專利名稱：鈹測定液及其比色測定管的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水質中微量化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質中鈹含量的測定液及其比色測定管。
二.
背景技術：
鈹及其化合物毒性極強，即使少量也會由于局部刺激而傷害皮膚、粘膜，使結膜、角膜發(fā)生炎癥，引起肺氣腫、肺炎等疾病。由于鈹?shù)亩拘詷O強且持續(xù)作用也很強，即便是吸入痕量鈹也會使人中毒，吸入較多的鈹會使人中毒死亡。鈹?shù)墓I(yè)污染源主要來自于冶煉、采礦以及特征材料、無線電器材等行業(yè)以及儀表零件的生產廢水。
傳統(tǒng)的測試鈹含量的方法為鉻天青S光度法，其操作步驟為(1)樣品預處理 將含有大量有機物的水樣用硝酸-硫酸消解，有干擾物質存在或鈹含量極低的水樣用活性炭分離富集。
(2)樣品測定 取適量水樣于比色管中，調節(jié)成弱酸性，依次加入Na2-EDTA溶液2mL，0.1％的鉻天青S 2mL，氨緩沖溶液5mL，氯化十六烷基吡啶1mL，混勻后加入150mg活性炭，攪勻后放置10分鐘，以10mL/min的速度抽氣過濾，棄去濾液。將25mL比色管放入抽濾瓶中，用2mol/L沸騰的鹽酸6mL分三次滴加洗滌活性炭，再用少量水洗滌活性炭，每滴加一次后予以抽濾。取出比色管，向管內加入酚酞溶液1滴，用1∶1氨水中和至溶液顯微紅色，再以2mol/L的HCl回滴至紅色剛消失。在60℃水浴中加熱5分鐘，取出放置30分鐘。用20mm比色皿在618nm處測定吸光度。由測量所得的吸光度扣除空白試樣的吸光度后，從標準曲線上查出鈹?shù)暮浚缓蟀垂接嬎阍嚇又锈敽俊?br> (3)繪制標準曲線 取數(shù)支比色管，分別加入鈹標準溶液，按上述步驟操作，并繪制經空白校正的吸光度對鈹含量的標準曲線。
鉻天青S光度法存在的問題(1)需要使用鈹標準溶液，人為的造成污染，且對人體有害；(2)在測定過程中使用試劑品種多，須分離、富集和加熱處理，操作繁瑣，復雜；(3)需用儀器測定吸光度并用公式計算濃度值，對操作人員素質要求高，測試成本昂貴。
三.

發(fā)明內容
本發(fā)明目的簡化鈹測試步驟，大大縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，減少或排除二次污染，制出鈹測定液及其比色測定管。
本發(fā)明技術方案一種鈹測定液，以單位體積表示，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述的鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～6單位體積，pH緩沖液1～50單位體積。
所述的鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽6～11單位體積，pH緩沖液1～50單位體積。
所述的鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽11～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積。
所述的鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～18單位體積。
所述的鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液18～36單位體積。
所述的鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液36～50單位體積。
一種鈹比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，在玻璃管中裝有鈹測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～25。
所述的鈹比色測定管，玻璃管中的測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述的鈹比色測定管，在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1H2＝1∶10～19。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明將檢測技術產品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應，顏色穩(wěn)定后同標準色階對比就可得出比較準確的鈹含量。無須在每次測試時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度。
2.本發(fā)明測定液配方合理，技術先進，性能穩(wěn)定，使用簡單。預先采用標準樣液與之反應，固定顏色，形成永久色標標準，封裝形成對比色階，進行現(xiàn)場檢測，無需制備其它任何試劑，檢測結果準確可靠。標準色標可由本發(fā)明的標準色階管制作而成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介質材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)鉻天青S光度法測定鈹?shù)姆椒ㄏ啾?，本發(fā)明減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發(fā)明測定液與待測物鈹?shù)娘@色反應是在特定條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結果準確可靠，符合水質分析誤差精度要求，檢出限符合國家污水綜合排放標準。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測定簡單快速、準確，保存時間長?，F(xiàn)場檢測不需要其它設備儀器，大大節(jié)省人力、物力，降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實施，具有較好的社會和經濟效益。
本發(fā)明測試管與鉻天青S光度法數(shù)據(jù)比較表
四.


圖1鈹比色測定管結構示意圖五.具體實施方式
實施例一預先制作檢測鈹含量的系列標準色標，形成色階。例如制出檢測水質中鈹含量的標準色標9支色階管，鈹含量分別為0.0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.03mg/L，0.04mg/L，0.05mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L的標準色標。首先取0.01％的(二磺基-8-羥基萘偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸四鈉鹽90mL，KCl-NaOH緩沖液252mL，混合制成測定液。然后分別制出鈹含量為0.0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.03mg/L，0.04mg/L，0.05mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L的9種標準濃度鈹水溶液，將測定液和各種標準濃度鈹水溶液按1∶10比例分別灌入9支色標管中反應顯色，并固定顏色，然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。制作標準色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中液體體積與留空體積之比對應制定標準色階管時測定液和標準濃度鈹水溶液體積之比。測定液配方不同時，相應制出的標準色標，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標準色標的配制方法。
測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為鈹測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實施例對應制備標準色標的測定液，即測定液和待測水溶液體積比為1∶10。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度14.2厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為11厘米，毛細管段長度為2.1厘米。
使用時，將測定管的毛細管段浸入待測水樣中，折斷毛細管段，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約1～5分鐘顏色穩(wěn)定后與標準色標對比，與最接近標準色標所對應的鈹濃度數(shù)值即為測得的鈹含量，若測定管顏色介于兩個標準色標之間，則取其平均值。
本發(fā)明鈹比色測定管測定液配方或為以單位體積表示，含有0.01％的(二磺基-8-羥基萘偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸四鈉鹽15單位體積，KCl-NaOH緩沖液42單位體積。
實施例二參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度21.8厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為19厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中鈹比色測定管，鈹測定液配方為以單位體積表示，含有0.01％的(二磺基-8-羥基萘偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸四鈉鹽11單位體積，KCl-NaOH緩沖液50單位體積。
實施例三參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.5毫米，總高度28厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為25厘米，毛細管段長度為2.0厘米。
本實施例中鈹比色測定管，鈹測定液配方為以單位體積表示，含有0.01％的(二磺基-8-羥基萘偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸四鈉鹽15單位體積，KCl-NaOH緩沖液36單位體積。
實施例四參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度18.8厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為16厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中鈹比色測定管，鈹測定液配方為以單位體積表示，含有0.01％的(二磺基-8-羥基萘偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸四鈉鹽6單位體積，KCl-NaOH緩沖液18單位體積。
實施例五參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度12.7厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.2厘米，留空高度H2為9.6厘米，毛細管段長度為1.9厘米。
本實施例中鈹比色測定管，鈹測定液配方為以單位體積表示，含有0.01％的2-(2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸三鈉鹽1單位體積，硼砂-氫氧化鈉緩沖液27單位體積。
實施例六參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度23.1厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為20厘米，毛細管段長度為2.1厘米。
本實施例中鈹比色測定管，鈹測定液配方為以單位體積表示，含有0.01％的2-(2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸三鈉鹽15單位體積，硼砂-氫氧化鈉緩沖液1單位體積。
實施例七參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度6.9厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.6厘米，留空高度H2為3.8厘米，毛細管段長度為1.5厘米。
本實施例中鈹比色測定管，鈹測定液配方為以單位體積表示，含有0.01％的2-(2-羥基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羥基-3，6-萘二磺酸三鈉鹽9單位體積，硼砂-氫氧化鈉緩沖液23單位體積。
權利要求
1.一種鈹測定液，其特征是以單位體積表示，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
2.根據(jù)權利要求1所述的鈹測定液，其特征是含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～6單位體積，pH緩沖液1～50單位體積。
3.根據(jù)權利要求1所述的鈹測定液，其特征是含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽6～11單位體積，pH緩沖液1～50單位體積。
4.根據(jù)權利要求1所述的鈹測定液，其特征是含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽11～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積。
5.根據(jù)權利要求1所述的鈹測定液，其特征是含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～18單位體積。
6.根據(jù)權利要求1所述的鈹測定液，其特征是含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液18～36單位體積。
7.根據(jù)權利要求1所述的鈹測定液，其特征是含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液36～50單位體積。
8.一種鈹比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有鈹測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～25。
9.根據(jù)權利要求8所述的鈹比色測定管，其特征是玻璃管中的測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成份濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
10.根據(jù)權利要求8所述的鈹比色測定管，其特征是在玻璃管中測定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶10～19。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質中微量化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質中鈹含量的測定液及其比色測定管。本發(fā)明鈹測定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸鹽1～15單位體積，pH緩沖液1～50單位體積，混合配制而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有鈹測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/03GK1766560SQ200510048470
公開日2006年5月3日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權日2005年10月31日
發(fā)明者宋毛平, 李樹華, 陳蘊, 蘇建設, 劉五一, 崔紀周, 白莉 申請人:白莉