專利名稱：用于測(cè)量和/或分析氣體流內(nèi)顆粒的系統(tǒng)及包括該系統(tǒng)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及于用于樣品氣體進(jìn)料流以確定該氣體流中顆粒污然物的存在和特性的系統(tǒng)和方法。特別地，本發(fā)明涉及于包括顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒捕捉過(guò)濾器的系統(tǒng)，其中有益的是該顆粒捕捉過(guò)濾器與顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
背景技術(shù)：
許多專用氣體的使用者，諸如半導(dǎo)體器件制造商，要求低的氣體中懸浮顆粒含量。例如，在制造材料中，顆粒污染物導(dǎo)致器件制造工藝中的低產(chǎn)量和成品半導(dǎo)體器件中的可靠性問(wèn)題。因此，通常對(duì)下列但不限制于其的氣體以及許多其它氣體要求嚴(yán)格的潔凈度，諸如Ar、He、N2、Xe、Kr、Ne、SiH4、SiH2Cl2、NH3、BCl3、CO2、CO、N2O、O2、H2、SiHCl3、PH3、AsH3、BF3、B2H6、Si2H6、SiCl4。
氣體進(jìn)料流中的顆粒水平可以在下列兩種情況之間進(jìn)行變化或者是相對(duì)均勻并且是穩(wěn)定的流，或者是，例如，當(dāng)接近器具介面(tool interface)時(shí)，在時(shí)間周期內(nèi)發(fā)生變化。氣體進(jìn)料流中的變化可以呈暴發(fā)態(tài)(峰)、呈隨時(shí)間的變化而漂移(向上或向下)和/或步進(jìn)變化(向上或向下)的形式。在動(dòng)態(tài)系統(tǒng)中，諸如流體轉(zhuǎn)移填充(transfill)系統(tǒng)和器具(tool)進(jìn)料管線，該氣體進(jìn)料流通常混合良好并且顆粒均勻分布。然而在靜態(tài)系統(tǒng)中，諸如氣體瓶和氣體供應(yīng)容器，微粒水平在空間上以數(shù)量級(jí)發(fā)生變化。該顆粒變化歸因于重力沉降和擴(kuò)散到內(nèi)表面效應(yīng)。這些效應(yīng)在供應(yīng)容器中產(chǎn)生非均勻微粒分布，包括分層。
在進(jìn)入氣體進(jìn)料流之前經(jīng)常用自動(dòng)調(diào)整裝置降低瓶裝氣體和散裝氣體的壓力。例如，氣體進(jìn)料流的減壓可以產(chǎn)生增加的經(jīng)過(guò)調(diào)整裝置“流出”的顆粒水平、雜質(zhì)成核和凝聚小滴的形成。在某些情況，可以形成懸浮的非揮發(fā)性殘留物。
除了上述問(wèn)題，如果氣體進(jìn)料流包括反應(yīng)氣體，諸如硅烷，反應(yīng)氣體可以與空氣污染結(jié)合形成懸浮的固體材料(顆粒)。硅烷與氧或氧化劑反應(yīng)產(chǎn)生顆粒形式的二氧化硅(SiO2)粉末。在硅烷存儲(chǔ)/輸送系統(tǒng)中認(rèn)為任何痕量的水分或氧會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化硅微粒。這些固體反應(yīng)產(chǎn)物在任何懸浮顆粒含量的測(cè)量中會(huì)導(dǎo)致明顯的不精確性。此微粒持續(xù)產(chǎn)生直到在該系統(tǒng)中耗盡了氧或氧化劑和消除了該氧化劑源。因?yàn)檫@些和其它的問(wèn)題，對(duì)于包括反應(yīng)氣體的進(jìn)料氣體流來(lái)說(shuō)，小心注意檢測(cè)和去除空氣污染也許是必要的。
一般由于分子雜質(zhì)的存在導(dǎo)致氣體進(jìn)料中顆粒的形成。許多半導(dǎo)體處理氣體在加壓的容器中供應(yīng)。對(duì)于這些高純度的氣體一般包含痕量的分子雜質(zhì)，諸如氮?dú)庵械奶細(xì)浠衔?、硅烷中的硅氧烷和根?jù)高純度氣體成分的其它氣體的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)可由在加壓容器中用于制造、輸送和儲(chǔ)存氣體的處理產(chǎn)生。氣體儲(chǔ)存容器的內(nèi)部壓力和溫度通常在該氣體的臨界點(diǎn)壓力和臨界點(diǎn)溫度之上。例如，在運(yùn)送到使用者時(shí)，氣體儲(chǔ)存容器中的溫度和壓力通常超過(guò)N2的臨界點(diǎn)(492psia，-232°F)和SiH4的臨界點(diǎn)(703psia，26°F)。眾所周知，超臨界流體對(duì)于諸如較高的分子量的碳?xì)浠衔锏奈镔|(zhì)，其在氣體輸送、存儲(chǔ)和傳送系統(tǒng)中作為表面污染而存在，具有高溶劑能力。這些溶解的雜質(zhì)一般會(huì)增加氣體中存在的分子雜質(zhì)。
為了控制導(dǎo)致氣體中的微粒污染的工藝變量和確保氣體的質(zhì)量，對(duì)加壓氣體源進(jìn)行準(zhǔn)確的顆粒測(cè)量。需要測(cè)量加壓氣體中的懸浮的顆粒濃度。然而，由于可利用的儀器的壓力限制，在存儲(chǔ)容器的全壓下測(cè)量顆粒含量是不現(xiàn)實(shí)的。因此，為了將氣體壓力降低到與用于實(shí)際測(cè)量的可利用的儀器一致的水平，可通過(guò)減壓裝置，例如自動(dòng)壓力調(diào)整器、閥、節(jié)流孔板等輸送氣體樣品?？梢韵鄬?duì)于氣體進(jìn)料流在線或離線測(cè)量。
當(dāng)降壓時(shí)，含有痕量分子雜質(zhì)的氣體的顆粒會(huì)產(chǎn)生顆粒含量的增加，這在顆粒測(cè)量領(lǐng)域是公知的。該劣化是由于痕量雜質(zhì)的分子聚集導(dǎo)致形成穩(wěn)定(即持久穩(wěn)固的)的懸浮顆粒。這些顆粒不能通過(guò)加熱容易地蒸發(fā)。另外，在某些情況下，頻繁減壓處理在氣體中產(chǎn)生亞臨界條件。在這點(diǎn)上，隨著壓力下降，亞臨界氣體喪失了它的高溶劑能力，因此在樣品氣體流中任何溶解的雜質(zhì)傾向于形成穩(wěn)定懸浮顆粒。在減壓期間形成顆粒是公知的，對(duì)于大于0.02微米的顆粒每標(biāo)準(zhǔn)立方英尺的氣體產(chǎn)生大于106的顆粒水平。這個(gè)水平大大超出了加壓容器中的實(shí)際顆粒水平。圖1提供了通過(guò)與氣體進(jìn)料流1流體連通的減壓裝置諸如閥2的典型氣體進(jìn)料流1的例子。盡管氣體進(jìn)料流初始包含低水平的氣載顆粒3，但在通過(guò)閥2后，在氣體進(jìn)料流1內(nèi)含有的顆粒量或“成核的”的顆粒4增加。這些成核的顆粒4在較低壓力氣體流5內(nèi)被攜帶到下游的顆粒計(jì)數(shù)器(未示出)。從測(cè)量中不能識(shí)別在容器中的實(shí)際顆粒濃度。因此，減壓工藝大大降低了顆粒測(cè)量的準(zhǔn)確性。
解決這一問(wèn)題的在先嘗試包括構(gòu)造抗壓的顆粒計(jì)數(shù)器。此種儀器使得不必降低該儀器上游樣品氣體的壓力。然而，這些儀器不能提供測(cè)量顆粒的組成和形態(tài)的信息。
類似的是，低壓儀器可設(shè)置在定制的加壓室中(例如，超氣壓室)和在接近源氣壓力下操作。然而，這種方案是昂貴的且對(duì)于儀器的設(shè)計(jì)難以改進(jìn)，因此產(chǎn)生實(shí)際問(wèn)題。
在無(wú)需要述減壓的情況下，也可使用加壓過(guò)濾裝置捕捉來(lái)自樣品流中的顆粒。接著使用各種方法檢測(cè)這些捕捉的顆粒，諸如光學(xué)顯微鏡方法、掃描電子顯微鏡方法，或在液體介質(zhì)中將其煮解或溶解，隨后進(jìn)行液體的成分分析等。然而，這些檢測(cè)方法不能區(qū)分在氣體供應(yīng)源中的初始顆粒和在樣品系統(tǒng)中形成的假顆粒。
在減壓前，使用各種吸收劑、吸附劑、催化凈化器和其它的本領(lǐng)域公知的凈化裝置，可以去除加壓氣體中的存疑分子雜質(zhì)。在減壓期間，該方法對(duì)于充分減少或消除顆粒形成是公知的。然而，該凈化器是將進(jìn)料氣體流通過(guò)粒狀或丸狀凈化介質(zhì)的床層來(lái)操作的。該床層也傾向于作為過(guò)濾器以去除從加壓容器流出的實(shí)際顆?；蛘邥?huì)將新顆粒從凈化介質(zhì)引入到該氣流中。因此，在床層型凈化器的下游，不能準(zhǔn)確測(cè)定在加壓容器中的實(shí)際顆粒含量。
在減壓期間，嘗試使用加熱氣體流或加熱減壓裝置以阻止雜質(zhì)成核。在膨脹的氣體流中，該方法對(duì)于阻止成核顆粒的形成一般無(wú)效。
因此，在本領(lǐng)域中需要改進(jìn)的、可靠的用于測(cè)量和/分析氣體進(jìn)料流內(nèi)的顆粒的系統(tǒng)，其在分子雜質(zhì)引起虛假的雜質(zhì)測(cè)量之前將這些分子雜質(zhì)有效地去除。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種用于測(cè)量和/或分析氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒捕捉過(guò)濾器，其中顆粒捕捉過(guò)濾器和顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種用于測(cè)量較低壓力氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒含量的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括用以去除氣體進(jìn)料流內(nèi)雜質(zhì)且提供凈化的氣體進(jìn)料流的凈化裝置，與凈化裝置流體連通的減壓裝置，其中凈化的氣體進(jìn)料流通過(guò)減壓裝置以提供較低壓力的氣體進(jìn)料流，測(cè)量較低壓力氣體進(jìn)料流內(nèi)的顆粒含量的顆粒計(jì)數(shù)器，和顆粒捕捉過(guò)濾器，其中顆粒捕捉過(guò)濾器和顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明提供了一種用于測(cè)量較低壓力氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒含量的方法，該方法包括將氣體進(jìn)料流通過(guò)凈化裝置以提供凈化的氣體進(jìn)料流的步驟，其中凈化裝置基本上沒(méi)有去除凈化的氣體進(jìn)料流內(nèi)包含的顆粒，其中氣體進(jìn)料流處在第一壓力。該方法也包括將一部分的凈化氣體進(jìn)料流導(dǎo)入減壓裝置，以將該部分的凈化氣體進(jìn)料流的壓力降低到低于第一壓力的壓力，和通過(guò)將處在低于第一壓力的壓力下的該部分的凈化氣體進(jìn)料流通過(guò)顆粒計(jì)數(shù)器和將另一部分的凈化氣體進(jìn)料流通過(guò)顆粒捕捉過(guò)濾器來(lái)測(cè)量?jī)艋臍怏w進(jìn)料流中包含的顆粒含量的步驟。顆粒捕捉過(guò)濾器和顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。


通過(guò)參照非比例的本發(fā)明附圖(其中相同數(shù)字代表相同元件)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員會(huì)更好地理解本發(fā)明的多個(gè)優(yōu)點(diǎn)，其中圖1是通過(guò)減壓裝置的一般的氣體進(jìn)料流的示意圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的系統(tǒng)的略圖，在此被描述為離線采樣系統(tǒng)的系統(tǒng)；圖3是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案的系統(tǒng)的略圖，在此被描述為離線采樣系統(tǒng)的系統(tǒng)；圖4A-C是本發(fā)明的一個(gè)方面的幾個(gè)實(shí)施方案的示意圖；和圖5是通過(guò)本發(fā)明的系統(tǒng)捕捉的顆粒的SEM顯微照片和EDS光譜。
具體實(shí)施例方式
在此描述可用于測(cè)量和/或分析在氣體進(jìn)料流內(nèi)的顆粒的系統(tǒng)和方法。該系統(tǒng)和方法可用于確定例如顆粒的數(shù)目或顆粒計(jì)數(shù)；氣體進(jìn)料流內(nèi)的顆粒的濃度密度；顆粒尺寸分布、顆粒形態(tài)；和/或顆粒組成。在該氣體進(jìn)料流內(nèi)可測(cè)得的顆粒平均尺寸范圍可為從0.02微米(μm)到10μm，或從.05μm到1μm，或從0.1μm到1μm?？蓽y(cè)得的平均顆粒數(shù)目可為范圍從1/sq.ft.(sq.ft.)到10,000,000/sq.ft.，或從1/sq.ft.到10,000/sq.ft.，或從1/sq.ft.到1,000/sq.ft。
該系統(tǒng)和方法可用于各種氣體和超臨界流體進(jìn)料流，包括自燃物、易燃物、氧化劑、腐蝕劑和惰性氣體?？杀环治龅臍怏w進(jìn)料流的例子包括但不限于電子專用氣體(“ESG”)，諸如，惰性氣體(例如，Ar、He、N2、Xe、Kr、Ne等)、SiH4、CF4、WF6、SiH2Cl2、NH3、NF3、Cl2、BCl3、C2F6、CO2、CO、F2、N2O、CHF3、O2、H2、HBr、HCl、HF、CH4、SiHCl3、SF6、PH3、AsH3、BF3、B2H6、Si2H6、SiCl4、SiF4以及許多其它氣體。術(shù)語(yǔ)“氣體”包括蒸氣、過(guò)飽和氣體和超臨界流體。具體的超臨界流體的例子在待審公開(kāi)的U.S.申請(qǐng)2004/0144399中提供，其全文在此引入并供參考。例如，該系統(tǒng)可以用于測(cè)量和/或分析各種顆粒，其可包括，例如，分子簇、液滴、含金屬的懸浮固體顆粒、有機(jī)或其它材料和各種其它污染顆粒。
在此描述的該系統(tǒng)通過(guò)使用顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒俘獲過(guò)濾器來(lái)測(cè)量和分析在處理氣體流典型樣本內(nèi)的顆粒。該系統(tǒng)不能添加或從該氣體進(jìn)料流去除顯著數(shù)目的顆粒。此干擾會(huì)改變?cè)谠摫蝗拥臍怏w進(jìn)料流中測(cè)量的顆粒濃度。在某些實(shí)施方案中，可使用電解拋光的管道和/或高清潔度閥來(lái)減小樣品偏差。另外，在這些和其它的實(shí)施方案中，該系統(tǒng)使顆粒由于重力沉降或由于分子布朗運(yùn)動(dòng)作用擴(kuò)散到管壁引起的顆粒的輸送損失最小化。
在此描述的該系統(tǒng)可與在此描述為“離線采樣”的連續(xù)處理進(jìn)料流或具有支流或樣本流的提取系統(tǒng)來(lái)結(jié)合使用。在此描述的該系統(tǒng)可與本領(lǐng)域中公知的包括插入該進(jìn)料氣體管的所謂的等動(dòng)態(tài)采樣探針的一種氣體樣本提取設(shè)備結(jié)合使用。在該連接中，從高壓氣瓶或ISO艙(即，在單個(gè)集成單元中設(shè)置的適合于散裝輸送氣體的柱狀管)的處理氣體管道中抽出樣品的分離流，其在此指氣體進(jìn)料流。離線采樣系統(tǒng)可能會(huì)需要排氣或流過(guò)顆粒計(jì)數(shù)器或顆粒捕捉過(guò)濾器的氣體進(jìn)料流的其它的排放控制形式。在實(shí)施方案中氣體進(jìn)料流包括反應(yīng)氣體，離線采樣系統(tǒng)可進(jìn)一步包括提供惰性吹洗的子系統(tǒng)(即用一種或多種惰性氣體吹洗該氣體管)，排出裝置(即使用一個(gè)或多個(gè)真空泵排出氣體的管線)，和/或排放控制。在其它實(shí)施方案中，例如當(dāng)氣體進(jìn)料流包含易冷凝的氣體時(shí)(即溫度在或高于環(huán)境溫度時(shí)氣體變成液體)，也可對(duì)在此包含的系統(tǒng)管線和/或系統(tǒng)部件進(jìn)行伴熱。在這些實(shí)施方案中，在將氣體進(jìn)料流引入管道中之前。因?yàn)闅怏w可以與管中的痕量殘留水分或氧化劑反應(yīng)，所以伴熱可以與惰性氣體吹洗和/或壓力循環(huán)結(jié)合使用(即使用壓力變化)來(lái)干燥初始系統(tǒng)。
圖2提供了根據(jù)本發(fā)明的用于測(cè)量和分析含硅烷的氣體流中的顆粒的離線采樣系統(tǒng)的一個(gè)實(shí)施方案的例子。在某些實(shí)施方案中，諸如圖2中所描繪的，系統(tǒng)10放置在排氣殼內(nèi)且在環(huán)境溫度?？梢詮闹T如儲(chǔ)存罐、加壓氣瓶、轉(zhuǎn)移填充管線(transfill line)、氣體分配管線或其它裝置(沒(méi)有示出)的供應(yīng)源20提供氣體進(jìn)料流25。供應(yīng)源20可以是大或小容積的。去除來(lái)自供應(yīng)源20的至少部分氣體以提供通過(guò)采樣系統(tǒng)10加入的氣體進(jìn)料流25。一般根據(jù)例如供應(yīng)源容積，氣體進(jìn)料流25的特性，其中包含的氣體是否在超臨界狀態(tài)等，在從4psia到10,000psig，或從0psig到3,000psig，或從100psig到1,600psig的壓力范圍，將氣體進(jìn)料流25引入到系統(tǒng)10。系統(tǒng)10進(jìn)一步包括惰性氣體源30，其與系統(tǒng)10流體連通和用于惰性氣體吹洗和其它方面。惰性氣體凈化器35與惰性氣體源30流體連接以提供用于吹洗/沖洗操作的凈化惰性氣體。
在含硅烷的氣體進(jìn)料流25的實(shí)施方案中，在引入氣體進(jìn)料流之前實(shí)施惰性氣體吹洗，其后進(jìn)行一個(gè)或多個(gè)排出循環(huán)。仍參照?qǐng)D2，通過(guò)關(guān)閉閥V9和V19和打開(kāi)閥V7和V8實(shí)施惰性氣體吹洗。在分析氣體進(jìn)料流25之后，以類似的方式運(yùn)行惰性氣體吹洗以從該系統(tǒng)去除任何殘留硅烷。通過(guò)關(guān)閉閥V8、V9和V19和打開(kāi)閥V7實(shí)施排出循環(huán)。
圖2中描繪的實(shí)施方案使用顆粒計(jì)數(shù)器50和/或諸如膜型過(guò)濾器的顆粒捕捉過(guò)濾器60以測(cè)量和檢測(cè)氣體進(jìn)料流內(nèi)的顆粒?？梢酝ㄟ^(guò)多個(gè)壓力調(diào)節(jié)器連接顆粒計(jì)數(shù)器50到氣體進(jìn)料源。由流速控制閥和密相流量計(jì)調(diào)節(jié)通過(guò)裝置的流速。在某些實(shí)施方案中，系統(tǒng)在接近大氣壓的壓力下工作。在這些實(shí)施方案中，在供應(yīng)源20和顆粒計(jì)數(shù)器50之間可能需要減小引入的氣體進(jìn)料流25的壓力。在圖2中示出的系統(tǒng)中，使用串連排列的兩個(gè)壓力調(diào)節(jié)器52和54以兩個(gè)步驟執(zhí)行減壓。此多步驟減壓使得在減壓處理期間傾向發(fā)生的顆粒流出和氣體冷凝最小化。在本發(fā)明的其他實(shí)施方案中，可以使用單步驟減壓。在其他實(shí)施方案中，由于壓力足夠低而也許不需要降低進(jìn)入到顆粒計(jì)數(shù)器50的氣體進(jìn)料流25的壓力。
在本發(fā)明其他優(yōu)選的實(shí)施方案中，顆粒計(jì)數(shù)器50是抗壓的或者封裝在抗壓密封容器中(圖2中未示出)。當(dāng)儀器或密封容器能抵擋氣體源20的全部壓力時(shí)，不需要減壓樣品流。在這一實(shí)施方案中不需要壓力調(diào)節(jié)器52和54以獲得氣體流的懸浮顆粒含量的精確測(cè)量。
適合使用系統(tǒng)10的適合顆粒計(jì)數(shù)器50的例子是由Boulder公司制造的顆粒測(cè)量系統(tǒng)(PMS)。Model Micro LPC-HS公司的PMS能夠檢測(cè)具有等效光散射直徑小到50nm的顆粒，使用633nm的HeNe激光器在80nm計(jì)數(shù)效率＞80％。儀器需要每分鐘0.1標(biāo)準(zhǔn)立方英尺(SCFM)或每分鐘2.8標(biāo)準(zhǔn)公升(SLPM)的樣品流速率。Micro LPC-HS具有＜2/ft3，或者＜0.2/分鐘的零計(jì)數(shù)水平，能夠測(cè)量直到80,000/ft3的顆粒濃度。儀器具有閾值為50、100、150、200、300、500、700和1,000納米(nm)的8個(gè)尺寸的渠道。采樣間隔可以在從1秒到100小時(shí)的范圍內(nèi)設(shè)置。
在某些優(yōu)選實(shí)施方案中，顆粒計(jì)數(shù)器50是光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器(OPC)，其允許自動(dòng)實(shí)時(shí)顆粒計(jì)數(shù)并且允許直接、實(shí)時(shí)的識(shí)別由例如硅烷與殘留水分和氧反應(yīng)產(chǎn)生的假計(jì)數(shù)。在采樣過(guò)程啟動(dòng)的期間這些反應(yīng)可能由采樣系統(tǒng)的不充分吹洗/干燥所導(dǎo)致。在達(dá)到系統(tǒng)的穩(wěn)定狀態(tài)顆粒水平后，通過(guò)使用OPC的實(shí)時(shí)計(jì)數(shù)能力可能抵制此暴發(fā)狀態(tài)。
在不使用顆粒計(jì)數(shù)器50時(shí)，可以通過(guò)關(guān)閉閥V1和V2將其與系統(tǒng)隔離。這允許顆粒計(jì)數(shù)器50保持免于污染，否則其會(huì)進(jìn)入到系統(tǒng)。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，當(dāng)從系統(tǒng)去除這些段計(jì)數(shù)時(shí)，顆粒計(jì)數(shù)器50與捕捉過(guò)濾器60結(jié)合以提供測(cè)定方法。在本發(fā)明的這種實(shí)施方案中，可以同時(shí)或順序地將氣體進(jìn)料流引進(jìn)顆粒計(jì)數(shù)器50和捕捉過(guò)濾器60來(lái)測(cè)量。比如，首先將氣體進(jìn)料流25引入顆粒計(jì)數(shù)器50，然后將氣體進(jìn)料流25的部分引入捕捉過(guò)濾器60，以證實(shí)顆粒計(jì)數(shù)器50觀測(cè)到的結(jié)果，并且如下所述進(jìn)一步表征顆粒。在這些實(shí)施方案中，然后僅隔離暴露于引入的氣體進(jìn)料流25的捕捉過(guò)濾器。
顆粒捕捉過(guò)濾器60優(yōu)選相對(duì)于顆粒計(jì)數(shù)器50放置在采樣系統(tǒng)的并聯(lián)一邊?？梢栽谟谢驔](méi)有減壓下操作顆粒捕捉過(guò)濾器60；在全壓系統(tǒng)或減壓下，氣體進(jìn)料流25可以流過(guò)顆粒捕捉過(guò)濾器60。該直接采樣方法最小化了減壓器的“排出”和雜質(zhì)成核導(dǎo)致的假顆粒計(jì)數(shù)的趨勢(shì)。捕捉過(guò)濾器60也允許在各種分析器具諸如，但不限制于，掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜分析儀(EDS)、光學(xué)顯微鏡，和其他裝置下，驗(yàn)證捕捉的雜質(zhì)顆粒。此技術(shù)提供額外的顆粒鏡檢和成分信息。此信息有助于識(shí)別和消除系統(tǒng)中的顆粒源。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，捕捉過(guò)濾器60具有兩個(gè)裝置71、72，其允許將捕捉過(guò)濾器60從系統(tǒng)去除。當(dāng)關(guān)閉閥V3、V4、V17和V18時(shí)，通過(guò)裝置71、72可以容易地將捕捉過(guò)濾器60去除。
一旦從系統(tǒng)10中去除捕捉過(guò)濾器60收集的顆粒，其就可以通過(guò)使用下面的方法分析。首先，在捕捉過(guò)濾器60表面上的背景雜質(zhì)(即在暴露于氣體進(jìn)料流25之前捕捉過(guò)濾器60表面上存在的污染物)優(yōu)選與樣品污染物分離。典型地在過(guò)濾器制造和處理過(guò)程期間產(chǎn)生背景雜質(zhì)。在這點(diǎn)上，必須以顆粒捕捉方法檢測(cè)和估計(jì)過(guò)濾器60上的背景雜質(zhì)的表面密度。鏡檢用來(lái)確定在非暴露過(guò)濾器上的背景顆粒的數(shù)量。這個(gè)可以通過(guò)僅檢驗(yàn)過(guò)濾器表面的部分實(shí)現(xiàn)。檢查過(guò)濾器表面區(qū)域的部分AB，以獲得在那個(gè)區(qū)域里背景顆粒的數(shù)量NB。在暴露樣品氣體或超臨界流體后，檢查表面區(qū)域部分AP，以確定在那個(gè)區(qū)域里，背景和捕捉顆粒的總數(shù)量NP。在暴露過(guò)濾器的整個(gè)表面上的捕捉顆粒的總數(shù)量N，如下得出N＝A(NP/AP-NB/AB)，其中A是過(guò)濾器的總表面面積。如果V是樣品氣體或通過(guò)暴露過(guò)濾器的超臨界流體的體積，那么樣品的每單位體積顆粒濃度C如下得出C＝N/V.
采樣系統(tǒng)10也具有支路管40以允許循環(huán)/吹洗顆粒過(guò)濾器60的兩側(cè)，和允許在過(guò)濾器60周圍初始化流動(dòng)。支路管40包括閥V5，其開(kāi)通時(shí)允許通過(guò)下游的真空泵70，諸如渦輪分子真空泵，用來(lái)自于惰性氣體源30的惰性氣體循環(huán)-吹洗采樣系統(tǒng)10。一旦打開(kāi)閥V6，真空泵70通過(guò)流體管線130與系統(tǒng)10流體連通。
在本發(fā)明的一些實(shí)施方案中，真空泵70用來(lái)從低壓源抽取樣品流體。樣品流體在通過(guò)真空泵70前通過(guò)顆粒計(jì)數(shù)器50或者捕捉過(guò)濾器60然后進(jìn)入排氣控制系統(tǒng)80。排氣控制系統(tǒng)80和一個(gè)或多個(gè)燃燒器90可以包括例如氣體回收系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)、放空系統(tǒng)、滌氣系統(tǒng)、吸附系統(tǒng)、吸收系統(tǒng)，或凈化和存儲(chǔ)系統(tǒng)。在放空流排氣控制領(lǐng)域中這些系統(tǒng)是公知的。
在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，捕捉過(guò)濾器60可以是徑跡蝕刻過(guò)濾器(tracketch filter)或者多孔氧化鋁過(guò)濾器。不同于OPC，在可測(cè)量的顆粒濃度方面捕捉過(guò)濾器沒(méi)有上限。聚碳酸酯徑跡蝕刻過(guò)濾器膜可以小如15nm的孔徑得到。氧化鋁過(guò)濾器膜可以小如20nm的孔徑得到。氧化鋁過(guò)濾器的更高孔密度在高流速率提供最小的流體阻力。在最小時(shí)間內(nèi)的高流體速率有益于采樣大量氣體。顆粒捕捉過(guò)濾器60可以封裝在抗壓過(guò)濾器的殼體諸如由Milliore公司的Bedford，MA制造的第xx4502500號(hào)25mm不銹鋼過(guò)濾器殼體。過(guò)濾器殼體包括過(guò)濾器膜，其中用各種彈性體材料諸如聚四氟乙烯TMO環(huán)密封。此過(guò)濾器膜用于如捕捉在不同高壓氣體包括硅烷中的顆粒。在過(guò)濾器上捕獲氣體進(jìn)料流中的顆粒之后，可以使用各種技術(shù)諸如，但不限于，光學(xué)顯微鏡術(shù)、SEM和EDS來(lái)分析顆粒。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，顆粒捕捉過(guò)濾器60可以是耐化學(xué)過(guò)濾器介質(zhì)諸如聚四氟乙烯TM微孔膜。由于它們的粗表面結(jié)構(gòu)，這種膜不適用于EDS或顯微顆粒檢驗(yàn)。然而，通過(guò)在各種酸或溶劑里的煮解或溶解可以分析在這種過(guò)濾器上捕捉的顆粒成分和總捕捉量。然后通過(guò)各種已知的方法包括液體色譜法來(lái)分析所述酸或溶劑。
將采樣系統(tǒng)10設(shè)計(jì)為用于齊全即用(turnkey)操作，且連接到任何選擇的氣體進(jìn)料源。該系統(tǒng)可以用于周期性瓶的評(píng)定檢測(cè)、硅烷分配系統(tǒng)的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)顆粒測(cè)量研究，或者氣體轉(zhuǎn)移填充系統(tǒng)或者氣體分配系統(tǒng)的連續(xù)報(bào)警監(jiān)測(cè)。
一般通過(guò)使用壓力計(jì)例如薄膜式壓力計(jì)測(cè)量在系統(tǒng)10中引入的氣體進(jìn)料流25的壓力。在圖2中描繪的系統(tǒng)中，將樣本進(jìn)料流送入現(xiàn)場(chǎng)燃燒器或90中。然而，根據(jù)進(jìn)料氣體流25的特性，也可以將樣品進(jìn)料氣體排出、收回或送入排氣控制系統(tǒng)80或吸附器、吸收器(absorper)、滌氣器、凈化器和存儲(chǔ)系統(tǒng)中(沒(méi)有示出)，或者循環(huán)至主氣體進(jìn)料供應(yīng)(沒(méi)有示出)。
通常使用流量控制器120在測(cè)試過(guò)程中控制及監(jiān)視通過(guò)顆粒計(jì)數(shù)器或顆粒捕捉過(guò)濾器的樣品氣體流的速率。流量控制器120可以包括手工操作的流量控制閥和流量計(jì)諸如質(zhì)量流量計(jì)，或者流量控制器120可以包括自動(dòng)開(kāi)動(dòng)的流量控制器諸如質(zhì)量流量控制器。來(lái)自于流量控制器120的樣品氣體下游可通過(guò)流體管線140排出，其也與真空泵70流體連通。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，氣動(dòng)開(kāi)動(dòng)閥在不使用時(shí)可以與系統(tǒng)的清潔內(nèi)部構(gòu)件隔離。在每個(gè)采樣操作之前使用處理邏輯控制器(PLC)(沒(méi)有示出)自動(dòng)順序執(zhí)行循環(huán)吹洗和采樣工序。PLC接收來(lái)自壓力傳送器和伴熱溫度控制器的輸入以確保在操作期間真空壓力循環(huán)在指定的限制內(nèi)。在某些實(shí)施方案中，在循環(huán)吹洗期間伴熱管線保持在100℃。在循環(huán)吹洗期間將系統(tǒng)排空到＜50托并且返回到大氣壓至少150次。
在循環(huán)吹洗以排除大氣之前以及采樣去除任何殘留氣體之后，用凈化的惰性氣體沖洗系統(tǒng)。根據(jù)待采樣的氣體的特性，比如當(dāng)樣品氣體包括硅烷時(shí)，沖洗循環(huán)可以將這些氣體送入諸如回收系統(tǒng)、燃燒器或者滌氣器。在其他實(shí)施方案中，沖洗循環(huán)可以將氣體排到大氣。在系統(tǒng)與氣體進(jìn)料源連接時(shí)，采樣過(guò)程之前和之后，執(zhí)行吹洗操作。在惰性氣體沖洗操作期間樣品源閥是關(guān)閉的。在樣品氣體包含硅烷的實(shí)施方案中，將吹洗氣體送入硅烷燃燒器、回收系統(tǒng)或者滌氣器。在系統(tǒng)與硅烷源斷開(kāi)時(shí)惰性沖洗過(guò)程也可以用來(lái)吹洗出(purge-out)硅烷源連接裝置。吹洗是用來(lái)阻止污染物進(jìn)入到開(kāi)放采樣系統(tǒng)。惰性氣體將由硅烷入口管排出到大氣。
在本發(fā)明諸如圖2描繪的優(yōu)選實(shí)施方案中，包括伴熱以最小化系統(tǒng)中的痕量水分。在這些實(shí)施方案中，優(yōu)選顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒捕捉過(guò)濾器上游的所有系統(tǒng)組件(參見(jiàn)圖2中粗線)是伴熱的。伴熱包括可以固定到諸如系統(tǒng)管、閥、過(guò)濾器殼體、壓力調(diào)節(jié)器和其他部件的外部表面的電阻加熱部件。伴熱包括溫度傳感器，諸如提供溫度反饋給溫度指示器，和諸如處理控制器或者溫度繼電器的溫度控制器的熱電偶。溫度控制器包含設(shè)計(jì)用于調(diào)節(jié)加熱部件功率的電路，以用來(lái)保持系統(tǒng)內(nèi)設(shè)定溫度。這種加熱用來(lái)快速消除來(lái)自系統(tǒng)內(nèi)表面吸收的痕量水分，在檢驗(yàn)過(guò)程之后，允許去除來(lái)自系統(tǒng)的痕量殘留樣品流體。在某些實(shí)施方案中，系統(tǒng)10可以使用能夠檢測(cè)管線中的殘留水分的水分分析儀100，且例如如果氣體進(jìn)料流中水分超出了預(yù)期水平可以驅(qū)動(dòng)各種閥。在此或其他實(shí)施方案中，系統(tǒng)10可以使用氧傳感器，其在檢測(cè)氣體進(jìn)料流內(nèi)存在的氧的方面與水分分析儀以類似的方式起作用。
在本發(fā)明的其它優(yōu)選實(shí)施方案中，可使用在此描述的方法和系統(tǒng)通過(guò)在較高壓力下使用一個(gè)或多個(gè)凈化器從氣體進(jìn)料流去除痕量雜質(zhì)以提供凈化的氣體進(jìn)料流和以將凈化的氣體進(jìn)料流的壓力減小到較低壓力氣體進(jìn)料流而隨后不會(huì)形成顆粒。在此使用的術(shù)語(yǔ)“較低壓力氣體進(jìn)料流”描述了已經(jīng)通過(guò)了減壓裝置的凈化氣體進(jìn)料流，諸如沒(méi)有限制的，自動(dòng)壓力調(diào)節(jié)器、閥、節(jié)流孔板或類似物。在凈化之后將初始?xì)怏w進(jìn)料流的壓力減小到與用于顆粒測(cè)量的儀器一致的水平。例如，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，氣體進(jìn)料流可以是范圍從150到10,000psig的初始?jí)毫?。然后降壓裝置減小凈化的氣體近料流的壓力到從0到150psig的壓力范圍?？梢愿鶕?jù)氣體進(jìn)料流的初始?jí)毫?、使用的降壓裝置的類型、顆粒測(cè)量?jī)x和/或其他變量來(lái)改變?cè)诖嗣枋龅膲毫Ψ秶?br> 在此使用的術(shù)語(yǔ)“凈化氣體進(jìn)料流”描述已通過(guò)用來(lái)去除其中包含的各種雜質(zhì)的一個(gè)或多個(gè)凈化裝置的氣體進(jìn)料流。描述的系統(tǒng)和方法沒(méi)有不利地影響諸如可由降壓裝置引起氣體進(jìn)料流的顆粒含量增加。在某些實(shí)施方案中，凈化氣體進(jìn)料流的顆粒含量與通過(guò)凈化裝置前的氣體進(jìn)料流的顆粒含量基本相同。
在此的術(shù)語(yǔ)“雜質(zhì)”指存在于初始?xì)怏w進(jìn)料流中的污染物質(zhì)的小部分，根據(jù)氣體進(jìn)料流成分，例如但不限制于，硅氧烷、碳?xì)浠衔铩⑺趾推渌廴疚?。在某些?shí)施方案中，存在于氣體進(jìn)料流中的雜質(zhì)是硅烷氣體進(jìn)料流中的硅氧烷或氮和/或硅烷氣體進(jìn)料流中的碳?xì)浠衔?。在此使用的凈化裝置是一種充分地去除包含在氣體進(jìn)料流(比如體積大約5％及以下，或者體積大約1％及以下，或者體積大約0.01％及以下)中所有雜質(zhì)而對(duì)氣體的化學(xué)組成沒(méi)有不利影響的儀器。在某些實(shí)施方案中，凈化裝置不實(shí)質(zhì)影響氣體的顆粒含量，或者基本上沒(méi)有去除或者添加顆粒到凈化的氣體進(jìn)料流。在這些實(shí)施方案中，凈化氣體進(jìn)料流的顆粒含量與初始?xì)怏w進(jìn)料流的顆粒含量(也就是顆粒數(shù)量的10％以內(nèi)或者5％以內(nèi)或者1％以內(nèi))基本相同。然后凈化氣體進(jìn)料流經(jīng)過(guò)降壓裝置以提供較低壓力的氣體進(jìn)料流。然后將較低壓力的氣體進(jìn)料流送入到顆粒計(jì)數(shù)器。
現(xiàn)在參照?qǐng)D3，說(shuō)明了本發(fā)明系統(tǒng)的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案。圖3的系統(tǒng)除了包括以去除氣體進(jìn)料流25中諸如分子雜質(zhì)的雜質(zhì)凈化裝置700外，圖3的系統(tǒng)與圖2(其中相同的數(shù)字指相同的部件)的系統(tǒng)相類似。此描述的系統(tǒng)和方法使用的凈化裝置700可以是例如擴(kuò)散式氣固相分離器、冷阱，或者是兩者。在現(xiàn)有技術(shù)中還沒(méi)有將擴(kuò)散式氣固相分離器與下游降壓裝置組合使用以作為凈化在升高的壓力下操作的專用處理氣體的裝置，和/或在氣體膨脹過(guò)程期間用于阻止痕量分子雜質(zhì)成核。同樣地，在氣體工藝中冷阱是公知的作為從流動(dòng)流體去除雜質(zhì)的裝置，在減壓前冷阱一般不用于作為從加壓流中去除雜質(zhì)的裝置，在減壓期間也不作為阻止顆粒形成的裝置。
在本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案之一中，凈化裝置700是擴(kuò)散型氣固相分離器，諸如圖4A、4B、4C分別描繪的降壓裝置52上游安置的中央氣固相分離器710、環(huán)形氣固相分離器720和鰭形氣固相分離器730。在某些實(shí)施方案中，接著可以使用較低壓力氣體進(jìn)料流25b以提供樣品流給圖2和圖3中低壓顆粒計(jì)數(shù)儀50。
在雜質(zhì)和顆粒檢測(cè)領(lǐng)域中，擴(kuò)散型氣固相分離器，這里指“擴(kuò)散式氣固相分離器”是公知的。這類儀器一般用于大氣采樣或其他不改變氣載微粒含量而需要去除分子雜質(zhì)的應(yīng)用中。它們也用作將痕量分子雜質(zhì)從空氣樣品中收集到表面上以用于以后的分析的設(shè)施。這類儀器一般設(shè)計(jì)為在大氣壓和溫度的情況下使用，并證明能去除多于99％的氣載雜質(zhì)。擴(kuò)散式氣固相分離器是管式流體儀器，其利用分子雜質(zhì)的較高的擴(kuò)散率來(lái)將雜質(zhì)從氣體進(jìn)料流中去除，而不明顯影響懸浮顆粒含量。在氣體進(jìn)料流中的常規(guī)顆粒具有比常規(guī)分子更低的擴(kuò)散率。這主要是由于顆粒的尺寸基本上大于分子。例如，0.02微米的顆粒在氮?dú)庵袃H有0.019cm2/s的擴(kuò)散系數(shù)(由于大顆粒在氣體中的較低遷移率其甚至具有更小的擴(kuò)散系數(shù))。相比之下，分子雜質(zhì)的常規(guī)擴(kuò)散系數(shù)數(shù)值更大。例如，水在空氣中具有0.22cm2/s的擴(kuò)散系數(shù)。因此，懸浮顆粒趨向跟隨流動(dòng)氣體，而分子雜質(zhì)趨向更容易擴(kuò)散到表面。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，凈化裝置700是擴(kuò)散式氣固相分離器，其從氣體進(jìn)料流中基本上去除所有的分子雜質(zhì)而不明顯去除其中包含的微粒。用來(lái)影響降壓前的氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒去除率的變量包括氣體流速、氣固相分離器長(zhǎng)度和儀器的水力半徑。在擴(kuò)散式氣固相分離器中，氣體進(jìn)料流內(nèi)的雜質(zhì)暴露于化學(xué)反應(yīng)表面，篩式或多孔隔板后包含吸收劑或其他凈化介質(zhì)。隔板設(shè)計(jì)成物理上包含粒狀或丸狀的凈化介質(zhì)，以阻止氣體流直接通過(guò)介質(zhì)層。結(jié)果，雜質(zhì)保留在凈化介質(zhì)中而剩下的通過(guò)介質(zhì)的進(jìn)料氣體作為凈化的進(jìn)料氣體。在擴(kuò)散式氣固相分離器的一個(gè)具體例子中其用于從空氣中去除水分雜質(zhì)，在擴(kuò)散式氣固相分離器中的凈化介質(zhì)由干燥材料組成，例如DrieriteTM，該干燥材料圍繞著包含空氣的氣體進(jìn)料流且通過(guò)管狀不銹鋼篩與空氣隔離。水分通過(guò)篩從空氣中擴(kuò)散到周圍的DrieriteTM并將其去除。在從含空氣的氣體進(jìn)料流中去除氨雜質(zhì)的傳統(tǒng)氣固相分離器的另一個(gè)例子中，凈化裝置是玻璃流管，其內(nèi)部用草酸涂敷以從氣體進(jìn)料流中吸收NH3雜質(zhì)而不影響其顆粒含量。
在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，在諸如氣固相分離器的凈化裝置中的凈化介質(zhì)可由各種公知的吸附劑、吸收劑或催化劑材料組成，諸如活性碳、干燥劑(例如DriefiteTM)、酚樹(shù)脂(例如AmbersorbTM)、鎳催化劑、銅催化劑等，其根據(jù)待去除的雜質(zhì)類型和/或氣體進(jìn)料流成分來(lái)選擇。在此描述的系統(tǒng)的一個(gè)例子中，由AmbersorbTM丸組成的凈化介質(zhì)裝在由兩端密封的不銹鋼篩管組成的封套內(nèi)，且氣體進(jìn)料流流過(guò)其周圍。例如，在圖4A(相對(duì)于圖2和圖3，相同的數(shù)字指相同的部件)示出的實(shí)施方案中，含顆粒430的氣體進(jìn)料流25，諸如一種在1400psig壓力下包含SiH4的氣體進(jìn)料流，例如，在通過(guò)降壓裝置52之前通過(guò)中央氣固相分離器710。在該具體的實(shí)施方案中，例如，中央氣固相分離器710可以從初始SiH4氣體進(jìn)料流中去除雜質(zhì)諸如硅氧烷和痕量碳?xì)浠衔?，同時(shí)允許在加壓儲(chǔ)存容器(沒(méi)有示出)中初始產(chǎn)生的實(shí)際顆粒無(wú)阻礙地通過(guò)。例如，中央氣固相分離器710可以包括1/4英寸直徑的管狀篩或者作為替代方案的幾個(gè)此類在1/2英寸直徑的加壓氣體管線內(nèi)串聯(lián)縱向排列的管狀篩。使用高純度自動(dòng)壓力調(diào)節(jié)器(未示出)，SiH4氣體進(jìn)料流的壓力可以減小成較低壓力氣體進(jìn)料流25b，諸如，80psig。含顆粒430的SiH425b的較低壓力氣體進(jìn)料流可以流入常規(guī)低壓顆粒計(jì)數(shù)儀(未示出)。
在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，由粒狀活性碳組成的凈化介質(zhì)諸如環(huán)形氣固相分離器720，包括管狀不銹鋼篩組成的阻擋層，初始?xì)怏w進(jìn)料流流過(guò)該不銹鋼篩。例如，在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，如圖4B中所示，在2000psig壓力下，包括氮?dú)獾某跏細(xì)怏w進(jìn)料流25在通過(guò)降壓裝置52前可通過(guò)環(huán)形氣固相分離器720。在該實(shí)施方案中，環(huán)形氣固相分離器720從初始N2氣體進(jìn)料流去除存疑雜質(zhì)，諸如水分和痕量碳?xì)浠衔?，同時(shí)允許在加壓儲(chǔ)存容器20中原始形成的實(shí)際顆粒不受阻礙地通過(guò)。在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，環(huán)形氣固相分離器720可包括1/4英寸直徑的管狀篩或作為替代方案的幾個(gè)此類的在1/2英寸直徑的加壓氣體管線內(nèi)串聯(lián)縱向排列的管狀篩。使用壓力降壓裝置52諸如流體節(jié)流孔板，然后凈化的N2氣體進(jìn)料流的壓力可以減小到0psig。含顆粒430的較低壓力氣體進(jìn)料流25b可以流入常規(guī)低壓顆粒計(jì)數(shù)儀(未示出)。
包括在多孔阻擋層后包含的凈化介質(zhì)和位于適合的降壓裝置上游的其他類似的幾何體可以用于在此描述的系統(tǒng)和方法之中。例如這些幾何體可由在篩型或多孔阻擋層中包含的凈化介質(zhì)組成的扁平袋組成，且插入到減壓儀的氣體管線上游之內(nèi)。
在另外一個(gè)實(shí)施方案中，為了提供用于暴露氣體進(jìn)料流25的設(shè)施，凈化裝置包括固定到加壓氣體管線內(nèi)暴露的表面的粒狀或丸狀凈化介質(zhì)，例如如圖4B中描繪的環(huán)形氣固相分離器720。使用適合的粘接材料固定介質(zhì)。在該實(shí)施方案中，不需要阻擋層以從氣體進(jìn)料流分離所述介質(zhì)。在圖4C中示出了另一實(shí)施方案的例子，其中凈化裝置是鰭狀氣固相分離器730，其中凈化介質(zhì)固定到氣體管線的內(nèi)壁或作為替代方案的其它的內(nèi)表面，諸如扁平鰭、擋板、容器等，以提供大表面面積用于雜質(zhì)去除，同時(shí)不阻礙其中包含的氣載微粒430的輸送或在減壓之前以保證精確的顆粒測(cè)量。
在某些實(shí)施方案中，在此描述的系統(tǒng)和方法可允許凈化介質(zhì)的替換或再生?？梢允褂迷跉怏w凈化領(lǐng)域公知的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)再生，諸如，但不限制于，在升高的溫度下將其暴露于高純度惰性再生氣體。通過(guò)從氣體管線去除氣固相分離器材料或整個(gè)中央氣固相分離器來(lái)實(shí)現(xiàn)替換。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，凈化裝置可包括較高冷凝點(diǎn)/凝固點(diǎn)雜質(zhì)的低溫冷卻阱以在減壓之前去除雜質(zhì)而不影響流體中的顆粒含量。
參照?qǐng)D2和3，系統(tǒng)10可使用計(jì)算機(jī)110，例如，其與顆粒計(jì)數(shù)器50、PLC或其它系統(tǒng)元件電連通。計(jì)算機(jī)110可在系統(tǒng)內(nèi)操作某些閥以基于某些氣體進(jìn)料流內(nèi)的參數(shù)(即，顆粒濃度、壓力、溫度、水分含量、氧含量等)自動(dòng)操作系統(tǒng)。在優(yōu)選實(shí)施方案中，系統(tǒng)10也可使用測(cè)量氣體進(jìn)料流內(nèi)的顆粒量的傳感器(未示出)，和與傳感器電連通的控制器(未示出)，這樣如果傳感器在某點(diǎn)測(cè)量的顆粒量超過(guò)設(shè)定的點(diǎn)，那么傳感器指示樣品流入口閥關(guān)閉。
根據(jù)本發(fā)明，測(cè)量氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒含量的優(yōu)選方法包括將至少一部分的氣體進(jìn)料流的通過(guò)凈化裝置以提供凈化的氣體進(jìn)料流的多個(gè)步驟，其中該氣體進(jìn)料流處在第一壓力下，凈化裝置基本上沒(méi)有去除凈化的氣體進(jìn)料流內(nèi)含的顆粒。接著，例如，將一部分的凈化氣體進(jìn)料流引入到降壓裝置內(nèi)以將該部分的凈化氣體進(jìn)料流的壓力降低到比第一壓力更低的壓力。接著，將壓力低于第一壓力的該部分的凈化氣體進(jìn)料流引入顆粒計(jì)數(shù)器并將另一部分的凈化氣體進(jìn)料流引入顆粒捕捉過(guò)濾器來(lái)測(cè)量?jī)艋臍怏w進(jìn)料流內(nèi)含的顆粒含量，在此顆粒捕捉過(guò)濾器與顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
基于下面實(shí)施例的驗(yàn)證，本發(fā)明的其他目的、優(yōu)點(diǎn)和新穎特性對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例實(shí)施例1將圖2和圖3中所示類型的顆粒計(jì)數(shù)器系統(tǒng)連接到各種壓縮氣瓶。在本系統(tǒng)中使用抗壓力和腐蝕顆粒計(jì)數(shù)器[顆粒測(cè)量系統(tǒng)(PMS)，Inc.Modol CylinderGas System(CGS)M100]。因此，儀器上游不需要降低樣品壓力。該儀器測(cè)量在氣體樣品流內(nèi)小到大小為0.16微米的懸浮顆粒。以19實(shí)際cm3/min的低速率從每個(gè)瓶提取樣品氣體，并通過(guò)該儀器。在這些測(cè)試中不使用顆粒捕捉過(guò)濾器。儀器上游不進(jìn)行樣品氣體過(guò)濾。通常使用50℃樣品管線的伴熱以最小化可冷凝氣體中微滴的形成，和保持樣品管中低水分含量。在儀器下游提供樣品氣體減壓、流速控制、減緩和排放設(shè)施。在采樣前將采樣系統(tǒng)循環(huán)加壓和加熱以去除大氣雜質(zhì)。在循環(huán)加壓后氣體從每個(gè)測(cè)試瓶中采樣至少57標(biāo)準(zhǔn)公升(2標(biāo)準(zhǔn)ft3)氣體。測(cè)試結(jié)果如表1所示。
使用本發(fā)明，在每個(gè)種情況下的低顆粒濃度證明了測(cè)量中沒(méi)有外部污染物、顆粒形成或其他不精確源的干擾。
表1在加壓氣瓶中測(cè)量≥0.16微米顆粒的濃度


實(shí)施例2將在本專利申請(qǐng)中所述類型的顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)連接到壓縮SiH4(硅烷)氣瓶。儀器或顆粒捕捉過(guò)濾器的上游不進(jìn)行樣品氣體的過(guò)濾。通常使用50℃樣品管線的伴熱以保持樣品管中低水分含量。在顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒捕捉過(guò)濾器的下游提供樣品氣體流控制和減緩。在采樣前將采樣系統(tǒng)循環(huán)加壓和加熱以去除大氣雜質(zhì)。
在該系統(tǒng)中使用抗壓力顆粒計(jì)數(shù)器[顆粒測(cè)量系統(tǒng)(PMS)，Inc.ModolCylinder Gas System(CGS)M100，Cylinder Gas System，Inc.，Boulder Co]。因此，儀器上游樣品壓力不需要降低。該儀器測(cè)量在氣體樣品流內(nèi)小到大小為0.16微米的懸浮顆粒。以19實(shí)際cm3/min的低速率從776psig SiH4瓶中提取樣品氣體，并將其通過(guò)該儀器。在氣體中僅測(cè)量每標(biāo)準(zhǔn)公升0.047的顆粒濃度。使用本發(fā)明，該低顆粒濃度證明在測(cè)試系統(tǒng)中沒(méi)有外部污染物、顆粒形成或其他不精確源的干擾。
在測(cè)試系統(tǒng)中也使用抗壓力和腐蝕的顆粒捕捉過(guò)濾器套件。捕捉過(guò)濾器由具有0.1微米孔的3.8cm直徑的Whatman聚碳酸酯徑跡蝕刻膜組成。樣品SiH4以每分鐘近似1標(biāo)準(zhǔn)公升從瓶流過(guò)。采樣大約進(jìn)行362分鐘。因此大約362標(biāo)準(zhǔn)公升的SiH4的總樣品體積通過(guò)顆粒捕捉過(guò)濾器。
然后在場(chǎng)致發(fā)射SEM(FESEM)下以50,000×放大率測(cè)試顆粒捕捉過(guò)濾器。通過(guò)手工推進(jìn)光柵圖中檢驗(yàn)點(diǎn)通過(guò)過(guò)濾器進(jìn)行SEM測(cè)試。在過(guò)濾器表面檢測(cè)共901個(gè)點(diǎn)?？偟臋z測(cè)面積為暴露的過(guò)濾器表面的大約0.0015％。使用X射線能譜分析儀(EDS)來(lái)確定觀察的表面顆粒的四種組分。表面顆粒的一個(gè)SEM圖和EDS光譜在圖5中示出。數(shù)據(jù)表明在SEM和EDS檢測(cè)之前由捕捉過(guò)濾器的鉑金屬的涂層引起表面顆粒。在檢測(cè)中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)其他的顆粒類型。
這些檢測(cè)表明可以獲得暴露于反應(yīng)樣品氣體的表面上的顆粒的成分，使用本發(fā)明可以測(cè)定顆粒源。EDS數(shù)據(jù)也增強(qiáng)顆粒計(jì)數(shù)器觀測(cè)，這表明在SiH4樣品流中有少量固有顆粒。
將前述實(shí)施例和優(yōu)選實(shí)施方案的描述作為說(shuō)明，而不是將本發(fā)明限制于權(quán)利要求定義的那些。應(yīng)該清楚，不脫離權(quán)利要求中闡述的范圍。本發(fā)明可利用上述特征的各種變化和組合。這些變化不看作脫離本發(fā)明的精神和范圍，且所有這類變化意圖包括在隨后的權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量和/或分析氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括顆粒計(jì)數(shù)器；和顆粒捕捉過(guò)濾器，其中顆粒捕捉過(guò)濾器與顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
2.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括提供凈化氣體進(jìn)料流的凈化裝置，其中凈化裝置基本上沒(méi)有去除凈化氣體進(jìn)料流內(nèi)含的顆粒。
3.權(quán)利要求2中的系統(tǒng)，其中凈化裝置包括擴(kuò)散式氣固相分離器、冷阱，或者兩者都包括。
4.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括微處理器，所述微處理器至少與顆粒計(jì)數(shù)器電連通。
5.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括真空泵。
6.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括樣品管線伴熱系統(tǒng)，所述伴熱系統(tǒng)包括溫度傳感器、加熱源，和與溫度傳感器和控制器電連通的控制器。
7.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括濕度分析器。
8.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括排放控制裝置。
9.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括至少一個(gè)惰性氣體入口系統(tǒng)。
10.權(quán)利要求1的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括測(cè)量氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒量的傳感器；和與傳感器電連通的控制器，以使得如果傳感器測(cè)量顆粒量高于設(shè)定量，那么傳感器指示樣品流入口閥關(guān)閉。
11.一種測(cè)量低壓氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒含量的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括凈化裝置，以去除氣體進(jìn)料流內(nèi)雜質(zhì)并提供凈化的氣體進(jìn)料流；與凈化裝置流體連通的降壓裝置，其中凈化的氣體進(jìn)料流通過(guò)降壓裝置以提供較低壓的氣體進(jìn)料流；顆粒計(jì)數(shù)器，其測(cè)量低壓氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒的含量；和顆粒捕捉過(guò)濾器，其中顆粒捕捉過(guò)濾器與顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
12.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其中凈化裝置包括擴(kuò)散式氣固相分離器、冷阱，或兩者都包括。
13.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括至少與顆粒計(jì)數(shù)器電連通的微處理器。
14.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括真空泵。
15.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括樣品管線伴熱系統(tǒng)，所述伴熱系統(tǒng)包括溫度傳感器、加熱源，和與溫度傳感器和控制器電連通的控制器。
16.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括濕度分析器。
17.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括排放控制裝置。
18.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括至少一個(gè)惰性氣體入口系統(tǒng)。
19.權(quán)利要求11的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括測(cè)量氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒量的傳感器；和與傳感器電連通的控制器，以使得如果傳感器測(cè)量顆粒量高于設(shè)定量，那么傳感器指示樣品流入口閥關(guān)閉。
20.一種測(cè)量和/或分析氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括顆粒計(jì)數(shù)器；顆粒捕捉過(guò)濾器，其中顆粒捕捉過(guò)濾器與顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。至少與顆粒計(jì)數(shù)器電連通的微處理器；真空泵；水分分析器；排放控制裝置；至少一個(gè)惰性氣體入口系統(tǒng)；和樣品管線伴熱系統(tǒng)，所述伴熱系統(tǒng)包括溫度傳感器、加熱源，和與溫度傳感器和控制器電連通的控制器。
21.權(quán)利要求20的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括測(cè)量氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒量的傳感器；和與傳感器電連通的控制器，其中如果傳感器測(cè)量顆粒量高于設(shè)定量，那么傳感器指示樣品流入口閥關(guān)閉。
22.權(quán)利要求20的系統(tǒng)，其進(jìn)一步包括凈化裝置以提供凈化的氣體進(jìn)料流，其中凈化裝置基本上沒(méi)有去除凈化的氣體進(jìn)料流內(nèi)包含的顆粒。
23.權(quán)利要求22的系統(tǒng)，其中凈化裝置包括擴(kuò)散式氣固相分離器、冷阱，或兩者都包括。
24.一種測(cè)量氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒含量的方法，該方法包括將至少一部分的氣體進(jìn)料流通過(guò)凈化裝置，以提供凈化的氣體進(jìn)料流，其中凈化裝置基本上沒(méi)有去除該氣體進(jìn)料流內(nèi)含的顆粒，其中所述氣體進(jìn)料流處在第一壓力下；將一部分的凈化的氣體進(jìn)料流導(dǎo)入降壓裝置，以將該部分的凈化氣體進(jìn)料流的壓力降低到比第一壓力低的壓力；和將處在比第一壓力低的壓力下的該部分的凈化氣體進(jìn)料流通過(guò)顆粒計(jì)數(shù)器和使另一部分的凈化氣體進(jìn)料流通過(guò)顆粒捕捉過(guò)濾器來(lái)測(cè)量?jī)艋臍怏w進(jìn)料流內(nèi)含的顆粒含量，其中顆粒捕捉過(guò)濾器與顆粒計(jì)數(shù)器并聯(lián)排列。
25.權(quán)利要求24的方法，其中所述測(cè)量步驟包括同時(shí)將處于比第一壓力低的壓力下的該部分的凈化的氣體進(jìn)料流通過(guò)顆粒計(jì)數(shù)器和將另一部分的凈化的氣體進(jìn)料流通過(guò)顆粒捕捉過(guò)濾器。
26.權(quán)利要求24的方法，其中所述凈化裝置包括擴(kuò)散式氣固相分離器、冷阱，或者兩者都包括。
全文摘要
一種用于測(cè)量和分析氣體進(jìn)料流內(nèi)顆粒的系統(tǒng)及其方法。在一個(gè)方面，該系統(tǒng)包括并聯(lián)排列的顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒捕捉過(guò)濾器。在另一個(gè)方面，該系統(tǒng)包括凈化裝置以從氣體進(jìn)料流去除痕量分子雜質(zhì)來(lái)減小存在的雜質(zhì)。
文檔編號(hào)G01N1/20GK1818610SQ200610059229
公開(kāi)日2006年8月16日 申請(qǐng)日期2006年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月3日
發(fā)明者W·T·麥克德莫特, R·C·奧科維克, D·V·羅思 申請(qǐng)人:氣體產(chǎn)品與化學(xué)公司