專利名稱：：納米種衣劑淋失率的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種利用原子吸收光譜分析法測(cè)定納米種衣劑淋失率的方法，屬原子吸收光分析化學(xué)檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
。技術(shù)背景所謂種衣劑是指在干燥或潮濕狀態(tài)的植物種子外，用含有黏結(jié)劑的農(nóng)藥或肥料等組合物所包覆，使之形成具有一定功能和包覆強(qiáng)度的保護(hù)層，將此過程稱為種子包衣，而把包在種子外的原組合物稱種衣劑。一般種衣劑由3部分組成，即有效組合物(包括農(nóng)藥、化肥、生長調(diào)節(jié)劑、保水劑)，黏結(jié)劑及填充劑或稀釋劑。在種子包衣過程中，要選擇合適的成膜劑，使得種衣劑對(duì)于種子有強(qiáng)烈的包裹作用，更要求種子在包裹了種衣劑后，依然能夠從土壤中吸收到充足的水分，而且要保證包裹的種衣劑不會(huì)在雨淋、日曬等自然條件下脫落。所以，淋失率就成為了鑒定種衣劑質(zhì)量的一個(gè)重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。所謂淋失率，是指種衣劑完全浸泡在水溶液中h小時(shí)以后，表面有效成分的流失比率。如何能夠快速而且簡便地測(cè)定種衣劑的淋失率，對(duì)于更好地優(yōu)化種衣劑的配方，從而更好地提高種子抗菌性、發(fā)芽率都起著舉足輕重的作用。國內(nèi)，劉西莉等人利用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定洗脫液中的有效成分研究了水稻浸種的淋失效果；李健強(qiáng)等人利用對(duì)包裹種衣劑的種子超聲振蕩后，合并每次萃取液，定容后用液體閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)定放射性強(qiáng)度，從而測(cè)定了小麥浸種的淋失率；國外，MurielRaveton等人通過GC—MS聯(lián)用技術(shù)，首先通過氣相色譜(GC)對(duì)有效成分進(jìn)行分離，然后再使用質(zhì)譜(MS)對(duì)有效成分進(jìn)行檢測(cè)，從而測(cè)定淋失率。但以上的諸多方法，存在著操作復(fù)雜，價(jià)格昂貴等問題。尤其現(xiàn)在廣泛使用的高效液相色譜(HPLC)測(cè)定淋失率的方法，存在其自身的弱點(diǎn)有效組分在水溶液中的穩(wěn)定性較差，所以其測(cè)定在水溶液中的溶解淋失率不能包括已溶解的部分，引起了測(cè)定上的誤差。原子吸收方法作為分析化學(xué)中最為常見使用、發(fā)展最為成熟的儀器之一，具有速度快，成本低，操作簡單，靈敏度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，而且能夠很好地克服高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定淋失率的弱點(diǎn)，減少了測(cè)定中的誤差。但至今沒有原子吸收法對(duì)納米種衣劑淋失率測(cè)定的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種利用原子吸收法對(duì)納米種衣劑淋失率的測(cè)定方法。本發(fā)明一種納米種衣劑淋失率的測(cè)定方法，其特征在于具有以下的測(cè)定過程和步驟a.按照一定的種衣劑和植物種子的比例配料，用電子天平準(zhǔn)確稱取精選過的種子和種衣劑，并放置于蒸發(fā)皿中進(jìn)行手工包衣，包衣完成后，除去多余的種衣劑，將包衣后的種子在原己知重量的蒸發(fā)皿中稱重，得到包衣后的種子和該蒸發(fā)皿的總重，該總重減去蒸發(fā)皿的重量，就得到包衣后種子的重量；將所述的衣包后種子的重量減去原種子的重量，就得到包覆的種衣劑的重量；其計(jì)算公式如下-(包衣后的種子+蒸發(fā)皿)的總重量一蒸發(fā)皿的重量=包衣后的種子重量；包衣后的種子重量一種子的重量=包覆的種衣劑重量上述的種衣劑和植物種子的配料重量比例為30:140:1;上述的種衣劑有效成分主要包括肥料(N、P、K為主要元素)、植物生長調(diào)節(jié)劑、殺菌劑等；b.將種衣劑包衣后的種子置于紅外燈下翻動(dòng)烘干，待種衣劑凝固結(jié)合牢固后取出，放入燒杯中；直到種子表面形成一層均勻的白色種衣劑層；c.在上述包衣種子樣品的燒杯屮加入100ml蒸餾水，32'C培養(yǎng)，然后分別在100ml水中作浸泡淋洗24小時(shí)、48小時(shí)、大于72小時(shí)的洗脫試驗(yàn)；d.配制0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放于5支容量瓶中，并且各加入體積比為l:l的硝酸水溶液；利用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定，并得到K離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度——吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到數(shù)學(xué)關(guān)系式為y=0.966X+0.0069，相關(guān)系數(shù)r2=0.9993;e.對(duì)包衣后的種子作淋洗試驗(yàn)時(shí)所得的洗脫液，作種衣劑中主要元素鉀(K)離子的含量濃度計(jì)算；將該濃度的洗脫液稀釋100倍后，取稀釋液5ml，并加入2ml體積比為l:l的硝酸水溶液，再加入少量鑭鹽作為磷酸根的掩蔽劑，然后定容至50ml，作為待測(cè)樣品溶液；f.利用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量各待測(cè)樣品溶液的吸光度值，由該吸光度值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)方程計(jì)算得到各相應(yīng)樣品溶液的K+濃度，再進(jìn)一歩稱得洗脫液中K+濃度及洗脫液中的K+質(zhì)量。g.根據(jù)淋失率的計(jì)算公式淋失率二洗后洗脫液中的K+質(zhì)量/種子包裹原種衣劑中K+質(zhì)量xiooy。，得到淋失率。本發(fā)明中，對(duì)不同濃度的K+標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的測(cè)定，首先確定了實(shí)際原子吸收儀器測(cè)K+濃度的線性范圍為0.2mg/L2.0mg/L，據(jù)此來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。本發(fā)明方法能直接用于市場(chǎng)上所有種衣劑淋失率的測(cè)定，具有操作簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性高以及線性范圍寬等特點(diǎn)。圖1為本發(fā)明中K離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度——吸光度關(guān)系曲線圖。具體實(shí)施方式本實(shí)施例的測(cè)定過程和步驟如下所述(1)按種衣劑和植物種子的配料重量比為40:1，過量地使用種衣劑以完好包覆植物種子；用電子天平準(zhǔn)確稱取3份各為20g的花豆種子及3份各為80g的種衣劑；并各放置于蒸發(fā)皿中進(jìn)行手工包衣，包衣完成后，除去大量多余的種衣劑，將包衣后的種子在原己知重量的蒸發(fā)皿中稱重，得到包衣后的種子和該蒸發(fā)皿的總重量，該總重量減去蒸發(fā)皿的重量，就得到衣包后花豆種子的重量；將該包衣后花種子的重量減去原花豆種子的重量，就得到包覆的種衣劑的重量；種子稱量及包衣質(zhì)量的計(jì)算結(jié)果如下表1所示。表l種子和種衣劑質(zhì)量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>(2)將上述種衣劑包衣后的種子置于紅外燈下翻動(dòng)烘干，待種衣劑凝固結(jié)合牢固后取出，放入燒杯中；直到種子表面形成一層均勻的白色種衣劑層。(3)在上述各包衣種子樣品A、B、C的燒杯中各加入100ml蒸餾水，32'C培養(yǎng)，然后分別在100ml水中作浸水淋洗24小時(shí)、48小時(shí)、％小時(shí)的洗脫試驗(yàn)；此處的100ml蒸餾水也就是作為浸泡淋洗洗脫水。(4)配制0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；配制方法如下用10mg/ml的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋200倍得到濃度為50mg/L的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；在5支容量瓶中加入2ml體積比為1:1的HN03水溶液；并以移液管準(zhǔn)確移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2ml、0.5ml、l.Oml、1.5ml、2.0ml，各再定容至50ml，即配制成0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的K+標(biāo)準(zhǔn)溶液；利用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)上述不同濃度的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定，并得到K離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度——吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到數(shù)學(xué)關(guān)系式為y=0.966X+0.0069，相關(guān)系數(shù)r2=0.9993。(5)對(duì)包衣后的種子作浸水淋洗試驗(yàn)時(shí)所得的洗脫液，作種衣劑中主要元素鉀(K)離子的含量濃度計(jì)算；根據(jù)上述各樣品A、B、C包衣種子種衣劑質(zhì)量，即A樣品種衣劑質(zhì)量0.8185g、B樣品的種衣劑質(zhì)量0.9418g、C樣品種衣劑質(zhì)量Q.8304g，估算其在100ml樣品溶液中鉀(K)離子的含量及濃度其計(jì)算結(jié)果如下A樣品溶液中K+的濃度0.8185g+100mlX15。/t^l.23g/L;B樣品溶液中K+的濃度二0.9418g+100mlX15%=1.41g/L;C樣品溶液中K+的濃度二0.8304g+100mlX15%=1.24g/L;上述計(jì)算中，100ml為樣品溶液的體積、15。/。為種衣劑中K+質(zhì)量所占的百分比。將上述A、B、C樣品溶液稀釋IOO倍后，移取稀釋液5ml，并各加入體積比為1:l的HN03水溶液，再加入少量鑭鹽為磷酸根的掩蔽劑，然后定容至50ml作為待測(cè)樣品。(6)利用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量各待測(cè)樣品溶液的吸光度值，由該吸光度值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)方程計(jì)算得到各相應(yīng)樣品溶液的K+濃度，再進(jìn)一步稱得洗脫液中K+濃度及洗脫液中的K+質(zhì)量；待測(cè)樣品A、B、C的吸光度值及其相應(yīng)的K+濃度如下表2所示。表2樣品溶液的吸光度值及K+濃度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述所得待測(cè)樣品的濃度分別為A0.30mg/L，B0.47mg/L，C1.28mg/L;由于待測(cè)樣品為洗脫液并已稀釋了1000倍，故應(yīng)將其還原濃度1000倍，因此洗脫液中鉀(K)離子的濃度應(yīng)為A0.3g/L，B0.47g/L，C1.28g/L;又因洗脫液的體積為100ml，即O.IL，故洗脫液中鉀(K)離子的質(zhì)量為A0.030g，B0.047g，C0.0128g。(7)根據(jù)淋失率的計(jì)算公式淋失率=洗后洗脫液中的K+質(zhì)量/種子包裹原種衣劑中K+質(zhì)量X100。/。，得到淋失率。從上述第5步驟所得的A、B、C樣品溶液中K+的濃度為A1.23g/L，B1.14g/L，C1.24g/L;因樣品溶液的體積為100ml，即O.IL，故種衣劑中的K+質(zhì)量為A0.123g，B0.141g，C0.124g。淋失率的計(jì)算結(jié)果如下表3所示-表3各樣品的淋失率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由于在溶液配制、原子吸收測(cè)定中，不可避免地人存在各種誤差，C樣品中鉀(K)離子質(zhì)量的測(cè)定值大于理論值，但其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.26(<5%)，所以該方法還是可靠的。本實(shí)施例中，各待測(cè)樣品中K+濃度在稀釋1000倍后為A1.23mg/L，B1.41mg/L，C1.24mg/L，這些數(shù)值均落在原子吸收儀器中測(cè)K+的線性范圍，即0.2mg/L2.0mg/L內(nèi)。本實(shí)施例中，標(biāo)準(zhǔn)曲線中的K+濃度值與吸收光度值的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)K+濃度(mg/L)吸光度值10.20.02520.50.05531.00.10541.50.15452.00.198本實(shí)施例中所用的原子吸收分光光度計(jì)的規(guī)格條件如下:型號(hào)上海分析儀器廠3200型原子吸收分光光度計(jì)載氣空氣乙炔=7:1燈電流10mA吸收波長766.5nm狹縫2nm阻尼權(quán)利要求1.一種納米種衣劑淋失率的測(cè)定方法，其特征在于具有以下的測(cè)定過程和步驟a.按照一定的種衣劑和植物種子的比例配料，用電子天平準(zhǔn)確稱取精選過的種子和種衣劑，并放置于蒸發(fā)皿中進(jìn)行手工包衣，包衣完成后，除去多余的種衣劑，將包衣后的種子在原已知重量的蒸發(fā)皿中稱重，得到包衣后的種子和該蒸發(fā)皿的總重，該總重減去蒸發(fā)皿的重量，就得到包衣后種子的重量；將所述的衣包后種子的重量減去原種子的重量，就得到包覆的種衣劑的重量；其計(jì)算公式如下(包衣后的種子+蒸發(fā)皿)的總重量—蒸發(fā)皿的重量＝包衣后的種子重量；包衣后的種子重量—種子的重量＝包覆的種衣劑重量；上述的種衣劑和植物種子的配料重量比例為30∶1～40∶1；上述的種衣劑有效成分主要包括肥料(N、P、K為主要元素)、植物生長調(diào)節(jié)劑、殺菌劑等；b.將種衣劑包衣后的種子置于紅外燈下翻動(dòng)烘干，待種衣劑凝固結(jié)合牢固后取出，放入燒杯中；直到種子表面形成一層均勻的白色種衣劑層；c.在上述包衣種子樣品的燒杯中加入100ml蒸餾水，32℃培養(yǎng)，然后分別在100ml水中作浸泡淋洗24小時(shí)、48小時(shí)、大于72小時(shí)的洗脫試驗(yàn)；d.配制0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放于5支容量瓶中，并且各加入體積比為1∶1的硝酸水溶液；利用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的鉀(K)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定，并得到K離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度——吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到數(shù)學(xué)關(guān)系式為y＝0.966X+0.0069，相關(guān)系數(shù)r2＝0.9993；e.對(duì)包衣后的種子作淋洗試驗(yàn)時(shí)所得的洗脫液，作種衣劑中主要元素鉀(K)離子的含量濃度計(jì)算；將該濃度的洗脫液稀釋100倍后，取稀釋液5ml，并加入2ml體積比為1∶1的硝酸水溶液，再加入少量鑭鹽作為磷酸根的掩蔽劑，然后定容至50ml，作為待測(cè)樣品溶液；f.利用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量各待測(cè)樣品溶液的吸光度值，由該吸光度值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)方程計(jì)算得到各相應(yīng)樣品溶液的K+濃度，再進(jìn)一步稱得洗脫液中K+濃度及洗脫液中的K+質(zhì)量。g.根據(jù)淋失率的計(jì)算公式淋失率＝洗后洗脫液中的K+質(zhì)量/種子包裹原種衣劑中K+質(zhì)量×100％，得到淋失率。全文摘要本發(fā)明涉及一種利用原子吸收光譜分析法測(cè)定納米種衣劑淋失率的方法，屬原子吸收光分析化學(xué)檢測(cè)
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。本發(fā)明方法主要是用原子吸收對(duì)種衣劑包裹后的種子，經(jīng)浸泡后洗脫液中鉀(K)離子濃度進(jìn)行檢測(cè)，從而計(jì)算淋失率。當(dāng)種衣劑被淋洗時(shí)，有效成分將淋失在水溶液中，其中K元素的溶出速度相比于其它有效成分最迅速，因此，以K元素的溶出量來評(píng)價(jià)種衣劑其它有效成分的淋失率，所得結(jié)果應(yīng)該是完全可行的，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也與理論推理相吻合。具體方法如下首先精確稱取種子和種衣劑進(jìn)行包衣，然后浸入裝有100毫升蒸餾水的燒杯中，32℃培養(yǎng)，浸泡淋洗若干小時(shí)。然后對(duì)洗脫液進(jìn)行原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)，測(cè)得其不同鉀離子濃度下的吸光度值；通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的對(duì)照和計(jì)算，可得到各洗脫液中鉀離子的濃度。將該濃度比上原種衣劑中鉀離子濃度再乘以100％，即為種衣劑的淋失率。本發(fā)明方法能直接用于市場(chǎng)上所有種衣劑淋失率的測(cè)定，具有操作簡便、快速、靈活、準(zhǔn)確、以及線性范圍寬等特點(diǎn)。文檔編號(hào)G01N21/31GK101398374SQ20081020196公開日2009年4月1日申請(qǐng)日期2008年10月30日優(yōu)先權(quán)日2008年10月30日發(fā)明者丁亞平,吳慶生,徐彥紅,李瑞亮,趙東升申請(qǐng)人:上海大學(xué)