專利名稱：一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高濃度超細顆粒測量裝置，尤其是一種基于后向光子相關(guān)光 譜法的高濃度超細顆粒測量裝置。
背景技術(shù)：
在動態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)超細顆粒測量中，光子 相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)已成為稀溶液內(nèi)超細顆 粒表征的標(biāo)準(zhǔn)手段。但是一般PCS法測量前都要求對被測試樣進行稀釋，以避 免多重散射。這就造成了樣品組成易于變化，信噪比降低，易受外界環(huán)境因素 的干擾(如灰塵，光線)等問題，因而無法在在線實時測量方面得到推廣應(yīng)用。
針對這一問題，目前比較有研究潛力的方法有以下幾種
1. 互相關(guān)光譜法(Cross-Correlation Spectrpscopy， CCS)，這種方法最 早由Phillies在1981年提出。它的基本原理是，由于經(jīng)過多重散射的光與單 散射的光存在波矢差，當(dāng)多重散射信號與單散射信號或多重散射信號與多重散 射信號進行互相關(guān)時，其相關(guān)度就比單散射信號與單散射信號自相關(guān)的相關(guān)度 低很多，這樣就能將單散射信號與多重散射信號分開。但這種方法主要的實現(xiàn) 難點在于由于兩束散射波矢的誤差必須小于入/10，這就要求激光束和檢測器 的位置都極其準(zhǔn)確，而在實際操作中這樣的精度是很難達到的，因此目前還很 難得到實際應(yīng)用。
2. 擴散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy, DWS)，這種方法最早由 D. J. Pine等在1988年提出。它是通過測量入射光在顆粒體系間多次散射后的 光強變化，得到體系的自相關(guān)函數(shù)，進而得到顆粒的粒徑信息的方法。但這種 方法只適用于超高濃度的粉體溶液，并且測量精度較低，目前尚處于研究階段。
此外，具有應(yīng)用潛力的還包括散射斑分析、消光脈動法、超聲衰減法等， 但這些方法的可靠性尚有待大量實踐檢驗，在具體實現(xiàn)上存在個別技術(shù)難點， 成本相對也較高。由于懸浮液中的顆粒受顆粒周圍進行Brownian運動的分子的不斷撞擊，其 對固定光源的散射光光強會隨機漲落。這種漲落的快慢與顆粒的米立徑有關(guān)，顆 粒越小，漲落越快，通過對散射光強漲落的分析就能得到顆粒的舉立徑信息。光 子相關(guān)光譜法就是通過計算散射光強的自相關(guān)函數(shù)測量顆粒粒徑的，但是傳統(tǒng) 的方法由于采用90度方向的測量光路，因此不適用于濃度較高的情況。 發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要提供一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置，用 于解決測量濃度為50 50000卯m，粒徑為10 1000nm之間的顆粒禾立徑的技術(shù)問 題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置，包括入射光路，接 收光路，散射信號的采集和處理單元，其特點是'入射光路由激光器、平面反 射鏡、透鏡組、針孔光闌和樣品池組成，接收光路由樣品池、透鏡組、針孔光 闌組成，散射信號的采集和處理單元由光探測器、數(shù)字相關(guān)器和計算機組成；
光電探測器安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過二個透鏡，針 孔光闌，二個透鏡，針孔光闌，二個透鏡，最后針孔光闌后進入光電探測器， 其中第一個透鏡用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點，以及散射光的接收； 由四個透鏡、二個針孔光闌組成一組共軛的空間濾波裝置，用于濾除信號在傳 輸過程中的雜散光；最后一個透鏡用于將散射光信號聚焦在光電探測器的接收 面上，以保證信號的強度；顯后一個針孔光闌用于限定光電探測器的接收面積
以確保系統(tǒng)的相干性。 光電探測器為光電倍增管。
本發(fā)明的有益效果是
由于本發(fā)明的激光束聚焦在樣品池前壁內(nèi)表面處的顆粒上，能有效減少入射
光在到達待測顆粒前的多次散射；另一方面，采用測量后向散射光的光路結(jié)構(gòu)，能減少散射光到達探測器前在顆粒間的多次散射。因此本發(fā)明測量精度高速度 快，并可進行在線測量；另外，由于本發(fā)明的光路部分采用的都是普通的光學(xué) 原件，因此可大大降低了裝置的成本，而且易于維護，當(dāng)有部件發(fā)生損壞時， 可以方便的購買到替換的部件。

圖l是本發(fā)明的工作原理圖。
具體實施方式

以下結(jié)合附圖與實施例對本發(fā)明作進一步的說明。 如圖l所示，本發(fā)明的基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆茅立測量裝置，
包括激光器l，平面反射鏡2，透鏡3， 5， 6， 8， 10， 11，針孔光闌4， 9， 12，
樣品池7，光電探測器13，數(shù)字相關(guān)器14，計算機15。由激光器l、平面反射
鏡2、透鏡3， 5， 6、針孔光闌4和樣品池7組成入射光路。由樣品池7、透鏡
組6， 5， 3， 8. ， 10， 11、針孔光闌4， 9， 12組成接收光路。由光探測器13、
數(shù)字相關(guān)器14和計算機15組成散射信號的采集和處理單元。光電探測器13為
光電倍增管，安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過透鏡6、透鏡5，
針孔光闌4，透鏡3、透鏡8，針孔光闌9，透鏡IO， 11，針孔光闌12后進入光
電探測器13。其中透鏡6用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點，以及散射光
的接收；透鏡3、針孔光闌4和透鏡5，以及透鏡8、針孔光闌9和透鏡10是一
組共軛的空間濾波裝置，用于濾除信號在傳輸過程中的雜散光；透鏡ll用于將
散射光信號聚焦在光電探測器的接收面上，以保證信號的強度；針孔光闌12用
于限定光電探測器的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性，因為過大的相干面積的平
均作用會影響探測點信號的起伏效果。
本發(fā)明的測量裝置操作步驟為首先打開激光器1預(yù)熱，調(diào)整平面i射鏡 使光束轉(zhuǎn)過90度方向，調(diào)整透鏡3、針孔光闌4和透鏡5組成的空間濾波裝置，調(diào)整透鏡6使入射光聚焦在樣品池7前壁的內(nèi)側(cè)，調(diào)整透鏡8、針SJfe闌9和透 鏡10組成的空間濾波裝置，使散射信號能順利通過，調(diào)整透鏡11使散射信號
聚焦在光電探測器13表面；將盛有標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品池7放到測量區(qū)；運行計算
機15中的數(shù)據(jù)采集軟件，啟動數(shù)字相關(guān)器14計算自相關(guān)函數(shù)，送計算機15求
出顆粒的粒徑。
本發(fā)明的具體測量步驟為
1) 用激光器1作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池7內(nèi)；
2) 用光電倍增管作為光探測器13以180度的散射角連續(xù)測量散射光信號；
3) 光電探測器13將測得的光信號轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號，該脈沖信號的頻 率變化反映散射光的光強波動，數(shù)字相關(guān)器14根據(jù)脈沖信號計算出自相關(guān)函數(shù)， 其表達式為
G (" = l + exp(—21、)
式中，廠為Rayleigh線寬，它和描述布朗運動強度的平移擴散系數(shù)",.以及 散射矢量《有如下關(guān)系式
其中k,、為Boltzman常數(shù)；7為絕對溫度；il為溶液粘度；t/為顆粒直徑。計
算自相關(guān)函數(shù)送入計算機15; '
4)計算機15根據(jù)所計算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。，
具體實施例 '
采用數(shù)字相關(guān)器運算所得到的光強自相關(guān)曲線，其指數(shù)衰減規(guī)律為
ln[G(r)]=-1693r，根據(jù)數(shù)字相關(guān)器14對光電倍增管輸出的脈沖信號通過表達式
為:G 0) = 1 + exp(-2rr)，可以得到衰減線寬為r = 846,。
試驗采用的氦氖激光波長為A^632.8nm,水的折射率為^ 1. 33,散射角為180度，根據(jù)散射矢量《的計算公式<formula>formula see original document page 7</formula>)，可以得到散射矢量<formula>formula see original document page 7</formula>
^^ 減線寬r和描述布朗運動強度的平移擴散系數(shù)i^以及散射矢量《
的關(guān)系式r = AV，可以求得平移擴散系數(shù)IV為3.2X10—8cm2 s-、
實驗室溫度為25°C，水的粘度系數(shù)il為0.00943dyn s cnT2，根據(jù)
Stokes-Einstein公式i^ = ，得到顆粒粒徑d二145nm。
權(quán)利要求1.一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置，包括入射光路，接收光路，散射信號的采集和處理單元，其特征在于，所述入射光路由激光器(1)、平面反射鏡(2)、透鏡(3，5，6)、針孔光闌(4)和樣品池(7)組成，所述接收光路由樣品池(7)、透鏡(6，5，3.8，10，11)、針孔光闌(4，9，12)組成，散射信號的采集和處理單元由光探測器(13)、數(shù)字相關(guān)器(14)和計算機(15)組成；光電探測器(13)安裝在180度散射角的光路上，使散射光依次通過透鏡(6)、透鏡(5)，針孔光闌(4)，透鏡(3)、透鏡(8)，針孔光闌(9)，透鏡(10，11)，針孔光闌(12)后進入光電探測器(13)，其中透鏡(6)用于將入射激光聚焦于樣品溶液內(nèi)一點，以及散射光的接收；透鏡(3)、針孔光闌(4)和透鏡(5)，以及透鏡(8)、針孔光闌(9)和透鏡(10)組成一組共軛的空間濾波裝置，用于濾除信號在傳輸過程中的雜散光；透鏡(11)用于將散射光信號聚焦在光電探測器(13)的接收面上，以保證信號的強度；針孔光闌(12)用于限定光電探測器(13)的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置， 其特征在于，所述電探測器(13)為光電倍增管。
專利摘要本實用新型涉及一種基于后向光子相關(guān)光譜的高濃度超細顆粒測量裝置，入射光路由激光器、平面反射鏡、透鏡組、針孔光闌和樣品池組成，接收光路由樣品池、透鏡組、針孔光闌組成，散射信號的采集和處理單元由光探測器、數(shù)字相關(guān)器和計算機組成；測量步驟為1.用激光器作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池內(nèi)；2.用光電倍增管作為光探測器以180度的散射角連續(xù)測量散射光信號；3.用數(shù)字相關(guān)器對光電倍增管輸出的脈沖信號進行計數(shù)，并計算自相關(guān)函數(shù)送入計算機；4.計算機根據(jù)所計算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。本實用新型測量精度高速度快，并可進行在線測量；光路部分采用的都是普通的光學(xué)元件，因此可大大降低了裝置的成本，而且易于維護。
文檔編號G01N21/47GK201145663SQ20082005440
公開日2008年11月5日 申請日期2008年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月2日
發(fā)明者平 孔, 暉 楊, 剛 鄭 申請人:楊 暉;鄭 剛;孔 平