專利名稱：用于在粒子光學(xué)裝置中獲取樣本的掃描透射圖像的方法
C:\Documents and Settings\Administrator\Local Settings\Temporary Internet Files\Content.IE5\WYZ6MGRR\CA6JGTIB.png0006為此目的，根據(jù)本法明的方法特征在于樣本的厚度T被確定，透射粒子必須穿過的樣本材料的長度L由樣本的厚度T得來，并且將孔徑半角設(shè)定為值oc ,使得0.5R(oc )/L《tan(oc ) < 2R(oc )/L,其結(jié)果是，樣本用
度范圍內(nèi)基本恒定的直徑。
0007如本領(lǐng)域普通技術(shù)人員了解，跨接直徑取決于射束的孔徑半角。這在例4口"透射電子顯"f毀4竟法(Transmission Electron Microscopy) " (L. Reimer，Springer Verlag， 4th ed., ISBN 3-540-62568-2)中有解釋。在所述手冊4.2.2章節(jié)中，更具體地說，在公式4.18和圖4.13中，其顯示了跨接直徑為射束孔徑半角的一函數(shù)，最小跨接直徑在一定孔徑半角處出現(xiàn)，而較大和較小孔徑半角產(chǎn)生更大跨接直徑。為了獲得最佳分辨率，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員因此會選擇產(chǎn)生最佳分辨率的孔徑半角。
0008注意到，最小射束直徑取決于使用儀器的加速電壓和多個參數(shù)。當(dāng)今，使用超過10mrad (毫拉德)孔徑角的達到在O.lnm以下的STEM分辨率的商業(yè)儀器已存在，如美國納城(Hillsboro) FEI公司的Titan 80-300。通過使用非常薄的，如小于50nm厚的樣本獲得上述分辨率。
0009依據(jù)本發(fā)明的方法是基于對最佳孔徑半角的射束可顯示跨接直徑的最佳值，如0.1nm的直徑，但射束的直徑在樣本中的其它地方由于所使用的孔徑半角具有更大的直徑。例如，對具有如500nm厚度的才羊本和如10mrad的孔徑半角，遠離跨接的250nm射束250的直徑為5nm。因此部分樣本中的分辨率不是^妾近O.lnm,而是比其大10倍以上。
減少孔徑半角產(chǎn)生較大的跨接直徑，但是減小了在遠離跨接的位置上的射束直徑。通過選擇孔徑半角，獲得最佳總體分辨率的圖像，在此孔徑半角中，跨接的加寬由于孔徑角與樣本中射束的加寬平衡。
0010注意到，該方法與稱為微束TEM的方法相類似，其中產(chǎn)生具有小直徑(一般幾微米)的平行射束以照射部分樣本。這使得通過研究透射電子的衍射圖獲取如微晶的結(jié)晶信息成為可能。此處射束直徑不被前述Reimer的書中解釋的射束像差所限制，但是被它是平行射束的需求所支配，其為衍射所必需的。同樣，微光束不會掃描樣本，但替換地選定區(qū)域是通過將微光束定位到選定區(qū)域而選擇的，在這之后，繪制其圖像，如衍射圖，或進行選定區(qū)域的X-射線分析。
0011還注意到，該方法也與稱為納米束STEM的方法相類似，其中小跨接掃描樣本。此處孔徑半角被優(yōu)化用于最小跨接直徑，如前面所解釋。根據(jù)本發(fā)明的方法與納米束STEM不同之處在于孔徑半角被優(yōu)化于總體射束直徑而不是僅僅為跨接直徑。
0012根據(jù)本發(fā)明方法的一個實施例，樣本與精密聚焦束基本垂直，并且透射粒子必須穿過的樣本材料的長度L等于樣本的厚度T,且將精密聚焦束的孔徑半角oc設(shè)為值a ,使得0.5R(oc )《tan(oc )《2R(oc )/L。
0013當(dāng)樣本與射束垂直時，也稱為非傾斜位，長度L等于樣本的厚
度o
0014注意到，射束碰撞樣本的角度在掃描過程中實際上是沒發(fā)生改變的，射束通過一偏轉(zhuǎn)單元偏移射束來掃描樣本，該偏轉(zhuǎn)單元通常通過電或磁場來偏移射束。射束掃描過的區(qū)域比掃描單元和樣本之間的距離小得多，
這樣射束碰撞樣本的角度實際上與射束的偏移無關(guān)。
0015根據(jù)本發(fā)明方法的另一個實施例，樣本在獲得圖像之前相對于精密聚焦束以角P傾斜，其結(jié)果是透射粒子必須穿過的樣本材料的長度L等于傾斜角P余弦值與樣本的厚度T相乘，并且將精密聚焦束的孔徑半角oc設(shè)為值oc ，使得0.5R(oc ) cos(卩)/T《tan(oc )《2R(oc ) cos(卩)/L。
0016當(dāng)樣本傾斜后，射束以一角度碰撞在樣本上。透過樣本的粒子
必須穿過更大量的材料。
0017根據(jù)本發(fā)明方法的又一實施例，該方法進一步包括確定最大傾斜角P max及若千將要獲得的圖像，確定透射粒子必須穿過的樣本材料最大長度Lmax， Lmax=T/cos(p max)，將精密聚焦束的孔徑半角oc設(shè)為值oc ，使得0.5R(tx ) cos(卩max)/T《tan(oc )《2R(oc ) . cos((3 max)/T，在不同傾斜角獲得一系列圖像，不同傾斜角中的每一個等于或小于最大傾斜角(3 max,并且在大量樣本信息的3D重建中結(jié)合所述系列圖像。
0018在STEM斷層掃描中，在不同傾斜角下，例如在范圍為-70度到+70度以2度增加的傾斜角下獲得一 系列圖像。結(jié)果是粒子必須穿過的材料的最大長度在最大傾斜位置出現(xiàn)。
0019根據(jù)本發(fā)明方法的又一實施例，樣本具有兩個基本平坦的表面，并且跨接位于所述表面之間。
0020這里描述了跨接在樣本的表面之間，如在樣本中成像。
0021根據(jù)本發(fā)明方法的另 一實施例，跨接位于兩表面的基本一半的位置上。
0022根據(jù)本發(fā)明方法的另一實施例，在射束掃描樣本過程中改變聚焦精密聚焦束的鏡頭的焦距，以便補償樣本相對于精密聚焦束的傾斜，因此跨接相對于樣本表面的距離保持基本恒定。
0023在這一實施例中，在射束掃描過樣本時，跨接到樣本表面的距離保持恒定。這也稱為"動態(tài)聚焦"。
0024根據(jù)本發(fā)明方法的又一實施例，樣本厚度大于100nm。
0025本發(fā)明尤其為厚樣本提供了改進的分辨率。如前面所述，傳統(tǒng)STEM方法采用例如10mrad的孔徑半角，對于100nm厚的樣本，當(dāng)跨接被置于樣本表面一半位置時其產(chǎn)生0.5nm的射束直徑。對于100nm及更大厚
度，能通過使用根據(jù)本發(fā)明的方法獲得更大改進的分辨率。
0026根據(jù)本發(fā)明方法的另 一實施例，樣本厚度大于1000nm。0027根據(jù)本發(fā)明方法的又一實施例，該裝置是掃描透射電子顯微鏡。0028STEM是眾所周知的技術(shù)，盡管本發(fā)明也適用于使用如氫粒子，
氫離子等的其它技術(shù)，但該技術(shù)能從本發(fā)明受益。
80029根據(jù)本發(fā)明方法的又一實施例，樣本是無組織樣本。
0030本發(fā)明尤其對包含諸如催化劑，大分子或生物組織的結(jié)構(gòu)等樣 本特征的嵌入無組織基質(zhì)中的樣本有益。
0031在本發(fā)明的一方面，用于編程粒子光學(xué)裝置的可編程控制器的 軟件，被配備用以將精密聚焦的射束掃描過樣本并檢測透射過樣本的粒子的 裝置，被配備用以控制精密聚焦束的孔徑半角和精密聚焦束的焦平面的控制 器，其特征在于該軟件包括用于對控制器編程以調(diào)節(jié)由表示樣本的厚度T 的變量的函數(shù)的精密聚焦束孔徑半角的代碼。
0032根據(jù)本發(fā)明的軟件的一個實施例，該軟件進一步包括用于通過 光學(xué)粒子裝置的用戶界面對控制器編程以獲得表示樣本的厚度T的變量的代碼。
〖0033根據(jù)本發(fā)明的軟件的另 一實施例，該軟件進一步包括用于對控 制器編程以調(diào)節(jié)作為表示相對于精密聚焦束的樣本傾斜的變量的函數(shù)的精 密聚焦束的孔徑半角oc的代碼。
0034根據(jù)本發(fā)明軟件的又一實施例，該軟件進一步包括用于對控制 器編程以調(diào)節(jié)作為表示相對于精密聚焦束的樣本傾斜的變量的函數(shù)的焦平 面，其結(jié)果是焦平面相對于精密聚焦束傾斜。
0035參考于附圖，本發(fā)明下面將被詳細描述，其中相同的數(shù)字是指 相同的特征。 為此目的


圖1示意出碰撞在樣本上的射束，
圖2示意出圖1的細節(jié)，
圖3示出作為孔徑半角函數(shù)的分辨率的示意曲線，
圖4示出表示分辨率R(a )和直徑D對于不同樣本厚度在孔徑半角下的 示意曲線，以及
圖5示意出STEM。0036圖1示意出碰撞在樣本上的射束。樣本l用聚焦束2照射。聚 焦束在樣本中形成跨接3。部分形成射束1的電子透射通過樣本并且離開樣 本。透射過樣本的電子為未偏移的未分散電子4，和由于樣本原子間相互作 用而分散的分散電子5A, 5B和5C。圖2圖示了區(qū)域A的放大圖。
0037圖2示意出圖1的細節(jié)。它示出了圖1區(qū)域A的放大圖。圖l 所示的分散電子5A， 5B和5C盡管這種電子仍會產(chǎn)生，為清晰需要被省略。 石並撞射束2照射樣本1的容量6 (volume)。射束具有直徑R的跨4妄，所述 直徑由射束1的孔徑半角a決定。
0038忽略像差的作用，射束在樣本表面具有由于孔徑半角oc的直徑 D。此直徑D是孔徑半角a和樣本的厚度T的函數(shù)。在最佳條件下，跨接 處于樣本中間，D=T tan(oc )。
0039如上所述，商業(yè)顯微鏡所能獲得的最佳跨接直徑現(xiàn)在大約是 O.lnm。這通過5至15mrad之間的孔徑半角和非常薄的樣本實現(xiàn)。使用具有 如m厚度T和10mrad孔徑半角的樣本，直徑D會是大約10nm。這說明 了上述極限分辨率只能實現(xiàn)于異常薄的樣本。
0040注意到，當(dāng)使用射束，在其中部分射束具有小直徑以及部分射 束具有大直徑，樣本在跨接平面的那些部分能實現(xiàn)高分辨率。然而，從樣本 其它部分(遠離跨接平面)只能獲得模糊信息。
0041圖3示出了作為孔徑半角函數(shù)的示意曲線。該曲線表示具有 1.2mm球面像差和忽略不計的色差以及忽略不計的源尺寸的330kV顯微鏡。 因此只有球面像差和衍射確定跨接直徑。對于這個儀器而言，在8mrad孔徑 半角下最佳跨接直徑R(oc )為大約0.15mm。
注意到，幾個方法可用于增加不同作用。這里使用了在"Addition of different contributions to the charged-particle beam size (J.E. Bath等,Optik 1996 (101)， 101-109頁)中描述的方法。
應(yīng)指出的是，這里球面像差的直徑和衍射的直徑用于累加為跨接直徑R(a )。0042圖4示出表示分辨率R(oc )和直徑D對于不同樣本厚度相對于 孔徑半角的示意曲線。在此圖中跨接直徑R(oc )的相同曲線被示出。不同樣 本的厚度T的曲線也被示出，其表示由使用的孔徑半角產(chǎn)生的樣本表面的直 徑D。能清楚看到的是，在8mrad孔徑半角處，對應(yīng)最佳跨接直徑，100nm 厚樣本的直徑D為0.8nm，遠遠大于跨接直徑。對于具有250nm厚度樣本 而言，跨接直徑為2nm,并且對500nm厚的樣本，跨接直徑為4nm。
0043在X1…X5位置，跨接直徑R(oc )近似等于直徑D，因此在對應(yīng) 的孔徑半角處出現(xiàn)了在因為跨接直徑和會聚角的作用之間的平衡。對于 100nm厚的樣本而言，射束的最大直徑現(xiàn)在為大約0.4nm,比使用最佳跨接 半徑下的孔徑半角時低了兩倍。對于具有如500mn厚度的樣本而言，最大 直徑現(xiàn)在僅為大約0.8nm,而非4nm，盡管比8mrad下0.15謹?shù)目缃又睆?----即，非常薄的樣本能獲得的分辨率大了 5倍，但當(dāng)與8mrad下最大射束直徑 相比，有大約5倍的改進。
0044注意到，最佳孔徑半角能被計算，但查閱表也能用于確定最佳 孔徑半角。
0045進一步注意到，盡管跨接直徑的曲線和厚度曲線可呈現(xiàn)兩個跨 接，最小直徑總是出現(xiàn)在孔徑半角等于或小于最佳跨接直徑時孔徑半角的位
直〇
0046圖5示意出STEM.
0047在圖5中，粒子源501產(chǎn)生沿粒子光軸500穿行的電子束。將 粒子源通過高壓線524提供到電子設(shè)備(未示)，電子設(shè)備為粒子源的運轉(zhuǎn) 傳送適當(dāng)電壓和電流。將電子束由例如，粒子光學(xué)偏移器502集中在粒子光 軸周圍。光圈503示出起射束限制孔徑作用的孔徑。粒子光學(xué)鏡頭502作為 傳送電子束到物鏡505的聚光器。安放在樣本固定器511上的樣本被射束照 明，并且電子的一部分穿過標本。通過粒子光學(xué)鏡頭M)6將這些電子成像到 檢測器507上。檢測器507可為例如熒光屏或CCD照相機。當(dāng)使用熒光屏?xí)r，圖像可通過玻璃窗508觀察。
通過粒子光學(xué)偏轉(zhuǎn)器510射束掃描過樣本的表面。顯微鏡內(nèi)部被真空壁520 包圍，并被真空泵522通過真空連接521抽為真空。
為了放置標本固定器，使用操作器509。氣鎖512使設(shè)置在標本固定器上的 標本的引入到TEM的真空內(nèi)部以及將標本固定器設(shè)置在次臺階(sub-stage) 上成為可能。
0048碰撞在樣本上的射束的孔徑角由物鏡505的焦距(對給定的儀 器而言，其為在很大程度上固定的值)，聚光鏡504的放大率和光圈503孔 徑尺寸來設(shè)置。
0049注意到，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員了解，具有不同數(shù)目的鏡頭，偏 移器，不同的操作器，檢測器等的很多型號的STEM被人們所熟知。
權(quán)利要求
1. 用于獲取粒子光學(xué)裝置中樣本(1)的透射圖像的方法，所述裝置被配備用以通過使用粒子的精密聚焦射束(2)掃描樣本并檢測透射通過樣本(4，5A，5B，5C)的粒子來使樣本成像，所述精密聚焦束顯示最小直徑(3)，又稱跨接(cross-over)，跨接直徑R為精密聚焦束的孔徑半角α的函數(shù)，該方法包括通過使用粒子的精密聚焦射束(2)掃描樣本并檢測透射通過樣本(4，5A，5B，5C)的粒子獲取樣本(1)的圖像，其特征在于，在圖像被獲取前，樣本的厚度T被確定或估算，透射粒子必須穿過的樣本材料的長度L由樣本的厚度T獲取，并且孔徑半角α被設(shè)為一值，使得0. 5R(α)/L≤tan(α)≤2R(α)/L，其結(jié)果是，樣本用射束被掃描，該射束具有在與透射粒子必須穿過的樣本材料的長度L相等的長度上基本恒定的直徑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中樣本(1)與精密聚焦束(2)基本垂直， 并且透射粒子(4， 5A， 5B, 5C)必須穿過的樣本材料的長度L大致等于樣 本的厚度T,并且精密聚焦束的孔徑半角oc設(shè)為值oc ,使得0.5R(oc )/T< tan(oc ) <2R(oc )/T。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中與樣本(1)表面相正交的線在圖像被 獲取前相對于精密聚焦束(2)傾斜過一，角，其結(jié)果是透射粒子(4， 5A, 5B, 5C)必須穿過的樣本材料的長度L等于樣本的厚度T與傾斜角卩的余 弦之積，并且將精密聚焦束的孔徑半角a設(shè)為值a ,使得0.5R(a ) 'cos([3 )/T 《tan(oc ) 《2R(oc ) cos([3 )/T。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中該方法進一步包括通過以下方法形成 3D重構(gòu)確定最大傾斜角P max及多個將要獲得的圖像，確定透射粒子必須穿過的樣本材料的最大長度Lmax， Lmax二T/cos(卩 max),將精密聚焦束(2)的孔徑半角(x設(shè)為值a ，使得0.5R(a ) 'cos((3 max)/T 《tan(oc ) 《2R(oc ) cos(卩max)/T，在不同傾斜角獲得一系列圖像，不同傾斜角中的每一個等于或小于最大 傾殺+角，max,以及在樣本(1)大量信息的3D重建中結(jié)合所述一系列圖像。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項所述的方法，其中樣本(1),示出了兩個基本平 坦的表面，并且跨接位于所述表面之間。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求5所述的方法，其中跨接位于兩表面的大致一半。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3至6中任一項所述的方法，其中在精密聚焦束掃描樣本(l) 期間，聚焦精密聚焦束(2)的鏡頭的焦距被改變，以便補償相對于射束的 樣本的傾斜，從而跨接相對于樣本表面的距離保持基本恒定。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項所述的方法，其中樣本的厚度T大于100nm。
9. 根據(jù)前述權(quán)利要求8所述的方法，其中樣本的厚度T大于1000nm。
10. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項所述的方法，其中該裝置是掃描透射電子顯微鏡o
11. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項所述的方法，其中樣本(l)是無組織樣本。
12. 用于對粒子光學(xué)裝置的可編程控制器編程的軟件，被配備用以將粒子的 精密聚焦束(2)掃描過樣本(1)并檢測透射通過樣本(4， 5A， 5B， 5C) 的粒子的裝置，被配備用以控制精密聚焦束的孔徑半角和精密聚焦束的焦平 面的控制器，其特征在于該軟件包括用于對控制器編程以調(diào)節(jié)作為表示樣本 的厚度T的變量的函數(shù)的精密聚焦束的孔徑半角的代碼。
13. 根據(jù)前述權(quán)利要求12所述的軟件，其中該軟件包括用于對控制器編程以通過光學(xué)粒子裝置的用戶界面獲得表示樣本(1)的厚度T的變量的代碼。
14. 根據(jù)前述權(quán)利要求12或13所述的軟件，其中該軟件進一步包括用于對 控制器編程以調(diào)節(jié)作為表示相對于精密聚焦束(2)樣本(1)的傾斜p的變 量的函數(shù)的精密聚焦束(2)的孔徑半角的代碼。
15. 根據(jù)前述權(quán)利要求14所述的軟件，其中該軟件進一步包括用對控制器于 編程以調(diào)節(jié)作為表示相對于精密聚焦束(2)樣本(1)的傾斜，的變量的函 數(shù)的焦平面的代碼，其結(jié)果是焦平面相對于精密聚焦束傾斜。
全文摘要
本發(fā)明揭示了用于掃描透射電子顯微鏡(STEM)的方法。在STEM中，用電子聚焦束(2)掃描樣本(1)。跨接直徑(3)能低到0.1nm。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員了解，跨接直徑取決于射束的孔徑半角α。因此，為了獲得最佳分辨率，選取跨接直徑R(α)最小處的孔徑半角。然而，對于厚樣本而言，在樣本遠離跨接平面那些部分的分辨率被射束的會聚限制，從而產(chǎn)生了在樣本表面的射束直徑D。根據(jù)本發(fā)明，孔徑角被選取，用以通過選擇小于最佳孔徑半角的孔徑半角來平衡會聚和跨接直徑的作用。然后射束有效地掃描樣本，該射束具有在與透射粒子必須穿過的樣本材料的長度L相等的長度范圍內(nèi)基本恒定的直徑。
文檔編號G01N23/02GK101499398SQ20081018189
公開日2009年8月5日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月21日
發(fā)明者A·亞庫謝夫斯卡, B·弗賴塔格, E·索爾蒂, U·魯肯 申請人:Fei公司