專利名稱：：7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品，以及其制備方法，這種樣品能夠用于7050鋁合金的化學(xué)成分分析。技術(shù)背景為了滿足航天航空品用鋁的需要，對7050鋁合金化學(xué)成分要求更加嚴(yán)格，除了普通的7000系列鋁合金要求的元素(Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni禾卩Cr)夕卜，還要求Na^O.0005%、Ca^0,0005%、ZrS0.08-0.15。/。等共12個(gè)元素。以前研制的7000系列標(biāo)樣只含Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni和Cr等九個(gè)元素，不含Ca、Na和Zr三個(gè)元素，因此無法準(zhǔn)確地控制和確定7050合金12個(gè)元素的化學(xué)成分，進(jìn)而影響該產(chǎn)品質(zhì)量。為了保證航天航空品用7050合金的質(zhì)量，熔鑄過程中化學(xué)成分的快速、及時(shí)和準(zhǔn)確控制，和產(chǎn)品最終準(zhǔn)確的定值是必不可少的重要環(huán)節(jié)，而高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品又是爐前光譜分析的關(guān)鍵和最終定值的保障。為此，研制7050(含Na、Ca等)鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，是保證7050合金產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就在于提供一種7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于7050鋁合金元素的爐前光譜分析。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.0450.18%、Fe0.080.30%、Cu1.72.6%、Mn0.040.27%、Mgl.43.3%、Zn3.87.40/0、Ti0.0050.200/0、Ni0.0050.15%、Ca217ppm、Zr0.020.24%、Na028ppm和Cr0.0050.15%。本發(fā)明還提供了一種7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，依次包括如下過程(1)備料用70鋁錠或80鋁錠、高純鋁、Al-Si、Al-Fe、A1-Mn、A1-Ni、A1-Ti、Al-Cu、A1-Cr、A1-Zr、Ca-Al、純Mg、純Zn和純Na作為原料，按鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品各元素含量要求進(jìn)行配料計(jì)算，并分別稱取上述原料備用。(2)熔煉烘爐后，先加入鋁錠和中間合金，然后升溫熔化，待爐中金屬全熔化后，加入純金屬，攪拌、扒渣、測溫和取樣分析；根據(jù)分析結(jié)果，采用分步調(diào)整化學(xué)成分法進(jìn)行化學(xué)成分調(diào)整至符合鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品要求，先調(diào)整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr八個(gè)元素，次之調(diào)整Zn，再次之調(diào)整Mg，最后調(diào)整Ca和Na;(3)鑄錠用半連續(xù)鑄造法鑄成圓錠；(4)均勻化處理及車皮加工經(jīng)檢驗(yàn)合格的標(biāo)樣鑄錠進(jìn)行均勻化處理、車皮和擠壓加工。本發(fā)明的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，在鋁中含有Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Zn、Mg、Ca禾口Na，能夠用于7050鋁合金爐前光譜分析，以準(zhǔn)確控制和保證7050鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量。用本發(fā)明的鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，可以制備出符合使用要求的鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品。圖1為E6313的金相低倍照片。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明以助于理解本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1E6311鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是在鋁中均勻含有下述重量含量的各元素Si0.16±0.02%、Fe0.28±0.02%、Cu1.8±0.1%、Mn0.05±0.01%、Mg3.1±0.2%、Zn7.0±0.4o/o、Ti0.01±0.005%、Ni0.01±0.0050/0、Ca6士2ppm、Zr0.03±0.01%、Na6士2ppm和Cr0.01±0.005%。實(shí)施例2E6312鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是在鋁中均勻含有下述重量含量的各元素Si0.13±0.02%、Fe0.22±0.02%、Cu2.1±0.2%、Mn0.10±0.01%、Mg2.7±0.2%、Zn6.2±0.4%、Ti0.05±0.01%、Ni0.04±0.01%、Ca20士3ppm、Zr0.10±0.02%、Na25士3ppm和Cr0.04±0.01%。實(shí)施例3E6313鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是在鋁中均勻含有下述重量含量的各元素Si0.09±0.01%、Fe0.16±0.02o/o、Cu2.9±0.2%、Mn0.15±0.01%、Mg2.3±0.2%、Zn5.4±0.3%、Ti0.09±0.01%、Ni0.07±0.01%、Ca3士lppm、Zr0.15±0.02%、Nal士lppm和Cr0.07±0.01%。實(shí)施例4E6314鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是在鋁中均勻含有下述重量含量的各元素Si0.02±0.005o/o、Fe0.05±0.01o/o、Cu3.4±0.2o/o、Mn0.20±0.02o/o、Mg1.9±0.1%、Zn4.7±0.2%、Ti0.14±0.01%、Ni0.10±0.01%、Ca10±2ppm、Zr0.19±0.02%、Na3士lppm和Cr0.10±0.01%。實(shí)施例5E6315鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是在鋁中均勻含有下述重量含量的各元素Si0.05±0.005%、Fe0.10±0,02o/o、Cu2.4±0.2o/o、Mn0.25±0.02%、Mg1.5士0.1%、Zn4.0±0.2%、Ti0.18±0.02%、Ni0.13±0,02%、Ca15士2ppm、Zr0.22±0.02%、Na10士2ppm禾QCr0.13±0.02%。實(shí)施例67050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備(1)備料按總投料量為lOOKg，用70鋁錠或80鋁錠、高純鋁、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、純Mg、純Zn和純Na作為原料，按前述實(shí)施例中的E6311E6315鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品各元素含量要求進(jìn)行配料計(jì)算，并分別稱取上述原料備用。在原料選用時(shí)，采用70、80鋁錠相對于采用鈍鋁來說，價(jià)格更低，因此更加經(jīng)濟(jì)。而采用部分高純鋁用于進(jìn)行成份調(diào)整，可以避免鋁錠中雜質(zhì)的影響。由于純Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cu、Cr、Zr、Ca的熔點(diǎn)遠(yuǎn)高于Al，熔煉困難，因此采用熔點(diǎn)低的中間合金，便于熔化和使這些元素均勻分布，更能減少在高溫下低熔點(diǎn)金屬元素的燒損。(2)熔煉采用04tt天然氣爐，烘爐后，先加入鋁錠和中間合金，然后升溫熔化，待爐中金屬全熔化后，加入純金屬，攪拌、扒渣、測溫和取樣分析；根據(jù)分析結(jié)果，采用分步調(diào)整化學(xué)成分法進(jìn)行化學(xué)成分調(diào)整至符合鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品要求，先調(diào)整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr八個(gè)元素，次之調(diào)整Zn，再次之調(diào)整Mg，最后調(diào)整Ca和Na，以提高活潑金屬Zn、Mg、Ca和Na的收率。Ca調(diào)整時(shí)可以采用如下方法加入在加Na前，溫度控制在830一850。C，將70。/。Ca-Al置于樣勺中加入，用LiCl和/或LiF覆蓋好。Ca的實(shí)收率可達(dá)(40—50)%由于Na的密度小且化學(xué)性質(zhì)活潑，更易氧化燒損。為減少燒損，可以采用如下方法加Na加入采用用鋁箔把稱重后的Na包裹起來，把用鋁箔包裹好的Na加入鋁液中，并用覆蓋劑覆蓋好，然后充分?jǐn)嚢?，使Na均勻分布在鋁液中。這樣由于Na升溫熔化時(shí)有鋁箔的包裹，避免與氧接觸氧化，減少燒損。如果Na含量偏高則可以采用下述方法除Na:把保溫磚加熱至400—50(TC，保溫4一6小時(shí)后，然后自然冷卻至室溫；把加熱好并冷卻至室溫的保溫磚置于盛裝四氯化碳的塑料桶中浸泡24小時(shí)以上，使保溫磚充分吸附四氯化碳，用鐵絲把保溫磚捆綁在鐵耙上制成除Na裝置；在需要除Na的時(shí)候，把除Na裝置放在爐中鋁液里，然后上下左右不斷地輕輕地在爐中鋁液里移動(dòng)保溫磚，時(shí)間為4-5分鐘。(3)鑄錠用半連續(xù)鑄造法鑄成0162mm的圓錠。(4)均勻化處理及車皮加工經(jīng)檢驗(yàn)合格的標(biāo)樣鑄錠需要進(jìn)行均勻化處理、車皮和擠壓加工，根據(jù)現(xiàn)有鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法進(jìn)行操作，最后鋸成①60x30mm的圓柱狀光譜標(biāo)樣并打上E6311E6315印跡。為了確保標(biāo)樣的質(zhì)量，對制備出的標(biāo)樣進(jìn)行了檢驗(yàn)，包括金相組織檢驗(yàn)和鑄錠均勻性檢驗(yàn)。金相組織檢驗(yàn)采用金相組織照片進(jìn)行檢驗(yàn)，例如圖l所示的是E6313金相低倍照片，從該照片可以看出鑄錠組織致密、均勻，無氣孔、疏松和夾雜等缺陷。其它E6311、E6312、E6314、E6315的金相組織檢驗(yàn)結(jié)果表明，同樣為鑄錠組織致密、均勻，無氣孔、疏松和夾雜等缺陷。鑄錠均勻性檢驗(yàn)根據(jù)GB/T15000和YS/T409-1998規(guī)定，采用了極差法對隨機(jī)抽樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。為消除儀器漂移和光源波動(dòng)的影響，采用了交替操作法替代以前的連續(xù)操作法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，結(jié)果表明其均勻性符合要求。工作曲線檢査隨機(jī)抽取四套標(biāo)樣，用進(jìn)口儀器(QSJ750)制作工作曲線，其嚙合系數(shù)(PCT)如表1所示。表17050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品PCT值表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表1<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表1可以看出，其嚙合系數(shù)(PCT)均達(dá)到三個(gè)九(含三個(gè)九)以上，符合設(shè)計(jì)要求。生產(chǎn)考核為了檢査本標(biāo)樣的實(shí)際結(jié)果，委托重慶鋁加工研究所用本標(biāo)樣在QSJ750進(jìn)口光譜儀上制做工作曲線，隨機(jī)取二個(gè)樣進(jìn)行分析，其分析結(jié)果與化學(xué)結(jié)果見表2。表2生產(chǎn)考核結(jié)果，％<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表2(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>說明1、Na和Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)用ppm表示；2、①一光譜(QSJ750光譜儀)結(jié)果，②一化學(xué)結(jié)果。由表2可以看出，分析結(jié)果與化學(xué)結(jié)果相符。權(quán)利要求1、一種7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.045～0.18％、Fe0.08～0.30％、Cu1.7～2.6％、Mn0.04～0.27％、Mg1.4～3.3％、Zn3.8～7.4％、Ti0.005～0.20％、Ni0.005～0.15％、Ca2～17ppm、Zr0.02～0.24％、Na0～28ppm和Cr0.005～0.15％。2、如權(quán)利要求1所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.16±0.02%、Fe0.28±0.02%、Cu1.8±0.1%、Mn0.05±0.01%、Mg3.1±0.2%、Zn7.0±0.4%、Ti0.01±0.005%、Ni0.01±0.005%、Ca6士2ppm、Zr0.03±0.01%、Na6士2ppm和Cr0.01±0.005%。3、如權(quán)利要求1所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.13±0.02%、Fe0.22±0.02%、Cu2.1±0.2%、Mn0.10±0.01%、Mg2.7±0.2%、Zn6.2±0.4%、Ti0.05±0.01%、Ni0.04±0.01%、Ca20士3ppm、Zr0.10±0.02%、Na25士3ppm禾nCr0.04±0.01%。4、如權(quán)利要求1所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.09±0.01%、Fe0.16±0.02%、Cu2.9±0.2%、Mn0.15±0.01%、Mg2.3±0.2%、Zn5.4±0.3%、Ti0.09±0.01%、Ni0.07±0.01%、Ca3士lppm、Zr0.15±0.02%、Nal士lppm和Cr0.07±0.01%。5、如權(quán)利要求1所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.02±0.005%、Fe0.05±0.01%、Cu3.4±0.2%、Mn0.20±0.02%、Mg1.9±0.1%、Zn4.7±0.2%、Ti0.14±0.01%、Ni0.10±0.01%、Ca10士2ppm、Zr0.19±0.02%、Na3士lppm和Cr0.10±0.01%。6、如權(quán)利要求1所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.05±0.005%、Fe0.10±0.02%、Cu2.4±0.2o/o、Mn0.25±0.02%、Mg1.5±0.1%、Zn4.0±0.2%、Ti0.18±0.02%、Ni0.13±0.02%、Ca15士2ppm、Zr0.22±0.02%、Na10士2ppm禾QCr0,13±0.02%。7、一種權(quán)利要求1至6中之一所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于依次包括如下過程(1)備料用70鋁錠或80鋁錠、高純鋁、A1-Si、Al-Fe、Al-Mn、A1-Ni、A1-Ti、A1-Cu、A1-Cr、A卜Zr、Ca-Al、純Mg、純Zn和純Na作為原料，按鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品各元素含量要求進(jìn)行配料計(jì)算，并分別稱取上述原料備用。(2)熔煉烘爐后，先加入鋁錠和中間合金，然后升溫熔化，待爐中金屬全熔化后，加入純金屬，攪拌、扒渣、測溫和取樣分析；根據(jù)分析結(jié)果，采用分步調(diào)整化學(xué)成分法進(jìn)行化學(xué)成分調(diào)整至符合鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品要求，先調(diào)整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr八個(gè)元素，次之調(diào)整Zn，再次之調(diào)整Mg，最后調(diào)整Ca和Na;(3)鑄錠用半連續(xù)鑄造法鑄成圓錠；(4)均勻化處理及車皮加工經(jīng)檢驗(yàn)合格的標(biāo)樣鑄錠需要進(jìn)行均勻化處理、車皮和擠壓加工。8、如權(quán)利要求7所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述的Ca調(diào)整時(shí)采用如下方法加入在加Na前，溫度控制在830—850。C，將70%的Ca-Al合金原料置于樣勺中加入，用LiCl或/和LiF覆蓋好。9、如權(quán)利要求7或8所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述的Na的調(diào)整過程，用鋁箔把稱重后的Na包裹起來，把用鋁箔包裹好的Na加入鋁液中，并用覆蓋劑覆蓋好，然后充分?jǐn)嚢瑁筃a均勻分布在鋁液中。10、如權(quán)利要求7或8所述的7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于在Na含量高時(shí)采用如下方法進(jìn)行調(diào)整，把保溫磚加熱至400—500。C，保溫4一6小時(shí)后，然后自然冷卻至室溫；把加熱好并冷卻至室溫的保溫磚置于盛裝四氯化碳的塑料桶中浸泡24小時(shí)以上，使保溫磚充分吸附四氯化碳；在需要除Na的時(shí)候，把浸泡過的保溫磚放在爐中鋁液里，然后上下左右不斷地在爐中鋁液里移動(dòng)保溫磚，時(shí)間為4一5分鐘。全文摘要本發(fā)明公開了一種7050鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，在鋁中含有下述重量含量的各元素Si0.045～0.18％、Fe0.08～0.30％、Cu1.7～2.6％、Mn0.04～0.27％、Mg1.4～3.3％、Zn3.8～7.4％、Ti0.005～0.20％、Ni0.005～0.15％、Ca2～17ppm、Zr0.02～0.24％、Na0～28ppm和Cr0.005～0.15％。這種鋁合金標(biāo)準(zhǔn)光譜樣品，能夠用于7050鋁合金爐前光譜分析，以準(zhǔn)確控制和保證7050鋁合金產(chǎn)品質(zhì)量。文檔編號(hào)G01N1/28GK101210862SQ200710093230公開日2008年7月2日申請日期2007年12月25日優(yōu)先權(quán)日2007年12月25日發(fā)明者志劉,吳洪軍,尹曉輝,彭速中,朱學(xué)純,胡永利,渝陳,韋志宏申請人:西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司