專利名稱：：一種瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及一種瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，具體來說，是利用瀝青制造針狀焦、炭纖維、炭微球、泡沫炭等涉及到瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)用的小試裝置。
背景技術(shù)：
：利用瀝青制造針狀焦、炭纖維、炭微球、泡沫炭等，都要進(jìn)行瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)。在現(xiàn)有技術(shù)中，涉及到瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)的小試，均采用試管作為小試裝置。小試時(shí)，將試管直接插入中間相熱轉(zhuǎn)化爐爐孔內(nèi)。目前采用試管作為小試裝置，只能在常壓下進(jìn)行中間相熱轉(zhuǎn)化的小試實(shí)驗(yàn)，且試管內(nèi)的液體容易大量濺出，破壞了中間相熱轉(zhuǎn)化的物理環(huán)境，不能模擬中試和工業(yè)化帶壓情況下的實(shí)驗(yàn)，因而目前的小試實(shí)驗(yàn)不能為中試和工業(yè)化實(shí)驗(yàn)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，以解決現(xiàn)在采用試管作為小試裝置，只能在常壓下進(jìn)行中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)，不能模擬中試和工業(yè)化帶壓情況下的實(shí)驗(yàn)的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，包括炭化裝置，所述炭化裝置包括試管；金屬套，所述金屬套包括一端開口、整體上套住所述試管的套體和蓋住所述套體的開口的蓋體；實(shí)現(xiàn)所述試管進(jìn)氣的第一管線，所述第一管線的一頭設(shè)置在所述金屬套上；第一閥門，所述第一閥門設(shè)置在所述第一管線上；實(shí)現(xiàn)所述試管出氣的第二管線，所述第二管線的一頭設(shè)置在所述金屬套上；第二閥門，所述第二閥門設(shè)置在所述第二管線上。進(jìn)一步來說，所述第一閥門、第二閥門均是截止閥。上述技術(shù)方案下的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，可以通過第一管線向試管中通入壓力N2，可以實(shí)現(xiàn)小試實(shí)驗(yàn)時(shí)帶壓進(jìn)行中間相熱轉(zhuǎn)化，模擬了中試帶壓條件。瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置帶壓，限制了試管內(nèi)液體的濺出，使小試中間相熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)的物理、化學(xué)體系和中試中間相熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)的物理、化學(xué)體系基本相同。此外，因?yàn)楸緦?shí)用新型的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置有效克服了常壓下大量液體濺出不能完成中間相熱轉(zhuǎn)化試驗(yàn)的情況，所以提高了試驗(yàn)的成功率。為了減少壓力的突然波動(dòng)，為實(shí)驗(yàn)的安全順利進(jìn)行創(chuàng)造條件，所述瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置還包括壓力緩沖裝置，所述壓力緩沖裝置與所述第二管線連通。進(jìn)一步，所述壓力緩沖裝置包括內(nèi)部形成腔體的第一緩沖罐，所述第二管線的另一頭連通所述第一緩沖罐的腔體；內(nèi)部形成腔體的第二緩沖罐;第三管線，所述第三管線的兩頭分別連通所述第一緩沖罐的腔體和所述第二緩沖罐的腔體；第三閥門，所述第三閥門設(shè)置在所述第三管線上；測量所述第一緩沖罐的腔體內(nèi)的氣體壓力的第一壓力表，所述第一壓力表安裝在所述第一緩沖罐上；第四管線，所述第四管線的一頭連通所述第二緩沖罐的腔體；第四閥門，所述第四閥門設(shè)置在所述第四管線上；測量所述第二緩沖罐的腔體內(nèi)的氣體壓力的第二壓力表，所述第二壓力表安裝在所述第二緩沖罐上。進(jìn)一步來說，所述第三閥門、第四閥門均是針形閥。所述試管包括試管本體和與所述試管本體呈一體結(jié)構(gòu)的喇叭口，所述金屬套的套體包括容納所述試管本體的試管本體槽和容納所述喇叭口的喇叭口槽。這樣防止了微量液體濺到試管和銅套的間隙處，從而試驗(yàn)結(jié)束時(shí)試管可順利取出，保證試驗(yàn)的成功率。進(jìn)一步，所述金屬套是銅套。因?yàn)殂~的導(dǎo)熱系數(shù)和傳熱系數(shù)相對比其它金屬的要高，所以一般采用銅套來減少溫度帶來的誤差。金屬套的主要作用是為了套住試管，形成容納壓力N2的空間，以及傳熱給試管及試管內(nèi)的物料。圖l是具體實(shí)施方式中所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置的示意圖。圖2是本實(shí)用新型的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置的試管的示意圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。參見圖1。瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，由炭化裝置A和緩沖裝置B組成。瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置的炭化裝置A由試管4、金屬套3、第一管線ll、第一閥門21、第二管線12和第二閥門22組成。又參見圖2。試管4包括試管本體41和與試管本j本41呈一體結(jié)構(gòu)的喇叭口42，金屬套的套體包括容納所述試管本體41的試管本體槽和容納所述喇叭口42的喇叭口槽。試管4的喇叭口42的下沿與喇叭口槽的底部貼合，這樣正好將試管本體41與試管本體槽之間的縫隙封住。金屬套3包括一端開口、整體上套住試管4的套體31和蓋住套體31的開口的蓋體32。第一管線ii實(shí)現(xiàn)試管4的進(jìn)氣。第一管線11的一頭設(shè)置在金屬套3上。具體來說是在蓋體32上開有第一管線插口(圖中未標(biāo)示)，第一管線11的一頭插在蓋體32的第一管線插口中。第一閥門21設(shè)置在第一管線11上。第一閥門21是截止閥，控制第一管線11的進(jìn)氣。第二管線12實(shí)現(xiàn)試管4的出氣。第二管線12的一頭設(shè)置在金屬套3上。具體來說是在蓋體32上開有第二管線插口(圖中未標(biāo)示)，第二管線12的一頭插在蓋體32的第二管線插口中。第二閥門22設(shè)置在第二管線12上。第二閥門22是截止閥，控制第二管線12的出氣。瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置的壓力緩沖裝置B由第一緩沖罐51、第二緩沖罐52、第三管線13、第三閥門23、第一壓力表61、第四管線14、第四閥門24和第二壓力表62組成。第一緩沖罐51內(nèi)部形成腔體，以容納N2。第二管線12的另一頭連通第一緩沖罐51的腔體。具體來說，在第一緩沖罐51上設(shè)置有第二管線插口(圖中未標(biāo)示)，第二管線12的另一頭插在第一緩沖罐51上的第二管線插口中。第二緩沖罐52的內(nèi)部也形成腔體，以容納N2。第三管線13的兩頭分別設(shè)置在第一緩沖罐51和第二緩沖罐52上，連通第一緩沖罐51的腔體和第二緩沖罐52的腔體。具體來說，在第一緩沖罐51上設(shè)置有第三管線插口(圖中未標(biāo)示)，在第二緩沖罐52上也設(shè)置有第三管線插口(圖中未標(biāo)示)。第三管線13的兩頭分別插進(jìn)第一緩沖罐51上的第三管線插口中和第二緩沖罐52上的第三管線插口中。第三閥門23設(shè)置在第三管線13上。第三閥門23是針性閥，對本實(shí)用新型的小試裝置的氣體壓力進(jìn)行粗調(diào)。第一壓力表61安裝在第一緩沖罐51上，用于測量第一緩沖罐51的腔體內(nèi)的氣體壓力。第四管線14的一頭設(shè)置在第二緩沖罐52上，連通第二緩沖罐52的腔體。具體來說，在第二緩沖罐52上設(shè)置有第四管線插口(圖中未標(biāo)示)，第四管線14的一頭插在第二緩沖罐52的第四管線插口中。第四閥門24設(shè)置在第四管線14上。第四閥門24是針形閥，對氣體壓力進(jìn)行微調(diào)。第二壓力表62安裝在第二緩沖罐52上，用于測量第二緩沖罐52的腔體內(nèi)的氣體壓力。第一壓力表61和第二壓力表62是最高壓力為lMPa的壓力指示表。第一管線11的另一頭(圖中的左端一頭)接壓力氮?dú)?，第四管線14的另一頭(圖中右端的一頭)通大氣。進(jìn)行中間相熱轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先把放有原料的準(zhǔn)備進(jìn)行中間相熱轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)的試管4置于金屬套3內(nèi)，金屬套3插入中間相熱轉(zhuǎn)化爐爐孔內(nèi)。然后全開第一閥門21、第二閥門22、第三閥門23、第四閥門24，進(jìn)行N2置換工作。置換完畢后，N2的壓力可根據(jù)中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)壓力自行調(diào)節(jié)，中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)壓力一般為0.1—0.4MPa，最高壓力為0.5MPa完全可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。當(dāng)N2達(dá)到實(shí)驗(yàn)壓力要求時(shí)，關(guān)閉第一閥門21、第四閥門24，第三閥門23設(shè)置一定的開度，以備試驗(yàn)調(diào)節(jié)時(shí)用。中間相熱轉(zhuǎn)化爐由程序控溫儀進(jìn)行程序升溫，在升溫過程中，試管4內(nèi)的物料進(jìn)行熱分解和熱縮聚反應(yīng)產(chǎn)生氣體從而引起壓力波動(dòng)。設(shè)置緩沖裝置B的目的就是為了減少壓力的突然波動(dòng)，為實(shí)驗(yàn)的安全順利進(jìn)行創(chuàng)造條件。第三閥門23可以對氣體的壓力進(jìn)行粗調(diào)，當(dāng)氣體的壓力有比較大擾動(dòng)時(shí)，可用第三閥門23進(jìn)行調(diào)節(jié)；第四閥門24可以對氣體的壓力進(jìn)行微調(diào)，當(dāng)氣體的壓力有小擾動(dòng)時(shí)，可用第四閥門24進(jìn)行調(diào)節(jié)。在實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先用第三閥門23進(jìn)行粗調(diào)，當(dāng)壓力波動(dòng)較小時(shí)，再用第四閥門24進(jìn)行微調(diào)，這樣可以保證本實(shí)用新型的小試裝置的氣體壓力在短的時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，本實(shí)用新型的小試裝置的氣體壓力穩(wěn)定后，只用第四閥門微調(diào)，可保證實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。在實(shí)驗(yàn)的過程中，第二閥門22—直處于全開狀態(tài)，當(dāng)?shù)谌y門23和第四閥門24失靈時(shí)，為了保持實(shí)驗(yàn)的連貫性，可啟用第二閥門22進(jìn)行調(diào)節(jié)。試管4設(shè)置帶有喇叭口是為了使微量液體外濺到金屬套3的套體31頂部的凹槽內(nèi)，防止了微量液體濺到試管和套體的間隙處，從而試驗(yàn)結(jié)束時(shí)試管可順利取出，保證了試驗(yàn)的成功率。下面舉例說明本實(shí)用新型的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置確實(shí)可以模擬中試和工業(yè)化帶壓情況下的實(shí)驗(yàn)。針狀焦生焦的光學(xué)顯微組分可以直接反映中間相轉(zhuǎn)化結(jié)果，直觀地表示針狀焦的質(zhì)量，對于生焦，要求盡可能含有多的纖維結(jié)構(gòu)，大片狀結(jié)構(gòu)在后續(xù)的熱轉(zhuǎn)化過程中可以轉(zhuǎn)化為纖維狀結(jié)構(gòu)，最不利的是鑲嵌狀結(jié)構(gòu)和小片狀結(jié)構(gòu)。實(shí)施例1中試、小試中間相熱轉(zhuǎn)化條件溫度450°C，反應(yīng)時(shí)間15h，壓力0.4MPa。中試采用進(jìn)料泵將原料打進(jìn)加熱爐，加熱爐加熱原料至所需炭化溫度至炭化塔，然后控制一定的壓力、時(shí)間進(jìn)行炭化。小試采用的是本實(shí)用新型的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，插入中間相熱轉(zhuǎn)化爐爐孔內(nèi)進(jìn)行的。中試、小試中間相熱轉(zhuǎn)化得到生焦的光學(xué)顯微組分如表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例2中試、小試中間相熱轉(zhuǎn)化條件:溫度445。C，反應(yīng)時(shí)間24h，壓力0.45MPa。中試采用進(jìn)料泵將原料打進(jìn)加熱爐，加熱爐加熱原料至所需炭化溫度至炭化塔，然后控制一定的壓力、時(shí)間進(jìn)行炭化。小試采用的是本實(shí)用新型的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，插入中間相熱轉(zhuǎn)化爐爐孔內(nèi)進(jìn)行的。中試、小試中間相熱轉(zhuǎn)化得到生焦的光學(xué)顯微組分如表2:表2:實(shí)施例2的中試、小試中間相熱轉(zhuǎn)化得到生焦的光學(xué)顯微組分樣品名稱同性O(shè)O鑲嵌(%)小片(%)大片(%)粗纖維(％)細(xì)纖維(%)中試中間相熱轉(zhuǎn)化得到的生焦6.25.626.538.315.97.5小試中間相熱轉(zhuǎn)化得到的生焦6.87.425,640.313.66.3從實(shí)施例l、2可以看出，小試炭化裝置得到的結(jié)果基本上和中試試驗(yàn)得到的結(jié)果相符，可以模擬中試試驗(yàn)，克服了常壓試驗(yàn)不能準(zhǔn)確模擬和反映試驗(yàn)結(jié)果的缺點(diǎn)。因此小試炭化裝置可以模擬中間相熱轉(zhuǎn)化的中試和工業(yè)化實(shí)驗(yàn)，為中試和工業(yè)化實(shí)驗(yàn)提供更加準(zhǔn)確的參數(shù)，另外也縮短實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程，減少中試和工業(yè)化實(shí)驗(yàn)大量人力、物力的浪費(fèi)。本
技術(shù)領(lǐng)域：
中的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到，以上的實(shí)施例僅是用來說明本實(shí)用新型，而并非用作為對本實(shí)用新型的限定，只要在本實(shí)用新型的實(shí)質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述實(shí)施例的變化、變型都將落在本實(shí)用新型的權(quán)利要求書范圍內(nèi)。權(quán)利要求1、瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，包括炭化裝置，其特征在于，所述炭化裝置包括試管；金屬套，所述金屬套包括一端開口、整體上套住所述試管的套體和蓋住所述套體的開口的蓋體；實(shí)現(xiàn)所述試管進(jìn)氣的第一管線，所述第一管線的一頭設(shè)置在所述金屬套上；第一閥門，所述第一閥門設(shè)置在所述第一管線上；實(shí)現(xiàn)所述試管出氣的第二管線，所述第二管線的一頭設(shè)置在所述金屬套上；第二閥門，所述第二閥門設(shè)置在所述第二管線上。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，其特征在于，所述瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置還包括壓力緩沖裝置，所述壓力緩沖裝置與所述第二管線連通。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，其特征在于，所述壓力緩沖裝置包括內(nèi)部形成腔體的第一緩沖罐，所述第二管線的另一頭連通所述第一緩沖罐的腔體；內(nèi)部形成腔體的第二緩沖罐；第三管線，所述第三管線的兩頭分別連通所述第一緩沖罐的腔體和所述第二緩沖罐的腔體；第三閥門，所述第三閥門設(shè)置在所述第三管線上；測量所述第一緩沖罐的腔體內(nèi)的氣體壓力的第一壓力表，所述第一壓力表安裝在所述第一緩沖罐上；第四管線，所述第四管線的一頭連通所述第二緩沖罐的腔體；第四閥門，所述第四閥門設(shè)置在所述第四管線上；測量所述第二緩沖罐的腔體內(nèi)的氣體壓力的第二壓力表，所述第二壓力表安裝在所述第二緩沖罐上。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，其特征在于所述第三閥門、第四閥門均是針形閥。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，其特征在于所述第一閥門、第二閥門均是截止閥。6、根據(jù)權(quán)利要求l一5任一項(xiàng)所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，其特征在于所述試管包括試管本體和與所述試管本體呈一體結(jié)構(gòu)的喇叭口，所述金屬套的套體包括容納所述試管本體的試管本體槽和容納所述喇叭口的喇叭口槽。7、根據(jù)權(quán)利要求l一5任一項(xiàng)所述的瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，其特征在于所述金屬套是銅套。專利摘要本實(shí)用新型涉及一種瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置。瀝青中間相熱轉(zhuǎn)化的小試裝置，包括炭化裝置，所述炭化裝置包括試管；金屬套，所述金屬套包括一端開口、整體上套住所述試管的套體和蓋住所述套體的開口的蓋體；實(shí)現(xiàn)所述試管進(jìn)氣的第一管線，所述第一管線的一頭設(shè)置在所述金屬套上；第一閥門，所述第一閥門設(shè)置在所述第一管線上；實(shí)現(xiàn)所述試管出氣的第二管線，所述第二管線的一頭設(shè)置在所述金屬套上；第二閥門，所述第二閥門設(shè)置在所述第二管線上。本實(shí)用新型解決了現(xiàn)在采用試管作為小試裝置，只能在常壓下進(jìn)行中間相熱轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)，不能模擬中試和工業(yè)化帶壓情況下的實(shí)驗(yàn)的問題。文檔編號(hào)G01N33/42GK201319031SQ200820153480公開日2009年9月30日申請日期2008年9月25日優(yōu)先權(quán)日2008年9月25日發(fā)明者劉春法,單長春,張秀云,勇杜申請人:上海寶鋼化工有限公司