專利名稱：有機(jī)高分子－無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件。
背景技術(shù)：
濕度傳感器是一類重要的化學(xué)傳感器，在倉儲(chǔ)、工業(yè)生產(chǎn)、過程控制、環(huán)境監(jiān)測、家用電器、氣象等方面有著廣泛的應(yīng)用，如糧食防霉、高空氣象探測、溫室種植等，因此得到了廣泛的關(guān)注和研究。目前采用的濕敏材料主要有無機(jī)氧化物陶瓷和有機(jī)高分子兩種，而以有機(jī)高分子電阻型濕敏材料發(fā)展較為迅速。但無機(jī)和有機(jī)高分子濕敏材料均存在耐高濕環(huán)境能力差，穩(wěn)定性和可靠性不甚理想等缺點(diǎn)，極大地阻礙了濕度傳感器的實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型目的是提供一種有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件。
有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件具有微晶玻璃基體，在微晶玻璃基體表面上布置有叉指金電極，在叉指金電極上連接有引線，在微晶玻璃基體和叉指金電極上涂覆有感濕膜。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是1)感濕膜為有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合濕敏材料。其中含硅高分子聚電解質(zhì)濕敏材料具有響應(yīng)快，靈敏度高，耐高濕環(huán)境能力較好的優(yōu)點(diǎn)，而無機(jī)納米ZnO濕敏材料由于與水分子作用能力較弱，也具有響應(yīng)快，濕滯小的特點(diǎn)，復(fù)合濕敏膜能結(jié)合有機(jī)無機(jī)濕敏材料的優(yōu)點(diǎn)，使得元件響應(yīng)迅速，濕滯小，特別耐高濕環(huán)境性能好；2)將含硅有機(jī)聚電解質(zhì)和納米ZnO膠體乙醇溶液進(jìn)行溶液共混制得感濕膜的感濕液，使得無機(jī)納米材料分散良好，復(fù)合體系具有較好的穩(wěn)定性，有利于提高元件的一致性和成品率；3)含硅有機(jī)高分子聚電解質(zhì)濕敏材料，采用可聚合陽離子季胺鹽與功能性硅烷進(jìn)行共聚。通過調(diào)節(jié)兩種共聚單體的比例，一方面使其具有一定的導(dǎo)電能力，可以測定中高濕環(huán)境濕度，另一方面，功能性硅烷的引入使得共聚物可以進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，提高與基底和叉指金電極的結(jié)合能力，并能有效地固定無機(jī)納米粒子，從而進(jìn)一步提高元件的耐水性和穩(wěn)定性；
4)無機(jī)納米ZnO納米膠體，以醋酸鋅為原料，乙醇為溶劑，并以氫氧化物中和制得。通過控制中和程度，可獲得穩(wěn)定的納米ZnO膠體乙醇溶液；5)采用有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合材料制備濕敏膜，可明顯提高元件耐水性和抗高濕環(huán)境能力，適于測定高濕環(huán)境下濕度。


圖1是有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件典型響應(yīng)結(jié)果圖；圖3是有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件耐水性測試結(jié)果圖。
具體實(shí)施方式
有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件的制作方法是以微晶玻璃為基片，其上布置多對叉指金電極，用浸涂機(jī)將微晶玻璃叉指金電極浸漬于感濕液中，采用浸涂方法制成濕度敏感膜，經(jīng)熱處理及交聯(lián)處理后，制得有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件。
有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件具有微晶玻璃基體1，在微晶玻璃基體表面上布置有叉指金電極2，在叉指金電極上連接有引線4，在微晶玻璃體和叉指金電極上涂覆有感濕膜3。
所說的叉指金電極的叉指寬度為20～200μm，叉指間距為20～200μm，叉指數(shù)目為5～18對。
濕度敏感膜的制備方法為采用浸涂機(jī)將微晶玻璃叉指金電極浸漬于感濕液中1～3分鐘，提拉取出后，室溫自然干燥20～60分鐘，80～140℃溫度下熱處理0.5～4小時(shí)，隨后置于PH＝1～6的酸性水溶液中2～60分鐘，再將元件晾干，80～120℃加熱1～4小時(shí)。
感濕液為(1)具有(I)結(jié)構(gòu)的含硅的聚電解質(zhì)，其中X-是鹵離子，以及字母y是1-8的數(shù)； (2)納米ZnO膠體，其中無機(jī)納米粒子尺寸小于50納米。兩者以1∶0.05～0.6的重量比，配置成重量百分濃度為0.5％～5％的乙醇溶液。
實(shí)施例1)電極清洗將微晶玻璃叉指金電極經(jīng)無水乙醇和丙酮浸泡，超聲波清洗，烘干備用；2)浸涂濕度敏感膜及后處理采用浸涂機(jī)將陶瓷叉指金電極浸入感濕液中1～3分鐘后，提拉取出，室溫自然干燥20～60分鐘，80～140℃溫度下熱處理0.5～4小時(shí)，隨后置于PH＝1～6的酸性水溶液中2～60分鐘，再將元件晾干，80～120℃加熱1～4小時(shí)。
感濕液為(1)具有(II)結(jié)構(gòu)的含硅的聚電解質(zhì)； (2)納米ZnO膠體，其中無機(jī)納米粒子尺寸小于50納米。兩者以1∶0.05～0.6的重量比，配置成重量百分濃度為0.5％～5％的乙醇溶液。
所制備的有機(jī)高分子聚電解質(zhì)濕敏材料，可聚合陽離子季胺鹽與功能性硅單體必須具有適當(dāng)比例，這樣才能保證聚電解質(zhì)有一定的導(dǎo)電能力，擴(kuò)大測定濕度范圍，同時(shí)又有一定的硅功能基團(tuán)，保證其具有一定的交聯(lián)能力，提高其耐水性和穩(wěn)定性。
采用的無機(jī)納米ZnO濕敏材料，其中和程度必須適當(dāng)，以保證獲得ZnO膠體具有良好的穩(wěn)定性。
濕敏膜中，含硅聚電解質(zhì)濕敏材料與無機(jī)納米ZnO必須以一恰當(dāng)比例混合，才能使元件阻抗不會(huì)太高，以使其能測定中、高濕環(huán)境，同時(shí)又使元件響應(yīng)線性度好，且具有較小濕滯，同時(shí)使?jié)衩裟づc電極粘結(jié)較好，提高元件穩(wěn)定性。由于響應(yīng)時(shí)間與敏感膜厚度密切相關(guān)，控制適當(dāng)浸涂速度和浸漬時(shí)間，可以調(diào)節(jié)膜厚度，使元件響應(yīng)迅速。
濕敏膜必須進(jìn)行交聯(lián)處理，才能提高其與叉指金電極及微晶玻璃基底的粘結(jié)能力，以及有效固定無機(jī)ZnO納米粒子，提高濕敏元件的耐水性和抗高濕環(huán)境能力。本實(shí)用新型所涉及方法采用浸涂工藝制備元件，簡便易行，而且制備元件一致性好，成品率高。
采用本實(shí)用新型所涉及方法制備的有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件，具有良好的濕敏響應(yīng)特性其在中高濕范圍內(nèi)阻抗隨濕度幾乎線性變化，且響應(yīng)靈敏度較高，濕滯小(＜2％RH)，如圖二所示；元件響應(yīng)十分迅速，在33％～98％RH之間，90％響應(yīng)時(shí)間為吸濕5秒，脫濕3秒；經(jīng)交聯(lián)處理后，元件耐水性較好，浸水30分鐘，響應(yīng)幾乎不變，如圖三所示。尤其適于測定高濕環(huán)境濕度。
權(quán)利要求1.一種有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于它具有微晶玻璃基體(1)，在微晶玻璃基體表面上布置有叉指金電極(2)，在叉指金電極上連接有引線(4)，在微晶玻璃基體和叉指金電極上涂覆有感濕膜(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)高分子-無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件，其特征在于所說的叉指金電極的叉指寬度為20～200μm，叉指間距為20～200μm，叉指數(shù)目為5～18對。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種有機(jī)高分子－無機(jī)納米復(fù)合電阻型薄膜濕敏元件。它是以微晶玻璃為基片，其上布置多對叉指金電極，在微晶玻璃基體和叉指金電極上涂覆有濕度敏感膜。該濕度敏感薄膜是由一種含硅的聚電解質(zhì)與無機(jī)納米濕敏材料復(fù)合形成的，且該薄膜借助熱處理及交聯(lián)作用與基底及金電極很好的粘合。所制備的濕敏元件具有優(yōu)良的耐水性。其響應(yīng)線性度好，靈敏度高，響應(yīng)迅速，抗結(jié)露，耐高濕環(huán)境能力強(qiáng)，尤其適于測定高濕環(huán)境濕度，可廣泛應(yīng)用于大氣環(huán)境濕度的精確測量與控制。
文檔編號(hào)G01N27/12GK2606353SQ0229392
公開日2004年3月10日 申請日期2002年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月19日
發(fā)明者李揚(yáng), 佘勇, 黃德歡, 楊慕杰 申請人:李揚(yáng), 黃德歡, 楊慕杰