專利名稱：石膏中碳酸鹽的測試方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙氣脫硫技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及煙氣脫硫產(chǎn)物石膏中的碳酸鹽的測試方法。
背景技術(shù)：
在煙氣脫硫工程中，煙氣脫硫產(chǎn)物—石膏通常要對(duì)外出售，所以必須嚴(yán)格控制石膏中的碳酸鹽含量。石膏中的碳酸鹽含量是一個(gè)比較重要的參數(shù)，它的含量直接影響了石膏的品質(zhì)，現(xiàn)有的碳酸鹽測試方法有(1)重量損失法 對(duì)石膏進(jìn)行高溫加熱，碳酸鹽高溫下分解為CO2氣體，根據(jù)石膏的損失量就可算出碳酸鹽的含量。由于碳酸鹽的分解溫度是在一個(gè)范圍，所以我們很難準(zhǔn)確判斷碳酸鹽分解的起止溫度，且高溫下其它物質(zhì)的分解或揮發(fā)會(huì)影響測試結(jié)果，因此該方法的準(zhǔn)確度不高；另外，該方法需在高溫下進(jìn)行，所以操作起來不夠安全。(2)電位滴定法 該方法需要專門的設(shè)備以及專門的電極來進(jìn)行測定，所以成本很高。(3)化學(xué)滴定法 通過鹽酸來溶解石膏中的碳酸鹽，然后用NaOH溶液來滴定過量的鹽酸，根據(jù)鹽酸的總量和氫氧化鈉的消耗量就可算出碳酸鹽的含量。該方法中由于指示劑的顏色變化不是很大，甲基橙指示劑的顏色由紅色變?yōu)槌赛S色，所以很難把握滴定終點(diǎn)；同時(shí)其他陰離子如亞硫酸根離子的干擾也會(huì)給測定結(jié)果帶來比較大的誤差?？偟恼f來，現(xiàn)有的碳酸鹽測試方法存在結(jié)果不準(zhǔn)確、成本高等問題，解決好這一問題對(duì)于脫硫工程有著重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作更加簡單、成本更低、結(jié)果更準(zhǔn)確的石膏中碳酸鹽的測試方法及其裝置。具體技術(shù)方案如下一種石膏中碳酸鹽的測試裝置，包括反應(yīng)分解瓶(1)，其特征在于還包括氣體導(dǎo)管(2)，氣體冷凝器(3)和氣體吸收瓶(4)，其中所述反應(yīng)分解瓶(1)與所述氣體冷凝器(3)之間設(shè)置有所述氣體導(dǎo)管(2)，所述氣體冷凝器(3)固定在所述氣體吸收瓶(4)的上端，位于該氣體吸收瓶(4)內(nèi)導(dǎo)管(4a)穿過氣體吸收瓶(4)與氣體冷凝器(3)的連接瓶頸，伸入氣體冷凝器(3)內(nèi)；所述氣體冷凝器(3)包括倒置的玻璃瓶(3a)、燒制在該玻璃瓶(3a)內(nèi)的玻璃彎管(3b)、燒制在該玻璃瓶(3a)上的冷凝支管(3c)，其中，所述玻璃彎管(3b)的兩端伸出所述玻璃瓶(3a)，該玻璃彎管(3b)的輸出端伸入到所述氣體吸收瓶(4)內(nèi)，其輸入端與所述氣體導(dǎo)管(2)的輸出口連接；所述反應(yīng)分解瓶(1)的上部燒制有分解瓶支管(1a)，該分解瓶支管(1a)與所述氣體導(dǎo)管(2)的輸入口連接。
所述反應(yīng)分解瓶(1)是一圓底燒瓶，該圓底燒瓶的頸部燒制有所述分解瓶支管(1a)，該分解瓶支管(1a)與所述氣體導(dǎo)管(2)連接。
所述反應(yīng)分解瓶(1)還配置有加熱套(10)，該加熱套上設(shè)置有與所述反應(yīng)分解瓶(1)的圓底相吻合的弧形槽，該弧形槽套裝在所述反應(yīng)分解瓶(1)的圓底外。
所述圓底燒瓶(1)的瓶口設(shè)置有密封橡膠塞，該密封橡膠塞上固定有引流器(8)；所述引流器(8)由“十”字型玻璃通管(12a)、通管活塞(12b)和漏斗(12c)組成，其中所述“十”字型玻璃通管(12a)的下部穿過所述密封橡膠塞伸入所述反應(yīng)分解瓶(1)內(nèi)，該“十”字型玻璃通管(12a)的上端燒制有所述漏斗(12c)，所述“十”字型玻璃通管(12a)的中部套裝有所述通管活塞(12b)，該通管活塞(12b)為一在側(cè)壁徑向開有通孔的圓柱體。
所述漏斗(12c)上套有雙球管控制器(11)，該雙球管控制器(11)的輸出端設(shè)置有漏斗塞(11c)，該述漏斗塞(11c)套裝在所述漏斗(12c)內(nèi)。
所述氣體冷凝器(3)的玻璃彎管(3b)輸入端燒制有所述“十”字型玻璃通管(12a”)，該“十”字型玻璃通管(12a”)的中部套裝有所述通管活塞(12b”)；所述“十”字型玻璃通管(12a”)的上端與所述氣體導(dǎo)管(2)連接；所述氣體冷凝器(3)的冷凝支管(3c)包括有“十”字型玻璃通管(12a’)，其上端開口，該“十”字型玻璃通管(12a’)的中部套裝有通管活塞(12b’)。
7.一種石膏中碳酸鹽的測試方法，其特征是采用權(quán)利要求1所述的裝置，包括以下步驟(1)、稱取待檢測樣品石膏，質(zhì)量記為m，在45℃溫度下烘干6～10小時(shí)，放入反應(yīng)分解瓶(1)中，然后加蒸餾水至40～50mL并搖勻，用吸管加1∶1的雙氧水于分解瓶(1)中搖勻，將反應(yīng)分解瓶(1)瓶口密封橡膠塞上固定的引流器(8)與分解瓶(1)相連，然后再關(guān)上引流器(8)上的活塞(12b)；所述雙氧水的量按每2克樣品石膏加入1mL雙氧水的比例；(2)、用移液管吸取0.1mol/L的NaOH溶液15～25mL于氣體吸收瓶(4)中，再加入30％的氯化鋇溶液10～20mL，然后加蒸餾水至250～350mL左右，搖勻并加入3～6滴酚酞指示劑；(3)、移取1∶1的鹽酸溶液10～15mL于引流器(8)上的漏斗(12c)中，將雙球管控制器(11)與漏斗(12c)連接，打開引流器(8)上的活塞(12b)，通過雙球管控制器(11)把鹽酸壓入分解瓶(1)中，然后關(guān)上引流器(8)上的活塞(12b)，取下雙球管控制器(11)，再往漏斗(12c)中加少許蒸餾水；(4)、連接氣體冷凝器(3)和氣體吸收瓶(4)，連接分解瓶支管(1a)與氣體導(dǎo)管(2)的輸入口；并打開活塞(12b’)和(12b”)；(5)、用加熱套(10)加熱分解瓶(1)，待沸騰后，持續(xù)加熱8～15分鐘，搖晃分解瓶(1)，產(chǎn)生的CO2氣體經(jīng)氣體導(dǎo)管(2)、玻璃通管(12a”)、玻璃彎管(3b)進(jìn)入吸收瓶，待充分反應(yīng)后，關(guān)上活塞(12b’)和(12b”)，并將氣體導(dǎo)管(2)的輸入口改接在玻璃通管(12a’)上端的開口處；(6)、上下左右猛烈搖動(dòng)氣體吸收瓶(4)1～3分鐘，使二氧化碳充分被吸收液吸收，然后打開活塞(12b’)和(12b”)，讓吸收液從氣體冷凝器(3)經(jīng)導(dǎo)管(4a)流入氣體吸收瓶(4)中；
(7)、取下氣體冷凝器(3)，用蒸餾水清洗倒置的玻璃瓶(3a)的內(nèi)部和玻璃彎管(3b)，沖洗液也倒入氣體吸收瓶(4)中，把氣體吸收瓶(4)放在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢?，然后?.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，紅色消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)，此時(shí)，消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為amL；(8)、重復(fù)以上步驟做空白實(shí)驗(yàn)，所不同的是步驟(1)中不加樣品石膏，步驟(7)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為bmL；(9)、計(jì)算公式C＝(b-a)(C1/2)/m其中C＝石膏碳酸鹽濃度，mmol/ga＝樣品試驗(yàn)時(shí)消耗的0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLb＝空白試驗(yàn)時(shí)消耗的0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLC1＝鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm＝石膏樣品質(zhì)量，g。
本發(fā)明所用的試劑都可以自行配制，具體的配制方法如下(1)HCl1∶1，在燒杯中先加入500mL蒸餾水，再加入500mLHCl，混合均勻后儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中。
(2)HCl0.1mol/L，需標(biāo)定。
(3)NaOH0.1mol/L，把4.0000g NaOH溶解到1L蒸餾水水中，混合均勻后儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中，不需要標(biāo)定。
(4)雙氧水1∶1，在100mL雙氧水中加入100mL蒸餾水，混合均勻后儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中。
(5)酚酞指示劑0.2％，取1.0g酚酞溶于60mL乙醇中，用水稀釋至100mL。
(6)氯化鋇30％，取30g氯化鋇放入燒杯中，加蒸餾水至100mL。
步驟(1)中加雙氧水的量要把握好，一般按每2克樣品石膏加入1mL雙氧水的比例，特別是不能太少，如果太少石膏中的亞硫酸根離子不能被充分氧化，會(huì)使結(jié)果誤差增大。
步驟(2)在吸收液中加入酸堿指示劑酚酞，由于堿性的NaOH的存在使之呈紅色，與二氧化碳發(fā)生反應(yīng)后剩余的NaOH用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)酸堿中和時(shí)紅色消失即為滴定終點(diǎn)，這一變化十分明顯利于觀察，所以檢測結(jié)果也比較準(zhǔn)確。而現(xiàn)有技術(shù)的化學(xué)滴定法即通過鹽酸來溶解石膏中的碳酸鹽成分，最后是通過NaOH溶液來滴定過量的鹽酸，根據(jù)鹽酸的總量和氫氧化鈉的消耗量計(jì)算出碳酸鹽的含量。該方法中由于甲基橙指示劑顏色由紅色變?yōu)槌赛S色，變化不是很大不利于觀察，很難把握滴定終點(diǎn)，增加了測試誤差。
漏斗(12c)上套有雙球管控制器(11)，該雙球管控制器(11)的輸出端設(shè)置有漏斗塞(11c)，該述漏斗塞(11c)套裝在所述漏斗(12c)內(nèi)。利用雙球管控制器(11)加壓能讓鹽酸流入反應(yīng)分解瓶，加快從漏斗中流入反應(yīng)分解瓶的速度，并能防止產(chǎn)生的CO2返流，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。步驟(3)中用雙球管控制器(11)加鹽酸后再往漏斗(12c)中加少許蒸餾水也是為了防止產(chǎn)生的CO2返流；本發(fā)明把待測樣品石膏放入測定儀的分解瓶中，先按每2克樣品石膏加入1mL雙氧水的比例加入適量的雙氧水氧化樣品中的亞硫酸根離子為硫酸根，排除亞硫酸根離子對(duì)碳酸鹽離子的干擾，因?yàn)辂}酸與亞硫酸根會(huì)發(fā)生反應(yīng)放出二氧化硫氣體，而硫酸根與鹽酸不會(huì)發(fā)生反應(yīng)。并在不加樣品石膏的情況下重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟做空白對(duì)照，可以有效地去除反應(yīng)試劑中可以與氣體吸收液發(fā)生反應(yīng)的其他物質(zhì)的干擾，使結(jié)果更為準(zhǔn)確。然后再加入足量的鹽酸，樣品在加熱過程中，鹽酸與樣品中的碳酸鹽反應(yīng)放出二氧化碳?xì)怏w，產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w經(jīng)過氣體導(dǎo)管進(jìn)入氣體冷凝器，經(jīng)過冷凝后進(jìn)入吸收液(氫氧化鈉和氯化鋇的混合溶液)中，被吸收液吸收并發(fā)生反應(yīng)生成碳酸鋇沉淀，最后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氫氧化鈉溶液，根據(jù)空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸總量和滴定氫氧化鈉所消耗的鹽酸量就可計(jì)算出樣品中的碳酸鹽含量。整個(gè)反應(yīng)過程的化學(xué)方程試如下
本發(fā)明需要一套專用裝置，該裝置包括反應(yīng)分解瓶，其關(guān)鍵在于還包括氣體導(dǎo)管，氣體冷凝器和氣體吸收瓶，其中所述反應(yīng)分解瓶與所述氣體冷凝器之間設(shè)置有氣體導(dǎo)管，所述氣體冷凝器固定在所述氣體吸收瓶的上端，位于該氣體吸收瓶內(nèi)導(dǎo)管穿過氣體吸收瓶與氣體冷凝器的連接瓶頸，伸入氣體冷凝器內(nèi)。
所述氣體冷凝器包括倒置的玻璃瓶、燒制在該玻璃瓶內(nèi)的玻璃彎管、燒制在該玻璃瓶上的冷凝支管，其中，所述玻璃彎管的兩端伸出所述玻璃瓶，該玻璃彎管的輸出端伸入到所述氣體吸收瓶內(nèi)，其輸入端與所述氣體導(dǎo)管的輸出口連接；所述反應(yīng)分解瓶的上部燒制有分解瓶支管，該分解瓶支管與所述氣體導(dǎo)管的輸入口連接。
當(dāng)物質(zhì)在反應(yīng)分解瓶內(nèi)分解出氣體后，氣體沿氣體導(dǎo)管經(jīng)氣體冷凝器進(jìn)入氣體吸收瓶內(nèi)，通過對(duì)氣體吸收瓶內(nèi)吸收的氣體體積就能準(zhǔn)確得出檢測結(jié)果。
所述反應(yīng)分解瓶可以是一圓底燒瓶，該圓底燒瓶的頸部燒制有所述分解瓶支管，該分解瓶支管與所述氣體導(dǎo)管連接。
所述反應(yīng)分解瓶還配置有加熱套，該加熱套上設(shè)置有與所述反應(yīng)分解瓶的圓底相吻合的弧形槽，該弧形槽套裝在所述反應(yīng)分解瓶的圓底外。加熱套在反應(yīng)需要加熱時(shí)使用。
所述圓底燒瓶的瓶口設(shè)置有密封橡膠塞，該密封橡膠塞上固定有引流器；所述引流器由“十”字型玻璃通管、通管活塞和漏斗組成，其中所述“十”字型玻璃通管的下部穿過所述密封橡膠塞伸入所述反應(yīng)分解瓶內(nèi)，該“十”字型玻璃通管的上端燒制有所述漏斗，所述“十”字型玻璃通管的中部套裝有所述通管活塞，該通管活塞為一在側(cè)壁徑向開有通孔的圓柱體。
轉(zhuǎn)動(dòng)通管活塞，控制活塞通孔與“十”字型玻璃通管連接管路的通斷。
所述漏斗上套有雙球管控制器，該雙球管控制器的輸出端設(shè)置有漏斗塞，該述漏斗塞套裝在所述漏斗內(nèi)。
向漏斗中倒入液體后，再在漏斗中安裝上漏斗塞，擠壓雙球管控制器，加快液體從漏斗中流入反應(yīng)分解瓶的速度。
所述氣體冷凝器的玻璃彎管輸入端燒制有所述“十”字型玻璃通管，該“十”字型玻璃通管的中部套裝有所述通管活塞；所述“十”字型玻璃通管的上端與所述氣體導(dǎo)管連接。
所述氣體冷凝器的冷凝支管包括有“十”字型玻璃通管，其上端開口，該“十”字型玻璃通管的中部套裝有通管活塞。
所述氣體冷凝器和氣體吸收瓶呈錐形，兩錐瓶的小直徑端對(duì)接。
采用本發(fā)明所述的測試方法及其專用的一套裝置不僅可以檢測石膏樣品中的碳酸鹽含量也可檢測石灰石中的碳酸根含量。
本發(fā)明的有益效果是(1)該測量裝置成本低 該測量裝置是玻璃制品，一套這樣的測量裝置成本(包括材料費(fèi)和加工費(fèi))只需400元左右，成本低，投資少，而且此裝置可反復(fù)使用。(2)準(zhǔn)確度更高 被鹽酸溶解后放出的CO2氣體能被堿溶液及時(shí)吸收，準(zhǔn)確性高，用鹽酸在滴定過量的堿時(shí)，指示劑的變色終點(diǎn)為紅色消失，這一變色比較明顯，大大降低了人工判斷顏色所造成的誤差。(3)裝置簡單 該裝置主要由一些冷凝管、橡皮管、加熱套、分解瓶等一般的常用的化學(xué)儀器構(gòu)成，無需購買復(fù)雜的儀器，操作也很簡單。


圖1是本發(fā)明所用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是氣體冷凝器3的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是反應(yīng)分解瓶1及引流器8的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是雙球管控制器11的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5“十”字型玻璃通管12a和通管活塞12b的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例(1)、稱取待檢測樣品石膏，質(zhì)量m為2.0006g，在45℃溫度下烘干6小時(shí)，放入反應(yīng)分解瓶(1)中，然后加蒸餾水至50mL并搖勻，用吸管加1∶1的雙氧水1mL于分解瓶(1)中，將反應(yīng)分解瓶(1)瓶口密封橡膠塞上固定的引流器(8)與分解瓶(1)相連，然后再關(guān)上引流器(8)上的活塞(12b)；(2)、用移液管吸取0.1mol/L的NaOH溶液20mL于氣體吸收瓶(4)中，再加入30％的氯化鋇溶液10mL，然后加蒸餾水至200mL左右，搖勻并加入4滴酚酞指示劑；(3)、移取1∶1的鹽酸溶液10mL于引流器(8)上的漏斗(12c)中，將雙球管控制器(11)與漏斗(12c)連接，打開引流器(8)上的活塞(12b)，通過雙球管控制器(11)把鹽酸壓入分解瓶(1)中，然后關(guān)上引流器(8)上的活塞(12b)，取下雙球管控制器(11)，再往漏斗(12c)中加少許蒸餾水；
(4)、連接氣體冷凝器(3)和氣體吸收瓶(4)，連接分解瓶支管(1a)與氣體導(dǎo)管(2)的輸入口；并打開活塞(12b’)和(12b”)；(5)、用加熱套(10)加熱分解瓶(1)，待沸騰后，持續(xù)加熱10分鐘，搖晃分解瓶(1)，關(guān)上活塞(12b’)和(12b”)，并將氣體導(dǎo)管(2)的輸入口改接在玻璃通管(12a’)上端的開口處；(6)、上下左右猛烈搖動(dòng)氣體吸收瓶(4)1分鐘，使二氧化碳充分被吸收液吸收，然后打開活塞(12b’)和(12b”)，讓吸收液從氣體冷凝器(3)流入氣體吸收瓶(4)中；(7)、取下氣體冷凝器(3)，用蒸餾水清洗氣體冷凝器(3)的內(nèi)部和玻璃彎管(3b)，沖洗液也倒入氣體吸收瓶(4)中，把氣體吸收瓶(4)放在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢?，然后?.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，紅色消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)，此時(shí)，消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為a為12.16mL；(8)、重復(fù)以上步驟做空白實(shí)驗(yàn)，所不同的是步驟(1)中不加樣品石膏，步驟(7)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為b為18.24mL；(9)、計(jì)算公式C＝(b-a)(C1/2)/m其中C＝石膏碳酸鹽濃度，mmol/ga＝樣品試驗(yàn)時(shí)消耗的0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLb＝空白試驗(yàn)時(shí)消耗的0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLC1＝鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L
m＝石膏樣品質(zhì)量，g。
將各數(shù)據(jù)代入公式計(jì)算C＝(18.25-12.16)×0.1/2.006/2＝0.1515mmol/g即為樣品中碳酸鹽的濃度。
權(quán)利要求
1.一種石膏中碳酸鹽的測試裝置，包括反應(yīng)分解瓶(1)，其特征在于還包括氣體導(dǎo)管(2)，氣體冷凝器(3)和氣體吸收瓶(4)，其中所述反應(yīng)分解瓶(1)與所述氣體冷凝器(3)之間設(shè)置有所述氣體導(dǎo)管(2)，所述氣體冷凝器(3)固定在所述氣體吸收瓶(4)的上端，位于該氣體吸收瓶(4)內(nèi)導(dǎo)管(4a)穿過氣體吸收瓶(4)與氣體冷凝器(3)的連接瓶頸，伸入氣體冷凝器(3)內(nèi)；所述氣體冷凝器(3)包括倒置的玻璃瓶(3a)、燒制在該玻璃瓶(3a)內(nèi)的玻璃彎管(3b)、燒制在該玻璃瓶(3a)上的冷凝支管(3c)，其中，所述玻璃彎管(3b)的兩端伸出所述玻璃瓶(3a)，該玻璃彎管(3b)的輸出端伸入到所述氣體吸收瓶(4)內(nèi)，其輸入端與所述氣體導(dǎo)管(2)的輸出口連接；所述反應(yīng)分解瓶(1)的上部燒制有分解瓶支管(1a)，該分解瓶支管(1a)與所述氣體導(dǎo)管(2)的輸入口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液吸收法弱酸鹽分析測試裝置，其特征在于所述反應(yīng)分解瓶(1)是一圓底燒瓶，該圓底燒瓶的頸部燒制有所述分解瓶支管(1a)，該分解瓶支管(1a)與所述氣體導(dǎo)管(2)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶液吸收法弱酸鹽分析測試裝置，其特征在于所述反應(yīng)分解瓶(1)還配置有加熱套(10)，該加熱套上設(shè)置有與所述反應(yīng)分解瓶(1)的圓底相吻合的弧形槽，該弧形槽套裝在所述反應(yīng)分解瓶(1)的圓底外。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶液吸收法弱酸鹽分析測試裝置，其特征在于所述圓底燒瓶(1)的瓶口設(shè)置有密封橡膠塞，該密封橡膠塞上固定有引流器(8)；所述引流器(8)由“十”字型玻璃通管(12a)、通管活塞(12b)和漏斗(12c)組成，其中所述“十”字型玻璃通管(12a)的下部穿過所述密封橡膠塞伸入所述反應(yīng)分解瓶(1)內(nèi)，該“十”字型玻璃通管(12a)的上端燒制有所述漏斗(12c)，所述“十”字型玻璃通管(12a)的中部套裝有所述通管活塞(12b)，該通管活塞(12b)為一在側(cè)壁徑向開有通孔的圓柱體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的溶液吸收法弱酸鹽分析測試裝置，其特征在于所述漏斗(12c)上套有雙球管控制器(11)，該雙球管控制器(11)的輸出端設(shè)置有漏斗塞(11c)，該述漏斗塞(11c)套裝在所述漏斗(12c)內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的溶液吸收法弱酸鹽分析測試裝置，其特征在于所述氣體冷凝器(3)的玻璃彎管(3b)輸入端燒制有所述“十”字型玻璃通管(12a”)，該“十”字型玻璃通管(12a”)的中部套裝有所述通管活塞(12b”)；所述“十”字型玻璃通管(12a”)的上端與所述氣體導(dǎo)管(2)連接；所述氣體冷凝器(3)的冷凝支管(3c)包括有“十”字型玻璃通管(12a’)，其上端開口，該“十”字型玻璃通管(12a’)的中部套裝有通管活塞(12b’)。
7.一種石膏中碳酸鹽的測試方法，其特征是采用權(quán)利要求1所述的裝置，包括以下步驟(1)、稱取待檢測樣品石膏，質(zhì)量記為m，在45℃溫度下烘干6～10小時(shí)，放入反應(yīng)分解瓶(1)中，然后加蒸餾水至40～50mL并搖勻，用吸管加1∶1的雙氧水于分解瓶(1)中搖勻，將反應(yīng)分解瓶(1)瓶口密封橡膠塞上固定的引流器(8)與分解瓶(1)相連，然后再關(guān)上引流器(8)上的活塞(12b)；所述雙氧水的量按每2克樣品石膏加入1mL雙氧水的比例；(2)、用移液管吸取0.1mol/L的NaOH溶液15～25mL于氣體吸收瓶(4)中，再加入30％的氯化鋇溶液10～20mL，然后加蒸餾水至250～350mL左右，搖勻并加入3～6滴酚酞指示劑；(3)、移取1∶1的鹽酸溶液10～15mL于引流器(8)上的漏斗(12c)中，將雙球管控制器(11)與漏斗(12c)連接，打開引流器(8)上的活塞(12b)，通過雙球管控制器(11)把鹽酸壓入分解瓶(1)中，然后關(guān)上引流器(8)上的活塞(12b)，取下雙球管控制器(11)，再往漏斗(12c)中加少許蒸餾水；(4)、連接氣體冷凝器(3)和氣體吸收瓶(4)，連接分解瓶支管(1a)與氣體導(dǎo)管(2)的輸入口；并打開活塞(12b’)和(12b”)；(5)、用加熱套(10)加熱分解瓶(1)，待沸騰后，持續(xù)加熱8～15分鐘，搖晃分解瓶(1)，產(chǎn)生的CO2氣體經(jīng)氣體導(dǎo)管(2)、玻璃通管(12a”)、玻璃彎管(3b)進(jìn)入吸收瓶，待充分反應(yīng)后，關(guān)上活塞(12b’)和(12b”)，并將氣體導(dǎo)管(2)的輸入口改接在玻璃通管(12a’)上端的開口處；(6)、上下左右猛烈搖動(dòng)氣體吸收瓶(4)1～3分鐘，使二氧化碳充分被吸收液吸收，然后打開活塞(12b’)和(12b”)，讓吸收液從氣體冷凝器(3)經(jīng)導(dǎo)管(4a)流入氣體吸收瓶(4)中；(7)、取下氣體冷凝器(3)，用蒸餾水清洗倒置的玻璃瓶(3a)的內(nèi)部和玻璃彎管(3b)，沖洗液也倒入氣體吸收瓶(4)中，把氣體吸收瓶(4)放在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢?，然后?.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，紅色消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)，此時(shí)，消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為amL；(8)、重復(fù)以上步驟做空白實(shí)驗(yàn)，所不同的是步驟(1)中不加樣品石膏，步驟(7)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為bmL；(9)、計(jì)算公式C＝(b-a)(C1/2)/m其中C＝石膏中碳酸鹽的濃度，mmol/ga＝樣品試驗(yàn)時(shí)消耗的0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLb＝空白試驗(yàn)時(shí)消耗的0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLC1＝鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm＝石膏樣品質(zhì)量，g。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種石膏中碳酸鹽的測試方法，把樣品放入測試裝置的分解瓶中，然后加入少量的雙氧水氧化樣品中的亞硫酸根離子為硫酸根，排除亞硫酸根離子對(duì)碳酸鹽離子的干擾，然后再加入鹽酸并加熱，鹽酸與樣品中的碳酸鹽反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳進(jìn)入氫氧化鈉和氯化鋇的混合溶液中，被吸收變成碳酸鋇沉淀，最后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氫氧化鈉溶液，根據(jù)空白試驗(yàn)滴定氫氧化鈉所消耗的鹽酸量和樣品試驗(yàn)滴定氫氧化鈉所消耗的鹽酸量就可計(jì)算出樣品中的碳酸鹽含量。該方法操作更加簡單、成本更低、結(jié)果更準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N31/16GK1869666SQ20061005440
公開日2006年11月29日 申請(qǐng)日期2006年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月29日
發(fā)明者杜云貴, 劉藝, 劉清才, 羅曉渝, 洪燕, 李江華, 姚波, 董凌燕, 毛莉, 張金倫 申請(qǐng)人:中電投遠(yuǎn)達(dá)環(huán)保工程有限公司, 重慶大學(xué)