一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電解銅箔表面處理工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]通過一定的表面處理工藝，獲得防氧化性能優(yōu)良的鈍化保護層，一直是銅箔生產(chǎn)技術(shù)人員所要解決的難題。根據(jù)需要，銅箔有時候應(yīng)達到在壓制玻璃布基覆銅板條件下完全不氧化不變色的要求，因此，研發(fā)出一種可以在260°C下高溫不氧化不變色的銅箔，具有一定的必要性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的提供一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝。
[0004]基于上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案:
一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，包括如下步驟:
(1)電解液的制備:將絡(luò)合劑焦磷酸鉀、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋅和添加劑A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中絡(luò)合劑K4P2O7濃度為45g/L ~75g/L，Co2+濃度為0.8g/L -3.0 g/L，Ni2+濃度為 1.3g/L-l.8g/L，Zn 2+濃度為 0.8g/L~l.2g/L，添加劑 A 濃度為 0.5g/L_l.5g/L，添加劑A采用聚乙二醇、Ag、Fe、檸檬酸鈉、硫酸銨、KCl中的至少一種；
(2)銅箔電鍍:將預(yù)處理后的銅箔放入含有步驟(I)電解液的電鍍槽中進行電鍍。
[0005]較好地，步驟(2)中進行電鍍時，電解液的pH為8-10，溫度為30-40°C，通入陽極板上直流電的電流密度為2.0-3.5A/dm2。
[0006]本發(fā)明主要是在原有的鍍鈷溶液中添加硫酸鎳及硫酸鋅，形成Co-N1-Zn三元合金鍍層，提高了銅箔的高溫防氧化性能。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。
[0008]實施例1
一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，包括如下步驟:
(O電解液的制備:將絡(luò)合劑焦磷酸鉀、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋅和添加劑A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中絡(luò)合劑K4P2O7濃度為45g/L，Co2+濃度為0.8g/L，Ni 2+濃度為1.5g/L，Zn2+濃度為1.0g/L，添加劑A濃度為1.0g/L，添加劑A為Fe和檸檬酸鈉的混合物，且物質(zhì)的量比為2: 5，
(2)銅箔電鍍:將粗化、固化處理后的12微米電解銅箔放入含有步驟(I)電解液的電鍍槽中進行電鍍，銅箔經(jīng)過電解液的車速為30m/min，電鍍時電解液pH為8.0，溫度為35°C，電流密度為2.5A/dm2，電鍍時間是6s。
[0009]將實施例1制得的樣品置于260°C烘箱中連續(xù)烘烤I h，觀察銅箔亮面有無氧化斑。
[0010]實施例2
一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，包括如下步驟:
(1)電解液的制備:將絡(luò)合劑焦磷酸鉀、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋅和添加劑A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中絡(luò)合劑K4P2O7濃度為75g/L，Co2+濃度為3.0 g/L，Ni 2+濃度為1.8g/L，Zn2+濃度為1.2g/L,添加劑A濃度為0.5g/L，添加劑A為檸檬酸鈉和KCl的混合物，且物質(zhì)的量比為9: 2；
(2)銅箔電鍍:將粗化、固化處理后的12微米電解銅箔放入含有步驟(I)電解液的電鍍槽中進行電鍍，銅箔經(jīng)過電解液的車速為35m/min，電鍍時電解液pH為9.0，溫度為30°C，電流密度為2.0A/dm2，電鍍時間是4s。
[0011]將實施例2制得的樣品置于260°C烘箱中連續(xù)烘烤I h，觀察銅箔亮面有無氧化斑。
[0012]實施例3
一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，包括如下步驟:
(O電解液的制備:將絡(luò)合劑焦磷酸鉀、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋅和添加劑A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中絡(luò)合劑K4P2O7濃度為60g/L，Co2+濃度為2.0g/L，Ni 2+濃度為
1.3g/L，Zn2+濃度為0.8g/L，添加劑A濃度為1.5g/L，添加劑A采用聚乙二醇(PEG6000);
(2)銅箔電鍍:將粗化、固化處理后的12微米電解銅箔放入含有步驟(I)電解液的電鍍槽中進行電鍍，銅箔經(jīng)過電解液的車速為25m/min，電鍍時電解液pH為10.0，溫度為40°C，電流密度為3.5A/dm2，電鍍時間是7s。
[0013]將實施例3制得的樣品置于260°C烘箱中連續(xù)烘烤I h，觀察銅箔亮面有無氧化斑。
[0014]實施例1至3所制成的銅箔樣品，260°C烘箱中連續(xù)烘烤I h，幾乎無氧化變色。采用本發(fā)明研發(fā)的表面處理工藝，形成比較穩(wěn)定的Co-N1-Zn三元合金鍍層，，有效提高了銅箔高溫防氧化性能。
【主權(quán)項】
1.一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)電解液的制備:將絡(luò)合劑焦磷酸鉀、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋅和添加劑A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中絡(luò)合劑K4P2O7濃度為45g/L ~75g/L，Co2+濃度為0.8g/L -3.0 g/L，Ni2+濃度為 1.3g/L-l.8g/L，Zn 2+濃度為 0.8g/L~l.2g/L，添加劑 A 濃度為 0.5g/L_l.5g/L，添加劑A為聚乙二醇、Ag、Fe、檸檬酸鈉、硫酸銨和KCl中的至少一種； (2)銅箔電鍍:將預(yù)處理后的銅箔放入含有步驟(I)電解液的電鍍槽中進行電鍍。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，其特征在于，步驟(2)中進行電鍍時，電解液的pH為8-10，溫度為30-40°C，通入陽極板上直流電的電流密度為 2.0-3.5A/dm2。
【專利摘要】一種提高銅箔高溫防氧化性能的表面處理工藝，屬于電解銅箔表面處理工藝技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：（1）電解液的制備：將絡(luò)合劑焦磷酸鉀、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋅和添加劑A混合后溶于水得到澄清溶液，且溶液中絡(luò)合劑K4P2O7濃度為45g/L~75g/L,Co2+濃度為0.8g/L？~3.0g/L，Ni2+濃度為1.3g/L-1.8g/L，Zn2+濃度為0.8g/L~1.2g/L，添加劑A濃度為0.5g/L-1.5g/L，添加劑A采用聚乙二醇、Ag、Fe、檸檬酸鈉、硫酸銨、KCl中的至少一種；（2）銅箔電鍍：將預(yù)處理后的銅箔放入含有步驟（1）電解液的電鍍槽中進行電鍍。
【IPC分類】C25D3/56
【公開號】CN105002530
【申請?zhí)枴緾N201510484673
【發(fā)明人】樊斌鋒, 王建智, 韓樹華, 周贊雄, 何鐵帥, 段曉翼
【申請人】靈寶華鑫銅箔有限責(zé)任公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月10日