一種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋁合金陽極氧化膜無鎳封孔劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，鋁及其合金一般采用陽極氧化表面防護(hù)技術(shù)，在鋁及其合金表面形成一定厚度的氧化膜，由于氧化膜的表面存在大量微孔，必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆忾]處理，常見的封閉方法主要有沸水(或蒸汽)封閉、鎳鹽封閉、高分子樹脂封閉。沸水(或蒸汽)封閉方法能耗高且無法滿足對(duì)較高耐蝕性的要求；常用的鎳鹽封閉劑含Ni'F—對(duì)人體和環(huán)境有毒害作用，其溶出量受到歐盟94/27/EEC鎳指令等法規(guī)的嚴(yán)格限制；高分子樹脂的分子體積太大，無法擴(kuò)散進(jìn)入孔隙內(nèi)部實(shí)現(xiàn)良好的封閉性能。因此，高效節(jié)能、無毒環(huán)保的綠色鋁陽極氧化膜封閉技術(shù)開發(fā)的需求迫切，其中，以堿金屬鹽或堿土金屬鹽為主要成分的封孔劑具有資源廣闊、成本低廉、環(huán)境友好等特性，是一種新型綠色陽極氧化膜封孔劑。美國(guó)、我國(guó)武漢材料保護(hù)研究所先后開展了堿土金屬鹽封孔的工藝研究?！?063鋁合金陽極氧化膜無鎳封孔工藝的優(yōu)化》一文以醋酸鎂為封孔劑主要成分，采用正交試驗(yàn)法研究了封孔工藝參數(shù)對(duì)封孔質(zhì)量的影響，得到了無鎳封孔技術(shù)的優(yōu)化工藝，并對(duì)該工藝開展了抗離子干擾的工藝適用性研究。結(jié)果表明，優(yōu)化的無鎳封孔工藝可實(shí)現(xiàn)在80°C中溫下對(duì)陽極氧化膜進(jìn)行封孔處理，封孔質(zhì)量良好，抗Na+干擾能力突出，實(shí)現(xiàn)了封孔過程無Ni 2+等環(huán)境污染源、綠色環(huán)保，且封孔溫度的降低有利于減少能耗，節(jié)能效益顯著。但是該工藝還是有不足之處，抗SO42干擾較差，而且滲透性不好，底層的氧化膜底層的空隙封閉性不好，還存在抗菌性、耐蝕性、耐熱性、耐鹽霧性、耐磨性、抗氧化性等性能不佳的問題，而且封閉劑的韌性、硬度、收縮率等也會(huì)影響封閉性，需要改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑，由下列重量份的原料制成:醋酸鎂8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸銨3-3.2、去離子水適量、氟化鈉1.1-1.2、氟硅酸鈉0.6-0.7、納米聚四氟乙烯0.2-0.3、硫酸銨0.3-0.4、硅酸鋰0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷
2.6-2.8、鈦酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性劑0.3-0.4。
[0005]所述的提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑的制備方法，包括以下步驟:
(I)將鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌得到鈦酸四丁酯乙醇溶液，將硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑混合，加入5-6重量份的水?dāng)嚢杈鶆颍玫饺芤?，將所述溶液攪拌下滴入鈦酸四丁酯乙醇溶液中，?50-300r/min條件下攪拌1.5-1.8h，得到混合物，然后將氨水緩慢滴加人上述混合物中，在30-35°C下攪拌反應(yīng)3-3.5h后得到乳液；
(2)配制混合溶液，醋酸鎂8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸銨3g/L;
(3)將第(I)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均勻，調(diào)節(jié)pH=5，加熱至80-82°C，將鋁型材浸漬18-22min，即得。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明使用鈦酸四丁酯形成納米二氧化鈦，同時(shí)使用了硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑，經(jīng)反應(yīng)，能夠提高封孔劑的滲透性、粘結(jié)性、疏水性，提高封孔效果，同時(shí)提高了氧化膜的抗氧化性和抗SO42干擾性；通過使用氟化鈉、氟硅酸鈉、納米聚四氟乙烯、硫酸銨，滲透效率高，處理速度提高了 10%，處理后的氧化膜密封性好，潤(rùn)滑性、耐磨性好，節(jié)省能耗，操作簡(jiǎn)便，并且氧化膜使用壽命長(zhǎng)，減少對(duì)環(huán)境污染。
【具體實(shí)施方式】
[0007]—種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑，由下列重量份(公斤)的原料制成:醋酸鎂8、三乙醇胺19、醋酸銨3、去離子水適量、氟化鈉1.1、氟硅酸鈉0.6、納米聚四氟乙烯0.2、硫酸銨0.3、硅酸鋰0.4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6、鈦酸四丁酯1、乙醇45、氨水8.6、含氟表面活性劑0.3。
[0008]所述的提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌得到鈦酸四丁酯乙醇溶液，將硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑混合，加入5重量份的水?dāng)嚢杈鶆?，得到溶液，將所述溶液攪拌下滴入鈦酸四丁酯乙醇溶液中，?50r/min條件下攪拌1.5h，得到混合物，然后將氨水緩慢滴加人上述混合物中，在30°C下攪拌反應(yīng)3h后得到乳液；
(2)配制混合溶液，醋酸鎂8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸銨3g/L;
(3)將第(I)步得到的乳液按1.6g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均勻，調(diào)節(jié)pH=5，加熱至80°C，將鋁型材浸漬18min，即得。
[0009]根據(jù)GB/T8753.2 — 2005 檢測(cè)，封孔失重為 12.5mg/dm2;根據(jù) GB/T8753.4 —2005，染色等級(jí)為0，抗染色吸附能力強(qiáng)，說明封閉質(zhì)量合格。
[0010]通過抗離子干擾研究，結(jié)果顯示即使Na+含量增至400mg/L時(shí)，封孔失重也僅為
12.6mg/dm2，小于30mg/dm2，封孔質(zhì)量良好，抗Na+干擾能力突出；當(dāng)S042_的含量為500mg/L時(shí)，封孔失重為15.3mg/dm2,小于30mg/dm2,封孔效果較好，抗S042_干擾好。
[0011]通過對(duì)氧化膜表面進(jìn)行電鏡掃描，看到氧化膜的表面的大量微孔幾乎都被封閉，孔洞結(jié)構(gòu)少，封孔較為均勻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑，其特征在于由下列重量份的原料制成:醋酸鎂8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸銨3-3.2、去離子水適量、氟化鈉1.1-1.2、氟硅酸鈉0.6-0.7、納米聚四氟乙烯0.2-0.3、硫酸銨0.3-0.4、硅酸鋰0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、鈦酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6_9、含氟表面活性劑0.3-0.4。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將鈦酸四丁酯、乙醇混合，攪拌得到鈦酸四丁酯乙醇溶液，將硅酸鋰、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性劑混合，加入5-6重量份的水?dāng)嚢杈鶆颍玫饺芤?，將所述溶液攪拌下滴入鈦酸四丁酯乙醇溶液中，?50-300r/min條件下攪拌1.5-1.8h，得到混合物，然后將氨水緩慢滴加人上述混合物中，在30-35°C下攪拌反應(yīng)3-3.5h后得到乳液； (2)配制混合溶液，醋酸鎂8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸銨3g/L; (3)將第(I)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均勻，調(diào)節(jié)pH=5，加熱至80-82°C，將鋁型材浸漬18-22min，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高鋁合金陽極氧化膜耐磨性無鎳封孔劑，由下列重量份的原料制成：醋酸鎂8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸銨3-3.2、去離子水適量、氟化鈉1.1-1.2、氟硅酸鈉0.6-0.7、納米聚四氟乙烯0.2-0.3、硫酸銨0.3-0.4、硅酸鋰0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、鈦酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性劑0.3-0.4。本發(fā)明通過使用氟化鈉、氟硅酸鈉、納米聚四氟乙烯、硫酸銨，滲透效率高，處理速度提高了10%，處理后的氧化膜密封性好，潤(rùn)滑性、耐磨性好，節(jié)省能耗，操作簡(jiǎn)便，并且氧化膜使用壽命長(zhǎng)，減少對(duì)環(huán)境污染。
【IPC分類】C25D11/18
【公開號(hào)】CN105200482
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510614453
【發(fā)明人】吳傳興
【申請(qǐng)人】馬鞍山杰創(chuàng)塑膠科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月24日