專利名稱：高速逆流色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及逆流色譜儀，具體說涉及一種無固態(tài)載體的液-液兩相逆流分配的高速逆流色譜儀。
背景技術(shù)：
逆流色譜是一種不用固態(tài)載體的液液分配色譜。由于其無不可逆吸附、回收率高、樣品不易被破壞、溶劑消耗少等特點(diǎn)，而日益受到有機(jī)化學(xué)家、無機(jī)化學(xué)家、藥物化學(xué)家、生物化學(xué)家們的高度重視。常用的高速逆流色譜儀，螺旋管同軸地繞在支持件上，不論單層或多層，都會(huì)形成單向性的兩相分布，可實(shí)現(xiàn)固定相的高保留值，可以應(yīng)用較高流速的大流量洗脫，分配效率也較高，因而高速逆流色譜儀不僅發(fā)展成為分析型的常用儀器，而且在半制備、制備型和大容量制備型等方面都得到了極大的應(yīng)用。但是，到目前為止，各類高速逆流色譜儀的分離用螺旋管柱的自轉(zhuǎn)軸線和公轉(zhuǎn)軸線均與水平面平行，其螺旋管柱的橫截面和重力場方向平行。因此，由同步行星運(yùn)動(dòng)使螺旋管柱內(nèi)不混溶質(zhì)點(diǎn)產(chǎn)生的切向加速度與重力加速度在一個(gè)平面上。當(dāng)轉(zhuǎn)速較高時(shí)，行星運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的加速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度，重力場對兩相液體的作用被忽略；但在低轉(zhuǎn)速條件下，重力加速度使螺旋管轉(zhuǎn)動(dòng)截面上一側(cè)質(zhì)點(diǎn)的加速度被削弱，滯留時(shí)間較長，而另一側(cè)質(zhì)點(diǎn)的加速度被加強(qiáng)，滯留時(shí)間較短。這種不均衡增加了色譜柱內(nèi)液滴返混的程度，降低了色譜分辨率和分離效率，而且也使易乳化體系固定相的流失增加。此外，螺旋管柱的水平裝設(shè)，對儀器的平衡性能和使用壽命的影響都較大。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是要克服目前高速逆流色譜儀的不足，而提供一種可實(shí)現(xiàn)不互溶兩相高速逆流分配的高速逆流色譜儀。
本實(shí)用新型的高速逆流色譜儀，其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自轉(zhuǎn)軸線均立式設(shè)置，通過齒輪嚙合傳動(dòng)，使螺旋管柱在繞儀器中心軸線公轉(zhuǎn)的同時(shí)，繞自身軸線作相同方向相同角速度的自轉(zhuǎn)。螺旋管柱的數(shù)量可以為多個(gè)或單個(gè)。其具體技術(shù)解決方案有兩種方案一高速逆流色譜儀包括箱體，在箱體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)上、下水平大轉(zhuǎn)盤，該兩個(gè)水平大轉(zhuǎn)盤由連接桿和通過軸承安裝在兩轉(zhuǎn)盤中心的固定空心軸連接成一體，固定空心軸的下端伸出下部大轉(zhuǎn)盤緊固在箱底中心，在固定空心軸的上端緊固有固定齒輪，在上部大轉(zhuǎn)盤的上平面緊固有主動(dòng)空心軸，它的軸孔與固定空心軸的軸孔相通，通過軸承定位于箱蓋中心，并經(jīng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)與電機(jī)轉(zhuǎn)軸相連，在主動(dòng)空心軸的徑向設(shè)有供連接管穿越的孔，在上、下兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤之間沿周向裝置有至少兩個(gè)交替排布的分離螺旋管柱和解絞柱，其解絞柱包括兩端用軸承支承在大轉(zhuǎn)盤上的解絞空心軸和緊固在解絞空心軸上的從動(dòng)齒輪，分離螺旋管柱包括兩端用軸承支承在大轉(zhuǎn)盤上的分離柱空心軸，緊固在分離柱空心軸上的與從動(dòng)齒輪和固定齒輪相嚙合的齒輪，緊固在分離柱空心軸上的兩個(gè)上、下水平小轉(zhuǎn)盤，在兩個(gè)小轉(zhuǎn)盤之間設(shè)有支架，支架上安裝有螺旋管柱，螺旋管柱的兩端分別穿入分離柱空心軸與軸端相連，主動(dòng)空心軸的徑向孔與其中一個(gè)分離柱空心軸間接有連接管，繞在各分離柱空心軸上的螺旋管柱通過一端與分離柱空心軸相連，另一端與相鄰解絞空心軸相連的連接管依次串聯(lián)，并利用設(shè)在固定空心軸和主動(dòng)空心軸軸孔的連接管引出箱體外。
上述的分離柱空心軸上的與從動(dòng)齒輪和固定齒輪相嚙合的齒輪，可以采用一個(gè)和固定齒輪及從動(dòng)齒輪大小相同的齒輪，也可以采用兩個(gè)齒輪，該兩個(gè)齒輪中的一個(gè)齒輪與固定齒輪大小相同，相互嚙合，另一個(gè)齒輪和從動(dòng)齒輪大小相同，相互嚙合。
方案二高速逆流色譜儀包括箱體，在箱體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)上、下水平大轉(zhuǎn)盤，該兩個(gè)水平大轉(zhuǎn)盤由連接桿和通過軸承安裝在兩轉(zhuǎn)盤中心的固定空心軸連接成一體，固定空心軸的下端伸出下部大轉(zhuǎn)盤緊固在箱底中心，在固定空心軸的上端緊固有固定齒輪，在上部大轉(zhuǎn)盤的上平面緊固有主動(dòng)空心軸，它的軸孔與固定空心軸的軸孔相通，通過軸承定位于箱蓋中心，并經(jīng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)與電機(jī)轉(zhuǎn)軸相連，在主動(dòng)空心軸的徑向設(shè)有供連接管穿越的孔，在上、下兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤之間對稱地裝設(shè)有一個(gè)分離螺旋管柱和一個(gè)平衡柱，分離螺旋管柱包括兩端用軸承支承在大轉(zhuǎn)盤上的分離柱空心軸，在分離柱空心軸上緊固有齒輪和兩個(gè)上、下水平小轉(zhuǎn)盤，在兩個(gè)小轉(zhuǎn)盤之間固設(shè)有支架，支架上安裝有螺旋管柱，分離柱空心軸上的齒輪和固定空心軸上的固定齒輪大小相同，相互嚙合，在主動(dòng)空心軸的徑向孔與分離柱空心軸的一端設(shè)有兩根連接管，螺旋管柱的兩端穿入分離柱空心軸分別與兩根連接管相連，并利用設(shè)在固定空心軸和主動(dòng)空心軸孔內(nèi)的連接管從固定空心軸引出箱體外。
本實(shí)用新型由于將螺旋管的自轉(zhuǎn)軸線和公轉(zhuǎn)軸線與水平面垂直地裝設(shè)，其螺旋管柱的橫截面與水平面平行，因此充分地利用了重力場的作用，使螺旋管柱內(nèi)的兩相液體處于旋轉(zhuǎn)的離心力場和與其正交的重力場構(gòu)成的空間力場中，不僅保留了現(xiàn)有高速逆流色譜儀可實(shí)現(xiàn)固定相高保留值、大流量洗脫的優(yōu)點(diǎn)，而且使易乳化體系固定的流失降低，并且隨著螺旋管的繞向和自轉(zhuǎn)方向的不同而有不同的分離效果。當(dāng)螺旋管的繞向與自轉(zhuǎn)方向相反時(shí)，不論是基于上相為移動(dòng)相的尾端洗脫還是基于下相為移動(dòng)相的首端洗脫，達(dá)到平衡后，螺旋管柱內(nèi)的下相總是趨于螺旋管柱的上方，而上相則趨向于螺旋管柱的下方。因此，這種特殊的兩相液體單向性流動(dòng)方向與始終和離心力相垂直的重力方向相反，強(qiáng)化了兩相液體間的傳質(zhì)，使得單位長度螺旋管柱的分辨率和分離效率大大提高，有利于分析型和制備型的分離。而當(dāng)螺旋管的繞向與自轉(zhuǎn)方向一致時(shí)，不論是基于上相為移動(dòng)相的尾端洗脫還是基于下相為移動(dòng)相的首端洗脫，達(dá)到平衡后，螺旋管柱內(nèi)的下相總是趨于螺旋管柱的下方，而上相則趨向于螺旋管柱的上方，即兩相液體的單向性流動(dòng)方向與始終和離心力相垂直的重力方向相同。在這種情況下，重力場的作用加速了兩相液體的單向性流動(dòng)，有利于快速的分析及大容量樣品的快速分離。
同時(shí)，將螺旋管柱垂直地裝設(shè)，儀器的自重由原來水平裝設(shè)時(shí)的軸和滾動(dòng)軸承等部件承重改變?yōu)闈L動(dòng)軸承承重，使得儀器對軸的材質(zhì)要求得以降低，延長了軸的使用壽命。


圖1是高速逆流色譜儀的一個(gè)具體實(shí)施例的縱向剖面結(jié)構(gòu)示意圖圖2是圖1高速逆流色譜儀的齒輪嚙合示意圖圖3是高速逆流色譜儀的另一種齒輪嚙合示意圖圖4是高速逆流色譜儀的另一個(gè)具體實(shí)施例的縱向剖面結(jié)構(gòu)示意圖具體實(shí)施方式
參照圖1和圖2，高速逆流色譜儀包括箱體1，在箱體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)上、下水平大轉(zhuǎn)盤12，該兩個(gè)水平大轉(zhuǎn)盤由連接桿25和通過軸承24安裝在兩轉(zhuǎn)盤中心的固定空心軸23連接成一體，圖示實(shí)例中，固定空心軸23的下端伸出下部大轉(zhuǎn)盤緊固在箱底中心的支座2上，以增加機(jī)械強(qiáng)度和增大旋轉(zhuǎn)部件與箱底的距離。在支座2上開設(shè)有小槽4，小槽4，與固定空心軸23的軸孔連通。在固定空心軸23的上端緊固有固定齒輪13，在上部大轉(zhuǎn)盤12的上平面緊固有主動(dòng)空心軸14，它的軸孔與固定空心軸23的軸孔相通，通過軸承29定位于箱蓋中心，并經(jīng)帶輪17與電機(jī)22轉(zhuǎn)軸相連，在主動(dòng)空心軸14的徑向設(shè)有供連接管18穿越的兩個(gè)孔28，此例，在上、下兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤之間沿周向裝置有兩個(gè)分離螺旋管柱和兩個(gè)解絞柱，二者交替排布，其解絞柱包括兩端用軸承支承在大轉(zhuǎn)盤12上的解絞空心軸26和緊固在解絞空心軸26上的從動(dòng)齒輪27，分離螺旋管柱包括兩端用軸承5支承在大轉(zhuǎn)盤12上的分離柱空心軸8，此例，在分離柱空心軸8上緊固有兩個(gè)齒輪，該兩個(gè)齒輪中的一個(gè)齒輪11與固定齒輪13大小相同，相互嚙合，另一個(gè)齒輪10和從動(dòng)齒輪27大小相同，相互嚙合。這種嚙合方式，使得當(dāng)電機(jī)22帶動(dòng)主動(dòng)空心軸14和大轉(zhuǎn)盤12繞固定空心軸23轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，齒輪11和齒輪10一方面繞固定空心軸23公轉(zhuǎn)，另一方面以相同的角速度和相同的方向繞分離柱空心軸8中心線自轉(zhuǎn)。兩個(gè)上、下水平小轉(zhuǎn)盤9緊固在分離柱空心軸8上，在兩個(gè)小轉(zhuǎn)盤之間設(shè)有支架7，支架7上安裝有螺旋管柱6，螺旋管柱6可以采用單層螺旋管或多層螺旋管，其材料可以用聚四氟乙烯。螺旋管柱6的兩端分別穿入分離柱空心軸8與軸端相連。通常，為了拆裝方便，可在分離柱空心軸8和解絞空心軸的兩端固定螺旋管連接頭19。主動(dòng)空心軸14的徑向孔與其中一個(gè)分離柱空心軸間接有連接管18，繞在各分離柱空心軸8上的螺旋管柱6通過一端與分離柱空心軸相連，另一端與相鄰解絞空心軸26相連的連接管18依次串聯(lián)，并利用設(shè)在固定空心軸23和主動(dòng)空心軸14軸孔的連接管18引出箱體外。這種設(shè)置，使螺旋管柱6能在繞分離柱空心軸8自轉(zhuǎn)的同時(shí)，同向同步地繞固定空心軸23公轉(zhuǎn)，并使連接管18不會(huì)打絞。
參照圖3所示的高速逆流色譜儀，在分離柱空心軸8上緊固有一個(gè)齒輪11，該齒輪與固定齒輪13和從動(dòng)齒輪27的大小相同，相互嚙合。這種嚙合方式，使得當(dāng)電機(jī)22帶動(dòng)主動(dòng)空心軸14和大轉(zhuǎn)盤12繞固定空心軸23轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，齒輪11一方面繞固定空心軸23公轉(zhuǎn)，另一方面以相同的角速度和相同的方向繞分離柱空心軸8中心線自轉(zhuǎn)。
圖4所示是采用單個(gè)螺旋管柱的高速逆流色譜儀，它包括箱體1，在箱體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)上、下水平大轉(zhuǎn)盤12，該兩個(gè)水平大轉(zhuǎn)盤由連接桿25和通過軸承24安裝在兩轉(zhuǎn)盤中心的固定空心軸23連接成一體，固定空心軸23的下端伸出下部大轉(zhuǎn)盤緊固在箱底中心的支座2上，支座2上開設(shè)有小槽4，小槽4與固定空心軸23的軸孔連通，在固定空心軸23的上端緊固有固定齒輪13，在上部大轉(zhuǎn)盤12的上平面緊固有主動(dòng)空心軸14，它的軸孔與固定空心軸23的軸孔相通，通過軸承29定位于箱蓋中心，并經(jīng)帶輪17與電機(jī)22轉(zhuǎn)軸相連，在主動(dòng)空心軸14的徑向設(shè)有供連接管18穿越的孔28，在上、下兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤之間對稱地裝設(shè)有一個(gè)分離螺旋管柱和一個(gè)平衡柱20，平衡柱20可以用軸承支承或直接固定在兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤12上，分離螺旋管柱包括兩端用軸承5支承在大轉(zhuǎn)盤12上的分離柱空心軸8，此例，在分離柱空心軸8上緊固有齒輪11和兩個(gè)上、下水平小轉(zhuǎn)盤9，在兩個(gè)小轉(zhuǎn)盤之間固設(shè)有支架7，支架7上安裝有螺旋管柱6，分離柱空心軸8上的齒輪11和固定空心軸23上的固定齒輪13大小相同，相互嚙合，這種嚙合方式，使得當(dāng)電機(jī)22帶動(dòng)主動(dòng)空心軸14和大轉(zhuǎn)盤12繞固定空心軸23轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，齒輪11一方面繞固定空心軸23公轉(zhuǎn)，另一方面以相同的角速度和相同的方向繞分離柱空心軸8中心線自轉(zhuǎn)，在主動(dòng)空心軸14的徑向孔與分離柱空心軸的一端設(shè)有兩根連接管18，螺旋管柱6的兩端穿入分離柱空心軸8分別與兩根連接管18相連，并利用設(shè)在固定空心軸23和主動(dòng)空心軸14軸孔內(nèi)的連接管18從固定空心軸23引出箱體外。這種穿線方式使連接管18不會(huì)打絞。
權(quán)利要求1.高速逆流色譜儀，其特征是包括箱體(1)，在箱體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)上、下水平大轉(zhuǎn)盤(12)，該兩個(gè)水平大轉(zhuǎn)盤由連接桿(25)和通過軸承(24)安裝在兩轉(zhuǎn)盤中心的固定空心軸(23)連接成一體，固定空心軸(23)的下端伸出下部大轉(zhuǎn)盤緊固在箱底中心，在固定空心軸(23)的上端緊固有固定齒輪(13)，在上部大轉(zhuǎn)盤(12)的上平面緊固有主動(dòng)空心軸(14)，它的軸孔與固定空心軸(23)的軸孔相通，通過軸承(29)定位于箱蓋中心，并經(jīng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)(17)與電機(jī)(22)轉(zhuǎn)軸相連，在主動(dòng)空心軸(14)的徑向設(shè)有供連接管(18)穿越的孔(28)，在上、下兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤之間沿周向裝置有至少兩個(gè)交替排布的分離螺旋管柱和解絞柱，其解絞柱包括兩端用軸承支承在大轉(zhuǎn)盤(12)上的解絞空心軸(26)和緊固在解絞空心軸(26)上的從動(dòng)齒輪(27)，分離螺旋管柱包括兩端用軸承(5)支承在大轉(zhuǎn)盤(12)上的分離柱空心軸(8)，緊固在分離柱空心軸(8)上的與從動(dòng)齒輪(27)和固定齒輪(13)相嚙合的齒輪，緊固在分離柱空心軸(8)上的兩個(gè)上、下水平小轉(zhuǎn)盤(9)，在兩個(gè)小轉(zhuǎn)盤之間設(shè)有支架(7)，支架(7)上安裝有螺旋管柱(6)，螺旋管柱(6)的兩端分別穿入分離柱空心軸(8)與軸端相連，主動(dòng)空心軸(14)的徑向孔與其中一個(gè)分離柱空心軸間接有連接管(18)，繞在各分離柱空心軸(8)上的螺旋管柱(6)通過一端與分離柱空心軸相連，另一端與相鄰解絞空心軸(26)相連的連接管(18)依次串聯(lián)，并利用設(shè)在固定空心軸(23)和主動(dòng)空心軸(14)軸孔的連接管(18)引出箱體外。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速逆流色譜儀，其特征在于所說的緊固在分離柱空心軸(8)上的齒輪是一個(gè)和固定齒輪(13)及從動(dòng)齒輪(27)大小相同的齒輪。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速逆流色譜儀，其特征在于所說的緊固在分離柱空心軸(8)上的齒輪為兩個(gè)齒輪，其中的一個(gè)齒輪(11)與固定齒輪(13)大小相同，相互嚙合，另一個(gè)齒輪(10)和從動(dòng)齒輪(27)大小相同，相互嚙合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速逆流色譜儀，其特征是所說的螺旋管柱(6)是單層螺旋管或多層螺旋管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速逆流色譜儀，其特征是在分離柱空心軸(8)和解絞空心軸(26)的兩端分別固定有螺旋管連接頭(19)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速逆流色譜儀，其特征是在箱底中心有供固定空心軸緊固的支座(2)，支座(2)有小槽與固定空心軸(23)的軸孔連通。
7.高速逆流色譜儀，其特征是包括箱體(1)，在箱體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)上、下水平大轉(zhuǎn)盤(12)，該兩個(gè)水平大轉(zhuǎn)盤由連接桿(25)和通過軸承(24)安裝在兩轉(zhuǎn)盤中心的固定空心軸(23)連接成一體，固定空心軸(23)的下端伸出下部大轉(zhuǎn)盤緊固在箱底中心，在固定空心軸(23)的上端緊固有固定齒輪(13)，在上部大轉(zhuǎn)盤(12)的上平面緊固有主動(dòng)空心軸(14)，它的軸孔與固定空心軸(23)的軸孔相通，通過軸承(29)定位于箱蓋中心，并經(jīng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)(17)與電機(jī)(22)轉(zhuǎn)軸相連，在主動(dòng)空心軸(14)的徑向設(shè)有供連接管(18)穿越的孔(28)，在上、下兩個(gè)大轉(zhuǎn)盤之間對稱地裝設(shè)有一個(gè)分離螺旋管柱和一個(gè)平衡柱(20)，分離螺旋管柱包括兩端用軸承(5)支承在大轉(zhuǎn)盤(12)上的分離柱空心軸(8)，在分離柱空心軸(8)上緊固有齒輪(11)和兩個(gè)上、下水平小轉(zhuǎn)盤(9)，在兩個(gè)小轉(zhuǎn)盤之間固設(shè)有支架(7)，支架(7)上安裝有螺旋管柱(6)，分離柱空心軸(8)上的齒輪(11)和固定空心軸(23)上的固定齒輪(13)大小相同，相互嚙合，在主動(dòng)空心軸(14)的徑向孔與分離柱空心軸的一端設(shè)有兩根連接管(18)，螺旋管柱(6)的兩端穿入分離柱空心軸(8)分別與兩根連接管(18)相連，并利用設(shè)在固定空心軸(23)和主動(dòng)空心軸(14)軸孔內(nèi)的連接管(18)從固定空心軸(23)引出箱體外。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高速逆流色譜儀，其特征是所說的螺旋管柱(6)是單層螺旋管或多層螺旋管。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高速逆流色譜儀，其特征是在分離柱空心軸(8)的兩端分別固定有螺旋管連接頭(19)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高速逆流色譜儀，其特征是在箱底中心有供固定空心軸(23)緊固的支座(2)，支座(2)有小槽與固定空心軸(23)的軸孔連通。
專利摘要本實(shí)用新型的高速逆流色譜儀，其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自轉(zhuǎn)軸線均立式設(shè)置，通過齒輪嚙合傳動(dòng)，使分離用螺旋管柱在繞儀器中心軸線公轉(zhuǎn)的同時(shí)，繞自身軸線作相同方向相同角速度的自轉(zhuǎn)，螺旋管柱的數(shù)量可以為多個(gè)或單個(gè)。這種設(shè)置，充分地利用了重力場的作用，不僅保留了現(xiàn)有高速逆流色譜儀可實(shí)現(xiàn)固定相高保留值、大流量洗脫的優(yōu)點(diǎn)，而且使易乳化體系固定的流失降低，并且隨著螺旋管的繞向和自轉(zhuǎn)方向的不同而有不同的分離效果，提高了分辨率和分離效率，縮短了洗脫時(shí)間，有利于分析型和制備型的分離，可實(shí)現(xiàn)快速的分析及大容量樣品的快速分離。同時(shí)，降低了儀器對軸的材質(zhì)要求，延長了軸的使用壽命。
文檔編號(hào)G01N30/00GK2583672SQ0226104
公開日2003年10月29日 申請日期2002年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月25日
發(fā)明者潘遠(yuǎn)江, 吳世華 申請人:浙江大學(xué)