專利名稱：動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置。
背景技術(shù)：
從物理意義上講，熱釋電系數(shù)就是熱釋電材料的極化隨溫度的變化率，是表征熱釋電材料性能的重要參數(shù)。熱釋電系數(shù)測量的方法很多，但總的說來可以分為動態(tài)法和靜態(tài)法。這兩類方法的主要差別在于加熱待測樣品的方法不同。動態(tài)法用交變的黑體輻射或激光光束等方法使晶體的溫度發(fā)生變化，輻射的調(diào)制形式可以是正弦、階躍式、矩形波或脈沖形式。靜態(tài)法是用連續(xù)加熱方式使晶體升溫，測量熱釋電電荷與溫度關(guān)系來求得熱釋電系數(shù)。目前，最常用的測試方法主要有直接熱釋電電流法及電荷積分法兩種。熱釋電電流法采用線性升降溫的辦法對被測材料提供溫度變化，而信號經(jīng)低頻低噪聲pA級熱釋電電流放大電路放大后，由電流計(jì)直接進(jìn)行采集；電荷積分法同樣采用線性升降溫的辦法對被測材料提供溫度變化，而信號采集則通過把材料表面的感應(yīng)電荷積累在高輸入阻抗放大器的并聯(lián)負(fù)反饋電容C1上后，由靜電計(jì)讀出的方法來實(shí)現(xiàn)。從溫度變化方式來看，這兩種方法都采用了線性升降溫，通常溫度變化范圍大，屬于靜態(tài)法。其中電荷積分法還要求零偏置電壓。靜態(tài)法測量的熱釋電系數(shù)反映的是一個溫度范圍內(nèi)的平均響應(yīng)，而動態(tài)法變溫范圍較小，反應(yīng)的是某一基準(zhǔn)溫度下的熱釋電系數(shù)。電子科技大學(xué)曾經(jīng)報(bào)道過“基于動態(tài)法的熱釋電系數(shù)自動測試系統(tǒng)的研究”，但其溫度仍然是大范圍線性變化的方法；中科院上海技術(shù)物理研究所申請了“用于熱釋電薄膜材料的熱釋電系數(shù)測量裝置”(申請?zhí)?2136155.X、公開號CN1391100A)，但其調(diào)制溫度的方法是通過調(diào)制半導(dǎo)體制冷器(TEC)的供電電壓間接實(shí)現(xiàn)的，控溫精度低(為0.2℃)，溫度變化幅度偏大(為0.5℃～1℃)，并且不能對需要加偏置電壓的熱釋電材料進(jìn)行測試。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置，是基于動態(tài)法，采用周期性動態(tài)變溫的方法，快速、準(zhǔn)確地對熱釋電薄膜/體材料的熱釋電系數(shù)進(jìn)行自動測試的裝置，可實(shí)現(xiàn)高精度的溫度變化，準(zhǔn)確的測量熱釋電材料在基準(zhǔn)溫度時(shí)的熱釋電系數(shù)，適用于PZT、BST、PST等熱釋電材料的熱釋電系數(shù)測試。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的根據(jù)熱釋電材料的物理機(jī)理作如下推導(dǎo)假設(shè)在基準(zhǔn)溫度T0上疊加一個以角頻率ω按正弦變化的ΔT，于是有T＝T0+ΔTsin(ωt)則dTdt=ωΔTcos(ωt)]]>∵ip=Adpidt=AdpidTdTdt=ApdTdt]]>A面積Pj極化電荷 T溫度f時(shí)間ip熱釋電電流；P熱釋電系數(shù)∴ ip＝ApωΔTcos(ωt)則通過取樣電阻Rs可以得到電壓Vf＝R、ip＝R、ApωΔTcos(ωt)-----------(1)根據(jù)第(1)式，只要能夠量測到信號電壓Vf、負(fù)載電阻Rs、電極面積A、溫度變化角頻率ω和溫度變化幅度ΔT，能計(jì)算出熱釋電系數(shù)P。當(dāng)然，以上推理僅僅是居于數(shù)學(xué)上的，在物理上實(shí)現(xiàn)還必須有附加的條件。為此建立單元熱釋電器件的工作示意圖(圖1)和等效電路(圖2)，則(1)式成立的條件
a).RL＞＞Rs，Rf＞＞RsRs≈RL//Rs//Rf；b).溫度變化頻率f＝ω/2π足夠低，保證樣品的溫度的均勻性；c).τ＝Cf(Rf//RL//Rs )≈CfRs＝ε/σ，當(dāng)滿足ωRsCf＜1，即溫度調(diào)制頻率f＞1/τ。
于是，建立動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試系統(tǒng)裝置，包括樣品室、控制樣品臺變溫的高精度PID溫度控制器、測量熱釋電電壓信號的數(shù)字納伏表、監(jiān)控溫度和采集電壓信號的計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)，樣品室分別與溫度控制器及數(shù)字納伏表相連，計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)分別與溫度控制器及數(shù)字納伏表相連。測試系統(tǒng)采用精密溫度控制器控制樣品臺的變溫，熱釋電電流信號通過低噪聲負(fù)載電阻Rs取樣轉(zhuǎn)換為電壓信號，再經(jīng)數(shù)字納伏表測量并數(shù)字化，計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)負(fù)責(zé)溫度控制器和熱釋電電壓信號的同步控制和信號采集，最后對采集的數(shù)據(jù)分析，根據(jù)(1)式計(jì)算出熱釋電系數(shù)。
其中，精密溫度控制器2由高精密PID控制器、高精度熱敏電阻NTC2OK、低紋波電流源、RS-232數(shù)字通訊接口組成，可實(shí)現(xiàn)控溫精度0.001℃；變溫周期＞10s；溫度穩(wěn)定性＜0.003℃(24小時(shí))；采樣周期＞1s；控溫范圍-10℃～50℃。
整個樣品室密封在不銹鋼腔體中，樣品臺的最下部為有進(jìn)出水口的水箱，水箱上方連半導(dǎo)體制冷器TEC，半導(dǎo)體制冷器TEC連有電源連接線，半導(dǎo)體制冷器上部有紫銅片，紫銅片上方有云母片，云母片上部有溫度傳感器及測試的熱釋電樣品，溫度傳感器連外部的溫度控制器，測試的熱釋電樣品連接外部的數(shù)字納伏表，金屬密閉倉體有真空抽氣接口。樣品臺通過云母片與溫度平臺絕緣；紫銅片用于保障溫度傳導(dǎo)的均勻、快速；銅水箱通過進(jìn)出水口加/放冷卻液，也可采用循環(huán)水，目的是用于TEC的快速散熱；TEC電源、熱釋電信號、溫度傳感器均通過密封接口引出樣品室外，同時(shí)注意屏蔽相互間的干擾；水箱通過橡膠腳墊與樣品室外殼絕熱固定；整個樣品室可以通過接到真空泵抽真空，減少樣品室內(nèi)TEC上下界面之間通過空氣循環(huán)的熱傳導(dǎo)。
數(shù)字納伏表采用通用儀器Agilent 34420A，可實(shí)現(xiàn)最小10nV的采集精度。
計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)由一臺裝有Windows 98/2000/XP操作系統(tǒng)的兼容機(jī)及控制系統(tǒng)軟件構(gòu)成。
本裝置的使用和測試步驟1)將已經(jīng)制備好電極的樣品放置在樣品臺的位置上，并盡可能靠近溫度傳感器，同時(shí)保證和云母片之間的良好熱接觸；樣品的兩個電極通過專用電極夾具可靠連接；2)通入冷卻水，保證水箱中的冷卻液已滿；3)開啟各設(shè)備電源預(yù)熱5分鐘，同時(shí)開啟真空泵，將樣品室抽真空至2×10-2乇；4)運(yùn)行計(jì)算機(jī)上的控制系統(tǒng)軟件，設(shè)置溫度變化參數(shù)基準(zhǔn)溫度T0、溫度變化幅度ΔT、溫度變化周期T、測試周期數(shù)n、樣品面積S、取樣電阻Rs等，并啟動溫度控制器，使樣品臺溫度穩(wěn)定在T0；5)在樣品臺溫度穩(wěn)定后，根據(jù)測試需要可以接入偏置電壓，并通過數(shù)字納伏表監(jiān)測；6)啟動軟件自動測試，計(jì)算機(jī)將按設(shè)定參數(shù)自動控制溫度控制器調(diào)節(jié)樣品臺溫度變化。同時(shí)，同步記錄樣品臺溫度和熱釋電電壓信號；7)測試周期完成后，軟件根據(jù)(1)式自動計(jì)算出熱釋電系數(shù)P，并給出擬合曲線。
本實(shí)用新型采用程控高精度PID溫度控制器，由計(jì)算機(jī)定時(shí)設(shè)定樣品臺溫度，從而實(shí)現(xiàn)溫度平臺的變溫；溫度控制精度為0.001℃、溫度變化頻率大于0.1Hz；變化方式由軟件編程決定，可以是正弦、余弦、三角、T形等方式。通過取樣電阻將熱釋電電流信號轉(zhuǎn)換為電壓信號，并通過數(shù)字納伏表測量。需要對樣品加偏置電壓時(shí)，可將偏置電壓與樣品和取樣電阻進(jìn)行串連的方式實(shí)現(xiàn)。采用靈敏的溫度傳感器NTC20K(25℃時(shí)電阻為20K的熱敏電阻)實(shí)現(xiàn)高精度的溫度測量，并反饋到PID控制器實(shí)現(xiàn)高精度的溫度控制。樣品臺處于隔熱良好的真空環(huán)境中，并通過熱接觸良好的水箱、TEC、紫銅片、云母片構(gòu)成。將同步測量到的熱釋電電壓信號Vf、溫度信號T、時(shí)間t，樣品面積A、取樣電阻Rs，代入公式p=VfARsdTdt]]>即可計(jì)算出熱釋電系數(shù)。將設(shè)定的溫度值T′、時(shí)間t、樣品面積A、計(jì)算得到的熱釋電系數(shù)p，代入公式Vf=ARsdTdt]]>即可得到擬合曲線，進(jìn)一步修正和檢驗(yàn)測量結(jié)果。因而本實(shí)用新型的有益效果是測試周期短、溫度控制精度高(0.001℃)、溫度變化幅度小(0.1℃)、溫度變化的方式由于采用程序控制而靈活多變，正弦、余弦、三角、梯形等各種方式，可以精確測量熱釋電材料在基準(zhǔn)溫度T0(-10℃～50℃)附近的熱釋電系數(shù)，同時(shí)樣品可以施加偏置電壓。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明，但本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)不限于附圖所示。


圖1是測試樣品電路示意圖。
圖2是圖1的等效電路圖。
圖3是測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是樣品室結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
圖1中，Sample表示樣品；Rs為取樣電阻；Vf為熱釋電電壓信號；Vb為可調(diào)偏置電壓，可按需要增減。
圖2中，Cf和Rf分別為樣品的等效電容和等效電阻；Rs為取樣電阻；Rl為數(shù)字納伏表的等效內(nèi)阻；Vf為熱釋電電壓信號；Vb為可調(diào)偏置電壓，可按需要增減。
圖3中，樣品室1分別與溫度控制器2及數(shù)字納伏表3相連，計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)4分別與溫度控制器2及數(shù)字納伏表3相連。
圖4中，樣品室1為不銹鋼密封腔體，其內(nèi)的樣品臺的最下部為有進(jìn)出水口13的銅水箱11，可以加/放冷卻液，水箱11上方為半導(dǎo)體制冷器TEC8并通過電源連接線14連電源，在水箱11內(nèi)放入冷卻液，使半導(dǎo)體制冷器TEC8下極板散熱良好，半導(dǎo)體制冷器TEC8上部有保障溫度傳導(dǎo)均勻和快速的紫銅片7，用于產(chǎn)生需要的溫度變化，紫銅片7上方有絕緣導(dǎo)熱用的云母片6，保證樣品下電極不會與其它部件短路，云母片6上部有溫度傳感器5及測試的熱釋電樣品16，溫度傳感器5通過密封接頭連接至外部的溫度控制器2，用于測量并反饋樣品臺的溫度，測試的熱釋電樣品16連樣品熱釋電信號電極引線15，并通過密封接頭連接至外部的數(shù)字納伏表3，水箱11底部有橡膠腳墊10，可減少水箱11與樣品室1外殼12的熱傳導(dǎo)；金屬密閉倉體有真空抽氣接口9，連接到真空泵抽真空，減少樣品室1內(nèi)TEC上下界面之間通過空氣循環(huán)的熱傳導(dǎo)。
利用上述的測量裝置和方法，對鋯鈦酸鉛(PZT)體材料標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試。測試參數(shù)如下
樣品面積S＝5×5mm2基準(zhǔn)溫度T0＝25℃溫度變化ΔT＝0.1℃變化方式正弦周期變化變化頻率f＝0.01Hz取樣電阻Rs＝5.6MΩ偏置電壓無經(jīng)過測試步驟完成后，得到該樣品的熱釋電系數(shù)在25℃基準(zhǔn)溫度下為P＝1.5·10-8C·cm-2·K-1。
權(quán)利要求1.一種動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置，其特征在于包括樣品室(1)、控制樣品臺變溫的高精度PID溫度控制器(2)、測量熱釋電電壓信號的數(shù)字納伏表(3)、監(jiān)控溫度和采集電壓信號的計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)(4)，樣品室(1)分別與溫度控制器(2)及數(shù)字納伏表(3)相連，計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)(4)分別與溫度控制器(2)及數(shù)字納伏表(3)相連。
2.如權(quán)利要求1所述的動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置，其特征在于所說的樣品室(1)為一個可以抽真空的金屬密閉倉體，內(nèi)部由散熱水箱(11)、半導(dǎo)體制冷器(8)、紫銅片(7)、云母片(6)構(gòu)成樣品臺，各部件間具有良好的熱接觸；所說的溫度控制器(2)由高精度PID控制器、高精度NTC20K熱敏電阻、提供TEC的電流源、RS-232通訊接口構(gòu)成；所說的數(shù)字納伏表(3)為Agilent 34420A，具有數(shù)字通訊接口與計(jì)算機(jī)通訊；所說的計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)(4)由一臺安裝有Window 98/2000/XP的計(jì)算機(jī)、控制溫度控制器(2)和數(shù)字納伏表(3)的控制軟件構(gòu)成。
3.如權(quán)利要求1或2所述的動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置，其特征在于所說的金屬密閉倉體內(nèi)的樣品臺的最下部為有進(jìn)出水口(13)的水箱(11)，水箱(11)上方連半導(dǎo)體制冷器(8)，半導(dǎo)體制冷器(8)連有電源連接線(14)，半導(dǎo)體制冷器(8)上部有紫銅片(7)，紫銅片(7)上方有云母片(6)，云母片(6)上部有溫度傳感器(5)及測試的熱釋電樣品(16)，溫度傳感器(5)連外部的溫度控制器(2)，測試的熱釋電樣品(16)連接外部的數(shù)字納伏表(3)，金屬密閉倉體有真空抽氣接口(9)。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種動態(tài)法熱釋電系數(shù)測試裝置，包括樣品室、溫度控制器、數(shù)字納伏表、計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)，樣品室分別與溫度控制器及數(shù)字納伏表相連，計(jì)算機(jī)及軟件系統(tǒng)分別與溫度控制器及數(shù)字納伏表相連。該裝置測試周期短、溫度控制精度高、溫度變化幅度小，溫度變化的方式由于采用程序控制而靈活多變，可以精確測量熱釋電材料在基準(zhǔn)溫度T
文檔編號G01N27/14GK2685873SQ20042003353
公開日2005年3月16日 申請日期2004年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月29日
發(fā)明者李亞光, 普朝光, 林昕 申請人:昆明物理研究所