專利名稱：安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置及電學(xué)測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料類超導(dǎo)性能及電學(xué)性能測量領(lǐng)域，具體涉及一種在掃描探針顯微鏡 上對具有類超導(dǎo)性質(zhì)的微型元件進(jìn)行大電流伏安特性電學(xué)測量的裝置，特別涉及一種安裝在 掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置及電學(xué)測試方法
背景技術(shù)：
掃描探針顯微鏡(SPM)是近20年獲得迅速發(fā)展的一大類表面分析儀器的總稱，該類產(chǎn) 品目前含掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)以及由其派生出的磁力顯微鏡等。 掃描探針顯微鏡技術(shù)的出現(xiàn)，使人類第一次能夠觀察到單個原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)以及 與表面電子行為有關(guān)的物理和化學(xué)性質(zhì)，在眾多科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域有著十分重大的意義。尤其 是在納米科技中，是科學(xué)工作者不可或缺的實驗手段和實驗基礎(chǔ)。
我們在實驗室條件下采用導(dǎo)電原子力顯微鏡對微型材料樣品進(jìn)行測試，其工作原理是 導(dǎo)電探針被預(yù)先設(shè)定力，與被測樣品進(jìn)行表面接觸，這樣就使探針、被測樣品、掃描器形成 了電學(xué)回路，通過外加偏壓(Bias Voltage)就可以測定伏安特性曲線。為保證實驗的正確 性，在每次實驗前后都對導(dǎo)電探針的工作狀態(tài)進(jìn)行檢測，細(xì)化操作如下在每次實驗前后都 將導(dǎo)電探針直接接觸樣品載體(硅片)表面的鍍金膜，通過加一定偏壓確認(rèn)懸臂和金膜之間 的傳導(dǎo)性，即如果導(dǎo)電探針直接接觸金膜，1/V特性曲線則為一條與電流軸重合的曲線。此 外為了盡量達(dá)到所謂的歐姆接觸，從而避免歐肖特基效應(yīng)，還需要對樣品的功函進(jìn)行測試。
我們新引進(jìn)的掃描探針顯微鏡只有IOV直流電壓及100nA電流的測量范圍。而我們課 題組已經(jīng)合成出多種微晶體，其預(yù)期具有較寬范圍的類超導(dǎo)I/V特性，受限于該類商用儀器 的技術(shù)指標(biāo)，無法獲取微晶體功能材料的大功率電學(xué)性能。而原位測試待測微晶體功能材料 的大功率電學(xué)性能是當(dāng)前納米材料研究的難題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置及 電學(xué)測試方法。利用掃描探針顯微鏡原位實時記錄待測微晶體功能材料在大功率電場作用下
的電學(xué)性質(zhì)以及電場誘發(fā)的微晶體結(jié)構(gòu)狀態(tài)變化，將微型單元的電學(xué)性質(zhì)與微觀結(jié)構(gòu)變化直 接對應(yīng)起來，從納米尺度上揭示微晶體功能材料的類超導(dǎo)大功率電學(xué)性質(zhì)。
結(jié)合附圖，說明如下
安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置包括樣品平臺、電路部分，它 還包括一個能放入掃描探針顯微鏡中的原位電學(xué)測量平臺，其上設(shè)置一個支撐部分為絕緣襯 底4的探針夾持器3，探針夾持器3杠桿式安裝在絕緣襯底4上，并通過連接電纜2外接可 控電壓源。
所述的原位電學(xué)測量平臺為金屬托架(1)。 所述的探針夾持器3為一端帶壓緊彈簧5的鍍金銅片。 所述的的絕緣襯底4材質(zhì)為聚醚砜工程塑料。 所述的樣品平臺為直徑2cm的金屬圓片。
一種用于安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置的電學(xué)測試方法，包 括以下步驟
1) 在計算機屏幕上繪制顯示I/V坐標(biāo)圖(即電流電壓關(guān)聯(lián)圖)，X軸為電壓量，Y軸 為電流量；
2) 按屏幕提示輸入本次樣品測試值，具體為掃描電壓量，掃描速率和電流限制量；
3) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的D/A數(shù)模轉(zhuǎn)換器，將輸入的數(shù)字化電壓 量轉(zhuǎn)變?yōu)槟M量電壓輸出；
4) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換器，采集電流采樣器上的 模擬量電流值；
5) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換器，將電流采樣器上的模 擬量電流值，轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字化電流值；
6) 計算機按編制程序的計算公式，計算出繪圖數(shù)據(jù)及實時實驗數(shù)據(jù)，判斷繼續(xù)掃 描還是結(jié)束掃描；
若繼續(xù)掃描回到第二步，獲取新的掃描數(shù)值；若結(jié)束掃描，則進(jìn)入繪圖程序及數(shù)據(jù)存儲程序并結(jié)束本次實驗。 本發(fā)明的有益效果
l.本裝置可以直接放入掃描探針顯微鏡中進(jìn)行觀測，實現(xiàn)了在掃描探針顯微鏡中 原位對納米尺度的待測單元進(jìn)行大功率電學(xué)測量以及原位觀測，提供了一種新的微型器件的 原位電學(xué)測試方法，具有性能可靠，安裝方便，結(jié)構(gòu)簡單的特點，拓展了掃描探針顯微鏡的 功能。
2. 本發(fā)明中電學(xué)測量平臺可以方便制備和裝入掃描探針顯微鏡中，可以實現(xiàn)在原位通電 的同時從最佳角度觀測樣品。
3. 待測元件具有測試區(qū)可選擇性，可以先進(jìn)行掃描探針顯微觀測，選擇其中一個待測單 元，測試該微區(qū)在大功率電場作用下的電學(xué)性質(zhì)以及電場誘發(fā)的微晶體結(jié)構(gòu)狀態(tài)變化，將微 型單元的電學(xué)性質(zhì)與微觀結(jié)構(gòu)變化直接對應(yīng)起來，從納米尺度上揭示微晶體功能材料的電學(xué) 性質(zhì)。
4. 專門為本裝置開發(fā)的軟件功能強大，具有12位DA (數(shù)模轉(zhuǎn)換)任意波電壓掃描編程， 12位AD (模數(shù)轉(zhuǎn)換)電流信號，I/V自動保護(hù)，實時I/V圖形顯示，數(shù)據(jù)處理，儲存及輸 出等功能。
5. 專門為本裝置開發(fā)的電源電流輸出可達(dá)到1A,電流測量精度可達(dá)到lnA。


圖1為掃描探針顯微鏡原位電學(xué)測量平臺；
圖2為原位微型單元大電流測量裝置硬件設(shè)計結(jié)構(gòu)圖3為原位微型單元大電流測量裝置測控軟件設(shè)計流程圖。
圖中1、金屬托架2、絕緣襯底3、探針夾持器4、連接電纜5、彈簧
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明
附圖1中，本發(fā)明保留了掃描探針顯微鏡探針位移的控制功能，設(shè)計了一個能方便制備和裝入掃描探針顯微鏡中的原位電學(xué)測量平臺，此原位電學(xué)測量平臺為一金屬托架l，具有 一定的質(zhì)量，不易位移。其上設(shè)置一個支撐部分為絕緣襯底4的探針夾持器3，絕緣襯底4 由絕緣性能良好，耐高低溫聚醚砜工程塑料加工而成。探針夾持器3為導(dǎo)電性絕佳的2片長 條型鍍金金屬片，杠桿式安裝在絕緣襯底4上， 一端置一彈簧5，另一端夾持掃描探針。探 針夾持器3用連接電纜2外接可控電源。待測樣品為尺度數(shù)十微米級的晶體樣品以導(dǎo)電膠和 乙醇分散到樣品平臺上，樣品平臺為直徑2cm的金屬圓片。樣品平臺和金屬托架1為外接 可控電源電學(xué)零點。
圖2為原位微型單元大電流測量裝置硬件設(shè)計結(jié)構(gòu)圖，其中計算機控制數(shù)模轉(zhuǎn)換器(12 位D/A)輸出0-10V任意波掃描偏壓，運算放大器(0P544)接成電壓跟隨器方式,將數(shù)模轉(zhuǎn)換 器高阻輸入轉(zhuǎn)變?yōu)榻趿阕栎敵觥楸ＷC具有較高的電壓分辨率，電壓A/D轉(zhuǎn)換的采樣時 間可程序設(shè)置，電源掃描電壓值可由計算機軟件進(jìn)行控制，以保證可對感興趣的任意I/V區(qū) 間段進(jìn)行局部細(xì)致低速掃描探測。模數(shù)轉(zhuǎn)換器(12位A/D)通過采樣電阻測算電流值。
圖3中該原位微型單元大電流測量裝置測控軟件在C語言環(huán)境下進(jìn)行了開發(fā)。該電學(xué) 測試方法，包括以下步驟
1) 在計算機屏幕上繪制顯示I/V坐標(biāo)圖(即電流電壓關(guān)聯(lián)圖)，X軸為電壓量，Y軸 為電流量；
2) 按屏幕提示輸入本次樣品測試值，具體為掃描電壓量，掃描速率和電流限制量；
3) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的D/A數(shù)模轉(zhuǎn)換器，將輸入的數(shù)字化電壓 量轉(zhuǎn)變?yōu)槟M量電壓輸出；
4) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換器，采集電流采樣器上的 模擬量電流值；
5) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換器，將電流采樣器上的模 擬量電流值，轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字化電流值；
6) 計算機按編制程序的計算公式，計算出繪圖數(shù)據(jù)及實時實驗數(shù)據(jù)，判斷繼續(xù)掃 描還是結(jié)束掃描；若繼續(xù)掃描回到第二步，獲取新的掃描數(shù)值；
若結(jié)束掃描，則進(jìn)入繪圖程序及數(shù)據(jù)存儲程序并結(jié)束本次實驗。
該軟件的主要功能為
參在顯示窗口實時顯示掃描偏壓連續(xù)變化時，流過被測樣品的電流變化曲線；
參輸入起止的掃描電壓值，實現(xiàn)在感興趣的電壓區(qū)間段對樣品進(jìn)行I/V詳細(xì)探察；
在任何電壓掃面區(qū)間段，控制電壓掃描速度；
參IA數(shù)據(jù)可以存儲記錄于硬盤并打印輸出，供事后分析所用。
在掃描探針顯微鏡中對待測微型元件進(jìn)行電學(xué)測試具體步驟如下
1) 將待測元件置于掃描探針顯微鏡的金屬樣品平臺上；
2) 將安裝夾持探針的掃描探針顯微鏡原位電學(xué)測量平臺放入掃描探針顯微鏡中，用連 接電纜將電極(探針夾持器)外接可控電源；
3) 通過掃描探針顯微鏡的金屬樣品平臺的位移，將連通電路的待測元件單元調(diào)至最佳 觀測角度，由所開發(fā)的I/V測量裝置測控軟件控制數(shù)模轉(zhuǎn)換器和外加電源，對金屬電極加電；
4) 隨著電壓的變化和電流測量端的數(shù)據(jù)可以得一系列電壓電流數(shù)據(jù)，通過掃描探針顯 微鏡實時原位記錄待測元件在電場作用下的晶體形變情況，對變形前后待測元件電壓電流數(shù) 據(jù)以及微結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行對比分析，可以給出微尺度待測元件電壓電流曲線并在原子層次上揭 示納米材料微觀結(jié)構(gòu)和其導(dǎo)電機制的關(guān)系。
實驗檢驗
整個系統(tǒng)設(shè)計完成后，我們在實驗室內(nèi)利用其對某微晶體納米區(qū)域上的1/V特性進(jìn)行了 實際測試，有趣的是，我們看到有些測試點大電流I/V特性曲線表現(xiàn)類超導(dǎo)性質(zhì)且呈非線性 變化。
技術(shù)數(shù)據(jù)D/A數(shù)模轉(zhuǎn)換器(12位D/A)研華公司產(chǎn)品 A/ D模數(shù)轉(zhuǎn)換器(12位A/D)自行研發(fā) OP544 大功率運放全程掃描時間 0.1秒一任意
精度全量程1/4096 最小電流測量lnA 最大電流測量1A
通過對商用掃描探針顯微鏡的1/V特性測量實施擴展二次自行開發(fā)，我們擴大了原來儀 器的測量范圍，成功地在大電流范圍內(nèi)對多種樣品的I/V特性進(jìn)行了測試，由此獲得了以前 無法獲取的第一手的功能材料電學(xué)特性，極大拓展了研究深度和廣度.本擴展系統(tǒng)完全剝離 原I/V測試系統(tǒng)，自行設(shè)計研發(fā)了大電流模式下的數(shù)控伏安特性測試裝置，并完成了軟硬件 設(shè)計與調(diào)試。經(jīng)過多次試驗考核，整個系統(tǒng)工作可靠正常。
權(quán)利要求
1.安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置，包括樣品平臺、電路部分，其特征在于它還包括一個能放入掃描探針顯微鏡中的原位電學(xué)測量平臺，其上設(shè)置一個支撐部分為絕緣襯底(4)的探針夾持器(3)，探針夾持器(3)杠桿式安裝在絕緣襯底(4)上，并通過連接電纜(2)外接可控電壓源。
2. 根據(jù)權(quán)利要1所述一種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置， 其特征在于所述的原位電學(xué)測量平臺為金屬托架(1)。
3. 根據(jù)權(quán)利要1或2所述一種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量 裝置，其特征在于所述的探針夾持器(3)為一端帶壓緊彈簧(5)的鍍金銅片。
4. 根據(jù)權(quán)利要3所述一種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置， 其特征在于所述的絕緣襯底(4)材質(zhì)為聚醚砜工程塑料。
5. 根據(jù)權(quán)利要4所述一種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置， 其特征在于所述的樣品平臺為直徑2cm的金屬圓片。
6. —種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置的電學(xué)測試方法， 包括以下步驟1) 在計算機屏幕上繪制顯示I/V坐標(biāo)圖(即電流電壓關(guān)聯(lián)圖)，X軸為電壓量，Y 軸為電流量；2) 按屏幕提示輸入本次樣品測試值，具體為掃描電壓量，掃描速率和電流限制量;3) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的D/A數(shù)模轉(zhuǎn)換器，將輸入的數(shù)字化電壓 量轉(zhuǎn)變?yōu)槟M量電壓輸出；4) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的A /D模數(shù)轉(zhuǎn)換器，采集電流采樣器上 的模擬量電流值；5) 計算機控制插在計算機主機擴展槽上的A /D模數(shù)轉(zhuǎn)換器，將電流采樣器上的 模擬量電流值，轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)字化電流值；6) 計算機按編制程序的計算公式，計算出繪圖數(shù)據(jù)及實時實驗數(shù)據(jù)，判斷繼續(xù)掃 描還是結(jié)束掃描若繼續(xù)掃描回到第二步，獲取新的掃描數(shù)值；若結(jié)束掃描，則進(jìn)入繪圖程序及數(shù)據(jù)存儲程序并結(jié)束本次實驗。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米材料類超導(dǎo)性能及電學(xué)性能測量領(lǐng)域。一種安裝在掃描探針顯微鏡中的原位微型單元大電流測量裝置，包括樣品平臺、電路部分，其特征在于它還包括一個能放入掃描探針顯微鏡中的原位電學(xué)測量平臺，其上設(shè)置一個支撐部分為絕緣襯底(4)的探針夾持器(3)，探針夾持器(3)杠桿式安裝在絕緣襯底(4)上，并通過連接電纜(2)外接可控電壓源。本發(fā)明利用掃描探針顯微鏡原位實時記錄待測微晶體功能材料在大功率電場作用下的電學(xué)性質(zhì)以及電場誘發(fā)的微晶體結(jié)構(gòu)狀態(tài)變化，將微型單元的電學(xué)性質(zhì)與微觀結(jié)構(gòu)變化直接對應(yīng)起來，從納米尺度上揭示微晶體功能材料的類超導(dǎo)大功率電學(xué)性質(zhì)。
文檔編號G01R19/25GK101644728SQ20091006674
公開日2010年2月10日 申請日期2009年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月2日
發(fā)明者崔玉明, 胡士奇 申請人:吉林大學(xué)