專利名稱：液體金屬取樣方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液體金屬取樣方法及其應(yīng)用裝置，更具體地說是一種適用于在容器不同部位準(zhǔn)確提取液體金屬樣本的方法及其應(yīng)用裝置。
背景技術(shù)：
在科學(xué)研究和實(shí)際生產(chǎn)中，常常需要從盛有液體金屬的坩鍋等容器內(nèi)的不同深度或部位提取樣品進(jìn)行成分、夾雜物或氣體含量分析。通常的做法是用勺子或其它取樣器伸到坩鍋里，直接在該部分取樣。由于這種做法的缺點(diǎn)是在舀取過程中，氧氣由勺子或其它取樣器直接帶入到坩鍋，造成金屬氧化，也可能使得其他部分的液體與勺子中的液體混合，不能保證所舀取的樣品就是該部位的樣品，另外，由于液體金屬在熔化后上下層的密度不同，采用取樣勺或其它取樣器取樣易導(dǎo)致樣品的信息失真。中國(guó)專利公開了一些取樣裝置，如申請(qǐng)(專利)號(hào)93228454.X，該文獻(xiàn)只是提出設(shè)計(jì)了一種由取樣勺、試樣杯、薄片蓋和柄桿組成的取樣器，并不能解決取樣金屬的氧化和取樣器對(duì)分析樣品的干擾問題。其它專利及科技文獻(xiàn)雖然也介紹了一些取樣方法，但是也未見有能夠解決取樣金屬的氧化和取樣器對(duì)分析樣品的干擾問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單準(zhǔn)確提取容器內(nèi)所需部位液體樣品而又能保證樣品信息不失真的方法以及應(yīng)用該方法的一種裝置。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明液體金屬取樣方法采用的技術(shù)方案為液體金屬取樣方法，是在取樣系統(tǒng)里設(shè)有取樣氣路、取樣室和過濾裝置，取樣氣路下端與過濾裝置和取樣室連接，上端與惰性氣體及真空系統(tǒng)連接，取樣過程包括如下步驟1)在取樣氣路內(nèi)通入惰性氣體，使取樣室內(nèi)產(chǎn)生微壓力，目的是防止取樣室到達(dá)設(shè)定取樣位置之前，空氣和液體金屬進(jìn)入取樣室內(nèi)，惰性氣體的壓力不能過大，否則會(huì)使液體沸騰，一般流量5-30ml/min即可，具體還要根據(jù)溶液量以及取樣管的大小確定。
2)在取樣時(shí)，關(guān)閉惰性氣體，切換取樣氣路與真空系統(tǒng)連接，將取樣液體吸入取樣室，保持負(fù)壓，使得取樣室內(nèi)液體金屬不會(huì)流下，負(fù)壓也不能過大，一般在-10Kpa以下，具體也要根據(jù)溶液量以及取樣管的大小確定；3)取樣室撤離取樣液體容器，到達(dá)分析點(diǎn)后，再次切換取樣氣路，往氣路內(nèi)通入惰性氣體，使取樣液體在壓力下流出，就可以進(jìn)行分析了。
以上所述的液體金屬取樣方法，惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣或二氧化碳?xì)怏w，惰性氣體的作用主要是防止取樣過程將氧氣帶入系統(tǒng)將液體金屬氧化。
以上所述的過濾裝置，為多孔介質(zhì)填充的柱體，多孔介質(zhì)可以是石英砂、多孔陶瓷、氧化鋁、鎂砂或其它耐高溫的不容易與金屬反應(yīng)的無(wú)機(jī)材料，一般情況下允許氣體透過而隔絕液體通過。
本發(fā)明方法的所述的液體金屬取樣方法所需要的液體金屬取樣裝置，包括取樣管3和三通，取樣管3的一端通向過濾裝置2，過濾裝置2的下方為取樣室1，取樣室1底部為取樣口，取樣管3的另一端連接三通，三通的兩端分別接惰性氣體閥門4和真空閥門5。
以上所述的液體金屬取樣裝置，三通可以是普通的三通，也可以是兩位三通閥，或者別的同功能的閥門。
液體金屬取樣裝置的操作過程是首先加熱過濾裝置和取樣室1，使其接近待取樣金屬液體的溫度，然后在取樣管路3內(nèi)通入惰性氣體，使取樣室1下端的取樣口產(chǎn)生微壓力；當(dāng)取樣口插入取樣的液體時(shí)，由于在取樣口內(nèi)有微壓力，液體不會(huì)進(jìn)入到取樣室1內(nèi)；當(dāng)取樣口插入到所需取樣的部位時(shí)，切換取樣氣路到真空系統(tǒng)，則所需的液體金屬樣品隨之被吸入到取樣室1，由于在取樣室1上方安裝有過濾裝置2，允許氣體透過而隔絕液體，所以液體金屬不會(huì)被吸到上方的取樣管中，液體金屬被吸入到取樣室1后，取出取樣室1，再次在氣路的另一端往取樣管內(nèi)通入惰性氣體，取樣室1內(nèi)的液體隨即流出以用于進(jìn)行各種分析測(cè)試。
顯然，上述方法和裝置不僅適用于高溫的液體金屬取樣，也適用于常溫或高溫下其他液體的取樣，例如化學(xué)水溶液、有機(jī)溶液或者有毒有害的液體介質(zhì)。
本發(fā)明的突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步是1、從以上技術(shù)方案可知，本取樣方法通過切換取樣管內(nèi)的壓力的方式進(jìn)行取樣，解決了其他取樣方法容易攜入氧氣、造成金屬氧化和對(duì)金屬產(chǎn)生干擾的問題，最大限度的減少了樣品的失真。使得取樣快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地得以完成。
2、該方法和裝置可以在設(shè)定的任何位置取樣，在取樣室到達(dá)設(shè)定取樣位置之前，不會(huì)進(jìn)入空氣和液體金屬，從而保證了所取樣品就是設(shè)定位置的樣品，取樣準(zhǔn)確度高。
3、在取樣室上方安裝有過濾裝置，允許氣體透過而隔絕液體，所以液體金屬不會(huì)被吸到上方的取樣管中。
4、本取樣裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單易制，也便于推廣。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
圖1是本發(fā)明所指的液體取樣裝置的一種實(shí)施結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明所指的液體取樣裝置的另一種實(shí)施結(jié)構(gòu)示意圖，三通換為兩位三通閥。
1-取樣室；2-過濾裝置；3-取樣管；4-惰性氣體閥門；5-真空閥門；6-兩位三通閥。
具體實(shí)施例方式
如圖1，取樣管3的一端通向過濾裝置2，過濾裝置2的下方為取樣室1，取樣管3的另一端連接三通，三通的兩端分別接惰性氣體閥門4和真空閥門5。取樣操作過程是在將取樣室1插入到液體之前，打開惰性氣體閥門4，惰性氣體通過過濾裝置2進(jìn)入到取樣室1內(nèi)。這樣，當(dāng)取樣室1插入液體時(shí)，由于在取樣室1內(nèi)有微壓力，液體不會(huì)進(jìn)入到取樣室1內(nèi)。當(dāng)取樣室1插入到設(shè)定的部位時(shí)，關(guān)閉惰性氣體閥門4，開啟真空閥5，在真空作用下，液體金屬被吸入到取樣室1內(nèi)。取出取樣室1，關(guān)閉真空閥5，打開惰性氣體閥門4，液體流出即可用于進(jìn)行各種分析測(cè)試。
本過濾裝置是多孔介質(zhì)填充的柱體，多孔介質(zhì)可以是石英砂、氧化鋁、鎂砂或其它耐高溫的不容易與液體金屬反應(yīng)的無(wú)機(jī)材料。
圖2中，除了三通換為兩位三通閥以外，其余部件結(jié)構(gòu)基本相同。
以下給出具體實(shí)施案例1坩鍋內(nèi)液體鋁合金的取樣。
鐵在鑄造鋁合金中為雜質(zhì)，為了搞清楚鐵在坩鍋深度方向的含量，需要在坩鍋不同的深度取樣。本例中，坩鍋內(nèi)液體鋁合金深度800mm，合金成分為Si7％，Mg0.3％，其余為Al。希望測(cè)定在730℃保溫10個(gè)小時(shí)后，鐵沿深度方向的含量(重量百分?jǐn)?shù))。
取樣按以下步驟進(jìn)行(參照?qǐng)D1)1、將取樣室1加熱至750℃。(原因?yàn)槭谷邮医脎徨伜蟛恢劣趯?duì)液體鋁合金造成影響。)2、打開惰性氣體閥門4并調(diào)整流量使取樣室出口有少量氮?dú)獯党?氣體流量10-30ml/min)；3、將取樣室1伸到液面以下700mm處；4、關(guān)閉惰性氣體閥門4，打開真空閥5，設(shè)定負(fù)壓為-10Kpa以下，將液體鋁合金吸入取樣室1。
5、移出取樣室1，打開惰性氣體閥門4，關(guān)閉真空閥5，將液體鋁合金注入到測(cè)試設(shè)備內(nèi)。
6、重復(fù)以上過程，測(cè)取不同深度的樣品。結(jié)果如下表1所示。
表1 10小時(shí)后鋁合金含鐵量沿深度方向的變化

由此可以看出，鐵含量隨著坩鍋深度增加而增加。本技術(shù)方案是有效的。
實(shí)施案例2精密鑄造用涂料密度分布的取樣。
精密鑄造用涂料是由粉狀耐火材料、硅溶膠溶液和微量消泡劑混合而成。配置好的涂料，應(yīng)該密度均勻。但在使用過程中，不可避免的要產(chǎn)生粉體沉降，于是容器上部分的涂料較稀，密度較?。欢萜飨虏糠值耐苛陷^稠，密度較大。因此導(dǎo)致工藝不穩(wěn)定，影響產(chǎn)品質(zhì)量。為了控制工藝，需要了解容器各個(gè)部位涂料密度隨時(shí)間的變化情況，需要抽取樣品進(jìn)行測(cè)試。涂料的配方如下(重量百分?jǐn)?shù))硅溶膠22％；鋯英粉78％潤(rùn)濕劑和消泡劑根據(jù)情況外加少量。
取樣按以下步驟進(jìn)行(參照?qǐng)D2)1、打開兩位三通閥6并調(diào)整流量使取樣器口有少量氮?dú)獯党?氣體流量5-30ml/min).
2、將取樣室1伸到液面以下1000mm處。
3、切換兩位三通閥至真空回路，設(shè)定負(fù)壓為-5KPa，將涂料吸入取樣室1。
4、移出取樣室1，切換兩位三通閥6至惰性氣體回路，將樣品提取進(jìn)行測(cè)試。
5、重復(fù)以上過程，測(cè)取不同深度的樣品。結(jié)果如下表2所示。
表2 20分鐘后涂料比重的分布

由此可以看出，涂料比重隨著深度增加而增加。說明涂料產(chǎn)生了沉降，需要進(jìn)行攪拌。本技術(shù)方案是有效的。
權(quán)利要求
1.一種液體金屬取樣方法，其特征在于在取樣系統(tǒng)里設(shè)有取樣氣路、取樣室和過濾裝置，取樣氣路下端與過濾裝置和取樣室連接，上端與惰性氣體及真空系統(tǒng)連接，取樣過程包括如下步驟1)在取樣氣路內(nèi)通入惰性氣體，使取樣室內(nèi)產(chǎn)生微壓力；2)在取樣時(shí)，關(guān)閉惰性氣體，切換取樣氣路與真空系統(tǒng)連接，將取樣液體吸入取樣室，保持負(fù)壓；3)取樣室撤離取樣液體容器，到達(dá)分析點(diǎn)后，再次切換取樣氣路，往氣路內(nèi)通入惰性氣體，使取樣液體在壓力下流出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體金屬取樣方法，其特征在于惰性氣體為氮?dú)狻鍤?、氦氣或二氧化碳?xì)怏w。
3.如權(quán)利要求1所述方法的液體金屬取樣裝置，其特征在于該裝置包括取樣室(1)、取樣管(3)和三通，取樣管(3)的一端通向過濾裝置(2)，過濾裝置(2)的下方為取樣室(1)，取樣管(3)的另一端連接三通，三通的兩端分別接惰性氣體閥門(4)和真空閥門(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的液體金屬取樣裝置，其特征在于三通為普通的三通或兩位三通閥(6)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的液體金屬取樣裝置，其特征在于所述的過濾裝置(2)為多孔介質(zhì)填充的柱體。
6.如權(quán)利要求1所述的液體金屬取樣方法，其特征在于該方法用于在常溫或高溫下對(duì)其它溶液介質(zhì)的取樣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種適用于在容器不同部位準(zhǔn)確提取金屬液體樣本的方法及裝置。該方法是在取樣系統(tǒng)里設(shè)有取樣氣路、取樣室和過濾裝置，取樣氣路下端與過濾裝置和取樣室連接，上端與惰性氣體及真空系統(tǒng)連接，該取樣方法是先在取樣氣路內(nèi)通入惰性氣體，使取樣室產(chǎn)生微壓力；然后通過切換取樣氣路內(nèi)的壓力為負(fù)壓，將指定部位的取樣液體吸入取樣室；取樣室撤離取樣液體到達(dá)儀器分析口后，再次在取樣氣路的另一端往氣路內(nèi)通入惰性氣體，使取樣液體在壓力下流出。該方法和裝置最大限度地減少了金屬氧化以及取樣器械的進(jìn)入對(duì)液體的干擾，使得采樣快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地得以完成，而且，本取樣裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單易制，便于推廣。
文檔編號(hào)G01N1/16GK101017121SQ200710034478
公開日2007年8月15日 申請(qǐng)日期2007年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月16日
發(fā)明者曾建民, 顧平, 顧紅, 鄒勇志, 許征兵 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)