專利名稱：一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，特別涉及一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根的樣品前處理方法，適用氧化鋁產(chǎn)品生產(chǎn)過程中鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根含量的測定，測定數(shù)值用于鋁酸鈉溶液雜質(zhì)成分的計算和鋁酸鈉溶液成分的調(diào)控。
背景技術(shù)：
隨著氧化鋁工藝研究的深入，對鋁酸鈉溶液中雜質(zhì)離子和有機(jī)物對產(chǎn)品粒度、產(chǎn)品質(zhì)量影響的研究已迫在眉睫，許多生產(chǎn)廠家提出，除對鋁酸鈉溶液中陽離子關(guān)注外，還應(yīng)對其中陰離子進(jìn)行分析，對國內(nèi)采用拜爾法或選礦拜爾法生產(chǎn)氧化鋁的工廠，對鋁酸鈉溶液中有機(jī)陰離子的測定尤為關(guān)注，開展氧化鋁生產(chǎn)全過程中雜質(zhì)離子行為研究，尋找出切實可行的分析方法意義重大。
離子色譜法作為測定陰離子的方法，它不使用有毒的有機(jī)溶劑，操作簡便，且多種離子同時分析，分辨率好，準(zhǔn)確度高，是一種比較理想的測定陰離子的方法。目前，對鋁酸鈉溶液中乙酸根的測定還沒有有效的方法，對氯離子的測定一般采用以亞硝酰亞鐵氰化鈉為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，或采用經(jīng)典的佛爾哈德反滴定法，前者使用硝酸汞對環(huán)境有污染，后者操作繁雜，速度慢，而且對低含量樣品，兩種方法的分析誤差都比較大。如何將先進(jìn)的離子色譜法應(yīng)用于測定鋁酸鈉溶液中陰離子的測定，是目前需要解決的問題，而問題的最關(guān)鍵是如何將高雜質(zhì)離子、高粘度的鋁酸鈉溶液引入離子色譜儀而不使離子交換系統(tǒng)損壞，延長使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供能有效滿足生產(chǎn)工藝的要求、提高工作效率、保護(hù)環(huán)境、節(jié)約成本的采用離子色譜法有效的測定鋁酸鈉溶液的方法。
本發(fā)明的方法是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程為將試樣溶液稀釋后，通入經(jīng)活化處理后的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換處理，經(jīng)處理后的溶液鋁離子為8mg/L～15mg/L，pH為6～7，過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定。
本發(fā)明的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過中試樣溶液稀釋倍數(shù)為100～200。
本發(fā)明的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程中所用的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂為001*7強(qiáng)酸性苯乙烯陽離子交換樹脂。
本發(fā)明的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程中進(jìn)行離子交換處理時，離子交換柱高為8mL～12mL，稀釋后的樣品溶液以2mL/min的流速流經(jīng)預(yù)處理柱。
本發(fā)明的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程中離子交換后溶液是經(jīng)0.45μm的濾膜過濾后直接引入離子色譜儀進(jìn)行測定的。
本發(fā)明的方法，有效對離子色譜法測定鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根的樣品進(jìn)行前處理，包括試劑的配制、樣品的稀釋比例、樣品的吸取量、預(yù)處理柱的制作，樣品溶液過柱的速度，樣品的收集，過濾。使用本發(fā)明可以用離子色譜法準(zhǔn)確、快速的測定出鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根的含量，適用于氧化鋁生產(chǎn)廠的鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根測定，以達(dá)到控制鋁酸鈉溶液中雜質(zhì)含量，生產(chǎn)出高質(zhì)量要求的氧化鋁產(chǎn)品的目的。
使用本發(fā)明所用的前處理方法，經(jīng)處理后溶液中的鋁離子含量和PH值對離子色譜分析柱不造成損害，進(jìn)而提高測定的靈敏度和準(zhǔn)確度。
具體實施例方式
一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，測試過程為將試樣溶液稀釋后，通入經(jīng)活化處理后的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換處理，經(jīng)處理后的溶液鋁離子為8mg/L～15mg/L，，過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定。測試過中試樣溶液稀釋倍數(shù)為100～200。所用的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂為001*7強(qiáng)酸性苯乙烯陽離子交換樹脂。進(jìn)行離子交換處理時，離子交換柱高度為8mL～12mL，稀釋后的樣品溶液以2mL/min的流速流經(jīng)預(yù)處理柱離子交換后，溶液經(jīng)0.45μm的濾膜過濾后直接引入離子色譜儀進(jìn)行測定的。
結(jié)合實例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1取氧化鋁生產(chǎn)廠的蒸發(fā)原液于聚四氟乙烯瓶中。
樣品溶液的稀釋比例將樣品溶液稀釋50倍、100倍、200倍、300倍、500倍，分別通過預(yù)處理柱(一個預(yù)處理小柱處理一個樣品)，觀察預(yù)處理柱失效情況和處理后高含量雜質(zhì)離子去除情況(柱的高度均為8mL)，試驗結(jié)果見表一。
表一 樣品稀釋倍數(shù)及預(yù)處理試驗

由表一可以看出，稀釋倍數(shù)低于100倍時，柱子出現(xiàn)大量白色附著物(鋁的氫氧化物)，使有效柱長減短，對測定不利，100倍以上時，白色附著物明顯減少，在不影響測定靈敏度的情況下，根據(jù)具體的鋁酸鈉溶液的實際鋁含量，采用稀釋100～200倍過柱處理，此時鋁離子等雜質(zhì)的少量存在已對離子色譜儀的交換柱不造成影響。經(jīng)以下加標(biāo)回收試驗，證明方法是可行的。
實施例2取國內(nèi)某氧化鋁生產(chǎn)廠的蒸發(fā)母液于聚四氟乙烯瓶中儲存。
樣品的稀釋處理(稀釋倍數(shù)為200倍)吸取上述溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。然后，再分取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻待用(或用移液槍吸取0.5mL溶液到100mL容量瓶中)。
預(yù)處理柱的制備(1)001*7強(qiáng)酸性苯乙烯陽離子樹脂的活化取適量樹脂于400mL燒杯中，用去離子水洗至溶液清亮，加入2moL/L的鹽酸，加入量以淹沒樹脂即可，浸泡24小時后，用去離子水反復(fù)洗滌備用。
(2)將活化好的樹脂裝入15mL～20mL酸式滴定管中(或結(jié)構(gòu)相同的玻璃管中)，再用去離子水洗至無氯離子，裝填高度8mL～10mL。
樣品的預(yù)處理將稀釋好的樣品溶液以2mL/min的流速從預(yù)處理柱流過，除去大部分鋁離子，并使溶液的PH近中性，棄取前10mL～15mL流出液，收集后流出部分直接引入離子色譜儀進(jìn)行分析。
從稱取樣品至測定結(jié)束共用時1小時，8次測定結(jié)果的平均值分別是乙酸根離子4.13g/L；氯離子11.19g/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.098％，0.192％，變動系數(shù)分別為3.43％，4.76％。
實施例3取氧化鋁生產(chǎn)廠的蒸發(fā)原液于聚四氟乙烯瓶中儲存。
試驗樣品的制備吸取上述溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。然后，再分取此溶液10.00mL于幾個100mL容量瓶中，分別加入不同濃度的氯離子和乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋到刻度，混勻，做加標(biāo)試驗。
預(yù)處理柱的制備和樣品過柱處理同實施例1。測定結(jié)果見表二表二加標(biāo)回收試驗

由表二可以看出，經(jīng)預(yù)處理柱處理后，樣品中乙酸的加標(biāo)回收率在95.5％～107.4％，氯離子的加標(biāo)回收率在94.2％～105.4％之間，完全可以滿足對鋁酸鈉溶液中氯、乙酸根陰離子的分析要求。
實施例4取采用選礦拜爾法生產(chǎn)氧化鋁生產(chǎn)廠的蒸發(fā)原液為分析樣品，稀釋200倍備用。在15mL～20mL酸式滴定管中(或結(jié)構(gòu)相同的玻璃管中)，分別裝入4mL、6mL、8mL、10mL、12mL活化好的陽離子交換樹脂，用去離子水洗至無氯離子(用硝酸銀檢驗)，將稀釋好的樣品溶液以2mL/min的流速從預(yù)處理柱流過，棄取前5mL～15mL流出液，收集流出部分直接引入離子色譜儀進(jìn)行分析，結(jié)果見表三表三樹脂裝填高度試驗mg/L

由表三可以看出裝填高度在6mL以上對結(jié)果影響不大，但考慮到鋁酸鈉溶液中鋁離子和苛性堿的變動范圍，本方法采用8～10mL裝填高度最佳。
實施例5
使用和實施例1相同的樣品，稀釋200倍備用。
在15mL～20mL酸式滴定管中(或結(jié)構(gòu)相同的玻璃管中)，分別裝入8mL活化好的陽離子交換樹脂，用去離子水洗至無氯離子(用硝酸銀檢驗)備用。
控制滴定管旋塞，使流速分別為1mL/min、2mL/min、4mL/min、6mL/min，流出液經(jīng)離子色譜測定，其結(jié)果見表四。
表四流速試驗 mL/min

由表四可以看出，流速低于4mL/min較適宜，流速太快結(jié)果稍偏低，本方法選擇2mL/min。
權(quán)利要求
1.一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程為將試樣溶液稀釋后，通入經(jīng)活化處理后的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換處理，經(jīng)處理后的溶液鋁離子為8mg/L～15mg/L，pH為6～7，過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過中試樣溶液稀釋倍數(shù)為100～200。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程中所用的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂為001*7強(qiáng)酸性苯乙烯陽離子交換樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程中進(jìn)行離子交換處理時，離子交換柱高為8mL～12mL，稀釋后的樣品溶液以2mL/min的流速流經(jīng)預(yù)處理柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，其特征在于測試過程中離子交換后液是經(jīng)0.45μm的濾膜過濾后直接引入離子色譜儀進(jìn)行測定的。
全文摘要
一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液的方法，特別涉及一種用于離子色譜法測定鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根的樣品前處理方法。其特征在于測試過程為將試樣溶液稀釋后，通入經(jīng)活化處理后的強(qiáng)酸性苯乙烯類陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換處理，經(jīng)處理后的溶液鋁離子為8mg/L～15mg/L，，過濾后引入離子色譜儀進(jìn)行測定。使用本發(fā)明可以用離子色譜法準(zhǔn)確、快速的測定出鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根的含量，無污染，適用于全國所有的氧化鋁生產(chǎn)廠的鋁酸鈉溶液中氯根、乙酸根測定，以達(dá)到控制鋁酸鈉溶液中雜質(zhì)含量，生產(chǎn)出達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的氧化鋁產(chǎn)品。
文檔編號G01N30/00GK1888894SQ20061010937
公開日2007年1月3日 申請日期2006年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月14日
發(fā)明者李躍平, 張樹朝, 吳豫強(qiáng) 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司