專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法。
背景技術(shù)：
隨著新材料制備技術(shù)向微觀精細(xì)化發(fā)展，粉體的團(tuán)聚與分散問(wèn)題已成為制備與發(fā)展新材料及超細(xì)粉體的瓶頸，粉體的改性處理技術(shù)變得越來(lái)越重要。通過(guò)表面改性可以改善粉體粒子的分散性、耐久性，提高表面活性，使粒子具有新的物理、化學(xué)和機(jī)械性能等，增加粉體的附加值。超細(xì)粒子分散技術(shù)廣泛用于陶瓷材料、電子材料、生物材料、藥品工業(yè)、涂料、油漆、粉未冶金及軍事領(lǐng)域。
目前測(cè)定顆粒在溶液中分散性的方法有四種，即沉降法、粒度觀測(cè)法、Zeta電位法和透光率法。沉降法利用顆粒在重力的作用下發(fā)生沉降，觀察其沉降的體積或高度，這種方法雖然方便簡(jiǎn)捷，但遇到分散性好的物質(zhì)，其周期較長(zhǎng)。粒度觀測(cè)法是通過(guò)觀測(cè)分散體系中納米顆粒的粒度或粒徑分布的一種評(píng)估方法，但測(cè)量的粒度大小或粒度分布都是分散體系中經(jīng)過(guò)處理后所觀測(cè)到的結(jié)果，可見(jiàn)這種方法除不能直接測(cè)量納米顆粒在液體介質(zhì)中的粒徑大小外，還取樣有限，結(jié)果缺乏統(tǒng)計(jì)性。Zeta電位法是通過(guò)測(cè)量顆粒表面Zeta電位的大小來(lái)評(píng)估分散體系的分散穩(wěn)定性，但該方法是在靜電穩(wěn)定的理論上建立起來(lái)的，不適用空間位阻穩(wěn)定機(jī)制體系的分散體系，具有局限性。透光率法是利用分散體系中納米顆粒對(duì)一定波長(zhǎng)入射光有吸收作用，分散體系的透光率負(fù)對(duì)數(shù)與納米顆粒的含量成反比例關(guān)系；對(duì)于不同的分散體系，在相同條件下，透光率小者體系的分散穩(wěn)定性要好；但是這種方法是根據(jù)朗伯-比爾定律提出來(lái)的一種評(píng)估方法，只適于稀溶液，有一定局限性?？梢?jiàn)，目前測(cè)定顆粒在溶液中分散性的四種方法都具有局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法，該方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)量周期短、成本低、測(cè)量物質(zhì)的范圍寬、所需測(cè)定物的質(zhì)量少。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將稱(chēng)取質(zhì)量為M1的不溶物質(zhì)(溶質(zhì))溶入溶劑中，形成體積為V1的懸浮液；2)攪拌或超聲分散，使上述懸浮液形成均勻的懸浮液；3)靜置均勻懸浮液，使懸浮液形成梯度型懸浮液；4)取一個(gè)烘干的燒杯，稱(chēng)燒杯質(zhì)量為M2；5)將步驟3)中形成的梯度型懸浮液體積的5～90％上層懸浮液倒入步驟4)中所取得的燒杯中，倒入燒杯中的上層懸浮液的體積為V2；
6)將裝有懸浮液的燒杯放入烘箱中烘干，取出冷卻后，稱(chēng)其質(zhì)量為M3；7)利用下面公式計(jì)算倒出的懸浮液的平均濃度和靜置前均勻懸浮液的濃度之比，得到兩濃度的比值ΔC，ΔC=M3-M2V2M1V1=C2C1]]>式中C1表示初始配制形成的懸浮液的濃度，C2表示倒入燒杯中的上層懸浮液的平均濃度；8)重復(fù)步驟1)～7)兩次，共得到三個(gè)ΔC，取其平均值，即為最后的濃度比值。
所述的溶劑是在烘干(或煅燒)后不留下殘留物的溶劑，如水、酒精、石油醚或乙腈。
本發(fā)明的理論依據(jù)為斯托克(Stokes)定律，即不溶物質(zhì)在溶液中受到重力的作用下沉，但同時(shí)受到向上的阻力，當(dāng)重力大于阻力時(shí)，不溶物質(zhì)下沉；當(dāng)重力等于阻力時(shí)，不溶物質(zhì)就在溶液中穩(wěn)定。
本發(fā)明提出一種新的測(cè)定不溶物質(zhì)(顆粒狀)在溶液中分散性的方法，即濃度比法，克服了目前測(cè)定不溶物質(zhì)(顆粒狀)在溶液中分散性方法的局限性。濃度比法最后得到一個(gè)比值，比值越大，說(shuō)明該不溶物質(zhì)在該溶液中的分散性越好，也就是說(shuō)比值越接近1為越好。由于本發(fā)明的沉降時(shí)間可控，不需要大型測(cè)量?jī)x器，對(duì)顆粒形狀、粒度、粒度分布、是否帶電不作要求，因此該方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)量周期短、成本低、測(cè)量物質(zhì)的范圍寬、所需測(cè)定物的質(zhì)量少，能反映全部顆粒在溶劑中的分散穩(wěn)定情況。


圖1是本發(fā)明的原理示意2是本發(fā)明的工藝流程中C1表示初始配制形成的懸浮液的濃度，C2表示倒入燒杯中的上層懸浮液的平均濃度。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合圖1、圖2、實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1稱(chēng)取2克D50為12微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，強(qiáng)力攪拌10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為400毫升(注明實(shí)際操作時(shí)去離子水的體積可選取400毫升，硼化鋯溶入400毫升去離子水中其體積沒(méi)有大的變化，懸浮液的體積V1近似為400毫升，硼化鋯顆粒增加的體積忽略不計(jì))，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個(gè)已經(jīng)烘干的燒杯，稱(chēng)其質(zhì)量90.5502克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(200毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱(chēng)其質(zhì)量為90.6033克，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算得到兩濃度的比值ΔC為0.05，可見(jiàn)其分散性較差。
實(shí)施例2稱(chēng)取0.5克D50為12微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個(gè)已經(jīng)烘干的燒杯，稱(chēng)其質(zhì)量52.9914克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱(chēng)其質(zhì)量為53.0316克，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算得到兩濃度的比值ΔC為0.15，可見(jiàn)其分散性較差，但比實(shí)施例1所得的分散性有所提高。
實(shí)施例3稱(chēng)取0.5克D50為12微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(酒精，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個(gè)已經(jīng)烘干的燒杯，稱(chēng)其質(zhì)量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱(chēng)其質(zhì)量為53.1061克，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算得到兩濃度的比值ΔC為0.38，可見(jiàn)其分散比實(shí)施例1和實(shí)施例2所得的分散性有所提高。
實(shí)施例4稱(chēng)取0.5克D50為4微米硼化鋯顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(酒精，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個(gè)已經(jīng)烘干的燒杯，稱(chēng)其質(zhì)量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱(chēng)其質(zhì)量為54.2784克，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算得到兩濃度的比值ΔC為0.51，可見(jiàn)其分散比實(shí)施例3所得的分散性有所提高。
實(shí)施例5稱(chēng)取0.5克D50為5微米氧化鋯顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(酒精，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個(gè)已經(jīng)烘干的燒杯，稱(chēng)其質(zhì)量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱(chēng)其質(zhì)量為54.1534克，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算得到兩濃度的比值ΔC為0.46，可見(jiàn)其分散比實(shí)施例4所得的分散性差一些。
實(shí)施例6稱(chēng)取0.5克D50為6微米氧化鋁顆粒，溶入去離子水中，加入懸浮液體積V1的2％的分散劑(石油醚，體積為2毫升)，超生分散10分鐘使其形成均勻懸浮液，懸浮液的體積V1為100毫升，將得到的懸浮液靜置15分鐘。取一個(gè)已經(jīng)烘干的燒杯，稱(chēng)其質(zhì)量53.0034克，將靜置后的懸浮液的50％上層懸浮液(50毫升)倒入此燒杯中，100℃烘干，取出冷卻后稱(chēng)其質(zhì)量為54.2034克，將數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算得到兩濃度的比值ΔC為0.48，可見(jiàn)其分散比實(shí)施例4所得的分散性好一些。
還可選取梯度型懸浮液體積的5％或90％上層懸浮液倒入燒杯中，都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此就不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將稱(chēng)取質(zhì)量為M1的不溶物+質(zhì)溶入溶劑中，形成體積為V1的懸浮液；2)攪拌或超聲分散，使上述懸浮液形成均勻的懸浮液；3)靜置均勻懸浮液，使懸浮液形成梯度型懸浮液；4)取一個(gè)烘干的燒杯，稱(chēng)燒杯質(zhì)量為M2；5)將步驟3)中形成的梯度型懸浮液體積的5～90％上層懸浮液倒入步驟4)中所取得的燒杯中，倒入燒杯中的上層懸浮液的體積為V2；6)將裝有懸浮液的燒杯放入烘箱中烘干，取出冷卻后，稱(chēng)其質(zhì)量為M3；7)利用下面公式計(jì)算倒出的懸浮液的平均濃度和靜置前均勻懸浮液的濃度之比，得到兩濃度的比值ΔC，ΔC=M3-M2V2M1V1=C2C1]]>8)重復(fù)步驟1)～7)兩次，共得到三個(gè)ΔC，取其平均值，即為最后的濃度比值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法，其特征在于所述的溶劑為在烘干或煅燒后不留下殘留物的溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法，其特征在于所述的溶劑為水、酒精、石油醚或乙腈。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法。一種測(cè)定不溶物質(zhì)在溶液中分散性的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將稱(chēng)取質(zhì)量為M
文檔編號(hào)G01N15/06GK1945277SQ20061012481
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月19日
發(fā)明者張聯(lián)盟, 宋杰光, 李俊國(guó), 宋建榮, 沈強(qiáng) 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)