控制效果為宜。本發(fā)明的預(yù)飽和箱的大小應(yīng)滿足層析裝置快速預(yù)飽和效果為宜。本發(fā)明的加液箱的大小應(yīng)以加液方便為準(zhǔn)。本發(fā)明的溫度控制箱的大小應(yīng)與層析裝置相適宜。本發(fā)明的濕度控制箱的大小應(yīng)能滿足快速達(dá)到濕度控制效果為宜。本發(fā)明的預(yù)飽和擋板的上半部分17的小孔可以是圓形或其他形狀。本發(fā)明的通道a 6和通道b 7可以是圓形或其他形狀。本發(fā)明的溫度控制箱的溫控范圍0 100°C。本發(fā)明的濕度控制箱的相對(duì)濕度控制范圍為0 100%。工作原理利用液體的揮發(fā)和氣體的 擴(kuò)散使?jié)穸瓤刂葡鋬?nèi)的濕度控制劑控制層析缸主體、預(yù) 飽箱、薄層板的濕度，以及預(yù)飽和劑飽和層析缸主體、預(yù)飽箱、薄層板。用氣體或液體做媒介，通過(guò)溫度控制裝置精密控制層析缸內(nèi)的溫度。
權(quán)利要求
一種層析缸，包括溫度控制裝置，容納在該溫度控制裝置中的層析裝置和置于層析裝置上的層析缸蓋；其中，所述溫度控制裝置控制放于其中的層析裝置的溫度，使層析裝置內(nèi)的溫度快速達(dá)到試驗(yàn)要求的均衡溫度；所述層析裝置便于預(yù)飽和以及添加預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑，便于控制層析裝置內(nèi)相對(duì)濕度；所述層析缸蓋用于密封層析缸裝置。
2.如權(quán)利要求1的所述層析缸，其中，所述層析裝置包括 層析缸主體(12)，用作層析過(guò)程的主要容器；預(yù)飽和箱(16)，在緊鄰所述層析缸主體后面放置，用于容納預(yù)飽和劑； 濕度控制箱(10)，用于通過(guò)置于其中的濕度控制劑來(lái)控制層析缸主體、預(yù)飽和箱和濕 度控制箱內(nèi)的濕度；加液箱a(4)，通過(guò)通道a(6)與層析缸主體(12)在底部相通，用于加入展開(kāi)劑； 加液箱b (14)，通過(guò)通道b (7)與預(yù)飽和箱(16)在底部相通，用于加入預(yù)飽和劑； 其中，濕度控制箱(10)設(shè)置在層析缸主體(12)和預(yù)飽和箱(16)的一端，加液箱a(4) 和加液箱b(14)設(shè)置在層析缸主體(12)和預(yù)飽和箱(16)的另一端，預(yù)飽和箱(16)、濕度控 制箱(10)和層析缸主體(12)中的氣體互通。
3.如權(quán)利要求2的所述層析缸，其中，所述層析缸主體(12)、加液箱a(4)、加液箱 b (14)、濕度控制箱(10)和預(yù)飽和箱(16)通過(guò)模壓法或粘合法或吹制法制成。
4.如權(quán)利要求2的所述層析缸，其中，層析缸主體(12)和濕度控制箱(10)之間通過(guò)擋 板b(ll)將他們下半部分分隔，擋板b(ll)的高度應(yīng)滿足既使?jié)穸瓤刂葡?10)內(nèi)的濕度控 制劑不能流入層析缸主體(12)內(nèi)，又不妨礙氣體的快速流通性；層析缸主體(12)和濕度控制箱(10)之間通過(guò)通道c(9)使他們之間的氣體相通，加液 箱a (4)通過(guò)通道b (7)與層析缸主體(12)底部的分割槽條(5)相連通，加液箱b (14)通過(guò) 通道a(6)與預(yù)飽和箱(16)相通；通過(guò)擋板d (19)將加液箱a (4)和加液箱b (14)隔離開(kāi)，擋板d (19)的高度是層析缸主 體12高度的1/1000 1 ；通過(guò)擋板c (13)將加液箱a (4)和加液箱b (14)與層析缸主體(12)分隔開(kāi)，所述擋板 c 13的高度為析缸主體12高度的1/1000 1 ；通過(guò)預(yù)飽和擋板(3)將預(yù)飽和箱(16)和層析缸主體(12)分隔開(kāi)，預(yù)飽和擋板(3)的 高度被設(shè)計(jì)為使預(yù)飽和劑不能流入層析缸主體(12)同時(shí)又使層析缸主體(12)快速達(dá)到預(yù) 飽和。
5.如權(quán)利要求4的所述層析缸，其中，擋板b(ll)的高度為濕度控制箱(10)高度的 1/1000 1。
6.如權(quán)利要求5的所述層析缸，其中，所述分割槽條(5)為凹槽狀。
7.如權(quán)利要求2的所述層析缸，其中，通過(guò)預(yù)飽和擋板(3)將預(yù)飽和箱(16)和層析缸 主體(12)分隔開(kāi)，所述預(yù)飽和擋板(3)包括網(wǎng)孔狀的上半部(17)，用于固定預(yù)飽和箱(16)內(nèi)濾紙使其不至于落入層析缸主體 (12)內(nèi)；和下半部(18)，其高度被設(shè)計(jì)為預(yù)飽和箱(16)高度的1/1000 1，以使預(yù)飽和劑 不能流入層析缸主體(12)同時(shí)又使層析缸主體(12)快速達(dá)到預(yù)飽和。
8.如權(quán)利要求4的所述層析缸，其中，在擋板c(13)的上頂部有一小擋板a(2)，用于層 析缸蓋(8)從右至左延層析缸上邊緣1推移并向加液箱a(4)和加液箱b(14)內(nèi)加入溶劑時(shí)，擋板a (2)與層析缸蓋(8)相配合增加層析缸裝置中除加液箱a (4)和加液箱b (14)外 其他容器的密閉性，防止破壞預(yù)先飽和的三維層析狀態(tài)，同時(shí)具有警示層析缸蓋(8)的右 邊緣不要超過(guò)擋板a(2)的右邊緣的作用；所述層析缸蓋(8)下表面、層析缸上邊緣(1)上表面和擋板a(2)上表面做成磨砂狀， 所述層析缸蓋(8)與擋板a(2)和層析缸上邊緣(1)緊密結(jié)合，以密封層析缸裝置。
9.如權(quán)利要求1的所述層析缸，其中，所述層析裝置包括 層析缸主體(12)，用作層析過(guò)程的主要容器；預(yù)飽和箱a，在緊鄰所述層析缸主體后面放置，用于容納預(yù)飽和劑； 預(yù)飽和箱b，在緊鄰所述層析缸主體前面放置，用于容納其他預(yù)飽和劑； 濕度控制箱(10)，用于通過(guò)置于其中的濕度控制劑來(lái)控制層析缸主體、預(yù)飽和箱a、預(yù) 飽和箱b和濕度控制箱內(nèi)的濕度；加液箱a (4)，通過(guò)通道a (6)與層析缸主體(12)在底部相通，用于加入展開(kāi)劑； 加液箱b (14)，通過(guò)通道b (7)與預(yù)飽和箱a在底部相通，用于加入預(yù)飽和劑； 加液箱c，通過(guò)通道與預(yù)飽和箱b在底部相通，用于加入其他預(yù)飽和劑； 其中，濕度控制箱(10)設(shè)置在層析缸主體(12)和預(yù)飽和箱a、預(yù)飽和箱b的一端，加液 箱a (4)、加液箱b (14)、加液箱c設(shè)置在層析缸主體(12)和預(yù)飽和箱a、預(yù)飽和箱b的另一 端，預(yù)飽和箱a、預(yù)飽和箱b、濕度控制箱(10)和層析缸主體(12)中的氣體互通。
10.如權(quán)利要求1或2或9的所述層析缸，其中，所述溫度控制裝置包括 位于溫度控制箱(15)的底部的加熱棒(22)和氣體攪拌器(23)；與溫度控制箱(15)的底部相連接的支柱(24)，支撐所述層析裝置使之不與加熱棒 (22)和氣體攪拌器(23)相接處；位于溫度控制箱(15)的上半部分的溫度感應(yīng)器(20)；和位于溫度控制箱側(cè)面的數(shù)字 控制系統(tǒng)(21)，用于設(shè)定和控制溫度
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種層析缸，包括溫度控制裝置，容納在該溫度控制裝置中的層析裝置和置于層析裝置上的層析缸蓋；其中，所述溫度控制裝置控制放于其中的層析裝置的溫度，使層析裝置內(nèi)的溫度快速達(dá)到試驗(yàn)要求的均衡溫度；所述層析裝置構(gòu)造能夠節(jié)省溶劑、便于預(yù)飽和以及隨時(shí)添加預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑，便于控制層析裝置內(nèi)相對(duì)濕度；所述層析缸蓋用于密封層析缸裝置。本發(fā)明的層析缸能夠節(jié)省溶劑、便于預(yù)飽和、便于隨時(shí)加預(yù)飽和劑和展開(kāi)劑、便于控制展開(kāi)缸內(nèi)的相對(duì)濕度和溫度，同時(shí)生產(chǎn)、使用成本低，操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)條件容易控制，色譜重復(fù)性能好，為建立薄層色譜指紋圖譜提供可靠的試驗(yàn)條件，同時(shí)便于記錄試驗(yàn)條件。
文檔編號(hào)G01N30/90GK101858900SQ20091008146
公開(kāi)日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者馬啟武 申請(qǐng)人:馬啟武