專利名稱：基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高濃度超細顆粒測量裝置及方法，尤其是一種用 光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置及方法。
技術(shù)背景在動態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)超細顆粒測 量中，光子相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS) 已成為稀溶液內(nèi)超細顆粒表征的標(biāo)準(zhǔn)手段。但是一般PCS法測量前都 要求對被測試樣進行稀釋，以避免多重散射。這就造成了樣品組成易 于變化，信噪比降低，易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵，光線)等 問題，因而無法在在線實時測量方面得到推廣應(yīng)用。針對這一問題，目前比較有研究潛力的方法有以下幾種1. 互相關(guān)光譜法(Cross-Correlation Spectroscopy, CCS)，這種方法最早由Phillies在1981年提出。它的基本原理是，由于經(jīng)過多重散射的光與單散射的光存在波矢差，當(dāng)多重散射信號與單散射信號或多重散射信號與多重散射信號進行互相關(guān)時，其相關(guān)度就比單 散射信號與單散射信號自相關(guān)的相關(guān)度低很多，這樣就能將單散射信號與多重散射信號分開。但這種方法主要的實現(xiàn)難點在于由于兩束 散射波矢的誤差必須小于X /10，這就要求激光束和檢測器的位置都 極其準(zhǔn)確，而在實際操作中這樣的精度是很難達到的，因此目前還很 難得到實際應(yīng)用。2. 擴散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy, DWS)，這種方 法最早由D. J. Pine等在1988年提出。它是通過測量入射光在顆粒 體系間多次散射后的光強變化，得到體系的自相關(guān)函數(shù)，進而得到顆 粒的粒徑信息的方法。但這種方法只適用于超高濃度的粉體溶液，并 且測量精度較低，目前尚處于研究階段。
此外，具有應(yīng)用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動法、超聲 衰減法等，但這些方法的可靠性尚有待大量實踐檢驗，在具體實現(xiàn)上 存在個別技術(shù)難點，成本相對也較高。
由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進行Brownian運動的分子的不 斷撞擊，其對固定光源的散射光光強會隨機漲落。這種漲落的快慢與 顆粒的粒徑有關(guān)，顆粒越小，漲落越快，通過對散射光強漲落的分析 就能得到顆粒的粒徑信息。光子相關(guān)光譜法就是通過計算散射光強的 自相關(guān)函數(shù)測量顆粒粒徑的，但是傳統(tǒng)的方法由于采用90度方向的 測量光路，因此不適用于濃度較高的情況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要提供一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測 量裝置及方法，用于解決測量濃度為50 50000ppm，粒徑為10 1000nm之間的顆粒粒徑的技術(shù)問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置，包括入 射光路，接收光路，散射信號的采集和處理單元，其特點是入射光 路由激光器、平面反射鏡、透鏡組、針孔光闌和樣品池組成，接收光 路由樣品池、透鏡組、針孔光闌組成，散射信號的采集和處理單元由 光探測器、數(shù)字相關(guān)器和計算機組成；
光電探測器安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過二 個透鏡，針孔光闌，二個透鏡，針孔光闌，二個透鏡，最后針孔光闌
5
后進入光電探測器，其中第一個透鏡用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點，以及散射光的接收；由四個透鏡、二個針孔光闌組成一組共軛的空間濾波裝置，用于濾除信號在傳輸過程中的雜散光；最后一個透鏡用于將散射光信號聚焦在光電探測器的接收面上，以保證信號的強度；最后一個針孔光闌用于限定光電探測器的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性。光電探測器為光電倍增管。一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量方法，測量步 驟為1. 用激光器作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池內(nèi)；2. 用光電倍增管作為光探測器以180度的散射角連續(xù)測量散射光 信號；3. 用數(shù)字相關(guān)器，根據(jù)光電倍增管輸出的脈沖信號計算出自相關(guān) 函數(shù)，其表達式為-G (r)-l + exp(-2rr) 式中，廠為Rayleigh線寬，廠和描述布朗運動強度的平移擴散 系數(shù)A以及散射矢量q的關(guān)系式-<formula>formula see original document page 6</formula>其中kB為Boltzman常數(shù)；7為絕對溫度；n為溶液粘度；^為顆粒直 徑的自相關(guān)函數(shù)進行計數(shù)，并將所計算的自相關(guān)函數(shù)送入計算機；
4. 計算機根據(jù)所計算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。 本發(fā)明的有益效果是-由于本發(fā)明的激光束聚焦在樣品池前壁內(nèi)表面處的顆粒上，能有 效減少入射光在到達待測顆粒前的多次散射；另一方面，采用測量后 向散射光的光路結(jié)構(gòu)，能減少散射光到達探測器前在顆粒間的多次散 射。因此本發(fā)明測量精度高速度快，并可進行在線測量；另外，由于 本發(fā)明的光路部分采用的都是普通的光學(xué)原件，因此可大大降低了裝 置的成本，而且易于維護，當(dāng)有部件發(fā)生損壞時，可以方便的購買到 替換的部件。


圖l是本發(fā)明的工作原理圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明作進一步的說明。 如圖1所示，本發(fā)明的基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒 測量裝置，包括激光器l，平面反射鏡2，透鏡3， 5， 6， 8， 10， 11， 針孔光闌4， 9， 12，樣品池7，光電探測器13，數(shù)字相關(guān)器14，計 算機15。由激光器l、平面反射鏡2、透鏡3， 5， 6、針孔光鬧4和 樣品池7組成入射光路。由樣品池7、透鏡組6， 5， 3， 8. ， 10， 11、 針孔光闌4， 9， 12組成接收光路。由光探測器13、數(shù)字相關(guān)器14 和計算機15組成散射信號的采集和處理單元。光電探測器13為光電 倍增管，安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過透鏡6、 透鏡5，針孔光闌4，透鏡3、透鏡8，針孔光闌9，透鏡IO， 11，針 孔光闌12后進入光電探測器13。其中透鏡6用于將入射激光聚焦于
樣品溶液內(nèi)一點，以及散射光的接收；透鏡3、針孔光闌4和透鏡5，
以及透鏡8、針孔光闌9和透鏡10是一組共軛的空間濾波裝置，用
于濾除信號在傳輸過程中的雜散光；透鏡11用于將散射光信號聚焦
在光電探測器的接收面上，以保證信號的強度；針孔光闌12用于限
定光電探測器的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性，因為過大的相干面積
的平均作用會影響探測點信號的起伏效果。
本發(fā)明的測量方法是是通過上述裝置實現(xiàn)的首先打開激光器1 預(yù)熱，調(diào)整平面反射鏡使光束轉(zhuǎn)過90度方向，調(diào)整透鏡3、針孔光 闌4和透鏡5組成的空間濾波裝置，調(diào)整透鏡6使入射光聚焦在樣品 池7前壁的內(nèi)側(cè)，調(diào)整透鏡8、針孔光闌9和透鏡10組成的空間濾 波裝置，使散射信號能順利通過，調(diào)整透鏡11使散射信號聚焦在光 電探測器13表面；將盛有標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品池7放到測量區(qū)；運行計 算機15中的數(shù)據(jù)采集軟件，啟動數(shù)字相關(guān)器14計算自相關(guān)函數(shù)，送 計算機15求出顆粒的粒徑。
本發(fā)明的具體測量步驟為
1) 用激光器l作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池7內(nèi)；
2) 用光電倍增管作為光探測器13以180度的散射角連續(xù)測量散射光 信號；
3) 光電探測器13將測得的光信號轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號，該脈沖
信號的頻率變化反映散射光的光強波動，數(shù)字相關(guān)器14根據(jù)脈沖信
號計算出自相關(guān)函數(shù)，其表達式為
G (r) = l + exp(-2rr)
式中，廠為Rayleigh線寬，它和描述布朗運動強度的平移擴散
系數(shù)A以及散射矢量。有如下關(guān)系式<formula>formula see original document page 9</formula>其中h為Boltzman常數(shù)；7為絕對溫度；il為溶液粘度；d為顆粒直徑。計算自'相關(guān)函數(shù)送入計算機15;4)計算機15根據(jù)所計算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。具體實施例采用數(shù)字相關(guān)器運算所得到的光強自相關(guān)曲線，其指數(shù)衰減規(guī)律為ln[G(f)] = -1693r，根據(jù)數(shù)字相關(guān)器14對光電倍增管輸出的脈沖信 號通過表達式為G (r)-l + exp(-2rr)，可以得到衰減線寬為 r = 846j陽1 。試驗采用的氦氖激光波長為乂0=632. 8nm,水的折射率為fl. 33， 散射角為180度，根據(jù)散射矢量《的計算公式r，sii(fl，可以得義0 口乂到散射矢量f 2. 64X 1()5cnr1。^^i^減線寬廠和描述布朗運動強度的平移擴散系數(shù)ZV以及散 射矢量《的關(guān)系式r-Z)^2,可以求得平移擴散系數(shù)Z^為3.2X 10-8cm2 s"o實驗室溫度為25°C，水的粘度系數(shù)ri為0.00943dyn s cnT2，根據(jù)Stokes-Einstein公式A =1 ，得到顆粒粒徑d=145nm。3一
權(quán)利要求
1. 一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置，包括入射 光路，接收光路，散射信號的采集和處理單元，其特征在于，所述入射光路由激光器(1)、平面反射鏡(2)、透鏡(3， 5， 6)、針孔光闌 (4)和樣品池(7)組成，所述接收光路由樣品池(7)、透鏡(6， 5， 3.8， 10， 11)、針孔光闌(4， 9， 12)組成，散射信號的采集和處理 單元由光探測器(13)、數(shù)字相關(guān)器(14)和計算機(15)組成；光電探測器(13)安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次 通過透鏡(6)、透鏡(5)，針孔光闌(4)，透鏡(3)、透鏡(8)，針 孔光闌(9)，透鏡(IO， 11)，針孔光闌(12)后進入光電探測器(13), 其中透鏡(6)用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點，以及散射光 的接收；透鏡(3)、針孔光闌(4)和透鏡(5)，以及透鏡(8)、針 孔光闌(9)和透鏡(10)組成一組共軛的空間濾波裝置，用于濾除 信號在傳輸過程中的雜散光；透鏡(11)用于將散射光信號聚焦在光 電探測器(13)的接收面上，以保證信號的強度；針孔光闌(12)用于限定光電探測器(13)的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆 粒測量裝置，其特征在于，所述電探測器(13)為光電倍增管。
3. —種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量方法，其特征 在于，具體測量步驟為1)用激光器(1)作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池(7)內(nèi)； 2) 用光電倍增管作為光探測器(13)以180度的散射角連續(xù)測量散 射光信號；3) 用數(shù)字相關(guān)器(14)根據(jù)光電倍增管輸出的脈沖信號計算出自相 關(guān)函數(shù)，其表達式為G (r) = l + exp(—2rr) 式中，廠為Rayleigh線寬，廠和描述布朗運動強度的平移擴散 系數(shù)A以及散射矢量《的關(guān)系式<formula>formula see original document page 3</formula>其中kB為Boltzman常數(shù)；f為絕對溫度；n為溶液粘度；t/為顆粒直 徑的自相關(guān)函數(shù)進行計數(shù)，并將所計算的自相關(guān)函數(shù)送入計算機(15);4) 計算機(15)根據(jù)所計算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置及方法，入射光路由激光器、平面反射鏡、透鏡組、針孔光闌和樣品池組成，接收光路由樣品池、透鏡組、針孔光闌組成，散射信號的采集和處理單元由光探測器、數(shù)字相關(guān)器和計算機組成；測量步驟為1.用激光器作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池內(nèi)；2.用光電倍增管作為光探測器以180度的散射角連續(xù)測量散射光信號；3.用數(shù)字相關(guān)器對光電倍增管輸出的脈沖信號進行計數(shù)，并計算自相關(guān)函數(shù)送入計算機；4.計算機根據(jù)所計算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。本發(fā)明測量精度高速度快，并可進行在線測量；光路部分采用的都是普通的光學(xué)原件，因此可大大降低了裝置的成本，而且易于維護。
文檔編號G01N21/25GK101122555SQ20071004585
公開日2008年2月13日 申請日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
發(fā)明者李孟超, 暉 楊, 剛 鄭 申請人:上海理工大學(xué)