專利名稱：一種富馬酸二甲酯的液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種富馬酸二甲脂的液相色譜分析方法。
背景技術(shù)：
富馬酸二甲脂防霉效果不錯，報道稱添加了富馬酸二甲脂的面包可以存放475天。由于其安全性相對較低，使用過程中揮發(fā)物質(zhì)會造成人體輕度過敏，皮膚發(fā)癢。入口后造成口舌麻木。所以在申請列入全國正式防腐劑時被中國添加劑委員會拒絕。但是由于其不錯的防霉效果，不少食品生產(chǎn)廠家為了達(dá)到食品的防腐保質(zhì)期，仍在使用富馬酸二甲脂做食品添加劑。
純品富馬酸二甲脂的分析可采用酸堿滴定法進(jìn)行分析，但是食品中由于加入了乙酸、丙酸等酸性物質(zhì)，不能用酸堿滴定法進(jìn)行測定了，只有尋求新的分析方法。
針對這種狀況，本發(fā)明進(jìn)行了富馬酸二甲脂的液相色譜分析方法研究。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種富馬酸二甲脂的液相色譜分析方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種富馬酸二甲脂的液相色譜分析方法，其特征在于用無水乙醇溶解樣品，以C8、C18為色譜柱，用可變波長紫外吸收檢測器進(jìn)行液相色譜定量分析，其色譜分析條件為流動相乙腈∶水溶液＝30∶70，流速1.00～2.00ml/min，檢測波長210～230nm。
本發(fā)明的積極效果在于1.富馬酸二甲脂的精制及分析方法，對食品中富馬酸二甲脂提供了有效的分析方法。
2.本發(fā)明可用于食品、涂料、飼料等產(chǎn)品中富馬酸二甲脂的分析。
3.本發(fā)明方法準(zhǔn)確、簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高。當(dāng)富馬酸二甲脂在0.0538mg/ml～2.152mg/ml之間，均有較好的線性關(guān)系，其線性相關(guān)系數(shù)為0.99918。
具體實施例方式實施例1(一)、儀器設(shè)備及原材料PE200液相色譜分析儀、配備可變波長紫外吸收檢測器、分析之星色譜工作站、C8、C18色譜柱乙腈(HPLC級)、二次去離子水、富馬酸二甲脂。
(二)富馬酸二甲脂晶體的制備1.將富馬酸二甲脂粗產(chǎn)品20g～50g裝入500ml燒杯中，加入100ml～150ml無水乙醇，攪拌，靜置。
2.過濾分離出富馬酸二甲脂，得90％～95％的富馬酸二甲脂。
3.用無水乙醇200ml～300ml萃取粗富馬酸二甲脂，去除其中的雜質(zhì)，得到純的白色晶體富馬酸二甲脂。
(三)、富馬酸二甲脂分析樣品的制備1.稱取0.2g～0.5g富馬酸二甲脂，加入10ml～20ml容量瓶中，用無水乙醇溶液稀釋，搖勻。
2.用溶劑過濾器將1中配制的溶液過濾。
3.色譜分析條件流動相乙腈∶水溶液＝30∶70。
流速1.00ml/min～2.00ml/min。
檢測波長210～230nm。
進(jìn)樣量10ml～20ml。
實施例2本例為富馬酸二甲脂晶體的測定。
稱取市售產(chǎn)品富馬酸二甲脂50克于500ml燒杯中。加入無水乙醇100ml，攪拌，靜置分層。過濾分離富馬酸二甲脂。再用100ml無水乙醇重洗粗富馬酸二甲脂。得到純凈的富馬酸二甲脂白色晶體30克。準(zhǔn)確稱取0.2g富馬酸二甲脂于10ml容量瓶中，用乙醇溶液稀釋至刻度，用溶劑過濾器過濾，在下列選定的色譜條件下可變波長紫外吸收檢測器，C8、C18色譜柱，流動相乙腈∶水溶液＝30∶70，流速1.00ml/min，檢測波長210nm。進(jìn)樣10ml進(jìn)行液相色譜分析，測得精制晶體的含量為99.18％。
實施例3本例為食品中富馬酸二甲脂的液相色譜分析。
準(zhǔn)確稱取1.0g食品經(jīng)過處理，于10ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，在下列選定的色譜條件下可變波長紫外吸收檢測器，C8、C18色譜柱，流動相乙腈∶水溶液＝30∶70，流速2.00ml/min，檢測波長210nm。進(jìn)樣10ml進(jìn)行液相色譜分析，即可測得食品中富馬酸二甲脂的含量。
權(quán)利要求
1.一種富馬酸二甲脂的液相色譜分析方法，其特征在于用無水乙醇溶解樣品，以C8、C18為色譜柱，用可變波長紫外吸收檢測器進(jìn)行液相色譜定量分析，其色譜分析條件為流動相∶乙腈∶水溶液＝30∶70，流速1.00～2.00ml/min，檢測波長210～230nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種富馬酸二甲酯的液相色譜分析方法，其特征在于在流動相乙腈∶水溶液＝30∶70、流速1.00ml/min～2.00ml/min、檢測波長210～230nm的色譜分析條件下，以C8、C18柱為色譜柱，用可變波長紫外吸收檢測器對富馬酸二甲酯進(jìn)行液相色譜定量分析，當(dāng)富馬酸二甲酯在0.0538mg/ml～2.152mg/ml之間，均有較好的線性關(guān)系，其線性相關(guān)系數(shù)為0.99918，該方法重現(xiàn)性好，簡便可行。
文檔編號G01N30/00GK1527054SQ0312485
公開日2004年9月8日 申請日期2003年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月20日
發(fā)明者張小芹, 賈若森 申請人:湖南省岳陽市產(chǎn)(商)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所, 湖南省岳陽市產(chǎn)(商)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗