專利名稱：總鐵測定液及其比色測定管的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水質、廢水中有關微量化學元素含量的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質中總鐵測定液及其比色測定管。
二.
背景技術：
眾所周知，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中，鋼鐵管道廣泛應用于油田開采、工業(yè)循環(huán)水、自來水等的給排水和物料輸送，在鋼鐵管道流質中，鹽、礦物質、微生物等多種物質會對管道造成腐蝕，造成管道中廢物沉積，影響流質流量，嚴重時會將管道蝕爛，銹透，嚴重影響工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的正常運行和人們的日常生活，甚至造成重大事故。對管道水質中總鐵含量進行測定，可以判定管道是否腐蝕或腐蝕程度大小，從而對管道安全起到預警作用，對于保證工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的正常運行和人們的日常生活有著重要的實際意義。
目前對于總鐵含量傳統(tǒng)的分析測試方法是鄰菲羅啉分光光度法，其采用原理是利用還原劑將三價鐵還原為二價鐵，二價鐵在pH值3～9之間與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，測量波長為510nm，其摩爾吸光系數(shù)為1.1×104，利用其同標準總鐵濃度對應分光光度工作曲線對比，得出待測液中總鐵含量。
此方法測定干擾因素較多，強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子均會干擾測定，加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽而減輕干擾，加入鹽酸羥胺可消除強氧化劑的影響。鄰菲羅啉還能與某些金屬離子形成絡合物而干擾測定，仍需采取一定的相應措施來消除干擾，否則嚴重影響測量結果的準確性、效果和工作效率。
該方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的檢測，測定上限為5mg/L，對鐵離子濃度大于5mg/L的水樣，需要進行適當稀釋后在進行測定。
該方法需要配置試劑多，操作繁瑣，需要較多玻璃器皿和儀器。需配試劑材料有(1)鐵標準溶液，(2)1+3鹽酸，(3)10％鹽酸羥胺溶液，(4)乙酸—乙酸氨緩沖溶液，(5)0.5％鄰菲羅啉顯色劑，(6)飽和乙酸鈉溶液，(7)剛果紅試紙。測試過程中必須使用分光光度計。
其操作步驟如下1、依次取鐵標準溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于150ml錐形瓶中，加入蒸餾水50.00ml，再加1+3鹽酸1ml，10％(m/V)鹽酸羥胺溶液1ml，玻璃珠1-2粒，然后，加熱煮沸至溶液剩15ml左右，冷卻至室溫，定量轉移至50ml具塞玻璃管中。加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5ml緩沖溶液，0.5％(m/V)鄰菲羅啉溶液2ml，加水至標線，搖勻。顯色15分鐘后，在分光光度計上測量吸光度值，由經(jīng)過空白校對的吸光度對鐵的濃度值做工作曲線圖。
2、總鐵的測定采集水樣后立即用鹽酸酸化至pH值為1，分析時取50ml混勻水樣置于150ml錐形瓶中，加1+3鹽酸1ml，加鹽酸羥胺1ml，加熱煮沸至體積減少到15ml左右，若有沉淀應過濾除去。以下按制備工作曲線方法同樣操作，測量吸光度并做空白校對。以此吸光度值在工作曲線上查對出相應的水樣中總鐵的濃度值。上述的已知技術測試方法，無法實現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測，對于環(huán)保和日常工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)監(jiān)測不利。
三.

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的為提高水質或廢水中總鐵含量測定效率，縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，實現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)控和實時監(jiān)測，制出總鐵測定液及其比色測定管。
本發(fā)明所采用的技術方案一種總鐵測定液，含有水和鹽酸羥胺，以單位體積、單位重量份為例，在2000ml水中，含有乙醇100～200ml，聯(lián)吡啶3～6g，鹽酸羥胺50～80g，混合配制成測定液。
所述的測定液當水、乙醇、聯(lián)吡啶、鹽酸羥胺的單位體積或單位重量變更時，按體積擴大或縮小。
一種總鐵比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，在玻璃管中裝有總鐵測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～5。
所述的總鐵比色測定管，根據(jù)測定液中各有效成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應縮小或增大。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明總鐵測定液，在傳統(tǒng)測試方法的基礎上，取長補短，預先配制好特制測定液，定量封裝于真空玻璃管中，使用時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，待測水樣即自動定量吸入管中，其中的鐵離子與測定液發(fā)生絡合顯色反應，待反應完全、顏色穩(wěn)定(1～2分鐘)后同標準色階對比，便可得出比較準確的總鐵含量。測定迅速快捷，使用方便，便于攜帶。
2.本發(fā)明測定液性能穩(wěn)定，保存時間較長；本發(fā)明測定管將繁瑣復雜的測定技術定量化，集成化，商品化，產(chǎn)品結構簡單，成本低。
3.本發(fā)明能夠進行現(xiàn)場測試，這是現(xiàn)有技術所不能做到的。用于現(xiàn)場檢測時僅需配備極少量的1∶1鹽酸試劑對待檢水樣進行酸化處理，不需要其它儀器設備，大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，可用于實驗室、石油、工礦企業(yè)供水管網(wǎng)及各種環(huán)?，F(xiàn)場水質監(jiān)測，省時，省力，省工，效果明顯。
4.本發(fā)明總鐵測定液及快速比色測定管，不存在傳統(tǒng)鄰菲羅啉分光光度法需要排除一系列的雜質干擾問題，減化了測量步驟，減輕了勞動強度，加快了測定速度，降低了監(jiān)測成本。
5.本發(fā)明測定結果準確、可靠，與傳統(tǒng)分光光度法相比，相對誤差很小，在0.5～3.3％之間，而且測量范圍較大，一般在0～10.0mg/L，擴大了原有技術監(jiān)測范圍。有相當推廣價值，具有較好經(jīng)濟和社會效益。
本發(fā)明測試管與碘量法數(shù)據(jù)對比表 四.


圖1總鐵比色測定管結構示意圖五.
具體實施例方式實施例一參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為總鐵測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑7.0毫米，總高度9厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.5厘米，留空高度H2為6厘米，毛細管段長度為1.5厘米。
制備測定液取4000ml水、乙醇300ml、聯(lián)吡啶9g、鹽酸羥胺130g，混合配制成標準總鐵測定液，真空灌裝密封制成8900支左右上述測定管。
制作對應上述測定管系列色標，形成標準色階例如制出總鐵含量分別為0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的13支標準色標管。首先制備標準測定液2150ml，分成13等份，即每份體積為165.4ml，然后分別制出總鐵含量為上述相應濃度的13種標準濃度總鐵水溶液，標準濃度總鐵水溶液用1∶1鹽酸酸化，將測定液和各種標準濃度總鐵水溶液按1∶4體積比例混合，使之充分發(fā)生絡合反應，顯色，待顏色穩(wěn)定后分別灌入色標管中，然后密封色標管，形成13種系列色階標準色標管。
測定管使用方法取20～30ml待測水樣，加入2滴1∶1鹽酸，混勻，將測定管的毛細管段浸入待測水樣，折斷毛細管，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，顏色穩(wěn)定后與系列標準色標對比，與最接近標準色標所對應的總鐵濃度數(shù)值即為測得的總鐵濃度值，若測定管顏色介于兩個標準色階之間，則取其平均值。
實施例二參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為總鐵測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑8毫米，總高度8厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.5厘米，留空高度H2為4.5厘米，毛細管段長度為2厘米。
測定液配方為水2000ml，加入乙醇100ml、聯(lián)吡啶3g、鹽酸羥胺50g，混合配制成標準測定液。
測定管、色標制作方法同實施例一，具體不再詳細敘述。在測定對比時應當注意的是，按測定液和標準濃度總鐵水溶液1∶3比例制出的色標，只有和測定管中同樣配比的測定液其高度H1和等截面玻璃管留空高度H2之比為1∶3時才有實際意義。
實施例三參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為總鐵測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例中等截面真空玻璃管外徑5.5毫米，總高度12厘米，玻璃管內測定液的高度H1為1.8厘米，留空高度H2為9厘米，毛細管段長度為1.2厘米。
測定液配比水2000ml、乙醇200ml、聯(lián)吡啶6g、鹽酸羥胺80g，混合配制成標準測定液。相應制成測定管和對應標準色標。
權利要求
1.一種總鐵測定液，含有水和鹽酸羥胺，其特征是以單位體積、單位重量份為例，在2000ml水中，含有乙醇100～200ml，聯(lián)吡啶3～6g，鹽酸羥胺50～80g，混合配制成測定液。
2.根據(jù)權利要求1所述的測定液，其特征是當水、乙醇、聯(lián)吡啶、鹽酸羥胺的單位體積或單位重量變更時，按體積擴大或縮小。
3.一種總鐵比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，其特征是在玻璃管中裝有總鐵測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶3～5。
4.根據(jù)權利要求3所述的總鐵比色測定管，其特征是根據(jù)測定液中各有效成份濃度的提高或降低，其測定液體積相應縮小或增大。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質、廢水中微量化學元素含量的測定方法及其測定器具——水質中總鐵測定液及其比色測定管。總鐵測定液含有水和鹽酸羥胺，以單位體積、單位重量份為例，在2000ml水中含有乙醇100～200ml，聯(lián)吡啶3～6g，鹽酸羥胺50～80g?？傝F比色測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有總鐵測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/31GK1563945SQ20041001022
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月20日 優(yōu)先權日2004年4月20日
發(fā)明者李樹華, 陳蘊, 崔紀周, 尹志良, 白莉 申請人:白莉