專利名稱：離子液體萃取高效液相色譜紫外檢測(cè)蘇丹紅類化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種利用離子液體萃取高效液相色譜紫外檢測(cè)蘇丹紅類化合物，測(cè)定時(shí)先
用事先制備^^的離子液體對(duì)蘇丹紅類化合物進(jìn)行萃取，然后用C18.柱進(jìn)行分離后用紫外檢測(cè) 器進(jìn)行檢測(cè)，該法可大大提高測(cè)定的檢測(cè)限，同時(shí)線性范圍寬，回收率好，可應(yīng)用于食品、 食品添加劑等可能使用蘇丹紅類的各種物質(zhì)。 背禁技術(shù)
目前，蘇丹紅檢測(cè)一般使用高效液相色譜儀配紫外檢測(cè)器進(jìn)行分離檢測(cè)，但檢測(cè)限不夠 低，對(duì)含量較低的含蘇丹紅類化合物不能被檢測(cè)，另外回收率也不理想，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn) 確性不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種新的檢測(cè)方法，該方法是在測(cè)定前用事先制備好的離子液體對(duì)樣 品進(jìn)行萃取，萃取后直接進(jìn)行分析，可得到較低的檢測(cè)限和較好的回收率。該法測(cè)定簡(jiǎn)便， 準(zhǔn)確性高，可廣泛應(yīng)用于各類可能添加蘇丹紅類化合物的食品及食品添加劑等。
國內(nèi)外尚無同類檢測(cè)方法的報(bào)道。
附國說明


圖1離子液體萃取高效液相標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(2u g/mL)。
圖1中標(biāo)記為
l一對(duì)位紅；2—蘇丹紅I; 3—蘇丹紅II; 4—蘇丹紅III; 5—蘇丹紅IV。
圖2為某食品添加劑的色譜圖
圖2中標(biāo)記為
2—蘇丹紅I ; 3—蘇丹紅II
具體實(shí)施例方式
實(shí)施實(shí)例 具體步驟如下
1、 離子液體l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([[Qmim][PF6])的合成原料1-甲基咪唑和1-氯正 辛烷按1: 1.2 (物質(zhì)的量)的比例混合，然后在80 X:下回流24 h。反應(yīng)完畢后趁熱用分液 漏斗分出下層的離子液體；用少量的乙酸乙酯洗滌離子液體3 ~ 5次，而后在75'C真空干燥 12h,冷卻至室溫后取出，得到產(chǎn)物氯化l-辛基-3-甲基咪唑([C8mim]Cl)。
將[Qmim]Cl溶于少量水中，加入六氟磷酸鉀固體，在常溫下攪拌12 h，分層后分出下 層離子液體，用少量水洗滌，在洗過離子液體的水中滴加1 mol/L的AgNCb水溶液數(shù)滴后無 白色沉淀產(chǎn)生，表明其中的Cl'已被除凈。產(chǎn)物在7(TC真空干燥12h，得到最終產(chǎn)物 [C8mim〗[PF6〗。
2、 離子液體萃取(1)稱取辣椒粉0.2g，離子液體[Qmim][PF6]0.5ml超聲30分鐘，用針頭 式過濾器過濾后進(jìn)樣，進(jìn)樣量20pL升。(2)辣椒油或食品添加劑0.5mL樣品，離子液體 [C8mim][PF6]2mL磁力攪拌40min，過濾后進(jìn)樣,進(jìn)樣量20pL。測(cè)定波長設(shè)置為506nm， 辣椒粉0.2g，離子液體[C8mim][PF6]0.5mL超聲30分鐘，用針頭式過濾器過濾后進(jìn)樣，進(jìn)樣 量20微升。(2)辣 或食品添加劑0.5mL樣品，離子液體[Qmim][PF6]2ml磁力攪拌40min, 過濾后進(jìn)樣。進(jìn)樣量20ML。
3、 流動(dòng)相的選擇試驗(yàn)不同的流動(dòng)相的配比，最后確定為85%甲醇，0-8min， ，10-llmin 增加甲醇至100 %,保持100%甲醇到25 min， 25-26min回到甲醇降至85 %，能成功的分離 四類蘇丹紅和對(duì)位紅化合物。
權(quán)利要求
1.一種利用離子液體萃取高效液相色譜紫外檢測(cè)蘇丹紅類化合物，其方法是先制備好離子液體，然后加入到待測(cè)定的物質(zhì)中進(jìn)行萃取，萃取后直接進(jìn)樣到C18柱中，選擇合適的流動(dòng)相進(jìn)行分離，再用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，可成功的測(cè)定較低濃度的四種蘇丹紅和一種對(duì)位紅物質(zhì)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體萃取高效液相色譜紫外檢測(cè)蘇丹紅類化合物的方法， 其特征在于，蘇丹紅類化合物可通過離子液體萃取，萃取的效率高，回收率好，檢測(cè)限低。
3. 該方法也可以推廣應(yīng)用于能被離了液體萃取的各類化合物或用類似方案進(jìn)行分析或提 高靈敏度和改善檢測(cè)限。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種低檢測(cè)限、寬線性范圍及較好的回收率的5種蘇丹紅檢測(cè)方法，該方法是樣品在檢測(cè)之前進(jìn)行離子液體的萃取，然后直接進(jìn)樣再用高效液相色譜、C18柱分離，出峰情況良好，分離后用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，這樣可得到較好的檢測(cè)結(jié)果，該方法可用于食品及食品添加劑等可能含有蘇丹紅的物質(zhì)的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101339170SQ20081006070
公開日2009年1月7日 申請(qǐng)日期2008年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者巖 朱, 范云場(chǎng), 陳梅蘭 申請(qǐng)人:浙江樹人大學(xué)