專利名稱：過氧化氫檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種過氧化氫(雙氧水)檢測方法，特別是關(guān)于一種過氧 化氫的電化學(xué)檢測方法。
背景技術(shù)：
過氧化氫(Hydrogen Peroxide, H202)，俗稱雙氧水，具有氧化及殺菌 作用，可用作氧化劑、漂白劑、消毒劑、脫氧劑等，廣泛應(yīng)用于化工、紡 織、造紙、軍事、電子、醫(yī)藥等行業(yè)。在食品加工中，雙氧水普遍被用來 消毒及殺菌。
惟，由于過氧化氫具有毒性，會造成頭痛、嘔吐、腹痛和刺激皮膚等 癥狀，長期食用有致癌的危險，對于人體健康是一種潛在威脅，因此法令 規(guī)定嚴(yán)格禁止殘留在食品中，即販賣食品中不得檢驗出殘留過氧化氫。
然而，仍有部份不法業(yè)者為了使食品口感上具有更佳彈性，外觀上更 美觀(例如顏色更亮白)，以吸引消費者，延長保存期限等等目的，違法 將過氧化氫添加在干絲、豆干、面腸的豆類加工制品、油面及烏龍面的面 制品、魚丸、蛤蜊、蜆、鹽水雞等食品中。
民眾在烹煮食品前， 一般會以自來水清洗及燙煮食物的方式處理。由 于過氧化氫已完全混合在食品中(如豆干、魚丸等)，清洗只能去除表面部份的過氧化氫，并無法去除在內(nèi)部的過氧化氫。
另外，由于過氧化氫的沸點高達(dá)150°C，因此假如以一般的蒸、煮、
炒的烹煮方式來處理，由于處理溫度并不高(大約在10(TC左右)，過氧化
氫仍會殘留存在食物中。這些食物在經(jīng)過食用后，過氧化氫進(jìn)入到人體， 依其含量對使用者造成不同程度的傷害，嚴(yán)重的會導(dǎo)致食物中毒，在日常 生活亦時有發(fā)生。
雖然政府機構(gòu)經(jīng)常對市面的食品進(jìn)行殘留雙氧水的檢驗，但由于市面 所販賣的食品眾多，政府機構(gòu)均以抽驗的方式進(jìn)行，而且必須在確定檢驗 結(jié)果后，才會公布不合格的食品及勒令業(yè)界予以處理。
在得知該些食品不宜食用之前，實際上部份民眾已經(jīng)吃到這些有害食 品，其健康受到不等程度的損害。而且，更發(fā)現(xiàn)一旦流入市面，即存在難 以全面回收不合格食品的情況，陸續(xù)仍有民眾購買食用。因此，實際上無 法全面杜絕不合格食品在市面上販賣，對人們來說，每天飲食都曝露在危 險中。實在需要一種簡單，迅速的工具，以便民眾能自行檢驗所購買的食 品中是否含有殘留過氧化氫，然后再予以食用，以預(yù)先避免不幸的事件發(fā) 生。
因此，有業(yè)者開發(fā)出簡單的過氧化氫的檢驗產(chǎn)品，可供民眾購買使用，
這些產(chǎn)品檢驗過氧化氫的方法一致上可分為兩類試劑法及試紙法。
試劑法主要是利用硫酸鈦，硫酸釩與碘化鉀溶液，以三階段的方法進(jìn)
行檢測，其方法如下 A.試藥
1) 5%硫酸鈦溶液(titanium sulfate solution);2) 0.1%硫酸釩溶液(vanadium sulfate);
3) 10%碘化鉀溶液(potassium iodide, KI)
B-步驟
1、 可直接使用檢體，或?qū)z體切成片狀；
2、 在檢體或檢體切片表面滴加5%硫酸鈦溶液，使表面濕潤，若呈 淡黃色至黃褐色，表示有過氧化氫殘留；
3、 再于檢體或檢體切片的另一處滴加0.1%硫酸釩溶液，若呈現(xiàn)淡黃 褐色至紅褐色，表示有過氧化氫殘留；
4、 于檢體或檢體切片滴加10%碘化鉀(KI)溶液，若檢體中含有過 氧化氫，過氧化氫會與碘化鉀作用產(chǎn)生碘，呈現(xiàn)棕色。若檢體含有淀粉類 成份，淀粉會與碘作用，而呈現(xiàn)紫色至紫藍(lán)色，表示有過氧化氫殘留。對 于含淀粉類成份的檢體，例如面類加工品，特別應(yīng)進(jìn)行此項檢驗。
市面上亦有販賣過氧化氫試紙，只要將試紙放置在樣品液中約1 2秒， 然后取出以衛(wèi)生紙吸干，等待約15秒，試紙會呈現(xiàn)特定的顏色，即可進(jìn) 行判讀。
試紙的包裝上有提供不同的顏色所代表的過氧化氫濃度的對照圖，如 0.5ppm為淺綠色，50ppm為深藍(lán)色，檢測范圍由0.5 100ppm，如果樣品 中沒有過氧化氫的話，試紙條會保持白色。使用者再將該試紙所呈現(xiàn)的顏 色與試紙包裝上標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行最接近顏色的比對，即可得知樣品中所含過氧 化氫的濃度。
不論試劑法或試紙法，在應(yīng)用上都有其缺點。由于試劑法所使用的試 藥，如硫酸鈦及硫酸釩等，含有毒性，檢驗操作過程會發(fā)生危險。而且，其檢驗結(jié)果是憑肉眼來判斷，若檢體中的含量較低，其所呈現(xiàn)的顏色亦會 較淡，加上使用者對顏色的判別及認(rèn)定上有所差異，并且可能受到檢體本 身顏色的干擾，而容易產(chǎn)生誤判。另外，由于試劑法只能提供定性上的分 析，即檢體是否含有過氧化氫，卻無法提供明確的過氧化氫含量。
而過氧化氫檢驗試紙必須保存在低溫下如4'C，避免陽光直接照射。
若為固體樣品，必須制成樣品液，才能進(jìn)行測試。檢驗結(jié)果亦是以內(nèi)眼判 讀進(jìn)行比對，容易因檢體的顏色及使用者的對顏色的敏鋭度造成誤判。而 且，檢體中的過氧化氫的濃度必須在試紙檢驗范圍內(nèi)才能得到正確的結(jié) 果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種過氧化氫檢測方法，以解決前述過氧化氫 檢驗產(chǎn)品的缺點。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的過氧化氫檢測方法，包括
(a) 以一預(yù)定量的氯化鉀分別加入一平衡瓶與一萃取瓶中，且各別加入 純水而形成氯化鉀溶液于該平衡瓶與該萃取瓶；
(b) 將一包含有電極及催化劑的檢測試片插入一電化學(xué)儀所設(shè)置的一 檢測試片結(jié)合端，并啟動該電化學(xué)儀；
(c) 將該電化學(xué)儀插置于該平衡瓶，使該檢測試片浸入該平衡瓶中的氯 化鉀溶液中，由該電化學(xué)儀進(jìn)行檢測及平衡該電化學(xué)儀所設(shè)置的一電極； 將待測樣品置入該萃取瓶；
(e)將該電化學(xué)儀插置于該萃取瓶，使該電化學(xué)儀的檢測試片浸潤在該萃取瓶的氯化鉀溶液中；
(f)由該檢測試片與該萃取瓶的氯化鉀溶液中的過氧化氫進(jìn)行氧化還 原反應(yīng)，產(chǎn)生電信號而檢測出該待測樣品是否含有過氧化氫成份。
所述的過氧化氫檢測方法，其中，于步驟(a)后還包括有將搖晃該平衡 瓶與該萃取瓶，使該預(yù)定量的氯化鉀溶解均勻。
所述的過氧化氫檢測方法，其中，于步驟(a)的氯化鉀溶液為0.1至 0.2M。
所述的過氧化氫檢測方法，其中，于步驟(f)后還包括有將該過氧化氫 的檢測結(jié)果顯示于該電化學(xué)儀所設(shè)置的一顯示屏幕上。
本發(fā)明對照公知技術(shù)所具有的功效
利用本發(fā)明的過氧化氫檢測方法使用的藥劑氯化鉀不具危險，其能將 樣品中的過氧化氫萃取出來，利用檢測試片與氧化氫進(jìn)行的電化學(xué)反應(yīng)所 產(chǎn)生的電流訊號以達(dá)成檢測且不具有危險性。該方法可同時定性及定量地 檢測出樣品中過氧化氫的含量。而由于采兩階段檢測，可去除外部環(huán)境對 檢測的干擾，增進(jìn)檢測的準(zhǔn)確度。而且，該過電子檢測裝置外型輕巧，操 作簡單，快速，無危險性，可重復(fù)使用，可攜帶用于各種場合以進(jìn)行食品 安全檢測，并且以數(shù)據(jù)方式顯示結(jié)果，去除人為肉眼判讀顏色的誤判，確 為極為便利及精確的過氧化氫檢測方法。


圖1顯示本發(fā)明的過氧化氫(雙氧水)檢測裝置立體圖； 。 圖2顯示本發(fā)明的過氧化氫(雙氧水)檢測裝置操作流程圖；圖3顯示本發(fā)明的過氧化氫(雙氧水)檢測方法的檢測原理示意圖。 附圖中主要組件符號說明
100過氧化氫檢測裝置 1電化學(xué)儀 11本體
12控制按鈕
13顯示屏幕
14檢測試片結(jié)合端
15檢測試片
151電極
152電極界面
2樣品架
21承置部
211、 212承置開口
22連接部
23底座
231平衡瓶座
232萃取瓶座
31平衡瓶
311氯化鉀溶液
32萃取瓶
321氯化鉀溶液EM電子媒介物
EMox氧化態(tài)的電子媒介物
EMre還原態(tài)的電子媒介物
具體實施例方式
本發(fā)明所采用的技術(shù)手段是利用純水將樣品中的過氧化氫萃取出，然 后于樣品中添加0.1-0.2M濃度的氯化鉀溶液作為導(dǎo)電介質(zhì)，由電化檢測 裝置檢測在有過氧化氫的電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生時所產(chǎn)生的電流。電化檢測裝置 將電化學(xué)產(chǎn)生的電流轉(zhuǎn)換為電子訊號，并依據(jù)該電子訊號的強弱，計算出 過氧化氫的濃度并顯示在屏幕上。
本發(fā)明的較佳實施例中，還先以未添加樣品的相同濃度的氯化鉀溶液 進(jìn)行空白檢測，以偵測外在環(huán)境的電子訊號，以減低其對偵測結(jié)果的影響， 可增進(jìn)檢測的準(zhǔn)確度。
本發(fā)明所采用的具體實施例，將由以下實施例及附圖作進(jìn)一步的說明。
請參閱圖l所示，顯示本發(fā)明的過氧化氫檢測裝置立體圖。本發(fā)明的 過氧化氫(壓02)檢測裝置100包括一電化學(xué)儀1及一樣品架2。
該樣品架2具有一承置部21， 一連接部22及一底座23。該底部23 形成有平衡瓶座231與萃取瓶座232的二圓形凹槽，而在承置部21相對 于平衡瓶座231與萃取瓶座232的位置亦開設(shè)有的二承置開口 211、 212 用來承置電化學(xué)儀1。在該底部23的平衡瓶座231與萃取瓶座232上分別 承置有平衡瓶31與萃取瓶32，并各容置有氯化鉀溶液311、 321。該電化學(xué)儀l具有一本體ll， 一控制按鈕12， 一顯示屏幕13及一檢 測試片結(jié)合端14。該檢測試片結(jié)合端14配置在電化學(xué)儀1的前端，由該 檢測試片結(jié)合端M，可將一包含有電極及催化劑的檢測試片15插置至電 化學(xué)儀1內(nèi)。如圖1中所示，當(dāng)一插置有檢測試片15的電化學(xué)儀1放置 在樣品架2承置部21的承置開口 211、 212時，檢測試片15恰可對應(yīng)插 置于平衡瓶31與萃取瓶32中，并用以對平衡瓶31與萃取瓶32中的溶液 進(jìn)行過氧化氫的檢測。
首先，將一預(yù)定量的氯化鉀(KC1)添加于平衡瓶31中，例如0.2克的 氯化鉀，并加入20毫升的純水(H20)，搖晃15秒使氯化鉀溶解，使氯化 鉀的最終濃度達(dá)到0.1M至0.2M (摩爾)，形成氯化鉀溶液311 。
同樣的，將相同重量的氯化鉀添加于萃取瓶32中，加入適量16毫升 的純水，搖晃15秒使氯化鉀溶解，形成氯化鉀溶液321。將平衡瓶31放 置在樣品架2的平衡瓶座231中。
將一個檢測試片15插入電化學(xué)儀1的檢測試片結(jié)合端14中，將試片 置于平衡瓶31進(jìn)行平衡電極，該平衡瓶31并未添加任何樣品，當(dāng)試片15 浸于平衡瓶31中，電化學(xué)儀l即會自動啟動，電化學(xué)儀l的預(yù)定電壓范 圍為100mV至200mV之間，此為第一階段的電極平衡反應(yīng)；于電極進(jìn)行 平衡時，將樣品分成小碎塊狀，添加在萃取瓶32中，直到其最終容量達(dá) 20毫升。將萃取瓶32蓋上蓋子，以防止液體流出，適當(dāng)搖晃萃取瓶32 約30次進(jìn)行樣品中過氧化氫的萃取，再將萃取瓶32放置在樣品架2的萃 取瓶座232上。的后按壓控制按鈕12，紀(jì)錄電化學(xué)儀l的電極平衡值，接 著，將電化學(xué)儀1放置在萃取瓶32中，電化學(xué)儀1即會自動進(jìn)行系統(tǒng)測試，檢測系統(tǒng)的各項設(shè)定。在完成檢測后，電化學(xué)儀1的顯示屏幕13會 顯示系統(tǒng)完成檢測的字樣，此為第二階段的檢測。
電化學(xué)儀1的系統(tǒng)會處理第二階段所檢測到的電子訊號，計算出在萃
取瓶32中的過氧化氫的濃度，以每ppm (百萬分之一)的過氧化氫含量表 示，該數(shù)據(jù)結(jié)果會顯示在顯示屏幕13上。
請參閱圖2，其顯示本發(fā)明過氧化氫(雙氧水)檢測方法的操作流程。 首先，在步驟101中，將一預(yù)定量，如0.2克的氯化鉀添加于平衡瓶31 中，并加入適量的純水，搖晃一段時間使氯化鉀溶解形成氯化鉀溶液311， 使氯化鉀的最終濃度達(dá)到0.1M至0.2M (摩爾)。
在步驟102，將相同重量的氯化鉀添加于萃取瓶32中，加入適量16 毫升的純水，搖晃15秒使氯化鉀溶解形成氯化鉀溶液321。然后將平衡瓶 31放置在樣品架2的平衡瓶座231中(步驟103)。
于步驟101與步驟102中，氯化鉀溶311、 321液泛指可用以協(xié)助導(dǎo) 電的電解溶液。
在步驟104，將一個檢測試片15插入電化學(xué)儀1的檢測試片結(jié)合端 14中，并將電化學(xué)儀1插置于承置開口 211使檢測試片15浸在平衡瓶31 的氯化鉀溶311中使浸潤，并啟動電化學(xué)儀1。按壓電化學(xué)儀1上控制按 鈕12(步驟105)，使電化學(xué)儀1對平衡瓶31中的氯化鉀溶液311進(jìn)行第一 階段的電極平衡紀(jì)錄。
接著，進(jìn)行步驟106，將樣品切成小碎塊狀，添加在萃取瓶32中，直 到其最終容量達(dá)20毫升。將萃取瓶32蓋子鎖上，以防止液體流出，適當(dāng) 搖晃萃取瓶32約30次，以便將樣品中的過氧化氫充份被萃取瓶32中的氯化鉀溶321所萃取出，再將萃取瓶32放置在樣品架2的萃取瓶座232 上。
在步驟107，電化學(xué)儀1在完成平衡準(zhǔn)備后按壓控制按鈕12，通知使 用者將電化學(xué)儀1插置于樣品架2的承置開口 212上，使檢測試片15浸 潤在萃取瓶32的氯化鉀溶321中。
然后，在步驟108，電化學(xué)儀1會送出相同的預(yù)定的電壓，經(jīng)由檢測 試片15將電壓傳送至萃取瓶32內(nèi)氯化鉀溶321。若在萃取瓶32內(nèi)的氯化 鉀溶321中含有過氧化氫成分，在外加電壓的情況下，會進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)， 產(chǎn)生電流訊號。
最后，步驟109電化學(xué)儀1處理于萃取瓶32內(nèi)氯化鉀溶321中所檢 測到的電子訊號，計算出在氯化鉀溶321中過氧化氫的濃度以完成第二階 段的檢測。
最后以ppm (百萬分)為單位表示于萃取瓶32內(nèi)氯化鉀溶中的過 氧化氫濃度，該數(shù)據(jù)結(jié)果會顯示在顯示屏幕13上。
圖3是顯示本發(fā)明的過氧化氫(雙氧水)檢測器檢測原理示意圖。于一 電極151表面處固定有催化劑如普魯士藍(lán)(Fe(CN6;T)以作為電子媒介物 EM。在適當(dāng)?shù)碾妷合拢芤褐械倪^氧化氫會與普魯士藍(lán)進(jìn)行下列的還原
反應(yīng)
H202+2e—普魯士藍(lán)> 2011(1) 于本發(fā)明的設(shè)計中，是利用溶液中的過氧化氫與電極151上普魯士藍(lán) 的電子媒介物EM進(jìn)行還原反應(yīng)，而影響電極151產(chǎn)生一電流訊號，并由 所產(chǎn)生電流訊號去偵測溶液中的過氧化氫含量。于圖3中，電極界面152為電極151上固定的電子媒介物EM與溶液 交界面，并用以區(qū)分氧化還原反應(yīng)所發(fā)生位置。溶液中的過氧化氫會受到 電極151上電子媒介物EM(普魯士藍(lán))催化進(jìn)行還原反應(yīng)而獲得電子，而 電子媒介物EM本身會因失去電子而進(jìn)行氧化反應(yīng)形成氧化態(tài)的電子媒介 物EMox。
于外加適當(dāng)電壓的情況下，氧化態(tài)的電子媒介物EMox會經(jīng)還原反應(yīng) 而返回還原態(tài)的電子媒介物EMre。故可通過測量酵素在催化過程中電流 輸出的變化的電信號，以檢測溶液中過氧化氫成分的濃度。
本發(fā)明的過氧化氫檢測方法，其先測量不含過氧化氫的檢測液的電 流，再進(jìn)行樣品的測量，由二階段的量測以降低環(huán)境干擾，并將數(shù)據(jù)結(jié)果 顯示在屏幕，可大大減少人為判讀上的誤差。
本發(fā)明的過氧化氫檢測裝置，其設(shè)計輕巧，無危險性，操作簡單，可 隨身攜帶，重復(fù)使用，可用于部隊、學(xué)校、餐廳、旅館等進(jìn)行現(xiàn)場快速的 食品安全檢驗，預(yù)先避免使用含有過氧化氫的食品，可有效提升食品安全， 及預(yù)防食品污染或食物中毒事件，對食品監(jiān)督及安全管理有重要的幫助。
由于本發(fā)明不需要使用具毒性的化合物，如硫酸鈦及硫酸釩，可避免 在操作時的危險。
以上實施例，僅為本發(fā)明的較佳實施例說明，本領(lǐng)域技術(shù)人員當(dāng)可依 據(jù)本發(fā)明的上述實施例說明而作其它種種的改良及變化。然而這些依據(jù)本 發(fā)明實施例所作的種種改良及變化，當(dāng)仍屬于本發(fā)明的發(fā)明精神及界定的 權(quán)利要求范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種過氧化氫檢測方法，包括(a)以一預(yù)定量的氯化鉀分別加入一平衡瓶與一萃取瓶中，且各別加入純水而形成氯化鉀溶液于該平衡瓶與該萃取瓶；(b)將一包含有電極及催化劑的檢測試片插入一電化學(xué)儀所設(shè)置的一檢測試片結(jié)合端，并啟動該電化學(xué)儀；(c)將該電化學(xué)儀插置于該平衡瓶，使該檢測試片浸入該平衡瓶中的氯化鉀溶液中，由該電化學(xué)儀進(jìn)行檢測及平衡該電化學(xué)儀所設(shè)置的一電極；將待測樣品置入該萃取瓶；(e)將該電化學(xué)儀插置于該萃取瓶，使該電化學(xué)儀的檢測試片浸潤在該萃取瓶的氯化鉀溶液中；(f)由該檢測試片與該萃取瓶的氯化鉀溶液中的過氧化氫進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生電信號而檢測出該待測樣品是否含有過氧化氫成份。
2、 如權(quán)利要求1所述的過氧化氫檢測方法，其中，于步驟(a)后包括 有將搖晃該平衡瓶與該萃取瓶，使該預(yù)定量的氯化鉀溶解均勻。
3、 如權(quán)利要求1所述的過氧化氫檢測方法，其中，于步驟(a)的氯化 鉀溶液為0.1至0.2M。
4、 如權(quán)利要求1所述的過氧化氫檢測方法，其中，于步驟(f)后包括 有將該過氧化氫的檢測結(jié)果顯示于該電化學(xué)儀所設(shè)置的一顯示屏幕上。
全文摘要
一種過氧化氫檢測方法，利用純水將樣品中的過氧化氫萃取出，然后添加0.1～0.2M濃度的氯化鉀溶液作為導(dǎo)電介質(zhì)，由過氧化氫與檢測試片所進(jìn)行的電化學(xué)反應(yīng)，將電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的電流轉(zhuǎn)換為電子訊號，依據(jù)訊號的大小而檢測出過氧化氫的含量。
文檔編號G01N27/416GK101482537SQ20081000229
公開日2009年7月15日 申請日期2008年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月8日
發(fā)明者俞銘誠, 楊詠翔, 陳煜沛, 陳雅華 申請人:拜爾特生物科技股份有限公司