2] 實(shí)施例6:間氯苯甲臘(式(2-4))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例5,所不同的是電壓改為0.5V，反應(yīng)30h。最終得到對(duì)氯甲臘110.1 mg， 分罔收率為80%。
[0023] 實(shí)施例7:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入O.lmol/L高氯酸鋼的乙臘溶液（lOmL)、對(duì)氯苯甲醒（式（1-5)， Immol，141mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到對(duì)氯苯甲臘119.7mg，分 罔收率為87%。
[0024] 實(shí)施例8:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7,所不同的是麗DS用量改為565mg(3.5mmol)，乙酸用量為210mg (3.5mmol)。最終得到對(duì)氯苯甲臘117. Omg，分離收率為85%。
[00巧]實(shí)施例9:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7，所不同的是HMDS用量改為161mg( Immol)，乙酸用量為60mg (Immol)。最終得到對(duì)氯苯甲臘75.7mg，分離收率為55%。
[00%] 實(shí)施例10:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7,所不同的是TEMPO用量改為8mg(0.05mmol)，電壓為2V，反應(yīng)1她。 最終得到對(duì)氯苯甲臘89.4mg，分離收率為65%。
[0027] 實(shí)施例11:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7,所不同的是反應(yīng)溫度改為40°C。最終得到對(duì)氯苯甲臘117.Omg,分 罔收率為85%。
[0028] 實(shí)施例12:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7,所不同的是反應(yīng)溫度改為15°C。最終得到對(duì)氯苯甲臘103.2mg，分 離收率為75%。
[0029] 實(shí)施例13:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7，所不同的是HMDS用量改為3 22mg (2mmo 1)，乙酸12Omg (2mmo 1)， TEMPO用量39mg(0.25mmol)，電壓IV，反應(yīng)15h。最終得到對(duì)氯苯甲臘119.7mg，分離收率為 87〇/〇。
[0030] 實(shí)施例14:對(duì)氯苯甲臘(式(2-5))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例7，所不同的是電壓改為4V，反應(yīng)化。最終得到對(duì)氯苯甲臘96.3mg，分 離收率為70%。
[0031] 實(shí)施例15:鄰漠苯甲臘(式(2-6))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入0 . Imo 1 /L高氯酸鋼的乙臘溶液（1 OmL)、鄰漠苯甲醒（式（1 -6)， Immol，184mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到鄰漠苯甲臘143.8mg，分 離收率為79%。
[0032] 實(shí)施例16:對(duì)漠苯甲臘(式(2-7))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入0 . Imo 1 /L高氯酸鋼的乙臘溶液（1 OmL)、對(duì)漠苯甲醒（式（1 -7)， Immol，184mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到對(duì)漠苯甲臘143.8mg，分 離收率為79%。
[0033] 實(shí)施例17:對(duì)漠苯甲臘(式(2-7))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例17,所不同的是反應(yīng)溫度改為35°C。最終得到對(duì)漠苯甲臘147.4mg， 分罔收率為81%。
[0034] 實(shí)施例18:對(duì)漠苯甲臘(式(2-7))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例17,所不同的是HMDS用量改為484mg(3mmol)，乙酸用量為180mg (3mmol)。最終得到對(duì)漠苯甲臘142. Omg，分離收率為78%。
[0035] 實(shí)施例19:對(duì)漠苯甲臘(式(2-7))的制備 反應(yīng)步驟同實(shí)施例17,所不同的是所不同的是電壓改為8V，反應(yīng)5h。最終得到對(duì)漠苯甲 臘114.7mg，分離收率為63%。
[0036] 實(shí)施例20:對(duì)氣苯甲臘(式(2-8))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入O.lmol/L高氯酸鋼的乙臘溶液（lOmL)、對(duì)氣苯甲醒（式（1-8)， Immol，124mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到對(duì)氣苯甲臘96.9mg，分 罔收率為80%。
[0037] 實(shí)施例21:鄰氣苯甲臘(式(2-9))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入O.lmol/L高氯酸鋼的乙臘溶液（lOmL)、鄰氣苯甲醒（式（1-9)， Immol，124mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到鄰氣氯苯甲臘96.9mg， 分罔收率為80%。
[0038] 實(shí)施例22:鄰甲基苯甲臘(式(2-10))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入0.1 mo 1/L高氯酸鋼的乙臘溶液（10血）、鄰甲基苯甲醒(式（1 -10)， Immol，120mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到鄰甲基苯甲臘107.8mg， 分罔收率為92%。
[0039] 實(shí)施例23:間甲基苯甲臘(式(2-11))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入0.1 mo 1/L高氯酸鋼的乙臘溶液（10血）、間甲基苯甲醒(式（1 -11)， Immol，120mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到間甲基苯甲臘97.3mg， 分罔收率為83%。
[0040] 實(shí)施例24:對(duì)甲基苯甲臘(式(2-12))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入0.1 mo 1/L高氯酸鋼的乙臘溶液（10血）、對(duì)甲基苯甲醒(式（1 -12)， Immol，120mg)、TEMP0(0.1 mmol，16mg)、HMDS(2.5mmol，404mg)和乙酸（2.5mmol，150mg)。25 °C，1.5V下恒電位電解，1化后反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鋼溶液攬拌，然后用二氯 甲燒萃取，分離出有機(jī)層，減壓蒸除溶劑，再進(jìn)行柱層析分離，W乙酸乙醋/石油酸體積比1: 200的混合液為洗脫劑，收集含目標(biāo)化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到對(duì)甲基苯甲臘105.5mg， 分罔收率為90%。
[0041] 實(shí)施例25:對(duì)叔下基苯甲臘(式(2-13))的制備 在30ml的燒杯內(nèi)加入O.lmol/L高氯酸鋼的乙臘溶液（lOmL)、對(duì)叔下基苯甲醒(式（1- 13) ，Im