鉀、2g/L甘油。
[0022] 將Zr-INb合金激光焊接樣品放入配制好的電解液中，以激光焊接樣品作為陽極， 不銹鋼電解槽作為陰極，正電壓+360V，負(fù)電壓-150V，微弧氧化處理30min。
[0023] 將經(jīng)過微弧氧化的Zr-INb合金焊接試樣浸入95°C的純水中6min，進(jìn)行封孔，然后 用45°C熱風(fēng)吹干。
[0024] 經(jīng)過上述步驟，最后得到表面均勻覆蓋微弧氧化膜的鋯合金激光焊接試樣，記為 Ml0
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 與實(shí)施例1相同的方法對Zr-INb試樣進(jìn)行表面預(yù)處理，配制電解液和對鋯合金激 光焊接試樣進(jìn)行微弧氧化處理，最后進(jìn)行封孔處理。
[0027] 其中電解液采用：6g/L磷酸鈉、lg/L氫氧化鉀、2g/L甘油。
[0028] 將Zr-INb合金激光焊接樣品放入配制好的電解液中，以激光焊接樣品作為陽極， 不銹鋼電解槽作為陰極，正電壓+340V，負(fù)電壓-150V，處理時(shí)間30min。
[0029] 最終得到經(jīng)微弧氧化處理的鋯合金激光焊接樣品M2。
[0030] 實(shí)施例3
[0031] 參照實(shí)例1的方法對Zr-INb試樣進(jìn)行表面預(yù)處理，配制電解液和對鋯合金激光焊 接試樣進(jìn)行微弧氧化處理，最后進(jìn)行封孔處理。
[0032] 配置電解液：4g/L磷酸鈉、3g/L氫氧化鉀、2g/L甘油。
[0033] 將Zr-INb合金激光焊接樣品放入配制好的電解液中，以激光焊接樣品作為陽極， 不銹鋼電解槽作為陰極，正電壓+400V，負(fù)電壓-100V，處理時(shí)間30min。
[0034] 最終得到經(jīng)微弧氧化處理的鋯合金激光焊接樣品M3。
[0035] 實(shí)施例4
[0036] 對實(shí)施例1、2、3制得的Zr-INb工件Ml、M2、M3及未微弧氧化處理的Zr-INb合金 激光焊接試樣MO進(jìn)行如下的性能測試，測試結(jié)果如表1所示。
[0037] (1)表面粗糙度測試
[0038] 采用粗糙度儀（北京時(shí)代TR200)掃描該鋯合金工件M0、M1、M2、M3,記錄鋯合金工 件表面的粗糙度的算術(shù)平均值，簡稱為Ra值。
[0039] (2)氧化膜厚度測量
[0040] 切割M1、M2、M3樣品并用膠木粉鑲樣，打磨拋光后，使用型號為HitachiS-4800掃 描電子顯微鏡觀察膜層截面形貌，并測量微弧氧化膜的厚度，取五個(gè)點(diǎn)平均值作為膜層的 厚度值。
[0041] (3)顯微硬度
[0042] 使用型號為HX-1000TM的維氏顯微硬度計(jì)測量試樣表面五點(diǎn)的硬度，載荷50g，取 平均值得到微弧氧化膜層的顯微硬度。
[0043] (4)高壓釜實(shí)驗(yàn)
[0044] 將未進(jìn)行微弧氧化表面處理的Zr-INb合金激光焊接試樣MO及微弧氧化處理的試 樣M1、M2、M3放入高壓釜中，在50(TC/10. 3MPa水蒸汽條件下80h腐蝕試驗(yàn)，考察焊接接頭 在高溫高壓水蒸汽環(huán)境中腐蝕行為。
[0045] 高溫腐蝕測試后，用S-4800掃面電子顯微鏡下觀察微弧氧化處理前后（MO、Ml、 M2、M3)焊接接頭處橫截面的組織形貌，測量腐蝕層厚度。
[0046]表1
[0047] 圖1顯示，經(jīng)過80h的高溫腐蝕試驗(yàn)，未經(jīng)過微弧氧化處理后的Zr-INb激光焊接 樣品焊核區(qū)腐蝕層厚度為6-7iim，Zr-INb母相區(qū)的腐蝕層厚度為2-4iim，焊核區(qū)的腐蝕 速度明顯快于母相區(qū)。圖2顯示，微弧氧化膜覆蓋的Zr-INb鋯合金焊接樣品經(jīng)過80h的 高溫腐蝕試驗(yàn)后，微弧氧化膜保持完整，厚度為15-18iim，但是在微弧氧化膜/鋯合金截面 附近，焊核區(qū)與母相區(qū)對用的腐蝕層很薄，大約為lym。說明微弧氧化工藝可以明顯提高 Zr-INb合金激光焊接接頭部位的耐蝕性。
[0048] 由以上實(shí)驗(yàn)分析可得，使用本發(fā)明所采用的電解液配方及工藝方法，可以明顯改 善錯(cuò)合金激光焊接接頭的耐腐蝕性能，使焊縫與母材性能均勻一致，極大的延長了錯(cuò)合金 的使用壽命。
[0049] 上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人 士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明 精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于核燃料棒鋯合金包殼激光焊接接頭表面微弧氧化膜制備的電解液，其特征 在于：所述的電解液為含有磷酸鈉、氫氧化鉀和甘油的水溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電解液，其特征在于：所述的電解液中磷酸鈉濃度為2-8g/L， 氫氧化鉀濃度為l_8g/L,甘油濃度為2-8g/L。3. -種鋯合金激光焊接接頭表面微弧氧化的工藝方法，其特征在于所述的方法是按照 以下步驟完成： ① 預(yù)處理：將鋯合金激光焊接樣品，用80#-2000#砂紙逐級打磨拋光，然后放入丙酮溶 液中用超聲波清洗除油。 ② 微弧氧化處理：處理時(shí)將樣品接電源陽極，陰極接不銹鋼電解槽。然后將試樣放入權(quán) 利要求2配制的電解液中，實(shí)驗(yàn)過程中利用氣體攪拌器對電解液進(jìn)行攪拌，以保持電解液 溫度及成分保持相對穩(wěn)定和均勻。利用水循環(huán)冷卻系統(tǒng)對電解槽進(jìn)行冷卻，使電解液溫度 控制在30°C以下。 ③ 封孔處理：試樣表面生成微弧氧化膜后，對氧化膜進(jìn)行封孔處理，采用常用的水封閉 法。4. 按照權(quán)利要求3所述的鋯合金激光焊接接頭微弧氧化的工藝方法，其特征在于：正 向電壓為+200V~+個(gè)500V，負(fù)向電壓為-50V~-200V。微弧氧化處理時(shí)間為IOmin~ 60min，膜厚度 10 u m ~50 u m。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋯合金激光焊接接頭微弧氧化的電解液配方以及工藝方法，利用微弧氧化技術(shù)在鋯合金激光焊接工件表面制備氧化膜，以解決核燃料棒鋯合金包殼兩端焊接接頭的腐蝕防護(hù)問題。所述的電解液為磷酸鈉、氫氧化鉀、甘油組成的水溶液。微弧氧化電參數(shù)為正電壓+200V～+500V，負(fù)電壓-50V～-200V，氧化時(shí)間10min～60min，制備的氧化膜厚度為10μm～50μm。通過本發(fā)明提供的微弧氧化工藝，在鋯合金激光焊接接頭表面生成一層致密的預(yù)氧化膜，可以大幅度提高核燃料棒鋯合金包殼焊接接頭在高溫高壓水環(huán)境中耐腐蝕能力，延長反應(yīng)堆燃料組件的服役壽命。
【IPC分類】G21C3/07, C25D11/26
【公開號】CN105002545
【申請?zhí)枴緾N201410166204
【發(fā)明人】薛文斌, 曲堯, 賈興娜, 陽超林, 杜建成, 華銘
【申請人】北京師范大學(xué)
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2014年4月24日