專利名稱：一種毛細(xì)管粘度計(jì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新型毛細(xì)管粘度計(jì)的制作方法。
利用毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液粘度求得特性粘數(shù)是表征聚合物最常用、最方便的方法。但許多帶有可電離基團(tuán)的聚合物(聚電解質(zhì))水溶液粘度在常規(guī)濃度區(qū)呈現(xiàn)異?，F(xiàn)象，比濃增比粘度隨濃度的降低而急劇增加，稱為聚電解質(zhì)效應(yīng)，為了克服聚電解質(zhì)效應(yīng)，人們通常在聚電解質(zhì)溶液中加入一定量的鹽用以消除這種異?，F(xiàn)象，然后再用常規(guī)的外推方法得到在溶液中的特性粘數(shù)。這一方法迄今已經(jīng)沿用了半個(gè)世紀(jì)。鹽的加入不但實(shí)驗(yàn)手續(xù)繁雜，而且所得結(jié)果也非本征值。
本發(fā)明的目的是提供一種新型毛細(xì)管粘度計(jì)的制作方法，該方法是將毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)表面采用涂覆法、粘合法、熱脹法處理成具有憎水性毛細(xì)管內(nèi)壁的粘度計(jì)，克服在無(wú)外加鹽情況下，由于高分子鏈在玻璃或金屬毛細(xì)管壁的吸附對(duì)粘度測(cè)定的干擾，從而簡(jiǎn)潔準(zhǔn)確地測(cè)定包括聚電解質(zhì)在內(nèi)的聚合物水溶液和分散液的特性粘數(shù)。
以往認(rèn)為，鹽的加入，屏蔽聚電解質(zhì)鏈內(nèi)和鏈間帶電基團(tuán)間的靜電排斥作用，從而消除了由于鏈內(nèi)靜電排斥作用而導(dǎo)致的鏈構(gòu)象隨濃度的降低而增大，引起粘度異常現(xiàn)象。實(shí)際上，前述粘度測(cè)定異?，F(xiàn)象的原因并不是習(xí)慣上所認(rèn)為的大分子鏈內(nèi)電離基團(tuán)間的排斥作用導(dǎo)致的結(jié)果，而是由于高分子鏈在玻璃毛細(xì)管壁的吸附所造成的。因此，將毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)表面處理成憎水性的。將改變已經(jīng)沿用了半個(gè)世紀(jì)的用外加鹽克服高分子鏈在玻璃或金屬毛細(xì)管壁的吸附對(duì)粘度測(cè)定的干擾的常規(guī)方法。
本發(fā)明對(duì)毛細(xì)管內(nèi)表面處理，分三種方法進(jìn)行1).涂覆法，在毛細(xì)管內(nèi)壁上涂覆憎水性涂層-石蠟；2).粘合法，將憎水性的聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏氟乙烯或四氟乙烯和全氟丙烯共聚物制成毛細(xì)管，用膠粘劑粘附在外毛細(xì)管的內(nèi)壁上，外毛細(xì)管的內(nèi)徑較內(nèi)毛細(xì)管的外徑大0.1-0.8mm；3).熱脹法，將壁厚為0.4-0.5mm外徑1.3-1.7mm的聚乙烯或聚偏氟乙烯熱脹型毛細(xì)管拉伸至外徑為0.7-1.0mm后，插入內(nèi)徑為1.0-1.3mm的粗毛細(xì)管中，加熱后聚乙烯或聚偏氟乙烯毛細(xì)管膨脹直接壓合在粗毛細(xì)管內(nèi)壁；將用粘合法、熱脹法處理完畢的毛細(xì)管用耐溫耐水的環(huán)氧、尼龍、聚丙烯酸、聚胺酯或有機(jī)硅橡膠直接將毛細(xì)管粘接在粘度計(jì)上或用螺帽及短螺栓連接，在螺帽及短螺栓中央各車出一孔，使剛可插入毛細(xì)管或待接部件，在距毛細(xì)管末端2-10mm處各打磨一深1.0-1.5mm，寬1-3mm的環(huán)狀溝槽，在螺栓內(nèi)孔的相應(yīng)位置也刻有環(huán)狀溝槽，兩者對(duì)齊后形成環(huán)形溝道，在溝道內(nèi)灌注上述粘合法中提出的多種膠粘劑之一，固化后形成銷釘，將毛細(xì)管與螺栓鎖成一體，粘度計(jì)的待接部件與螺帽作同樣處理，使待接部件與螺帽鎖為一體，再將相應(yīng)的螺栓與螺帽旋緊；對(duì)于外管為金屬管的毛細(xì)管及金屬的其它部件，可用紅裝方法直接與金屬螺栓或螺帽相連接；螺栓和螺帽用不銹鋼、聚四氟乙烯、聚丙烯、尼龍、聚芳醚酮、聚酰亞胺、聚甲醛、聚酯、聚砜、ABS樹脂制作。
本發(fā)明制作的新型毛細(xì)管粘度計(jì)，通過(guò)改變毛細(xì)管內(nèi)壁的界面性質(zhì)，由通常親水性的改為憎水性的，從而改變了包括聚電解質(zhì)在內(nèi)的聚合物水溶液和分散液在毛細(xì)管中的流動(dòng)模式，甚至可以完全消除界面吸附效應(yīng)，不用外加鹽即可方便地直接測(cè)定聚電解質(zhì)水溶液的特性粘數(shù)。比如用聚四氟乙烯毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定聚電解質(zhì)-水解度為19％摩爾含量的部分水解聚丙烯酰胺水溶液的粘度，稀濃度區(qū)粘度曲線為一等于特性粘數(shù)的常量，克服了部分水解聚丙烯酰胺在玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)中粘性流動(dòng)產(chǎn)生的吸附效應(yīng)。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下實(shí)施例1將玻璃毛細(xì)管烏氏粘度計(jì)充分洗滌并干燥后，將濃度為2.25×10-4g/ml的石蠟＋乙醚溶液經(jīng)稀釋管緩緩注入粘度計(jì)內(nèi)，至液面上升到毛細(xì)管以上測(cè)量球下刻線以下的位置保持半小時(shí)，再將石蠟溶液由稀釋管移出，真空抽干，使溶劑揮發(fā)留下石蠟涂層。然后仍經(jīng)稀釋管用乙醚洗滌懸液球，洗去懸液球中的涂層即可。在洗滌時(shí)注意乙醚洗滌液不要進(jìn)入毛細(xì)管中。
實(shí)施例2先將內(nèi)徑0.5毫米外徑0.9毫米的聚四氟乙烯管兩端用針堵住，用環(huán)氧膠堆積在內(nèi)徑為1.0毫米的玻璃毛細(xì)管端部，然后將聚四氟乙烯毛細(xì)管插入玻璃毛細(xì)管中，拉動(dòng)聚四氟乙烯毛細(xì)管，環(huán)氧膠即被帶入玻璃毛細(xì)管中，待膠凝固后，截去多余的聚四氟乙烯管。
實(shí)施例3用聚乙烯作為毛細(xì)管，其余同2。
實(shí)施例4用聚丙烯作為毛細(xì)管，其余同2。
實(shí)施例5用聚三氟乙烯作為毛細(xì)管，其余同2。
實(shí)施例6用聚偏氟乙烯作為毛細(xì)管，其余同2。
實(shí)施例7用四氟乙烯和全氟丙烯共聚物作為毛細(xì)管，其余同2。
實(shí)施例8取交聯(lián)的聚乙烯毛細(xì)管，其無(wú)內(nèi)應(yīng)力狀態(tài)下的外徑為1.5毫米壁厚為0.45毫米、在其軟化溫度以上拉伸成外徑為0.8毫米的細(xì)管，然后在拉伸狀態(tài)下浸入冷水中，使其外形固定，截取一段，插入內(nèi)徑為1.1毫米的玻璃毛細(xì)管中。逐段加熱交聯(lián)聚乙烯管，使其向無(wú)應(yīng)力狀態(tài)方向膨脹。因外有玻璃毛細(xì)管的限制，最后緊貼于玻璃毛細(xì)管的管壁。由于交聯(lián)聚乙烯管在徑向膨脹的同時(shí)在毛細(xì)管方向產(chǎn)生收縮。截取的長(zhǎng)度應(yīng)為玻璃毛細(xì)管的180％以上。冷卻后切去毛細(xì)管兩端多余部分。
實(shí)施例9取交聯(lián)聚乙烯毛細(xì)管，其外徑為1.3毫米，壁厚為0.4毫米，拉伸到外徑0.7毫米。取玻璃毛細(xì)管內(nèi)徑為1.0毫米。其余同實(shí)施例8。
實(shí)施例10熱脹法取交聯(lián)聚偏氟乙烯毛細(xì)管，其外徑為1.7毫米，壁厚為0.5毫米。拉伸到1.0毫米。取玻璃毛細(xì)管內(nèi)徑為1.3毫米。其余同實(shí)施例8。
實(shí)施例11膠粘劑連接法以烏氏懸液式粘度計(jì)為例，將內(nèi)襯有聚四氟乙烯管的毛細(xì)管下端用聚丙烯酸酯膠粘在懸液球上，待凝固后上端再用聚丙烯酸酯膠粘上測(cè)量球即可。粘接前把粘接端聚四氟乙烯毛細(xì)管的端口用針堵住，以防膠粘劑進(jìn)入毛細(xì)管內(nèi)，待完全凝固后再將針拔出。
實(shí)施例12螺旋連接法以烏氏懸液式粘度計(jì)為例，取外徑為8mm的玻璃毛細(xì)管，在距毛細(xì)管兩端5mm處打磨出深為1mm、寬為2mm的環(huán)形溝槽。按實(shí)施例8的方法，用熱脹型交聯(lián)聚乙烯毛細(xì)管脹合在玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁上。聚四氟乙烯材料制作的長(zhǎng)15mm的短螺栓中央開孔，內(nèi)徑與玻璃毛細(xì)管的外徑相配合；在離螺栓端部5mm的內(nèi)壁上車出一深寬均為2mm的環(huán)形槽，與玻璃毛細(xì)管上的槽相配合，形成環(huán)形溝道；另在螺栓上銑出兩個(gè)注料口，使與環(huán)形溝道相通；經(jīng)一個(gè)注料口向環(huán)形溝道內(nèi)充入環(huán)氧膠，固化后形成環(huán)狀銷釘使聚四氟乙烯螺栓與玻璃毛細(xì)管形成一體，待連接的測(cè)量球也用類似方法固定在一聚四氟乙烯螺帽上，螺帽長(zhǎng)15mm，毛細(xì)管與測(cè)量球之間加一聚四氟乙烯的墊片后旋緊螺栓與螺帽即可。毛細(xì)管下端與懸液球上端連接也是照此方法辦理。
實(shí)施例13金屬毛細(xì)管螺旋連接取內(nèi)徑為0.8、1.0、1.2mm的不銹鋼毛細(xì)管一段，在其兩端紅裝上長(zhǎng)10、15、20mm的內(nèi)徑比不銹鋼毛細(xì)管外徑小0.05-0.1-0.2mm的不銹鋼粗管，在不銹鋼粗管接近管端的一半車出絲扣，另一半銑成六方形，毛細(xì)管兩端車平。按實(shí)施例8方法熱脹入交聯(lián)聚乙烯的熱脹管，在毛細(xì)管的兩端加上聚四氟乙烯墊片后，直接與實(shí)施例8中的其它部件擰緊即可。
權(quán)利要求
1.一種新型毛細(xì)管粘度計(jì)的制作方法，其特征在于對(duì)毛細(xì)管內(nèi)表面處理，分三種方法進(jìn)行1).涂覆法，在毛細(xì)管內(nèi)壁上涂覆憎水性涂層-石蠟；2).粘合法，將憎水性的聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚偏氟乙烯或四氟乙烯和全氟丙烯共聚物制成毛細(xì)管，用膠粘劑粘附在外毛細(xì)管的內(nèi)壁上，外毛細(xì)管的內(nèi)徑較內(nèi)毛細(xì)管的外徑大0.1-0.8mm；3).熱脹法，將壁厚為0.4-0.5mm外徑1.3-1.7mm的聚乙烯或聚偏氟乙烯熱脹型毛細(xì)管拉伸至外徑為0.7-1.0mm后，插入內(nèi)徑為1.0-1.3mm的粗毛細(xì)管中，加熱后聚乙烯或聚偏氟乙烯毛細(xì)管膨脹直接壓合在粗毛細(xì)管內(nèi)壁；將用粘合法、熱脹法處理完畢的毛細(xì)管用耐溫耐水的環(huán)氧、尼龍、聚丙烯酸、聚胺酯或有機(jī)硅橡膠直接將毛細(xì)管粘接在粘度計(jì)上或用螺帽及短螺栓連接，在螺帽及短螺栓中央各車出一孔，使剛可插入毛細(xì)管或待接部件，在距毛細(xì)管末端2-10mm處各打磨一深1.0-1.5mm，寬1-3mm的環(huán)狀溝槽，在螺栓內(nèi)孔的相應(yīng)位置也刻有環(huán)狀溝槽，兩者對(duì)齊后形成環(huán)形溝道，在溝道內(nèi)灌注上述粘合法中提出的多種膠粘劑之一，固化后形成銷釘，將毛細(xì)管與螺栓鎖成一體，粘度計(jì)的待接部件與螺帽作同樣處理，使待接部件與螺帽鎖為一體，再將相應(yīng)的螺栓與螺帽旋緊；對(duì)于外管為金屬管的毛細(xì)管及金屬的其它部件，用紅裝方法直接與金屬螺栓或螺帽相連接；螺栓和螺帽用不銹鋼、聚四氟乙烯、聚丙烯、尼龍、聚芳醚酮、聚酰亞胺、聚甲醛、聚酯、聚砜或ABS樹脂制作。
全文摘要
本發(fā)明屬于新型毛細(xì)管粘度計(jì)的制作方法。該方法是將毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)表面采用涂覆法、粘合法、熱脹法處理成具有憎水性毛細(xì)管內(nèi)壁的粘度計(jì),克服在無(wú)外加鹽情況下,由于高分子鏈在玻璃或金屬毛細(xì)管壁的吸附對(duì)粘度測(cè)定的干擾,從而簡(jiǎn)潔準(zhǔn)確地測(cè)定包括聚電解質(zhì)在內(nèi)的聚合物水溶液和分散液的特性粘數(shù)。
文檔編號(hào)G01N11/00GK1328253SQ0111775
公開日2001年12月26日 申請(qǐng)日期2001年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月10日
發(fā)明者程镕時(shí), 薄淑琴, 秦汶, 蔡佳利 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所