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激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置的制作方法

文檔序號:6117807閱讀:978來源:國知局
專利名稱:激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本裝置是為分析儀器提供分析樣品的進(jìn)樣裝置,特別是涉及導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的固體進(jìn)樣裝置。主要涉及材料的化學(xué)成分分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)
在原子發(fā)射光譜儀中,分析樣品可能是氣溶膠或氣懸浮固態(tài)顆粒,通過穩(wěn)定的載氣傳輸。常見的分析儀器為電感耦合等離子體光譜儀。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)以其靈敏度高,精確性好,快速和多元素同時測定等優(yōu)點(diǎn)主要優(yōu)勢是分析動態(tài)范圍大和同步的多元素分析,已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域的各種物質(zhì)的微量分析。
一般ICP-AES分析用溶液霧化法進(jìn)樣,制樣時溶解不徹底,溶解過程長,給光譜分析帶來困難。因此將固體直接進(jìn)入ICP進(jìn)行分析是國內(nèi)外ICP-AES研究領(lǐng)域所感興趣和關(guān)注的課題。激光燒蝕是一種簡單固體直接進(jìn)樣技術(shù),一束短脈沖高功率的激光束聚焦在樣品表面上,激光束將固體樣品立即蒸發(fā)轉(zhuǎn)化成氣相成分,并使其傳輸?shù)絀CP分析儀器中,對激光燒蝕而言,任何固體樣品都可被燒蝕分析,沒有樣品尺寸的嚴(yán)格要求,不要求樣品預(yù)處理,而且用激光燒蝕進(jìn)行化學(xué)分析需要的樣品消耗量少。
在現(xiàn)有技術(shù)中,包括商用儀器或其他的公開的系統(tǒng),典型的激光燒蝕裝置由激光器、樣品燒蝕腔、顯微成像調(diào)焦裝置和XYZ工作臺,見文獻(xiàn)laser ablation in analytical chemistry-a review,RichardE.Russo,xiaolei mao,haichen liu ect,Talanta,57(2002)427。
這種進(jìn)樣裝置存在的問題是1)激光腔輸出的光束通過外圍光路擴(kuò)束、均勻化改善光束質(zhì)量和均勻性,光路復(fù)雜,維護(hù)不方便,成本高;
2)激光器固定,樣品XY移動實(shí)現(xiàn)樣品表面點(diǎn)/線/面的燒蝕進(jìn)樣;3)調(diào)焦方法復(fù)雜,樣品表面可通過CCD攝像頭觀察,需要人眼辨別物體成像的清晰程度,通過計算機(jī)控制樣品工作臺升降來達(dá)到調(diào)焦的目的,調(diào)焦效率低,而且對光學(xué)系統(tǒng)的要求較高;4)此外目前的ICP光譜儀和激光燒蝕裝置各自獨(dú)立,激光燒蝕固體進(jìn)樣和光譜儀的采集沒有同步,采集后的數(shù)據(jù)需經(jīng)人工處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種激光器光束質(zhì)量和均勻性好,調(diào)焦和樣品定位簡單,激光燒蝕和分析儀器采集可同步的激光固體進(jìn)樣裝置。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是采用高斯變反膜激光腔結(jié)構(gòu)改善光束質(zhì)量和均勻性;采用激光二維掃描燒蝕技術(shù)和樣品一步定位技術(shù),掃描燒蝕速度快,調(diào)焦和樣品定位簡單;提供的燒蝕控制同步觸發(fā)信號可實(shí)現(xiàn)光譜儀的同步采集分析。
本發(fā)明的一個技術(shù)方案是,激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置包括激光器系統(tǒng)、樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)、樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)和燒蝕控制系統(tǒng)激光器系統(tǒng)是由短脈沖激光器,調(diào)節(jié)光路鏡組,XY掃描振鏡組和透鏡組成,短脈沖激光器輸出光路采用二維掃描技術(shù),短脈沖激光器輸出光曙經(jīng)光路鏡組調(diào)節(jié)至XY掃描振鏡組中心,XY掃描振鏡組的轉(zhuǎn)動改變激光束沿X、Y方向的出射位置,透鏡將激光束聚焦在XY方向固定的樣品表面;樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)是由石英罩和樣品激發(fā)腔組成,激光束透過石英罩、樣品激發(fā)腔將能量耦合到樣品表面,石英罩和樣品激發(fā)腔之間通過密封圈進(jìn)行密封連接;樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)是由調(diào)焦臺組成,調(diào)焦臺升降調(diào)節(jié)固體樣品相對于聚焦透鏡的相對距離(焦距),樣品激發(fā)腔和通過連接板和調(diào)焦臺相連,針對特定材料,焦距優(yōu)選固定后,對于特定材料的不同固體樣品,只要貼緊密封圈保證樣品激發(fā)腔的氣密性即可完成樣品的一步定位;燒蝕控制系統(tǒng)包括控制計算機(jī),控制計算機(jī)可控制激光燒蝕的啟動結(jié)束,控制激光燒蝕的起始位置,點(diǎn)或線或面的點(diǎn)陣模式,燒蝕時間,并提供同步觸發(fā)信號實(shí)現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步。
本發(fā)明的另一個技術(shù)方案是,上述的短脈沖激光器腔采用高斯變反膜非穩(wěn)腔結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的又一個技術(shù)方案是,上述的樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng),還包括坐標(biāo)尺和樣品定位升降臺組成,坐標(biāo)尺的固定端固定在調(diào)焦臺的底座,移動測量端固定在調(diào)焦臺的臺面上,樣品定位升降臺依據(jù)固體樣品的高低和表面不平度進(jìn)行上下位置的調(diào)整和角度的調(diào)節(jié)。
本發(fā)明的再一個技術(shù)方案是,上述的樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)中連接板用螺栓固定在調(diào)焦臺上,樣品激發(fā)腔用埋頭螺釘固定在連接板上。
和現(xiàn)有技術(shù)比較,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1)采用高斯變反膜非穩(wěn)腔激光腔結(jié)構(gòu),無需外圍光路處理,輸出光束均勻、質(zhì)量好,光路維護(hù)簡單,成本低;2)采用激光二維掃描技術(shù)實(shí)現(xiàn)樣品表面線或面的燒蝕,與傳統(tǒng)光路固定,樣品XY移動實(shí)現(xiàn)樣品表面線或面掃描燒蝕技術(shù)相比,掃描燒蝕的速度快,燒蝕穩(wěn)定性好;。
3)采用樣品一步定位式的調(diào)焦固定方法,簡單方便,效率高;4)激光束可進(jìn)行點(diǎn)或線或面的點(diǎn)陣燒蝕,燒蝕點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)、燒蝕時間可控;5)通過計算機(jī)提供同步觸發(fā)信號實(shí)現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步,分析儀器可自動進(jìn)行采集穩(wěn)定靈敏的信號,無需人工干預(yù)。


附圖1為本發(fā)明激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖做進(jìn)一步詳述。
由附圖1可看出,本發(fā)明包括激光器系統(tǒng)、樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)、樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)、燒蝕控制系統(tǒng)。
激光器系統(tǒng)中由短脈沖激光器1、調(diào)節(jié)光路組2、XY掃描振鏡組3和聚焦透鏡4組成,短脈沖激光器1輸出的激光束經(jīng)調(diào)節(jié)光路組2調(diào)節(jié)至XY掃描振鏡組3的中心,XY掃描振鏡組3的轉(zhuǎn)動改變激光束沿X、Y方向的出射位置,聚焦透鏡4將激光束聚焦在固體樣品5表面。
樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)由石英罩6和樣品激發(fā)腔7組成,石英罩6和樣品激發(fā)腔7用密封圈8連接。
樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)由調(diào)焦臺9、坐標(biāo)尺10和樣品定位升降臺11組成,坐標(biāo)尺10的固定端固定在調(diào)焦臺9的底座,移動測量端固定在調(diào)焦臺9的臺面上,坐標(biāo)尺的讀數(shù)可直觀顯示固體樣品5相對于聚焦透鏡4的相對距離(焦距),樣品定位升降臺11依據(jù)樣品的高低和表面不平度進(jìn)行上下位置的調(diào)整和角度的調(diào)節(jié)。針對特定的材料,固體樣品5和聚焦透鏡4的距離經(jīng)優(yōu)化后,一般是固定的,對于特定材料的不同固體樣品5,只要貼緊密封圈15保證樣品激發(fā)腔7的氣密性即可完成不同樣品的定位。
樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)中的樣品激發(fā)腔7通過連接板12和樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)中的調(diào)焦臺9相連,連接板12用螺栓13固定在調(diào)焦臺9上,樣品激發(fā)腔7用埋頭螺釘14固定在連接板12上。
燒蝕控制系統(tǒng)由控制計算機(jī)16組成,控制計算機(jī)16可控制激光燒蝕的啟動結(jié)束,控制激光燒蝕的起始位置,點(diǎn)或線或面的點(diǎn)陣模式,燒蝕時間,并提供同步觸發(fā)信號可實(shí)現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步。
權(quán)利要求1.一種激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置,包括激光器系統(tǒng)、樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)、樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)和燒蝕控制系統(tǒng),其特征是激光器系統(tǒng)是由短脈沖激光器(1),調(diào)節(jié)光路鏡組(2),XY掃描振鏡組(3)和透鏡(4)組成,短脈沖激光器輸出光路采用二維掃描技術(shù),短脈沖激光器(1)輸出的光束經(jīng)調(diào)節(jié)光路鏡組(2)調(diào)節(jié)至XY掃描振鏡組(3)中心,XY掃描振鏡組(3)的轉(zhuǎn)動改變激光束沿X、Y方向的出射位置,透鏡(4)將激光束聚焦在XY方向固定的樣品(5)表面;樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)是由石英罩(6),樣品激發(fā)腔(7)組成,激光束透過石英罩(6)、樣品激發(fā)腔(7)將能量耦合到樣品(5)表面,石英罩(6)和樣品激發(fā)腔(7)之間通過密封圈(8)進(jìn)行密封連接;樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)是由調(diào)焦臺(9)組成,調(diào)焦臺(9)升降調(diào)節(jié)固體樣品相對于聚焦透鏡的相對距離,樣品激發(fā)腔(7)和通過連接板(12)和調(diào)焦臺(9)相連,針對特定材料,焦距優(yōu)選固定后,對于特定材料的不同固體樣品(5),只要貼緊密封圈(15)保證樣品激發(fā)腔(7)的氣密性即可完成樣品的一步定位;燒蝕控制系統(tǒng)包括控制計算機(jī)(16),控制計算機(jī)(16)可控制激光燒蝕的啟動結(jié)束,控制激光燒蝕的起始位置,點(diǎn)或線或面的點(diǎn)陣模式,燒蝕時間,并提供同步觸發(fā)信號實(shí)現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步。
2.如權(quán)利要求1所述的一種激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置,其特征是所述的短脈沖激光器(1)的腔采用高斯變反膜非穩(wěn)腔結(jié)構(gòu)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置,其特征是所述的樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)還包括坐標(biāo)尺(10)和樣品定位升降臺(11),坐標(biāo)尺(10)的固定端固定在調(diào)焦臺(9)的底座,移動測量端固定在調(diào)焦臺(9)的臺面上,樣品定位升降臺(11)依據(jù)固體樣品(5)的高低和表面不平度進(jìn)行上下位置的調(diào)整和角度的調(diào)節(jié)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置,其特征是所述的連接板(12)用螺栓(13)固定在調(diào)焦臺(9)上,樣品激發(fā)腔(7)用埋頭螺釘(14)固定在連接板(12)上。
專利摘要一種激光燒蝕固體進(jìn)樣裝置,激光器采用高斯變反膜非穩(wěn)腔激光腔結(jié)構(gòu),輸出光束均勻;激光器輸出光路采用二維掃描技術(shù),在燒蝕軟件的控制下,激光束可在固體樣品表面點(diǎn)/線/面進(jìn)行燒蝕,燒蝕速度快,穩(wěn)定性好;樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)采用樣品一步定位式技術(shù),樣品與激光聚焦透鏡的相對距離調(diào)節(jié)簡單,樣品固定方便,可顯著提高分析效率;燒蝕控制系統(tǒng)提供的同步觸發(fā)信號可實(shí)現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集和激光燒蝕的同步。
文檔編號G01N1/36GK2884188SQ20062000791
公開日2007年3月28日 申請日期2006年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月14日
發(fā)明者姚寧娟, 楊志軍, 沈?qū)W靜, 王海舟, 羅倩華, 程海明 申請人:鋼鐵研究總院
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