專利名稱:全自動微波前處理裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種全自動微波前處理裝置，包括了控制系統(tǒng)、搬移裝置、微波反應(yīng)模塊以及樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊的至少一種?？刂葡到y(tǒng)能夠控制搬移系統(tǒng)搬運反應(yīng)容器至微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊或指定的放置位置，并能夠控制微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊按照預(yù)設(shè)的工作參數(shù)實現(xiàn)各自的功能。
【專利說明】
全自動微波前處理裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及微波應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于樣品前處理的自動處理裝置和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]樣品前處理，即樣品在上樣到AAS(Atomic Absorpt1n Spectrometry，原子吸收光譜)或HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色譜)等檢測儀器上進(jìn)行檢測前采用的各項預(yù)處理方式，包含有機(jī)和無機(jī)等前處理方式，就無機(jī)樣品前處理而言，微波樣品前處理方法以其高效快速的特點，目前是使用最為普遍的，包含取樣、加酸、密閉消解罐裝配、消解、樣品轉(zhuǎn)移、趕酸定容等步驟。在實際樣品檢測過程中，這些前處理步驟都是分開操作，而且普遍都是人工操作。
[0003]取樣，目前普遍是人工用天平將樣品稱量好后放入試管中。加酸，通常使用液體添加器或者吸管進(jìn)行試劑添加，也可以購買自動試劑添加平臺進(jìn)行試劑添加，但成本太高，儀器相互之間的兼容性差。消解罐裝配，目前主要靠人工裝配，裝配過程繁瑣，而且操作人員很容易接觸到試劑。消解，采用微波消解法，消解速度快。樣品轉(zhuǎn)移，將消解好的消解液從消解罐內(nèi)倒出，并清洗消解罐壁殘余樣品，該過程伴隨消解罐內(nèi)大量酸氣，操作不當(dāng)易被操作者吸入，同時轉(zhuǎn)移的不完全也容易帶來樣品損失。趕酸定容，通過加熱或負(fù)壓真空等方式，將消解液內(nèi)部的殘余酸趕除，然后添加純水進(jìn)行定容。
[0004]—個樣品要上樣分析前，必須經(jīng)過上述多道工序，和步驟才能完成，除了要購置天平、液體添加器、微波消解儀、趕酸定容儀等前處理設(shè)備外，還要人工進(jìn)行取樣、裝罐、轉(zhuǎn)移。不僅設(shè)備多，操作繁瑣，而且容易引入人為誤差，造成樣品前處理效果重復(fù)性差并影響后續(xù)分析結(jié)果。此外近幾年三聚氰胺，毒膠囊，塑化劑等食品藥品安全事故頻發(fā)以及近期發(fā)生的清華大學(xué)實驗室爆炸事故，使得市場上對自動化、高精度、高穩(wěn)定性的樣品前處理設(shè)備的需求更加迫切。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]本實用新型針對這些問題，設(shè)計出一種全自動微波前處理裝置以及方法，該裝置利用合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計、各種高精度傳感器及執(zhí)行元件還有規(guī)范的流程控制，將取樣、加酸、密閉消解罐裝配、消解、樣品轉(zhuǎn)移、趕酸定容這些繁瑣的前處理步驟自動化并系統(tǒng)得結(jié)合起來，實現(xiàn)樣品前處理的自動化操作。
[0006]為了實現(xiàn)以上目的，本實用新型提供了一種全自動微波前處理裝置，包括控制系統(tǒng)、微波反應(yīng)模塊以及樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊的至少一種；
[0007]所述控制系統(tǒng)根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)控制所述微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊，并控制搬移裝置在所述微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊以及放置區(qū)域之間移動反應(yīng)容器。
[0008]作為優(yōu)選的，所述樣品添加模塊包括樣品進(jìn)樣腔、固體添加器、計量器；
[0009]樣品加入所述樣品進(jìn)樣腔后，且所述反應(yīng)容器位于所述樣品添加模塊的加樣位置時，所述控制系統(tǒng)控制所述固體添加器添加入反應(yīng)容器中，所述計量器計量添加入所述反應(yīng)容器內(nèi)樣品的量，并將計量結(jié)果反饋給所述控制系統(tǒng)。
[0010]作為優(yōu)選的，所述樣品進(jìn)樣腔包括固體進(jìn)樣腔和液體進(jìn)樣腔，所述樣品添加器包括固體添加器和液體添加器；
[0011]液體樣品從所述液體進(jìn)樣腔加入，通過所述液體添加器添加入所述反應(yīng)容器中，固體樣品從所述固體進(jìn)樣腔加入，通過所述固體添加器加入所述反應(yīng)容器中。
[0012]作為優(yōu)選的，所述樣品添加模塊中還包括樣品粉碎器，固體樣品從所述固體進(jìn)樣腔加入后，進(jìn)入所述樣品粉碎器，所述樣品粉碎器粉碎樣品后，通過所述固體添加器加入所述反應(yīng)容器中。
[0013]作為優(yōu)選的，所述試劑添加模塊包括試劑容器、試劑進(jìn)樣裝置和液位檢測裝置；
[0014]所述液位檢測裝置檢測所述試劑容器內(nèi)的試劑量，并將檢測結(jié)果反饋給所述控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)根據(jù)所述檢測結(jié)果控制所述試劑進(jìn)樣裝置向所述反應(yīng)容器中添加試劑。
[0015]作為優(yōu)選的，所述趕酸定容模塊包括加熱裝置、液體添加裝置；
[0016]所述控制系統(tǒng)控制所述加熱裝置以預(yù)設(shè)的溫度加熱所述反應(yīng)容器，所述液體添加裝置用于向所述反應(yīng)容器中添加液體，使所述反應(yīng)容器中的液體保持在預(yù)設(shè)體積。
[0017]作為優(yōu)選的，所述微波反應(yīng)模塊包括壓力檢測組件和溫度檢測組件；
[0018]所述壓力檢測組件檢測所述反應(yīng)容器中反應(yīng)物的壓力，并反饋給所述控制系統(tǒng)；所述溫度檢測組件檢測所述反應(yīng)容器中反應(yīng)物的溫度，并反饋給所述控制系統(tǒng);所述控制系統(tǒng)根據(jù)反饋的壓力值和溫度值控制微波輸出。
[0019]作為優(yōu)選的，所述微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中分別設(shè)有排風(fēng)子系統(tǒng);所述排風(fēng)子系統(tǒng)分別用于微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中的散熱。
[0020]作為優(yōu)選的，微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中分別設(shè)有若干個反應(yīng)室；
[0021]控制系統(tǒng)能夠根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)，分別控制每一個反應(yīng)室中的反應(yīng)環(huán)境。
[0022]作為優(yōu)選的，所述排風(fēng)子系統(tǒng)的出口設(shè)有尾氣回收裝置。
[0023]作為優(yōu)選的，所述控制系統(tǒng)包括主控單元和分控單元；
[0024]所述分控單元分別設(shè)于所述樣品添加模塊、試劑添加模塊、微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中，并根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)控制相應(yīng)模塊，所述主控單元用于向所述分控單元發(fā)送控制信號，并從所述分控單元接收反饋信號。
[0025]作為優(yōu)選的，還包括清潔組件；
[0026]所述控制系統(tǒng)控制所述清潔組件清洗所述樣品進(jìn)樣腔、固體添加器、樣品粉碎器、試劑容器、試劑進(jìn)樣裝置、液體添加裝置、壓力檢測組件和/或溫度檢測組件。
[0027]本實用新型還提供了一種全自動微波前處理方法，可以使用上述任意一項所述的全自動微波前處理裝置，也可以采用其他的微波前處理裝置。包括以下步驟:
[0028]S0、人工在全自動微波前處理裝置上設(shè)定控制參數(shù)；
[0029]S1、根據(jù)控制參數(shù)判斷是否需要添加樣品，若需要，則控制搬移裝置將反應(yīng)容器搬移至樣品添加模塊中，并添加樣品，否則進(jìn)入步驟S2;
[0030]S2、根據(jù)控制參數(shù)判斷是否需要添加試劑，若需要，則控制搬移裝置將反應(yīng)容器搬移至試劑添加模塊中，并添加試劑，否則進(jìn)入步驟S3;
[0031]S3、根據(jù)控制參數(shù)判斷是否需要微波反應(yīng)，若需要，則控制搬移裝置將反應(yīng)容器搬移至微波反應(yīng)模塊中，否則進(jìn)入步驟S5;
[0032]S4、根據(jù)控制參數(shù)控制微波反應(yīng)模塊改變反應(yīng)環(huán)境，發(fā)出微波促進(jìn)反應(yīng)；
[0033]S5、根據(jù)控制參數(shù)判斷是否需要趕酸定容，若需要，則控制搬移裝置將反應(yīng)容器搬移至趕酸定容模塊中，否則進(jìn)入步驟S7;
[0034]S6、根據(jù)控制參數(shù)控制趕酸定容模塊改變趕酸定容條件，促進(jìn)趕酸定容；
[0035]S7、趕酸定容結(jié)束后，控制搬移裝置將反應(yīng)容器搬移至放置位置。
[0036]作為優(yōu)選的，在步驟SI中，當(dāng)反應(yīng)容器位于添加位置時，控制固體添加器將樣品添加入反應(yīng)容器中，樣品量檢測裝置檢測添加入反應(yīng)容器中的樣品量，當(dāng)樣品量達(dá)到預(yù)設(shè)樣品量時，停止添加樣品。
[0037]作為優(yōu)選的，添加固體樣品前，控制系統(tǒng)控制樣品粉碎器粉碎樣品。
[0038]作為優(yōu)選的，添加固體樣品時，通過計量反應(yīng)容器的重量實現(xiàn)樣品量計量;添加液體樣品時，通過計量反應(yīng)容器的重量或計量液體添加器內(nèi)樣品體積實現(xiàn)樣品量計量。
[0039]作為優(yōu)選的，在步驟S2中，若添加試劑時，試劑量檢測裝置實時將試劑容器中的試劑量反饋給控制系統(tǒng)，當(dāng)試劑容器中的試劑量小于預(yù)設(shè)的最少試劑量時，控制系統(tǒng)暫停向反應(yīng)容器中添加試劑，待試劑補(bǔ)充添加后，繼續(xù)向反應(yīng)容器中添加試劑。
[0040]作為優(yōu)選的，步驟S4具體為:控制系統(tǒng)確認(rèn)反應(yīng)容器移動到微波腔后，根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)，控制磁控管發(fā)射微波，加熱反應(yīng)容器內(nèi)的樣品和試劑，樣品和試劑經(jīng)加熱和微波照射，在反應(yīng)管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，完成消解過程。
[0041]作為優(yōu)選的，步驟S6具體為:先控制加熱裝置在預(yù)設(shè)的溫度范圍內(nèi)加熱，控制系統(tǒng)通過液位檢測裝置監(jiān)控反應(yīng)容器內(nèi)消解液的液位高度，當(dāng)消解液高度降低至趕酸預(yù)設(shè)值后，控制系統(tǒng)控制進(jìn)樣栗向反應(yīng)容器內(nèi)添加蒸餾水，使反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)液保持在設(shè)定液位，實現(xiàn)定容。
[0042]作為優(yōu)選的，在步驟S4和步驟S6中，控制系統(tǒng)還控制排風(fēng)系統(tǒng)排出微波反應(yīng)模塊或趕酸定容模塊內(nèi)的酸或蒸汽。
[0043]作為優(yōu)選的，在步驟S7后，控制系統(tǒng)還控制清潔模塊清洗樣品添加模塊和/或試劑添加模塊內(nèi)殘留的樣品和/或試劑。
[0044]本實用新型相比現(xiàn)有技術(shù)中采用的技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點:
[0045]1、系統(tǒng)利用合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計，采用各種傳感器及執(zhí)行元件，通過規(guī)范的流程控制，將取樣、加酸、密閉消解罐裝配、消解、樣品轉(zhuǎn)移、趕酸定容這些繁瑣的前處理步驟自動化并系統(tǒng)得結(jié)合起來，實現(xiàn)樣品前處理的自動化操作。
[0046]2、操作簡單。用戶只需要預(yù)設(shè)自動控制參數(shù)，并將樣品放入該前處理裝置，系統(tǒng)便能夠根據(jù)預(yù)設(shè)的自動控制參數(shù)完成前處理的所有流程。
[0047]3、所有的流程中，樣品、試劑全部添加在同一個反應(yīng)容器中，使得在整個反應(yīng)過程中，不需要迀移樣品和試劑，避免了樣品和試劑殘留在中繼容器中，影響樣品和試劑的濃度，同時還能避免轉(zhuǎn)移過程中樣品、試劑污染或損失，極大提高后續(xù)檢測精度。
[0048]4、本全自動微波前處理裝置，將微波前處理反應(yīng)所需要的樣品添加模塊、試劑添加模塊、微波反應(yīng)模塊、趕酸定容模塊集成于一體，減少了實驗區(qū)域的設(shè)備數(shù)量，使實驗區(qū)域更加簡潔。
[0049]5、在整個實驗過程中，不需要具備相關(guān)專業(yè)知識的人進(jìn)行實驗操作，只需要培訓(xùn)操作儀器即可。在需要進(jìn)行微波前處理時，只需要告知操作人員具體設(shè)置參數(shù)，即可實現(xiàn)全自動的微波前處理，將專業(yè)人員從復(fù)雜的勞動負(fù)荷中解放出來，避免前處理過程中各種酸及試劑對操作人員的人身傷害，同時杜絕消解過程這種高溫高壓反應(yīng)帶來的工傷事故。
[0050]6、整個反應(yīng)過程相對處于一個較為封閉的環(huán)境中，防止趕酸過程中散發(fā)出來的酸被人直接吸入肺中，改善了實驗環(huán)境。
[0051 ] 7、通過全自動控制，能夠規(guī)范前處理流程，保證前處理過程的標(biāo)準(zhǔn)化，防止因為人為不確定因素導(dǎo)致前處理結(jié)果不精確。
[0052]8、能夠同時進(jìn)行多種不同樣品在相同條件下的前處理，節(jié)約微波前處理時間，提高工作效率。
[0053]9、在樣品添加模塊中，設(shè)置有用于粉碎固體樣品的樣品粉碎器，甚至可以設(shè)置多級樣品粉碎器，將固體樣品粉碎到符合反應(yīng)要求的大小，使固體樣品能夠充分反應(yīng)，提升樣品的反應(yīng)率。
[0054]10、在完成整個全自動微波前處理過程后，控制系統(tǒng)還能夠控制清潔裝置對有接觸過樣品、試劑的容器進(jìn)行全面清洗，防止因樣品、試劑殘留于容器中或添加器中，影響后續(xù)實驗。
[0055]11、針對趕酸定容模塊和微波反應(yīng)模塊中的排氣問題，在本實用新型中，在趕酸定容模塊和微波反應(yīng)模塊上設(shè)有一組排風(fēng)子系統(tǒng)，使得反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽以及酸性氣體能夠及時通過該排風(fēng)子系統(tǒng)排出。同時，還可以在該排風(fēng)子系統(tǒng)的出風(fēng)口處設(shè)置尾氣回收裝置，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽和酸性氣體吸收，防止酸性氣體直接排放到空氣中，造成空氣污染。
[0056]12、本實用新型所提供的全自動微波前處理裝置，設(shè)有一個主控單元以及多個分控單元，其中，多個分控單元分別安裝在樣品添加模塊、試劑添加模塊、微波反應(yīng)模塊以及趕酸定容模塊中，在裝置運作過程中，主控單元將相應(yīng)的控制信息發(fā)送給分控單元，各個分控單元分別控制相應(yīng)模塊的流程運作，并反饋相應(yīng)控制結(jié)果給主控單元。通過此種設(shè)計，能夠有效地減少主控單元的計算量，提升全自動微波前處理裝置的處理速度。
[0057]13、本系統(tǒng)可以對每個反應(yīng)管設(shè)置不同的樣品、試劑、加熱條件、趕酸溫度、定容體積等參數(shù)，在反應(yīng)過程中，主控制模塊可以控制其它各個模塊為反應(yīng)管提供不同的反應(yīng)條件及添加不同體積的試劑，最終每個反應(yīng)管都可以擁有自己的不同的反應(yīng)條件，滿足不同樣品的前處理需求。
[0058]14、由控制系統(tǒng)統(tǒng)一對系統(tǒng)所有模塊進(jìn)行調(diào)度控制，實現(xiàn)全部樣品前處理數(shù)據(jù)化跟蹤，備份及管理，符合美國EPA(美國國家環(huán)境保護(hù)局)對于數(shù)據(jù)管理要求，對推動實驗室自動化、數(shù)據(jù)管理標(biāo)準(zhǔn)化、提供工作效率等均具有非常大的意義。這里所說的EPA數(shù)據(jù)管理，指美國EPA針對辦公自動化和管理信息系統(tǒng)提出的，對實驗室設(shè)備及其運行數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)一格式化管理，設(shè)備所有運行參數(shù)，包括操作人員信息、時間、方法、運行數(shù)據(jù)等實驗相關(guān)參數(shù)均需按照特定格式保存，方便相關(guān)人員對實驗過程信息及實驗結(jié)果的查詢及管理。
【附圖說明】

[0059]圖1為本實用新型一實施方式的系統(tǒng)總框圖。
[0060]圖2為本實用新型一實施方式的電子控制框圖。
[0061 ]圖3為本實用新型一實施方式的系統(tǒng)工作流程圖。
【具體實施方式】
[0062]為使本實用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本實用新型的各實施方式進(jìn)行詳細(xì)的闡述。
[0063]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型的第一實施方式提供了一種全自動微波前處理裝置，至少包括控制系統(tǒng)、樣品添加模塊和微波反應(yīng)模塊，還可以包括試劑添加模塊和/或趕酸定容模塊。
[0064]在本實施方式中，微波反應(yīng)模塊主要基于微波腔、磁控管的基礎(chǔ)上，外加壓力傳感器、溫度傳感器、排風(fēng)冷卻系統(tǒng)等外設(shè)功能部件。微波腔作為微波的耦合腔體，在磁控管將微波發(fā)射入微波腔后，可在腔體內(nèi)耦合成一定強(qiáng)度的微波場，裝有樣品及試劑的反應(yīng)管(反應(yīng)容器)在微波的照射下被加熱升溫，完成微波反應(yīng)過程。在該過程中，壓力傳感器和溫度傳感器起到監(jiān)控反應(yīng)管內(nèi)部溫度和壓力作用，并將壓力和溫度信號通過放大器放大后反饋給控制系統(tǒng)MCU(微控制單元)，MCU可根據(jù)預(yù)先設(shè)好的的溫度壓力設(shè)定值，通過D/A轉(zhuǎn)換控制磁控管的微波輸出，達(dá)到控制反應(yīng)管內(nèi)部溫度和壓力的目的。由于微波反應(yīng)屬于高溫高壓反應(yīng)，且反應(yīng)所用的試劑基本以強(qiáng)酸為主，所以排風(fēng)冷卻系統(tǒng)也是十分必要的，該排風(fēng)冷卻系統(tǒng)(排風(fēng)子系統(tǒng))可設(shè)置多個檔位的排風(fēng)速度，可以在整個反應(yīng)過程中及時排除模塊中的酸氣，同時在冷卻階段根據(jù)通過增加排風(fēng)速度來加快反應(yīng)管的冷卻速度，縮短整個反應(yīng)過程的時間，提高微波反應(yīng)的效率。此外，還可以通過在排風(fēng)冷卻系統(tǒng)的出口端設(shè)置一個尾氣回收裝置。該尾氣回收裝置可以是裝有堿性溶液的容器，用于將酸氣中和，也可以是盛有其他能夠吸收酸氣的容器等，防止酸氣直接排放到空氣中，影響實驗人員的健康。
[0065]在本實施方式中，樣品添加模塊是完成樣品自動添加的功能模塊，主要包含稱重器(計量器)、液體添加器、固體添加器這三個核心部件以及樣品粉碎器等輔助部件。稱重器用于計量反應(yīng)管的重量，可選用天平，壓力陶瓷傳感器等重量計量設(shè)備;液體添加器用于添加液體、膏狀類等可流動樣品，可選用注射栗、蠕動栗等設(shè)備；固體添加器類似于市面上的定量包裝機(jī)或定量取樣器，用于添加固體樣品，如果樣品沒經(jīng)過預(yù)處理，體積比較大，可借助樣品粉碎器，將大的固體樣品進(jìn)行粉碎處理，粉碎完成后再通過固體添加器進(jìn)行樣品添加。如有必要，可以設(shè)置兩組樣品粉碎器，其中第一組用于將大的固體樣品進(jìn)行打碎處理，之后再通過第二組樣品粉碎器將打碎了的樣品進(jìn)行粉碎處理。通過此種設(shè)計，使得在粉碎固體樣品時，不僅能夠減小粉碎樣品顆粒的尺寸，還能夠提升樣品粉碎機(jī)中粉碎刀片的使用壽命。工作時，主控制模塊會控制稱重器去皮歸零。去皮歸零指的是，將空的反應(yīng)容器放置在稱重器上后，稱重器會對該反應(yīng)容器進(jìn)行稱重，此時控制系統(tǒng)將對重量參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，把放置有反應(yīng)容器時所測得的重量規(guī)定為O。稱重器去皮完成后，主控制模塊根據(jù)預(yù)先樣品設(shè)定種類及體積或者重量，控制液體添加器或固體添加器將樣品添加到反應(yīng)管內(nèi)。在樣品添加過程中，主控制模塊會實時監(jiān)控液體添加器及稱重器的體積及重量參數(shù)，當(dāng)這兩個值其中一個或兩個達(dá)到系統(tǒng)中的預(yù)設(shè)值，主控制模塊即可判斷加樣完成。
[0066]在本實施方式中，試劑添加模塊即自動液體添加器，主要由進(jìn)樣栗組成，同時為了監(jiān)控試劑瓶(試劑容器)內(nèi)試劑的體積，可添加液位傳感器，監(jiān)控試劑瓶內(nèi)部試劑的體積，在試劑液位比較低時，將液位信息反饋給控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)提示用戶及時添加試劑。工作時，主控制模塊根據(jù)預(yù)設(shè)的試劑添加體積，控制進(jìn)樣栗，將試劑定量添加到反應(yīng)管內(nèi)，試劑添加過程中，液位傳感器會實時將液位信號反饋給控制系統(tǒng)，當(dāng)試劑太少，影響模塊正常工作時，主控制模塊會暫停試劑添加并提示用戶補(bǔ)充試劑，當(dāng)液位恢復(fù)正常后，模塊即可繼續(xù)工作。本模塊使用的進(jìn)樣栗可選用注射栗、蠕動栗或計量栗等帶計量功能的栗，只要該栗能滿足試劑的精確添加即可。
[0067]在本實施方式中，趕酸定容模塊主要由加熱裝置，溫度傳感器，進(jìn)樣栗、液位傳感器及排風(fēng)系統(tǒng)組成。反應(yīng)管放置于加熱裝置上，主控制模塊控制通過驅(qū)動電路，控制電熱板(加熱裝置的一種)發(fā)熱，從而加熱反應(yīng)管，反應(yīng)管升溫后，加快反應(yīng)管內(nèi)部的消解液的蒸發(fā)速度，在這過程中，溫度傳感器用來控制電熱板的溫度，液位傳感器(液位檢測裝置)則是監(jiān)控反應(yīng)管內(nèi)部消解液的體積，主控制模塊實時接收液位傳感器反饋的液位信號，當(dāng)反應(yīng)管內(nèi)消解液的體積達(dá)到設(shè)定值后，主控制模塊控制進(jìn)樣栗，往反應(yīng)管內(nèi)添加一定體積的溶液，保證試管內(nèi)消解液的總體積滿足設(shè)定值即可。這里所說的電熱板可以為金屬材質(zhì)，也可以為石墨材質(zhì)或其他材質(zhì)，能滿足模塊加熱需求即可。進(jìn)樣栗則可選用注射栗、蠕動栗或者計量栗等帶計量功能的栗。同理，在趕酸定容過程中，同樣會產(chǎn)生酸氣，因此，在趕酸定容模塊上也可以設(shè)置一個排風(fēng)冷卻系統(tǒng)和尾氣吸收裝置。
[0068]在本實施方式中，微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中分別設(shè)有若干個反應(yīng)室;控制系統(tǒng)能夠根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)，分別控制每一個反應(yīng)室中的反應(yīng)環(huán)境。本系統(tǒng)可以對每個反應(yīng)管設(shè)置不同的樣品、試劑、加熱條件、趕酸溫度、定容體積等參數(shù)，在反應(yīng)過程中，主控制模塊可以控制其它各個模塊為反應(yīng)管提供不同的反應(yīng)條件及添加不同體積的試劑，最終每個反應(yīng)管都可以擁有自己的不同的反應(yīng)條件，滿足不同樣品的前處理需求。
[0069]在本實施方式中，搬移裝置選用機(jī)械臂。機(jī)械臂作為整個系統(tǒng)中反應(yīng)管的移動工具，其移動由控制系統(tǒng)控制。可選用常規(guī)的X/Y/Z三軸機(jī)械臂或旋轉(zhuǎn)機(jī)械臂，只需要能滿足將反應(yīng)管在各模塊中精確取放即可，對其余參數(shù)等均不作限制。
[0070]在本實施方式中，控制系統(tǒng)包含人機(jī)界面、主控制模塊MCU、驅(qū)動電路、放大器、電平轉(zhuǎn)換、D/A轉(zhuǎn)換等各種芯片、電路及程序。如圖2所示?？刂葡到y(tǒng)主要完成人機(jī)對話，接受操作者指令并通過程序來控制后端電路，通過控制電路來控制后端各個模塊按程序設(shè)定的順序運行，并將運行的過程信息及最終數(shù)據(jù)反饋到人機(jī)界面上，讓操作者直觀的了解系統(tǒng)當(dāng)前工作狀態(tài)及實時數(shù)據(jù)的模塊。由于在整個前處理過程中，涉及到的數(shù)據(jù)處理量較大，作為優(yōu)選的，可以將控制系統(tǒng)分為主控系統(tǒng)和分控系統(tǒng)兩個部分，其中，主控系統(tǒng)用于用戶設(shè)置工作環(huán)境參數(shù)以及信號的處理等，同時將相應(yīng)的控制參數(shù)發(fā)送給對應(yīng)的分控系統(tǒng)。分控系統(tǒng)分別用于控制樣品添加模塊、試劑添加模塊、微波反應(yīng)模塊、趕酸定容模塊中樣品、試劑的添加以及反應(yīng)過程控制，并將相應(yīng)的結(jié)果反饋給主控系統(tǒng)。
[0071]在本實施方式中，為了防止反應(yīng)過后，樣品和試劑殘留在試劑、固體添加器等容器中，可以設(shè)計一個清洗裝置，在完成反應(yīng)后，由控制系統(tǒng)控制清洗裝置清洗這些容器，防止后續(xù)反應(yīng)時，原有試劑或者樣品的殘留物影響實驗的結(jié)果。
[0072]由于本系統(tǒng)是基于微波反應(yīng)模塊的基礎(chǔ)上，新增了樣品添加模塊、試劑添加模塊及趕酸定容模塊，并借助外部機(jī)械臂自動化功能，在主控制模塊的統(tǒng)一控制下，組合成為整套全自動微波前處理系統(tǒng)。所以用戶可以隨意配置所需的模塊，比如用戶如果選擇手動添加樣品，只需要配置試劑添加模塊、微波反應(yīng)模塊、趕酸定容模塊及機(jī)械臂，就可以實現(xiàn)后續(xù)的樣品自動化前處理;如果用戶對于樣品和試劑添加要求均不高，可以只選擇微波反應(yīng)模塊、趕酸定容模塊及機(jī)械臂，實現(xiàn)樣品自動化前處理;還有如今有的檢測儀器耐酸能力比較強(qiáng)，所以有的樣品消解后可以不進(jìn)行趕酸處理而直接上樣檢測，這類用戶就可以不配置趕酸定容模塊，只需要根據(jù)自己的需要，選擇配置微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊及機(jī)械臂中的一個或幾個模塊組合?？偟膩碚f，本系統(tǒng)是可以根據(jù)用戶實際的樣品前處理需求，選擇不同的功能模塊，組合成一套完整的前處理系統(tǒng)的。當(dāng)用戶選定好模塊并組合成為系統(tǒng)后，系統(tǒng)的主控制模塊即會自動識別當(dāng)前配置好的模塊種類，并在人機(jī)界面上給予顯示，用戶可以直接在人機(jī)界面上設(shè)定相應(yīng)的工作流程及方法，完成樣品的微波前處理。當(dāng)然，如果系統(tǒng)擁有全部的模塊的功能，而用戶在方法設(shè)置時選擇某些功能或步驟不處理，系統(tǒng)也會根據(jù)用戶的設(shè)定方法完成前處理工作。
[0073]本實用新型還提供了一種全自動微波前處理方法，該方法可以利用前面所述的裝置實現(xiàn)，也可以通過其他微波前處理裝置實現(xiàn)。該方法具體的工作流程如圖3所示，包括五個主要步驟:
[0074]步驟一:
[0075]當(dāng)用戶設(shè)定好方法并開始工作后，系統(tǒng)的主控制模塊會根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)判斷是否自動加樣，如果是，則控制機(jī)械臂將反應(yīng)管移動到樣品添加模塊內(nèi)，如果否，則進(jìn)行步驟二。當(dāng)確定是時，系統(tǒng)的主控制模塊在確認(rèn)反應(yīng)管移動到位后，先將稱重器歸零，然后根據(jù)系統(tǒng)設(shè)定的參數(shù)，控制液體添加器或者固體添加器將樣品添加到反應(yīng)管內(nèi)，如果系統(tǒng)設(shè)定樣品需要做粉碎處理，主控制模塊會控制樣品粉碎器先對樣品進(jìn)行粉碎，粉碎完成后再通過固體添加器將樣品添加到反應(yīng)管內(nèi)。在樣品添加過程中，稱重器會實時監(jiān)測樣品添加的重量，通過稱重器的稱重功能及液體添加器的定體積功能，可以準(zhǔn)確按照系統(tǒng)設(shè)定值，完成樣品的加樣。主控系統(tǒng)在完成樣品添加后，控制機(jī)械臂將反應(yīng)管從樣品添加模塊中取出，進(jìn)行步驟
--O
[0076]步驟二:
[0077]系統(tǒng)的主控制模塊根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)判斷方法設(shè)定是否為自動加試劑，如果是，則控制機(jī)械臂將反應(yīng)管移動到試劑添加模塊內(nèi)，如果否，則進(jìn)行步驟三。當(dāng)確定是時，系統(tǒng)的主控制模塊在確認(rèn)反應(yīng)管移動到位后，根據(jù)系統(tǒng)設(shè)定的體積參數(shù)，控制進(jìn)樣栗將試劑從試劑瓶中添加到反應(yīng)管內(nèi)。在添加過程中，液位傳感器會實時將液位信號反饋給主控制模塊，當(dāng)試劑太少，影響模塊正常工作時，主控制模塊會暫停試劑添加并提示用戶補(bǔ)充試劑，當(dāng)液位恢復(fù)正常后，模塊即可繼續(xù)工作，完成自動加試劑過程。主控系統(tǒng)在完成試劑添加后，控制機(jī)械臂將反應(yīng)管從試劑添加模塊中取出，進(jìn)行步驟三。
[0078]步驟三:
[0079]系統(tǒng)的主控制模塊根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)判斷方法設(shè)定是需要微波反應(yīng)，如果是則控制機(jī)械臂將反應(yīng)管移動到微波反應(yīng)模塊內(nèi)，如果否，則進(jìn)行步驟四。當(dāng)確定是時，系統(tǒng)的主控制模塊在確認(rèn)反應(yīng)管移動到微波腔后，根據(jù)系統(tǒng)設(shè)定的溫度、壓力或時間等參數(shù)，控制磁控管發(fā)射微波，加熱反應(yīng)管內(nèi)的樣品及試劑，樣品及試劑在被加熱及微波照射后，在反應(yīng)管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，完成消解過程。在消解過程中，溫度傳感器和壓力傳感器會實時監(jiān)控反應(yīng)管內(nèi)的溫度和壓力參數(shù)，并通過主控制模塊，將數(shù)據(jù)顯示在人機(jī)界面上，讓操作者了解反應(yīng)的實時過程。在消解過程中，排風(fēng)冷卻系統(tǒng)受主控制模塊控制，可以根據(jù)設(shè)定實現(xiàn)不同排風(fēng)速度調(diào)節(jié)，實現(xiàn)在微波反應(yīng)過程中模塊的排酸散熱功能及消解完成后反應(yīng)管的快速冷卻功能。當(dāng)系統(tǒng)接收到反應(yīng)管冷卻結(jié)束指令后，會控制機(jī)械臂將反應(yīng)管從微波反應(yīng)模塊中取出，進(jìn)行步驟四。
[0080]步驟四:
[0081]系統(tǒng)的主控制模塊根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)判斷方法設(shè)定是需要趕酸定容，如果是則控制機(jī)械臂將反應(yīng)管移動到趕酸定容模塊內(nèi)，如果否，則進(jìn)行步驟五。當(dāng)確定是時，系統(tǒng)的主控制模塊在確認(rèn)反應(yīng)管移動到位后，根據(jù)系統(tǒng)設(shè)定的溫度、時間及定容體積等參數(shù)，先控制加熱裝置加熱，在加熱裝置加熱過程中，主控制模塊通過溫度傳感器，實時監(jiān)控加熱裝置溫度，使加熱裝置溫度穩(wěn)定在設(shè)定范圍內(nèi)。在加熱裝置加熱過程中，反應(yīng)管內(nèi)部的消解液也被加熱升溫，隨著消解液溫度升高，其蒸發(fā)速度也跟著加快，此時主控制模塊會通過液位傳感器，監(jiān)控反應(yīng)管內(nèi)消解液的液位高度，當(dāng)消解液體積到達(dá)趕酸設(shè)定值后，主控制模塊會控制進(jìn)樣栗往反應(yīng)管內(nèi)添加溶液，通過進(jìn)樣栗及液位傳感器的加液功能或定位功能，最后保證反應(yīng)管內(nèi)溶液的總體積達(dá)到設(shè)定值，完成定容步驟。在消解液進(jìn)行趕酸定容過程中，主控制模塊同樣會通過驅(qū)動電路，控制模塊中的排風(fēng)系統(tǒng)工作，將從消解液中蒸發(fā)的蒸汽快速排除。當(dāng)主控制模塊完成消解液的定容后，會控制機(jī)械臂將反應(yīng)管從趕酸定容模塊中取出，進(jìn)行步驟五。
[0082]步驟五:
[0083]定容完成后，用戶可以設(shè)定將反應(yīng)管最后的放置位置。如果用戶實際使用時，已將該系統(tǒng)與后端分析設(shè)備聯(lián)用并通過通訊模塊相互通訊，那用戶可以設(shè)定通過機(jī)械臂，將反應(yīng)管直接進(jìn)樣到后端檢測設(shè)備上，進(jìn)行后端檢測。如果系統(tǒng)未與后端檢測設(shè)備聯(lián)用，那么當(dāng)步驟四完成后，主控制系統(tǒng)控制機(jī)械臂將反應(yīng)管移動到反應(yīng)管架上即可，用戶可以將反應(yīng)管架取走，進(jìn)行后端測試分析。這里說的反應(yīng)管架可以設(shè)置在進(jìn)樣器上，也可以設(shè)置在系統(tǒng)任意模塊上，或者可以單獨設(shè)立，只要機(jī)械臂能對架上反應(yīng)管進(jìn)行取放即可。
[0084]在步驟五結(jié)束后，控制系統(tǒng)還可以控制清洗裝置對接觸過樣品、試劑的容器進(jìn)行清洗，避免樣品、試劑殘留在裝置中，影響日后實驗的結(jié)果。
[0085]上述各實施方式是實現(xiàn)本實用新型的【具體實施方式】，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解，而在實際應(yīng)用中，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對其作各種改變，而不偏離本實用新型的精神和范圍。
【主權(quán)項】
1.一種全自動微波前處理裝置，其特征在于，包括控制系統(tǒng)、微波反應(yīng)模塊以及樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊的至少一種； 所述控制系統(tǒng)根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)控制所述微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊，并控制搬移裝置在所述微波反應(yīng)模塊、樣品添加模塊、試劑添加模塊、趕酸定容模塊以及放置區(qū)域之間移動反應(yīng)容器； 所述樣品添加模塊包括樣品進(jìn)樣腔、固體添加器、計量器； 樣品加入所述樣品進(jìn)樣腔后，且所述反應(yīng)容器位于所述樣品添加模塊的加樣位置時，所述控制系統(tǒng)控制所述固體添加器添加入反應(yīng)容器中，所述計量器計量添加入所述反應(yīng)容器內(nèi)樣品的量，并將計量結(jié)果反饋給所述控制系統(tǒng)； 所述試劑添加模塊包括試劑容器、試劑進(jìn)樣裝置和液位檢測裝置； 所述液位檢測裝置檢測所述試劑容器內(nèi)的試劑量，并將檢測結(jié)果反饋給所述控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)根據(jù)所述檢測結(jié)果控制所述試劑進(jìn)樣裝置向所述反應(yīng)容器中添加試劑； 所述趕酸定容模塊包括加熱裝置、液體添加裝置； 所述控制系統(tǒng)控制所述加熱裝置以預(yù)設(shè)的溫度加熱所述反應(yīng)容器，所述液體添加裝置用于向所述反應(yīng)容器中添加液體，使所述反應(yīng)容器中的液體保持在預(yù)設(shè)體積； 所述微波反應(yīng)模塊包括壓力檢測組件和溫度檢測組件； 所述壓力檢測組件檢測所述反應(yīng)容器中反應(yīng)物的壓力，并反饋給所述控制系統(tǒng);所述溫度檢測組件檢測所述反應(yīng)容器中反應(yīng)物的溫度，并反饋給所述控制系統(tǒng);所述控制系統(tǒng)根據(jù)反饋的壓力值和溫度值控制微波輸出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，所述樣品進(jìn)樣腔包括固體進(jìn)樣腔和液體進(jìn)樣腔，所述樣品添加器包括固體添加器和液體添加器； 液體樣品從所述液體進(jìn)樣腔加入，通過所述液體添加器添加入所述反應(yīng)容器中，固體樣品從所述固體進(jìn)樣腔加入，通過所述固體添加器加入所述反應(yīng)容器中。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，所述樣品添加模塊中還包括樣品粉碎器，固體樣品從所述固體進(jìn)樣腔加入后，進(jìn)入所述樣品粉碎器，所述樣品粉碎器粉碎樣品后，通過所述固體添加器加入所述反應(yīng)容器中。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，所述微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中分別設(shè)有排風(fēng)子系統(tǒng);所述排風(fēng)子系統(tǒng)分別用于微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中的散熱。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，所述排風(fēng)子系統(tǒng)的出口設(shè)有尾氣回收裝置。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，所述微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中分別設(shè)有若干個反應(yīng)室； 所述控制系統(tǒng)能夠根據(jù)預(yù)設(shè)的參數(shù)，分別控制每一個所述反應(yīng)室中的反應(yīng)環(huán)境。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，所述控制系統(tǒng)包括主控單元和分控單元； 所述分控單元分別設(shè)于所述樣品添加模塊、試劑添加模塊、微波反應(yīng)模塊和/或趕酸定容模塊中，并根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)控制相應(yīng)模塊，所述主控單元用于向所述分控單元發(fā)送控制信號，并從所述分控單元接收反饋信號。8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項所述的全自動微波前處理裝置，其特征在于，還包括清潔組件； 所述控制系統(tǒng)控制所述清潔組件清洗所述樣品進(jìn)樣腔、固體添加器、樣品粉碎器、試劑容器、試劑進(jìn)樣裝置、液體添加裝置、壓力檢測組件和/或溫度檢測組件。
【文檔編號】G01N1/02GK205719601SQ201620121841
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年2月16日
【發(fā)明人】江成德, 倪晨杰
【申請人】上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司