專利名稱：低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 一 種低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry， DSC)的組合測(cè)試系統(tǒng)的主體裝置。
背景技術(shù)：
低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry，簡(jiǎn)稱DSC)是低 溫生物學(xué)和食品研究中兩個(gè)十分重要的工具。低溫生物顯微鏡可以直接觀察和攝錄生物體在 升、降溫過程中的形態(tài)變化；而DSC則可以獲得此過程中物理化學(xué)方面的數(shù)據(jù)。生物體的實(shí) 時(shí)形態(tài)和物理化學(xué)數(shù)據(jù)分析對(duì)于低溫生物學(xué)是非常重要的，但通常的DSC試驗(yàn)和低溫顯微鏡 試驗(yàn)是分開做的，盡管試驗(yàn)參數(shù)可以設(shè)定為同樣的值，但由于不是"同一事件"，無法使結(jié)果在 時(shí)間和空間上都統(tǒng)一起來；尤其是隨著食品和生物材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，玻璃化保存是近十 幾年來興起的一種新的低溫保存技術(shù)。實(shí)現(xiàn)玻璃化保存的前提條件之一是準(zhǔn)確測(cè)量材料的玻 璃化轉(zhuǎn)變溫度，但由于食品和生物材料的復(fù)雜性，單一的DSC測(cè)量法由于靈敏度比熱機(jī)械方 法要小，表現(xiàn)在DSC曲線上就是發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臺(tái)階較小，不易判斷玻璃化轉(zhuǎn)變點(diǎn)；有時(shí) 在某些樣品的DSC曲線上可能出現(xiàn)幾個(gè)類似玻璃化轉(zhuǎn)變的部分，容易引起誤判，從低溫生物 學(xué)的發(fā)展進(jìn)程來看，已到了必須采用多種手段綜合研究的地步。發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)中把DSC試驗(yàn)和低溫顯微鏡試驗(yàn)分開做，無法使結(jié)果在時(shí)間和空間上 都統(tǒng)一起來的缺點(diǎn)，以及測(cè)試結(jié)果精度低，容易引起誤判等問題，本發(fā)明提出一種把低溫顯 微技術(shù)和差示掃描量熱儀結(jié)合起來的新的低溫顯微DSC系統(tǒng)。本發(fā)明并不是簡(jiǎn)單地將低溫顯 微鏡和DSC拼在一起，而是綜合大型低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀各自的特點(diǎn)，研制一 種新型的低溫顯微DSC系統(tǒng)，該系統(tǒng)使得在觀察樣品形態(tài)變化的同時(shí)，又能獲得其物理化學(xué) 方面的數(shù)據(jù)信息，將二者結(jié)合起來對(duì)照和分析，可以獲得更精確的結(jié)果。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所要解 決的關(guān)鍵技術(shù)是低溫顯微DSC系統(tǒng)低溫臺(tái)、樣品支架和參比支架的設(shè)計(jì)。低溫顯微DSC系統(tǒng)對(duì)樣品和參比支架有如下要求(l)具有透光性，(2)在低溫下能正常 工作，且在升降溫的反復(fù)循環(huán)中不易破碎，(3)樣品支架和參比支架在熱學(xué)的動(dòng)態(tài)特性上要一致，(4)兩個(gè)支架電加熱器的特性完全一致。低溫顯微鏡有透光性要求，DSC支架必須采用透 明的材料，而一般的低溫生物顯微鏡系統(tǒng)的工作臺(tái)為普通玻璃，在反復(fù)升降溫過程中易破碎。 另外，測(cè)溫和加熱裝置的實(shí)現(xiàn)也有一定的難度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的具體技術(shù)方案是低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括低溫臺(tái)、樣品支架和參比支架，其特征在于a) 低溫臺(tái)為圓柱體，用黃銅制作，內(nèi)設(shè)環(huán)形氮?dú)馔ǖ?，并開有冷氮?dú)膺M(jìn)口和冷氮?dú)獬隹冢?沿低溫臺(tái)中軸線開有兩個(gè)對(duì)稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形， 樣品支架和參比支架放置在矩形腔體內(nèi)，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮?dú)鈴睦涞獨(dú)膺M(jìn)口 進(jìn)入環(huán)行通道，與低溫臺(tái)換熱，冷量通過黃銅傳到樣品和參比支架，完成對(duì)樣品和參 比物的冷卻；b) 樣品支架和參比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面濺射網(wǎng)格狀薄膜 熱電偶；背面鍍一層透明的氧化錫加熱薄膜；分別在網(wǎng)格狀薄膜熱電偶和氧化錫加熱薄膜的外面再鍍上一層起保護(hù)作用的Si02保護(hù)層； C)薄膜熱電偶接出極經(jīng)熱電偶引線與控制器連接；氧化錫加熱薄膜的接出極經(jīng)引線與控 制器連接。所述的樣品支架和參比支架具有幾何對(duì)稱性和相同的重量。樣品支架和參比支架的薄膜熱電偶質(zhì)量均勻，且熱電偶感溫區(qū)和薄膜熱電偶接出極分別 對(duì)稱布置。低溫臺(tái)的溫度在-150 2(TC范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可達(dá) 100。C/分鐘，最大降溫速率可達(dá)20(TC/分鐘。本發(fā)明設(shè)計(jì)的網(wǎng)格狀薄膜熱電偶的薄膜寬度僅為6微米，不影響支架的透光性，且測(cè)量 的是樣品的平均溫度。由于樣品支架和參比支架具有很高的對(duì)稱性，所以經(jīng)光刻工藝，可在 同一塊較大的石英玻璃上一次濺射多個(gè)支架，經(jīng)精密切割后，所獲得的樣品支架和參比支架 滿足對(duì)稱性要求且重量相同。本發(fā)明的有益效果是將低溫顯微技術(shù)和差示掃描量熱技術(shù)結(jié)合起來，可同時(shí)獲得升、降 溫過程中樣品的顯微圖像和各種物理化學(xué)參數(shù)，把二者結(jié)合起來進(jìn)行分析，相互對(duì)照和印證， 能得到更為精確的結(jié)果；由于采用石英玻璃作支架的基片，不僅在升降溫的反復(fù)循環(huán)中不易 破碎，而且具有良好的光學(xué)特性，同時(shí)設(shè)計(jì)上具有防霜防結(jié)露措施，可保證在低溫條件下具 有清晰的圖像；由于低溫顯微DSC的兩個(gè)電加熱器的特性完全一致，具有較高的電阻率和熔點(diǎn)，因此加熱器雖然尺寸小，熱慣性很小，但卻有較大的功率；由于樣品支架和參比支架具 有幾何對(duì)稱性和相同的重量，使得熱力學(xué)動(dòng)態(tài)特性一致，因此具有較高的測(cè)量精度；本發(fā)明 還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便等優(yōu)點(diǎn)。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

圖1是本發(fā)明低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置剖面示意圖；圖2是本發(fā)明樣品支架和參比支架結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是網(wǎng)格狀薄膜熱電偶形狀示意圖；圖4是本發(fā)明低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)框圖。1.低溫臺(tái)，2.環(huán)形氮?dú)馔ǖ溃?.冷氮?dú)獬隹?， 4.圓柱形腔體，5.參比支架，6.矩 形黃銅環(huán)，7.樣品支架，8.矩形腔體，9.冷氮?dú)膺M(jìn)口， 10. Si02保護(hù)層，11.薄膜熱電偶，12.石英基片，13.氧化錫加熱薄膜，14.薄膜熱電偶接出極，15.氧化錫加熱薄膜接出極， 16.熱電偶銅極，17.熱電偶感溫區(qū)，18.熱電偶康銅極，19.液氮容器，20.有機(jī)玻璃罩， 21.聚光器，22.主體裝置，23.打印機(jī)，24.計(jì)算機(jī)，25.顯示器，26.控制器，27.照相機(jī)， 28.錄像機(jī)，29.電視顯示器，30.攝像機(jī)，3L物鏡。
具體實(shí)施方式
低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，如圖1所示，它包括低溫臺(tái)1，選用黃銅材料制作、 樣品支架7和參比支架5，低溫臺(tái)內(nèi)設(shè)環(huán)形氮?dú)馔ǖ?，環(huán)形氮?dú)馔ǖ郎祥_有冷氮?dú)膺M(jìn)口 9、 冷氮?dú)獬隹?，在低溫臺(tái)中軸線對(duì)稱位置開有兩個(gè)對(duì)稱的腔體，上半部分為圓柱形腔體4，下 半部分為矩形腔體8，樣品支架7和參比支架5分別放入兩個(gè)矩形腔體，然后再用矩形黃銅環(huán) 6固定樣品支架7和參比支架5。樣品支架和參比支架均用石英玻璃作支架的基片，如圖2所示，在石英基片12的上面濺 射網(wǎng)格狀薄膜熱電偶ll;在石英基片的背面鍍一層透明的氧化錫加熱薄膜13作加熱器；在薄膜熱電偶11和氧化錫加熱薄膜13的外面分別鍍上一層起保護(hù)作用的SiO"呆護(hù)層10;熱電偶 銅極16和熱電偶康銅極18如圖3所示，經(jīng)熱電偶引線與控制器連接。本發(fā)明可在同一塊石英玻璃上一次濺射多個(gè)支架，經(jīng)精密切割后，得到滿足對(duì)稱要求的 多個(gè)樣品和參比支架。低溫顯微和差示掃描量熱系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)如圖4所示，液氮容器19中的液氮在壓力作用下 由冷氮?dú)膺M(jìn)口9進(jìn)入環(huán)形氮?dú)馔ǖ?，使低溫臺(tái)l的溫度降低，最低溫度可以達(dá)到-15(TC，換 熱后的冷氮?dú)饨?jīng)冷氮?dú)獬隹?3排到大氣環(huán)境中，本發(fā)明低溫顯微和差示掃描量熱主體裝置22 位于有機(jī)玻璃罩20內(nèi)，有機(jī)玻璃罩20中充滿氮?dú)?，可以防止主體裝置22的結(jié)霜；主體裝置 22的上方是聚光器21，為顯微鏡提供光源，下方是物鏡31，連接有照相機(jī)27和攝像機(jī)30， 可以對(duì)低溫冷凍過程中的樣品拍照和攝像，攝像機(jī)30又與錄像機(jī)28和電視顯示器29連接， 可以記錄樣品在低溫下的變化過程，同時(shí)可以在電視顯示器29上直接顯示。實(shí)驗(yàn)樣品放置在 樣品支架7的熱電偶感溫區(qū)17的上方。在整個(gè)系統(tǒng)準(zhǔn)備完畢，所有電源打開后，通過計(jì)算機(jī) 24設(shè)定樣品的升、降溫速率，并傳輸給控制器26，控制器26測(cè)量樣品支架7和參比支架5 的溫度變化并進(jìn)行比較，然后向氧化錫加熱薄膜13輸出電流，進(jìn)行加熱，使樣品滿足設(shè)定的 升、降溫速率。整個(gè)過程的熱流-溫度關(guān)系數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)24中儲(chǔ)存成數(shù)據(jù)文件，同時(shí)在顯示 器25上實(shí)時(shí)顯示，并可從打印機(jī)23打印出來。這樣，同一實(shí)驗(yàn)樣品在同一實(shí)驗(yàn)條件下的形 態(tài)變化和DSC曲線可以同時(shí)被記錄下來，對(duì)生物材料的低溫保存研究有非常重要的意義。低溫臺(tái)的溫度可在-150 2(TC范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可 達(dá)10(TC/分鐘，最大降溫速率可達(dá)20(TC/分鐘。
權(quán)利要求
1.低溫顯微差示掃描量熱儀主體裝置，包括低溫臺(tái)(材料為黃銅)、樣品支架和參比支架，其特征在于a)低溫臺(tái)為圓柱體，內(nèi)設(shè)環(huán)形氮?dú)馔ǖ?，并開有冷氮?dú)膺M(jìn)口和冷氮?dú)獬隹?，沿低溫臺(tái)中軸線開有兩個(gè)對(duì)稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形，樣品支架和參比支架放置在矩形腔體內(nèi)，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮?dú)鈴睦涞獨(dú)膺M(jìn)口進(jìn)入環(huán)行通道，與低溫臺(tái)換熱，冷量通過黃銅傳到樣品和參比支架，完成對(duì)樣品和參比物的冷卻；b)樣品支架和參比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面濺射網(wǎng)格狀薄膜熱電偶；背面鍍一層透明的氧化錫薄膜作加熱器；分別在網(wǎng)格狀薄膜熱電偶和氧化錫薄膜加熱器外面鍍上一層起保護(hù)作用的SiO2保護(hù)層；c)薄膜熱電偶接出極經(jīng)熱電偶引線與控制器連接；氧化錫薄膜加熱器的接出極經(jīng)引線孔與控制器連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于樣品支架和參比支架具有幾何對(duì)稱性和相同的重量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于樣品支架和參比支架的薄膜熱電偶質(zhì)量均勻，且熱電偶感溫區(qū)和薄膜熱電偶接出極分別對(duì)稱布置。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于低溫臺(tái)的溫度在-150 20'C范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可達(dá)100'C/分鐘， 最大降溫速率可達(dá)20(TC/分鐘。
全文摘要
低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括低溫臺(tái)、樣品支架和參比支架；低溫臺(tái)為圓柱體，內(nèi)設(shè)環(huán)形氮?dú)馔ǖ?，并開有冷氮?dú)膺M(jìn)、出口；沿低溫臺(tái)中軸線開有兩個(gè)對(duì)稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形，樣品支架或參比支架放置在矩形腔體內(nèi)，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮?dú)膺M(jìn)入環(huán)行通道后，與低溫臺(tái)換熱，冷量傳到樣品和參比支架，完成對(duì)樣品和參比物的冷卻；樣品和參比支架采用石英玻璃作基片，在石英基片的上面濺射網(wǎng)格狀薄膜熱電偶；背面鍍透明的氧化錫加熱薄膜；分別在薄膜熱電偶和氧化錫加熱薄膜外面再鍍SiO₂保護(hù)層；樣品和參比支架幾何對(duì)稱重量相同。本發(fā)明可同時(shí)獲得升、降溫過程中樣品的顯微圖像和各種物理化學(xué)參數(shù)。
文檔編號(hào)G01N25/00GK101334398SQ200710042760
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2007年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月26日
發(fā)明者劉寶林, 華澤釗, 剛 王, 袁曙明, 鄔申義 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)