專利名稱：一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑的質(zhì)量控制方法
一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑的質(zhì)量控制方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制 劑濕消丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
濕消丸由熟地黃、地黃、北沙參、白術(shù)、白芍、烏梅、木瓜和香附等八味中藥組成。制 備方法為以上八味，粉碎成細(xì)粉，混勻，過篩，每IOOg粉末加煉蜜100 120g制成大蜜丸， 即得。濕消丸具有滋陰補(bǔ)腎，健脾益胃，利濕消腫之功效。常用于治療脾腎陰虛，濕盛所致 單純性肥胖，浮腫，及月經(jīng)不調(diào)等癥，是婦科調(diào)經(jīng)的常用中藥制劑。
濕消丸由天津中醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院中醫(yī)科專家運(yùn)用傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論及多年臨 床經(jīng)驗(yàn)結(jié)合辨證施治研制而成的。本品經(jīng)天津市衛(wèi)生局1984年批復(fù)同意生產(chǎn)，《天津市藥 品標(biāo)準(zhǔn)》1990年版，《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二十冊》(標(biāo)準(zhǔn)號 WS3-B-4024-98)中予以收載。濕消丸是天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司達(dá)仁堂制藥廠生產(chǎn) 的獨(dú)家品種。
隨著經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，中藥受到世人更多的了解與矚目。中藥是在傳統(tǒng)的中醫(yī)理 論指導(dǎo)下發(fā)展起來的，原料多是草根樹皮、礦物、動(dòng)物等天然材料，來源廣泛，成分復(fù)雜。這 就決定了中藥安全性標(biāo)準(zhǔn)的特殊性，安全性標(biāo)準(zhǔn)問題也同樣成為中藥進(jìn)入國際市場的一個(gè) 難題。目前國際上雖然尚無植物類中藥的國際標(biāo)準(zhǔn)，但是美國、歐盟及我國傳統(tǒng)出口中藥的 東南亞地區(qū)均有提高中藥標(biāo)準(zhǔn)的趨勢。在此情況下，更要提出適合我國產(chǎn)品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)以 適應(yīng)國際標(biāo)準(zhǔn)，而且中藥在中國有數(shù)千年的使用歷史，世界各國在制訂相應(yīng)的植物藥產(chǎn)品 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中也多參考我國的中藥標(biāo)準(zhǔn)。完善、提高中藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)更加成為了迫在眉睫的 事情了。
薄層色譜法(TLC)鑒別中對照藥材的確定越來越多的運(yùn)用在中藥制劑中，由于對 照品的限制或選擇對照品不夠?qū)俚仍?，常選用對照藥材作為TLC鑒別的色譜對照。
高效液相色譜(HPLC)具有快速、靈敏、分離效能高等優(yōu)點(diǎn)，在中藥鑒定中，采用 HPLC法分離特征成分后，用紫外檢測器(UV)或質(zhì)譜檢測器(MQ進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和定量分析， 是全面評價(jià)質(zhì)量的有效方法。中國藥典(2000年版)一部中就有59種藥材和50種中成藥 采用HPLC法進(jìn)行鑒定，而且還不斷有人用HPLC法對其它的中藥進(jìn)行鑒定和成分分析研究。
濕消丸原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表述“為取本品置顯微鏡下觀察含糊化淀粉粒薄壁細(xì)胞， 單個(gè)散離或破碎，呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則形，充滿糊化的淀粉粒，壁有時(shí)可察見，草酸鈣 簇晶直徑11 M 35 μ m，偶見方晶。非腺毛大多為單細(xì)胞，平直或彎曲成鐮刀狀，淡黃 棕色，胞腔內(nèi)常充滿暗棕色物”。對于該品種的質(zhì)量控制方法而言，顯然十分的模糊和不足。 原有標(biāo)準(zhǔn)中僅有烏梅及白芍等部分中藥顯微鑒別特征的描述，對于質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)而言，遠(yuǎn) 遠(yuǎn)不夠，應(yīng)該添加對照藥材和對照品作為薄層色譜鑒別檢驗(yàn)方法的依據(jù)。沒有特征藥材的 鑒別和反映藥物內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分的含量測定項(xiàng)，無法在生產(chǎn)中有效的保證產(chǎn)品的內(nèi)在 質(zhì)量，藥效也得不到保證。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性并且定量婦科調(diào) 經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，步驟是
(1)性狀鑒別;
(2)鑒別木瓜采用薄層色譜法以木瓜為對照藥材，鑒別濕消丸處方中是否含有 木瓜成分；
(3)鑒別烏梅采用薄層色譜法以烏梅為對照藥材，鑒別濕消丸處方中是否含有 烏梅成分；
(4)鑒別白芍采用薄層色譜法以芍藥苷為對照品，鑒別濕消丸處方中是否含有 白芍成分；
(5)測定白芍采用高效液相法以芍藥苷為對照品，測定濕消丸處方中的白芍含量。
而且，所述性狀鑒別是
①性狀描述為黑褐色的大蜜丸，味甜、微酸；
②置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物，分 泌細(xì)胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細(xì)胞作放射狀排列；纖維束紅棕色，纖 維細(xì)，直徑8 10 μ m。
而且，所述薄層色譜法鑒別木瓜的方法是
①將濕消丸樣品制成供試品溶液；
②取木瓜為對照藥材制成對照藥材溶液；
③陰性樣品溶液的制備；
④薄層色譜檢測?、?、②、③溶液于同一硅膠薄層板上，以體積比甲苯乙酸乙 酯甲酸=5 1 0.1為展開劑展開，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
⑤結(jié)果分析將薄層板置紫外光燈365nm波長下檢視，確定供試樣品中是否含有 木瓜成分。
而且，所述薄層色譜法鑒別烏梅的方法是
①取木瓜鑒別剩下的藥渣制成供試品溶液；
②取烏梅對照藥材制成對照藥材溶液；
③陰性樣品溶液的制備；
④薄層色譜檢測取①、②、③溶液于同一硅膠薄層板上，以體積比甲苯乙酸乙 酯甲酸=5 3 1為展開劑展開，噴以5%香草醛硫酸溶液溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；
⑤結(jié)果分析分析硅膠薄層板上相同顏色的斑點(diǎn)的位置，確定供試樣品中是否含 有烏梅成分。
而且，所述薄層色譜法鑒別白芍的方法是
①取烏梅鑒別剩下的藥渣制成供試品溶液；
②取芍藥苷對照品，加乙醇制成對照品溶液；
③陰性樣品溶液的制備；
④薄層色譜檢測?、?、②、③溶液于同一硅膠薄層板上，以體積比三氯甲烷乙 酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑展開，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱 至斑點(diǎn)顯色清晰；
⑤結(jié)果分析分析硅膠薄層板上相同顏色的斑點(diǎn)的位置，確定供試樣品中是否含 有白芍成分。
而且，所述高效液相法測定白芍的方法是
①液相色譜條件的設(shè)定；
②標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備；
③供試品溶液的制備；
④陰性樣品溶液的制備；
⑤測定白芍色譜⑥結(jié)果分析根據(jù)色譜圖可推算得到濕消丸中白芍的含量。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1、本發(fā)明的檢測方法在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二十冊原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ) 上，對性狀和顯微鑒別進(jìn)行了修訂，增加了對照藥材和對照品的薄層鑒別檢驗(yàn)方法；并制定 了高效液相色譜法進(jìn)行含量測定的方法。
2、本發(fā)明在濕消丸的檢測方法中增加對照藥材、對照品的薄層色譜法鑒別以及高 效液相鑒別等檢驗(yàn)項(xiàng)目，更有利于中藥制劑的質(zhì)量控制，從而更加準(zhǔn)確地檢驗(yàn)出假藥和劣 藥，對于中藥現(xiàn)代化和中藥走出國門意義重大。
3、本發(fā)明對濕消丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了提高、完善，在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，修訂了濕消丸 的性狀和顯微鑒別特征，增加了處方中木瓜、烏梅及白芍的薄層鑒別檢驗(yàn)方法，以芍藥苷為 對照品，制定了采用高效液相色譜法測定處方中自芍的含量；修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了濕 消丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，而且對促進(jìn)產(chǎn)品銷售、增加產(chǎn)品 的市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大。


圖1和圖2分別為本發(fā)明供試樣品中木瓜在日光及波長為365nm紫外光燈下的檢 視圖，其中，圖1和圖2中條帶從左至右依次為1.供試品溶液1(批號200601),2.供試品 溶液2 (批號20060 ，3.供試品溶液3 (批號20060 ，4.木瓜對照藥材，5.木瓜陰性樣品O
圖3為本發(fā)明供試樣品中烏梅在日光下的檢視圖；其中條帶從左至右依次為 1.供試品溶液1 (批號200601)，2.供試品溶液2 (批號20060 ，3.供試品溶液3 (批號 200603),4.烏梅對照藥材，5.烏梅陰性樣品。
圖4為本發(fā)明供試樣品中白芍在日光下的檢視圖，其中條帶從左至右依次為 1.供試品溶液1 (批號200601)，2.供試品溶液2 (批號20060 ，3.供試品溶液3 (批號 200603),4.芍藥苷對照品(中檢所)，5.白芍陰性樣品。
圖5為本發(fā)明芍藥苷對照品(中檢所)的液相色譜圖6為本發(fā)明供試樣品的液相色譜圖7為本發(fā)明白芍陰性樣品的液色相圖譜。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
一種婦科調(diào)經(jīng)的中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是
(1)性狀鑒別
性狀描述為濕消丸為黑褐色的大蜜丸；味甜、微酸。置顯微鏡下觀察薄壁組織 灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物(熟地黃)。分泌細(xì)胞類圓形，含淡黃棕色至 紅棕色分泌物，其周圍細(xì)胞作放射狀排列；纖維束紅棕色，纖維細(xì)，直徑8 ΙΟμπι(香附)。
(2)薄層色譜法鑒別木瓜采用薄層色譜法，以木瓜為對照藥材，鑒別濕消丸處方 中木瓜。
①供試品溶液的制備據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，木瓜中含有酸性皂苷類，如熊果酸等，故試驗(yàn) 中采用乙醚作為提取溶劑進(jìn)行了試驗(yàn)。取濕消丸1丸，剪碎，加硅藻土 2. 5g，研勻，加乙醚超 聲處理兩次，每次30ml，每次10分鐘，濾過，合并濾液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作 為供試品溶液。
②對照藥材溶液的制備取木瓜對照藥材lg，加乙醚超聲處理兩次，同法制成對 照藥材溶液。
③陰性樣品溶液的制備按處方配比，取處方藥材4g(木瓜除外)，加煉蜜適量，加 乙醚30ml，按照《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二十冊原標(biāo)準(zhǔn)上制法制備，作為陰性對 照溶液。
④薄層檢測照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供 試品溶液及陰性樣品溶液各10 μ 1、對照藥材溶液6 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 甲苯乙酸乙酯甲酸=5 1 0. 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶 液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。
⑤結(jié)果分析不同生產(chǎn)批次濕消丸供試品的檢測結(jié)果見圖1及圖2。日光下，供試 品色譜中，在與木瓜對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無干擾；置 紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與木瓜對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的熒光斑點(diǎn)，陰性樣品亦無干擾，表明供試樣品含有木瓜成分。
(3)薄層色譜法鑒別烏梅采用薄層色譜法，以烏梅為對照藥材，鑒別濕消丸處方 中烏梅。
①供試品溶液的制備取木瓜鑒別項(xiàng)下乙醚提取后的藥渣，加乙酸乙酯40ml，加 熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液。
②對照藥材溶液的制備另取烏梅對照藥材lg，加乙酸乙酯20ml，同法制成對照 藥材溶液。
③陰性樣品溶液的制備按處方配比，取處方藥材4g(烏梅除外)，加煉蜜適量，加 乙醚30ml，再按照《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二十冊原標(biāo)準(zhǔn)上制法制備，作為陰性 樣品溶液。
④薄層檢測照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上7述三種溶液各6 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸=5 :3:1 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰
⑤結(jié)果分析不同生產(chǎn)批次濕消丸供試品的檢測結(jié)果見圖3。供試品色譜中，在與 烏梅對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無干擾。表明供試樣品含有烏 梅成分。
(4)薄層色譜法鑒別白芍采用薄層色譜法以芍藥苷為對照品，鑒別濕消丸處方 中的白芍。
①供試品溶液的制備取烏梅鑒別項(xiàng)下的藥渣，加水飽和的正丁醇40ml，超聲處 理60分鐘，濾過，正丁醇液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。
②對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作 為對照品溶液。
③陰性樣品溶液的制備按處方配比，取處方藥材4g(白芍除外)，加煉蜜適量，按 照《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二十冊原標(biāo)準(zhǔn)上制法制備，作為陰性樣品溶液。
④薄層檢測照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)吸取上述 三種溶液各6μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸= 40 5 10 0.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色 清晰。
⑤結(jié)果分析不同生產(chǎn)批次濕消丸供試品的檢測結(jié)果見圖4。供試品色譜中，在與 芍藥苷對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無干擾。表明供試品含有白 芍成分；
(5)高效液相法測定白芍采用高效液相法測定濕消丸處方中的白芍，以芍藥苷 為對照品。
①液相色譜條件的設(shè)定參照《中國藥典》2005年版一部有關(guān)測定方法，確定檢測 波長為230nm。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四氫呋喃磷酸鹽緩沖液〔l/15mol/ L磷酸二氫鈉-l/15mol/L磷酸氫二鈉溶液(5 1) ) = 15 85為流動(dòng)相；理論板數(shù)按芍 藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
②標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每Iml含 0. Img的溶液，即得。液相色譜檢測結(jié)果見圖5;
③供試品溶液的制備取濕消丸適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入稀乙醇 50ml，稱定重量，超聲處理(功率^OW,頻率33kHz) 60分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ) 足減失的重量，搖勻，離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn))5分鐘，取上清液，用0. 45 μ m微孔濾膜 過濾，取續(xù)濾液，即得。液相色譜檢測結(jié)果見圖6。
④陰性樣品溶液的制備按處方取除白芍的其他各味，按照《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中 藥成方制劑第二十冊原標(biāo)準(zhǔn)上制法制得樣品，再按上述供試品溶液制備方法，制得陰性樣 品溶液。再按同樣的色譜條件分析，陰性樣品在芍藥苷相應(yīng)的保留時(shí)間處未見色譜峰。結(jié) 果表明，陰性樣品對檢測無干擾。液相色譜檢測結(jié)果見圖7。
⑤測定分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶各10 μ 1，注入液相 色譜儀，測定，即得。
⑥結(jié)果分析由保留時(shí)間可以確定供試樣品中含有芍藥苷。參照《中國藥典》2005年版一部白芍項(xiàng)下含量限度計(jì)算，每g樣品含芍藥苷應(yīng)為0. 97mg。根據(jù)色譜圖可推算得到 濕消丸中芍藥苷的含量，該含量與國家藥典進(jìn)行比較，即可判斷供試樣品的白芍含量是否 合格，進(jìn)而判斷不同廠家、不同批次的濕消丸的品質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)樣品濕消丸處方中，白芍占處 方總量的12. 74%，制劑中按每IOOg生粉加煉蜜IlOg計(jì)算，每g樣品含白芍應(yīng)為60. 7mg, 鑒于濕消丸為生粉入藥，按照國家藥典委員會(huì)要求，生粉入藥按80%轉(zhuǎn)移率計(jì)算，為每g含 白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，為0. 78mg，若按每丸含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，應(yīng)不得少于 7. Omg0
權(quán)利要求
1.一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于方法的步驟是(1)性狀鑒別；(2)鑒別木瓜采用薄層色譜法以木瓜為對照藥材，鑒別濕消丸處方中是否含有木瓜 成分；(3)鑒別烏梅采用薄層色譜法以烏梅為對照藥材，鑒別濕消丸處方中是否含有烏梅 成分；(4)鑒別白芍采用薄層色譜法以芍藥苷為對照品，鑒別濕消丸處方中是否含有白芍 成分；(5)測定白芍采用高效液相法以芍藥苷為對照品，測定濕消丸處方中的白芍含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其特征在 于所述性狀鑒別是①性狀描述為黑褐色的大蜜丸，味甜、微酸；②置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物，分泌細(xì) 胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細(xì)胞作放射狀排列；纖維束紅棕色，纖維細(xì)， 直徑8 10 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其特征在 于所述薄層色譜法鑒別木瓜的方法是①將濕消丸樣品制成供試品溶液；②取木瓜為對照藥材制成對照藥材溶液；③陰性樣品溶液的制備；④薄層色譜檢測?、?、②、③溶液于同一硅膠薄層板上，以體積比甲苯乙酸乙酯 甲酸=5 1 0.1為展開劑展開，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；⑤結(jié)果分析將薄層板置紫外光燈365nm波長下檢視，確定供試樣品中是否含有木瓜 成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其特征在 于所述薄層色譜法鑒別烏梅的方法是①取木瓜鑒別剩下的藥渣制成供試品溶液；②取烏梅對照藥材制成對照藥材溶液；③陰性樣品溶液的制備；④薄層色譜檢測?、佟ⅱ?、③溶液于同一硅膠薄層板上，以體積比甲苯乙酸乙酯 甲酸=5 3 1為展開劑展開，噴以5%香草醛硫酸溶液溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；⑤結(jié)果分析分析硅膠薄層板上相同顏色的斑點(diǎn)的位置，確定供試樣品中是否含有烏 梅成分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其特征在 于所述薄層色譜法鑒別白芍的方法是①取烏梅鑒別剩下的藥渣制成供試品溶液；②取芍藥苷對照品，加乙醇制成對照品溶液；③陰性樣品溶液的制備；④薄層色譜檢測?、佟ⅱ?、③溶液于同一硅膠薄層板上，以體積比三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑展開，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑 點(diǎn)顯色清晰；⑤結(jié)果分析分析硅膠薄層板上相同顏色的斑點(diǎn)的位置，確定供試樣品中是否含有白 芍成分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，其特征在 于所述高效液相法測定白芍的方法是①液相色譜條件的設(shè)定；②標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備；③供試品溶液的制備；④陰性樣品溶液的制備；⑤測定白芍色譜圖；⑥結(jié)果分析根據(jù)色譜圖可推算得到濕消丸中白芍的含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種婦科調(diào)經(jīng)用中藥制劑濕消丸的質(zhì)量控制方法，步驟是(1)性狀鑒別；(2)薄層色譜法鑒別木瓜；(3)薄層色譜法鑒別烏梅；(4)薄層色譜法鑒別白芍；(5)高效液相法測定白芍。本發(fā)明對濕消丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了提高、完善，在原標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，修訂了濕消丸的性狀和顯微鑒別特征，增加了處方中木瓜、烏梅及白芍的薄層鑒別檢驗(yàn)方法，以芍藥苷為對照品，制定了采用高效液相色譜法測定處方中自芍的含量；修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了濕消丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，而且對促進(jìn)產(chǎn)品銷售、增加產(chǎn)品的市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大。
文檔編號G01N30/36GK102028839SQ200910070659
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者劉彤, 劉雅華, 孫寶珍, 李艷鈺 申請人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司達(dá)仁堂制藥廠