聚晶金剛石復(fù)合片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超硬材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚晶金剛石復(fù)合片及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石復(fù)合片通常是通過將添加一定量的催化劑的金剛石粉末與硬質(zhì)合金基體組裝在一起，然后裝在專用金剛石液壓機(jī)上，在超高溫高壓條件下燒結(jié)制得的。它由一層多晶金剛石層和硬質(zhì)合金基體構(gòu)成，由于多晶金剛石層硬度高，耐磨性好，加上硬質(zhì)合金基體的良好韌性和可焊性，使其在石油鉆探、地質(zhì)鉆探及煤田開采應(yīng)用中得到廣泛應(yīng)用。
[0003]現(xiàn)有的聚晶金剛石復(fù)合片在制作的過程，常常采用鈷、鎳、鐵等金屬作為結(jié)合劑制作聚晶金剛石復(fù)合片，在該金屬結(jié)合劑的催化作用下，金剛石顆粒之間互相直接燒結(jié)在一起形成金剛石相，該金剛石相中的金剛石顆粒之間充分結(jié)合形成金剛石-金剛石的結(jié)合結(jié)構(gòu)，使得該類聚晶金剛石復(fù)合片具有較高的耐磨性。此外，該類聚晶金剛石復(fù)合片還包括彌散分布在所述金剛石相中的“小島狀”金屬催化劑相，但上述金屬結(jié)合劑不但在高壓下會促使石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸?，而且在常壓下也會促使金剛石向石墨的轉(zhuǎn)變，降低聚晶金剛石層的強(qiáng)度；另外，金屬結(jié)合劑的熱膨脹系數(shù)明顯高于金剛石，當(dāng)工作溫度變化時，上述聚晶金剛石層中的金屬催化劑相容易產(chǎn)生熱應(yīng)力，破壞金剛石骨架，使聚晶金剛石層出現(xiàn)裂紋，造成應(yīng)力損害。因此，上述聚晶金剛石層中的金屬催化劑相會因工作溫度的不同在一定程度上降低聚晶金剛石復(fù)合片的熱穩(wěn)定性，從而影響上述聚晶金剛石復(fù)合片的使用壽命。
[0004]因此，上述聚晶金剛石復(fù)合片的熱穩(wěn)定性需要進(jìn)一步提高，以延長其使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]由鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種聚晶金剛石復(fù)合片及其制備方法，以克服現(xiàn)有的聚晶金剛石復(fù)合片的缺陷和不足。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供一種聚晶金剛石復(fù)合片，包括硬質(zhì)合金基體層和合成于所述硬質(zhì)合金基體層上的聚晶金剛石層，其中，所述聚晶金剛石層的上表面是由金剛石構(gòu)成的純聚晶金剛石層。
[0007]其中，優(yōu)選地，所述聚晶金剛石層的合成原料包括金剛石微粉和金屬催化劑。所述硬質(zhì)合金基體可以為鎢鈷合金、鎢鈦鈷合金或鎢鈦鉭合金。本發(fā)明所述的硬質(zhì)合金基體不限于上述列舉的種類，只要具有較高硬度的合金都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0008]所述純聚晶金剛石層中的金剛石互連接形成骨架結(jié)構(gòu)。所述純聚晶金剛石層中的金剛石骨架的周圍形成多個微孔或間隙。整個所述聚晶金剛石層可以均為所述純聚晶金剛石層。另外，所述聚晶金剛石層也可以由上層和下層構(gòu)成，所述聚晶金剛石層的上層是由金剛石組成的純聚晶金剛石層；所述聚晶金剛石層的下層與所述硬質(zhì)合金基體層的上表面連接，所述聚晶金剛石層的下層為聚晶金剛石層前驅(qū)體，該聚晶金剛石層前驅(qū)體包括由金剛石構(gòu)成的金剛石相和彌散分布在所述金剛石相中的金屬催化劑相。所述金剛石相的結(jié)構(gòu)與所述純聚晶金剛石的結(jié)構(gòu)基本相同，金剛石顆粒相互連接形成骨架結(jié)構(gòu)。所述金屬催化劑分散在相鄰的金剛石顆粒之間形成的微孔間隙處。所述聚晶金剛石層前驅(qū)體是以金剛石微粉和金屬催化劑為原料，采用傳統(tǒng)方法制備出的聚晶金剛石層。所述純聚晶金剛石層是由所述聚晶金剛石層前驅(qū)體經(jīng)過酸洗之后形成的。
[0009]本發(fā)明提供一種上述聚晶金剛石復(fù)合片的制備方法，包括以下步驟:
步驟一、提供金剛石微粉和金屬催化劑，采用高溫高壓法在硬質(zhì)合金基體的上表面合成聚晶金剛石層前驅(qū)體，形成聚晶金剛石復(fù)合片粗品，其中，所述聚晶金剛石層前驅(qū)體包括由金剛石構(gòu)成的金剛石相和彌散分布在所述金剛石相中的金屬催化劑相；
步驟二、采用耐蝕材料在所述聚晶金剛石復(fù)合片粗品的硬質(zhì)合金基體的表面形成一層基體耐蝕層；
步驟三、對所述聚晶金剛石層前驅(qū)體的上表面進(jìn)行酸洗，以去除所述聚晶金剛石層前驅(qū)體上表面中的金屬催化劑相，形成所述純聚晶金剛石層；
步驟四、移除所述基體耐蝕層，得到聚晶金剛石復(fù)合片成品。
[0010]基于上述制備方法，所述步驟二包括:先將所述耐蝕材料形成在整個所述聚晶金剛石復(fù)合片粗品的表面上，再去除形成在所述聚晶金剛石層表面的所述耐蝕材料，得到所述基體耐蝕層。
[0011]其中，所述基體耐蝕層是由所述耐蝕材料形成的，所述基體耐蝕層可以通過噴涂、印刷所述耐蝕材料等方式形成；所述耐蝕材料不會與所述聚晶金剛石層發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而且，所述基體耐蝕層與所述聚晶金剛石層的結(jié)合力比較弱，容易去除。
[0012]基于上述制備方法，所述步驟二包括:將所述聚晶金剛石復(fù)合片粗品中的所述硬質(zhì)合金基體完全浸入所述耐蝕材料中，所述聚晶金剛石層伸出所述耐蝕材料的表面；然后從所述耐蝕材料中取出所述聚晶金剛石復(fù)合片粗品，所述耐蝕材料在所述硬質(zhì)合金基體的表面形成所述基體耐蝕層。
[0013]基于上述制備方法，所述耐蝕材料為液態(tài)的所述基體耐蝕層或所述基體耐蝕層的合成原料，所述基體耐蝕層為環(huán)氧樹脂、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯樹脂、聚丙烯酰胺或橡膠等耐酸性材料。其中，本發(fā)明中的基體耐蝕層的材料不限于上述列舉的材料，只要能夠起到耐酸液、防止所述硬質(zhì)合金基體被酸蝕的作用的物質(zhì)，都在本發(fā)明所述的基體耐蝕層的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0014]基于上述制備方法，所述步驟三包括:采用煮沸后的酸溶液淋洗所述聚晶金剛石層前驅(qū)體，在所述聚晶金剛石層前驅(qū)體的上表面形成所述純聚晶金剛石層，得到所述聚晶金剛石層；沖洗去除所述純聚晶金剛石層中殘留的酸性溶液。其中，優(yōu)選地，酸溶液淋洗所述聚晶金剛石層前驅(qū)體的時間為8?48小時。
[0015]基于上述制備方法，所述酸溶液為硝酸溶液、氫氟酸溶液、鹽酸溶液、或者其任意組合的混合酸液。其中，所述聚晶金剛石層中的金屬催化劑相的去除程度與酸洗的時間有關(guān)。酸洗的時間比較長，可以完全去除所述聚晶金剛石層中的金屬催化劑相，使所述聚晶金剛石層成為純聚晶金剛石層。
[0016]基于上述制備方法，所述步驟四包括:采用機(jī)械物理方法除去所述基體耐蝕層。優(yōu)選地，采用機(jī)械剝離的方法去除所述基體耐蝕層。另外，還可以采用化學(xué)的方法去除所述基體耐蝕層。
[0017]基于上述制備方法，所述步驟一包括:球磨混合所述金剛石微粉和所述金屬催化劑，形成混合料；提供多個金屬杯，將所述混合料置于至少一個所述金屬杯中并將所述硬質(zhì)合金基體置于所述金屬杯中的混合料的上方，然后組裝多個所述金屬杯，形成組裝塊；將所述組裝塊置于真空度< 0.1 Pa、溫度450?700°C的真空爐中熱處理2?10 h，得到所述熱處理組裝塊；將所述熱處理組裝塊置于所述傳壓介質(zhì)中，在燒結(jié)壓力為5.2?5.8 GPa，燒結(jié)溫度為1350?1500°C時，保溫3?30 min，在所述硬質(zhì)合金基體的上表面合成所述聚晶金剛石層，制得所述聚晶金剛石復(fù)合片粗品。
[0018]基于上述制備方法，所述金剛石微粉為單一粒度金剛石單晶或者多種粒度的金剛石單晶復(fù)配物，選定所述金剛石微粉的一種粒度，然后金剛石微粉的其余粒度尺寸差按照顆粒級配在1.5?5倍范圍內(nèi)選擇，粒度極值不超過0.5?40 μ m ;所述金屬催化劑的粒徑為0.1?20 μπι。
[0019]其中，在所述步驟一中，多個所述金屬杯的材料可以相同，也可以不相同，具體依據(jù)實(shí)際需要選擇；所述金屬杯為鈦杯、鉭杯或鋯杯等具有屏蔽作用的金屬杯，但本發(fā)明中所述的金屬杯的范圍不限于具有屏蔽作用的金屬杯。所述金屬催化劑為Co、Fe、N1、V及Cr等單質(zhì)、合金及其混合物。優(yōu)選地，所述金屬催化劑為Co單質(zhì)。其中