專利名稱：一種可燃氣體傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體傳感器，具體涉及一種可燃氣體傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，由于工業(yè)生產(chǎn)、家庭安全、環(huán)境監(jiān)測和醫(yī)療等領(lǐng)域?qū)怏w傳感器的精度、性能、穩(wěn)定性方面的要求越來越高，因此對氣體傳感器的研究和開發(fā)越來越重要。目前普遍使用的是氣敏傳感器。傳統(tǒng)的氣敏傳感器普遍存在工作溫度較高(需要加熱)，當(dāng)可燃氣體濃度較大，可能會因傳感器的高溫引起爆炸、起火的危險，降低氣敏傳感器工作溫度，實現(xiàn)室溫氣體檢測，是傳感器研究的一項重要目標。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可提高傳感器的靈敏度、降低傳感器工作溫度的可燃氣體傳感器的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種可燃氣體傳感器的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)以叉指型微電極陣列電極基片為基底制備納米半導(dǎo)體TiO2薄膜，得到半導(dǎo)體氣敏元件；2)在半導(dǎo)體氣敏元件的納米半導(dǎo)體TiO2薄膜上方設(shè)置紫外燈，將紫外燈1、半導(dǎo)體氣敏元件2固定在設(shè)有通氣孔4的傳感器殼體3內(nèi)，得可燃氣體傳感器。
所述的半導(dǎo)體氣敏元件的制備為①采用磁控濺射鍍膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上鍍制3-10μm的銅金屬薄層，再利用微細加工技術(shù)，掩模、光刻、腐蝕方法在玻璃基底上得到叉指型微電極陣列，即可得到叉指型微電極陣列電極基片；其中微電極線寬3-10μm，間隙寬3-10μm，電極線長10mm，微電極對數(shù)500對以上；②采用有機金屬醇鹽水解法制備納米TiO2溶膠按鈦酸四正丁酯∶異丙醇＝13ml∶4ml，將鈦酸四正丁酯加入異丙醇中混合均勻；按混合液∶蒸餾水＝17ml∶120ml，將混合液緩慢滴加到含有濃硝酸的蒸餾水中，濃硝酸∶蒸餾水＝2ml∶120ml；滴加完后，混合液在75-80℃下攪拌反應(yīng)8-12小時，反應(yīng)后的溶膠加入蒸餾水重量0.5％的聚乙二醇減壓濃縮到質(zhì)量濃度5-20％，得到TiO2納米溶膠，備用；③在拉膜機中，將步驟①的叉指型微電極陣列電極基片浸入步驟②的TiO2納米溶膠中8-12min。然后用慢速馬達以5cm/min的速度垂直向上提拉，讓浸涂有溶膠的電極基片在空氣中靜置13-18min，使溶膠在空氣中隨水和乙醇的蒸發(fā)而向凝膠轉(zhuǎn)變，在電極基片上形成50nm-2μm濕凝膠，得微電極陣列凝膠基片；膜厚可由溶膠粘度、提拉速度及重復(fù)浸涂次數(shù)來控制；④將微電極陣列凝膠基片放在紅外燈下微熱烘烤進行干燥，30min后再放入馬福爐中退火，300℃-450℃保溫1-2h，然后自然冷卻至室溫，即得到半導(dǎo)體氣敏元件。
所述的紫外燈的功率為10-50mW。
基本原理利用TiO2納米粒子表面具有強烈的紫外光光生電子-空穴的能力，以及納米粒子自身的高表面活性，使納米粒子與環(huán)境氣體的反應(yīng)能力大大提高，納米TiO2與表面環(huán)境氣體的主要反應(yīng)可用下列反應(yīng)方程式表示
(2)
(4)(5)(6)其中，(3)式中電子-空穴的表面遷移速度是薄膜內(nèi)電阻變化的決定性因素。在納米薄膜表面無還原性氣體時，反應(yīng)(6)不能進行，納米粒子表面的光生電子-空穴產(chǎn)生的自由基粒子達到一定濃度后，趨于穩(wěn)定值，薄膜內(nèi)電子-空穴的表面遷移受阻，光生電子-空穴與電子-空穴復(fù)合達到平衡，薄膜電流在光照后下降到一個穩(wěn)定值；在薄膜表面有還原性氣體存在時，氣體與薄膜表面的OH*反應(yīng)，使得反應(yīng)式(4)，(5)(6)均向正反應(yīng)方向進行，帶動電子-空穴的進一步遷移，薄膜內(nèi)電流進一步增大，直到達到新的平衡。
采用紫外光照下對納米半導(dǎo)體TiO2薄膜進行光催化作用，納米半導(dǎo)體TiO2薄膜的活化敏感溫度可由傳統(tǒng)材料的300-400℃降至室溫，同時采用紫外光光催化的方式還能大幅降低氣敏元件的納米半導(dǎo)體TiO2薄膜的電阻值，提高薄膜電導(dǎo)，此外采用微電極陣列的電流富集作用提高了傳感器的電流測量精度，也使敏感元件的靈敏度和穩(wěn)定性得到改善。
本發(fā)明利用紫外光照輔助技術(shù)提高納米半導(dǎo)體氣敏傳感器的靈敏度，降低傳感器工作溫度。本發(fā)明的傳感器敏感特性室溫下對甲醇檢測下限濃度為5pm；乙醇檢測下限濃度為10ppm；200℃時，對一氧化碳檢測下限濃度5ppm。
本發(fā)明的可燃氣體傳感器可用于可燃氣體的檢測，它具有靈敏度高、工作溫度(0-200℃)低，直接輸出電信號的優(yōu)點，補充了其他氣體傳感器不能在爆炸極限內(nèi)檢測的不足，普遍適用于石油化工工廠、造船廠、礦井隧道和浴室廚房的可燃氣體的監(jiān)測和報警。本發(fā)明的可燃氣體傳感器在環(huán)境溫度下非常穩(wěn)定，并能對于全濃度范圍的可燃氣體進行檢測，發(fā)展前景良好。


圖1是本發(fā)明的半導(dǎo)體氣敏元件制備工藝流程2是本發(fā)明的叉指型微電極陣列3是本發(fā)明的半導(dǎo)體氣敏元件4是本發(fā)明的可燃氣體傳感器結(jié)構(gòu)示意5是本發(fā)明的控制電路之一原理6是本發(fā)明的控制電路之二原理7是本發(fā)明的電流測試電路原理中1-紫外燈，2-半導(dǎo)體氣敏元件，3-傳感器殼體，4-通氣孔。
具體實施例方式
一種可燃氣體傳感器的制備方法，它包括如下步驟1)半導(dǎo)體氣敏元件的制備為(如圖1所示)①采用磁控濺射鍍膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上鍍制3-10μm的銅金屬薄層，再利用微細加工技術(shù)，掩模、光刻、腐蝕方法在玻璃基底上得到叉指型微電極陣列(如圖2所示)，即叉指型微電極陣列電極基片；其中微電極線寬3-10μm，間隙寬3-10μm，電極線長10mm，微電極對數(shù)500對以上；②采用有機金屬醇鹽水解法制備納米TiO2溶膠將13ml鈦酸四正丁酯加入4ml異丙醇中混合均勻，將混合液緩慢滴加到含有2ml濃硝酸的120ml蒸餾水中，滴加完后，混合液在75-80℃下攪拌反應(yīng)8-12小時，反應(yīng)后的溶膠加入蒸餾水重量0.5％的聚乙二醇減壓濃縮到質(zhì)量濃度5-20％，得到TiO2納米溶膠，備用；③在拉膜機中，將步驟①的叉指型微電極陣列電極基片浸入步驟②的TiO2納米溶膠中8-12min。然后用慢速馬達以5cm/min的速度垂直向上提拉，讓浸涂有溶膠的電極基片在空氣中靜置13-18min，使溶膠在空氣隨水和乙醇的蒸發(fā)而向凝膠轉(zhuǎn)變，在電極基片上形成50nm-2μm濕凝膠，得微電極陣列凝膠基片；膜厚可由溶膠粘度、提拉速度及重復(fù)浸涂次數(shù)來控制；④將微電極陣列凝膠基片放在紅外燈下微熱烘烤進行干燥，30min后再放入馬福爐中退火，300℃-450℃保溫1-2h，然后自然冷卻至室溫，即得到半導(dǎo)體氣敏元件(如圖3所示)。
2)如圖4所示，在半導(dǎo)體氣敏元件2的納米半導(dǎo)體TiO2薄膜上方設(shè)置紫外燈1(間距8-12mm)，所述的紫外燈的功率為10-50mW；將紫外燈1、半導(dǎo)體氣敏元件2固定在設(shè)有通氣孔4的傳感器殼體3內(nèi)，得可燃氣體傳感器。
半導(dǎo)體氣敏元件2的引出電極與微電流測試儀連接，紫外燈1與控制電路相連接，微電流測試儀、控制電路均可采用現(xiàn)有技術(shù)?？刂齐娐房刹捎孟铝卸N方法之一①如圖5所示，控制電路為紫外燈電源和開關(guān)，開關(guān)控制紫外燈電源的合與斷。②如圖6所示，控制電路為紫外燈電源、電子開關(guān)、單片機，電子開關(guān)控制紫外燈電源的合與斷，電子開關(guān)與單片機相連，單片機控制電子開關(guān)動作。
微電流測試儀、控制電路可位于傳感器殼體3內(nèi)或傳感器殼體3外。
半導(dǎo)體氣敏元件2的引出電極還可與如圖7所示的電流測試電路連接，圖7中負載為半導(dǎo)體氣敏元件。
在氣敏檢測時，啟動紫外燈，利用紫外輻照半導(dǎo)體氣敏元件，可降低敏感元件工作溫度，提高傳感器靈敏度。
權(quán)利要求
1.一種可燃氣體傳感器的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)以叉指型微電極陣列電極基片為基底制備納米半導(dǎo)體TiO2薄膜，得到半導(dǎo)體氣敏元件；2)在半導(dǎo)體氣敏元件的納米半導(dǎo)體TiO2薄膜上方設(shè)置紫外燈，將紫外燈(1)、半導(dǎo)體氣敏元件(2)固定在設(shè)有通氣孔(4)的傳感器殼體(3)內(nèi)，得可燃氣體傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可燃氣體傳感器的制備方法，其特征在于所述的半導(dǎo)體氣敏元件的制備為①采用磁控濺射鍍膜法在1.5×3cm的石英玻璃基底上鍍制3-10μm的銅金屬薄層，再利用微細加工技術(shù)，掩模、光刻、腐蝕方法在玻璃基底上得到叉指型微電極陣列，即叉指型微電極陣列電極基片；其中微電極線寬3-10μm，間隙寬3-10μm，電極線長10mm，微電極對數(shù)500對以上；②采用有機金屬醇鹽水解法制備納米TiO2溶膠按鈦酸四正丁酯∶異丙醇＝13ml∶4ml，將鈦酸四正丁酯加入異丙醇中混合均勻；按混合液∶蒸餾水＝17ml∶120ml，將混合液緩慢滴加到含有濃硝酸的蒸餾水中，濃硝酸∶蒸餾水＝2ml∶120ml；滴加完后，混合液在75-80℃下攪拌反應(yīng)8-12小時，反應(yīng)后的溶膠加入蒸餾水重量0.5％的聚乙二醇減壓濃縮到質(zhì)量濃度5-20％，得到TiO2納米溶膠，備用；③在拉膜機中，將步驟①的叉指型微電極陣列電極基片浸入步驟②的TiO2納米溶膠中8-12min。然后用慢速馬達以5cm/min的速度垂直向上提拉，讓浸涂有溶膠的電極基片在空氣中靜置13-18min，使溶膠在空氣隨水和乙醇的蒸發(fā)而向凝膠轉(zhuǎn)變，在電極基片上形成50nm-2μm濕凝膠，得微電極陣列凝膠基片；④將微電極陣列凝膠基片放在紅外燈下微熱烘烤進行干燥，30min后再放入馬福爐中退火，300℃-450℃保溫1-2h，然后自然冷卻至室溫，即得到半導(dǎo)體氣敏元件。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可燃氣體傳感器的制備方法，其特征在于所述的紫外燈的功率為10-50mW。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣體傳感器。一種可燃氣體傳感器的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)以叉指型微電極陣列電極基片為基底制備納米半導(dǎo)體TiO
文檔編號G01N27/407GK1865963SQ200610019380
公開日2006年11月22日 申請日期2006年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月15日
發(fā)明者林志東, 曾文 申請人:武漢工程大學(xué)