專利名稱：：LiFePO<sub>4</sub>/C復(fù)合正極材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩鍋清洗方法LiFeP04/C復(fù)合正極材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩鍋清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及電池制造技術(shù)，尤其是簡單實用的LiFeP(VC復(fù)合正極材料碳含量的分析方法和所用玻璃砂芯坩鍋的清洗方法。
背景技術(shù)：
：由于鋰離子電池具有單體電池電壓高，能量密度高，使用安全，可靠等特點，己經(jīng)廣泛應(yīng)用于手機(jī)、筆記本電腦、電子儀表、UPS、各種便攜式電動工具等。鈷酸鋰電池的面世以來，鋰離子電池的推廣速度迅速加快。但由于鈷資源缺乏而導(dǎo)至鈷酸鋰價格較高，而且因其熱穩(wěn)定性較差以及鈷對環(huán)境有害，限制了鈷酸鋰電池的應(yīng)用，特別是幾次筆記本電池爆炸，更使人們在將其用于動力電池方面有所顧忌。隨著能源緊缺狀況的加劇、各國對環(huán)境保護(hù)重視程度的提高，人們迫切希望開發(fā)新的動力電池材料。目前可用于動力電池的鋰離子電池材料主要有錳酸鋰、三元材料和磷酸鐵鋰。橄欖石型LiFeP04能可逆地嵌脫Li+，無毒、對環(huán)境友好、原材料來源豐富，比容量高及循環(huán)性能好，是鋰離子動力電池的理想正極材料。大型移動電源對材料的比容量密度要求低，對材料價格、安全性能及環(huán)保性能要求嚴(yán)格，這些符合LiFeP04的特點，使得LiFeP04成為動力鋰離子動力電池正選材料。為了進(jìn)一步改善LiFeP04鋰離子電池的性能，研究人員從多個角度開展了LiFeP04正極材料的研究，其中LiFeP(VC復(fù)合正極材料表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。LiFeP(VC復(fù)合正極材料性能好壞的一個重要指標(biāo)是LiFeP(VC復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉的含量，研究發(fā)現(xiàn)LiFeP(VC復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉的含量高低與材料的導(dǎo)電性、振實密度、比表面積等有很大關(guān)系。因此分析LiFeP04/C正極材料中導(dǎo)電性碳粉的含量，對于判斷材料性能和電池設(shè)計具有很好的指導(dǎo)作用。傳統(tǒng)的碳含量分析方法采用定碳儀進(jìn)行分析，需要專門的定碳儀設(shè)備。研究一種簡單實用的LiFeP(VC復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉的含量分析方法是研究人員面臨的一個重要課題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的一個技術(shù)問題是提供一種簡單實用的LiFeP04/C復(fù)合正極材料碳含量的分析方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種LiFeP(VC復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，包括以下步驟-a.將LiFeP(VC復(fù)合正極材料與鹽酸作用；b.過濾步驟a所得溶液，所得濾渣即為LiFeP(VC復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉；通過計量步驟a中LiFeP(VC復(fù)合正極材料和步驟b所得濾渣的重量，計算可得LiFeP04/C復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉的含量。本發(fā)明方法中，采用鹽酸與LiFeP(VC復(fù)合正極材料作用，LiFeP(VC復(fù)合正極材料中大部分組分被鹽酸溶解，不溶的部分即為LiFeP04/C復(fù)合正極材料中的導(dǎo)電性碳粉。通過過濾將LiFeP04/C復(fù)合正極材料中的導(dǎo)電性碳粉與其它組分分離。在此基礎(chǔ)上，步驟a步驟a在加熱條件下進(jìn)行。這樣有利于LiFeP04/C復(fù)合正極材料中的可溶組分在鹽酸中溶解。步驟b中的過濾過程可以為抽濾。步驟b中的過濾過程采用玻璃砂芯柑鍋進(jìn)行抽濾。具體實施步驟b時，過濾步驟a所得溶液可將所得濾渣烘干。為盡可能地提高碳含量分析的精度，可以重復(fù)進(jìn)行步驟a和步驟b。采用玻璃砂芯坩鍋進(jìn)行抽濾時，坩鍋上有可能粘附微量的碳。本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種玻璃砂芯坩鍋的清洗方法。為解決該技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種玻璃砂芯坩鍋的清洗方法，包括以下步驟.-.將玻璃砂芯坩鍋與酸化的高錳酸鉀作用；②.然后用鹽酸與玻璃砂芯坩鍋上的二氧化錳反應(yīng)。采用本發(fā)明方法清洗玻璃砂芯坩鍋，粘附在坩鍋上的碳與酸化的高錳酸鉀作用后會被氧化成CO或C02而消耗掉；高錳酸鉀有一部分被還原成Mn02沉淀，鹽酸與Mn02反應(yīng)，Mn02被還原成二價錳而溶解，鹽酸中的Cr被氧化成Cl2逸出。這樣，坩鍋上的碳及二氧化錳固體被去除。為保證良好的清洗效果，重復(fù)進(jìn)行步驟①和步驟②。為促進(jìn)反應(yīng)，步驟①或步驟②可在加熱條件下進(jìn)行。本發(fā)明的有益效果是步驟簡單，實施容易，操作方便，不必使用專用儀器或設(shè)備。具體實施方式1.碳含量的測定將LiFeP(VC復(fù)合正極材料進(jìn)行酸溶，使不溶的導(dǎo)電性碳粉與其它易酸溶的組分分離，再用糾玻璃砂芯坩堝進(jìn)行抽濾，再進(jìn)行洗滌和烘干，稱重得到純凈的碳的重量。分析步驟稱取2.0000g試樣于250ml燒杯中，用蒸餾水沖洗杯壁，加50ml蒸餾水，再加20ml至25ml濃鹽酸，然后置于電爐上加熱，加熱的目的是促進(jìn)LiFeP(VC復(fù)合正極材料中的可溶組分在鹽酸中溶解，大約加熱10至20分鐘，冷卻至室溫，用稱至恒重的糾玻璃砂芯坩堝抽濾上清液，加50ml約0.1M的稀鹽酸洗滌沉淀，再抽濾上清液，再加50ml約0.1M的稀鹽酸洗滌沉淀，然后全部進(jìn)行抽濾，再用蒸餾水沖洗濾餅十次，最后將所得濾餅及玻璃砂芯坩堝置于100度下烘干至恒重。計算,抽濾濾后坩鍋重量一原鍋重量，C%=-x100%試樣重量2.玻璃砂芯坩堝的清洗將使用過后的玻璃砂芯坩堝先用毛刷清洗，再浸泡于用硫酸酸化的高錳酸鉀溶液中加熱，黑色的導(dǎo)電性碳粉會被氧化成CO或C02而消耗掉，高錳酸鉀有一部分被還原成Mn(V沉淀，加熱的目的是為了促進(jìn)導(dǎo)電性碳粉的氧化反應(yīng)；再將玻璃砂芯坩堝用毛刷清洗，將玻璃砂芯坩堝浸泡于約l:1(體積)的鹽酸中加熱，Mn02被還原成二價錳而溶解，Cl—被氧化成Cl2逸出，從而將砂芯中的碳及二氧化錳固體去除，加熱的目的是為了促進(jìn)Mn02的還原反應(yīng)；重復(fù)上述過程再清洗一次玻璃砂芯坩堝。取A、B、C、D、E、F、G、H、I不同的LiFeP(VC復(fù)合正極材料試樣，按照上述"碳含量的測定"過程測定碳含量，測定數(shù)據(jù)見表一。5表一碳含量測定數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>對"碳含量的測定"過程中使用后的坩堝采用上述"玻璃砂芯坩堝的清洗"過程進(jìn)行清洗清洗后坩鍋無污跡，視覺觀察無碳及二氧化錳殘留，坩鍋表面潔亮如新，證明該清洗方法可行有效，能夠使玻璃砂芯坩堝重復(fù)使用。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1、一種LiFePO4/C復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于包括以下步驟a.將LiFePO4/C復(fù)合正極材料與鹽酸作用；b.過濾步驟a所得溶液，所得濾渣即為LiFePO4/C復(fù)合正極材料中的碳；通過計量步驟a中LiFePO4/C復(fù)合正極材料和步驟b所得濾渣的重量，計算可得LiFePO4/C復(fù)合正極材料中的碳含量。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的LiFeP(VC復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于步驟b中的過濾過程為抽濾。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的LiFeP(VC復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于步驟a在加熱條件下進(jìn)行。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的LiFeP04/C復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于步驟b中的過濾過程采用玻璃砂芯坩鍋進(jìn)行抽濾。5、根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的LiFeP(VC復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于步驟b為過濾步驟a所得溶液，將所得濾渣烘干。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的LiFeP04/C復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于重復(fù)進(jìn)行步驟a和步驟b。7、權(quán)利要求4中所用玻璃砂芯坩鍋的清洗方法，其特征在于包括以下步驟①.將玻璃砂芯坩鍋與酸化的高錳酸鉀作用；②.然后用鹽酸與玻璃砂芯坩鍋上的二氧化錳反應(yīng)。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的清洗方法，其特征在于重復(fù)進(jìn)行步驟①和步驟②。9、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的清洗方法，其特征在于步驟①或步驟②在加熱條件下進(jìn)行。全文摘要本發(fā)明提供一種LiFePO<sub>4</sub>/C復(fù)合正極材料碳含量的分析方法，包括以下步驟a.將LiFePO<sub>4</sub>/C復(fù)合正極材料與鹽酸作用；b.過濾步驟a所得溶液，所得濾渣即為LiFePO<sub>4</sub>/C復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉；通過計量步驟a中LiFePO<sub>4</sub>/C復(fù)合正極材料和步驟b所得濾渣的量，計算可得LiFePO<sub>4</sub>/C復(fù)合正極材料中導(dǎo)電性碳粉的含量。本發(fā)明還提供一種玻璃砂芯坩鍋的清洗方法，將玻璃砂芯坩鍋與酸化的高錳酸鉀作用，然后用鹽酸與玻璃砂芯坩鍋上的二氧化錳反應(yīng)。本發(fā)明方法步驟簡單，實施容易，操作方便，不必使用專用儀器或設(shè)備。文檔編號G01N5/00GK101620056SQ20081006820公開日2010年1月6日申請日期2008年6月30日優(yōu)先權(quán)日2008年6月30日發(fā)明者萬里城,歐陽曦申請人:比克環(huán)保新材料科技(湖北)有限公司;比克國際(天津)有限公司;深圳市比克電池有限公司