一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬冶金及新材料領(lǐng)域技術(shù)，涉及一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銦是一種銀白色光澤的金屬，柔軟，有良好的可塑性和延展性，幾乎可任意變形。熔點(diǎn)156.6°C，密度7.362g.cm3。銦在地殼中的分布量比較小，又很分散，目前尚未發(fā)現(xiàn)銦的單獨(dú)礦床，它以微量伴生在鋅、錫等礦物中。當(dāng)其含量達(dá)十萬分之幾，就有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值，因此它被列入稀有金屬。目前，銦正以將作為國(guó)家戰(zhàn)略儲(chǔ)備資源而受到越來越多人的關(guān)注。
[0003]高純銦粉在工業(yè)及生活中有廣泛應(yīng)用:如ITO靶材、II1-V族半導(dǎo)體材料、透明導(dǎo)電薄膜、電池材料及核工業(yè)中銦合金的控制棒等。細(xì)銦粉主要用于制備ITO靶材及電子行業(yè)等，其應(yīng)用前景十分廣闊，其需求量將隨著高純銦、半導(dǎo)體及銦靶材的需求量增加而逐漸增加。
[0004]青海省是全國(guó)銦儲(chǔ)量最為豐富的省區(qū)之一，主要分布在青海省海西州錫鐵山鉛鋅礦中，有很高的開發(fā)利用價(jià)值。青海省西部銦業(yè)股份有限公司利用鉛鋅礦的廢渣實(shí)現(xiàn)了銦錠的工業(yè)化生產(chǎn)，在資源綜合利用方面具有一定的基礎(chǔ)，但是企業(yè)目前存在終端產(chǎn)品單一、工業(yè)附加值低的尷尬境遇。在青海省開展銦粉、銦磷粉的制備研宄，恰恰可以彌補(bǔ)這一缺憾。一方面可以促進(jìn)企業(yè)的升級(jí)換代，擴(kuò)展終端產(chǎn)品品種，增加工業(yè)附加值，同時(shí)可以增加就業(yè)機(jī)會(huì)，擴(kuò)大青海省的稅收收入，更重要的是可能會(huì)吸引更多的下游企業(yè)如ITO靶材、半導(dǎo)體、電子薄膜等行業(yè)的企業(yè)，到青海安家落戶，更快促進(jìn)青海省經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。因此在青海發(fā)展銦粉、銦磷粉的制備具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和較高的科學(xué)價(jià)值。
[0005]本發(fā)明以西部銦業(yè)有限公司制備的銦錠為原料，用電解的方法制備了純度在99.99%以上、粒度小于100 μπι的銦粉。為青海省西部銦業(yè)有限公司高純銦粉的開發(fā)提供理論依據(jù)以及技術(shù)支持。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明屬于有色金屬冶金及新材料領(lǐng)域技術(shù)，涉及一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法。該方法具有操作簡(jiǎn)單，成本低，能夠有效提高鎂基復(fù)合材料的耐腐蝕能力及使用壽命等諸多優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法包括如下步驟:
O電解質(zhì)溶液制備及凈化；制成濃度為100±10g.L—1的硫酸銦溶液，加入濃度為100±15g.L—1的KCl和濃度為0.5 ±0.1g.L ―1的明膠，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH在1.5-2.5之間；
2)電解槽的選擇；由于電解時(shí)產(chǎn)生銦粉的同時(shí)，陽極粗銦中所含的雜質(zhì)金屬會(huì)以陽極泥的形式出現(xiàn)，為了避免制備的粉體和陽極泥發(fā)生混合，故只能選用陰陽極兩側(cè)底部均有承載粉體結(jié)構(gòu)或裝置的電解槽；
3)電解工藝參數(shù)調(diào)節(jié)；電解槽的陰極為鈦板，陽極為粗銦板，同極距為4-5cm;電解過程中的電流密度在40-80A.m2之間，將步驟I)所制得的電解質(zhì)溶液放入電解槽中并水浴加熱到40°C后恒溫，然后在步驟3)中調(diào)節(jié)電解工藝參數(shù)進(jìn)行電解；
4)粉體分散技術(shù)；為了防止粉體團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，故需要在電解質(zhì)溶液中加入濃度為5-10g.L—1的聚乙烯基吡咯烷酮對(duì)粉體進(jìn)行分散；
粉體分離及干燥技術(shù)；將電解槽陰極下面的粉體承接容器取下，利用抽濾技術(shù)進(jìn)行分離，抽濾時(shí)采用無水乙醇進(jìn)行洗滌，并在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行干燥。其原因是銦比較活潑，易被空氣氧化。
[0007]本發(fā)明方法制備的材料既可以用LED鍍膜領(lǐng)域，又可用于半導(dǎo)體等電子產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)。
[0008]本發(fā)明一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較的如下有益效果:本發(fā)明所采用電解的方法制備銦粉，這與普通電解精煉高純銦的技術(shù)相似，不需要進(jìn)行額外的設(shè)備投入；采用粗銦板材作為陽極材料進(jìn)行電解，可以明顯提高制得的銦粉粉體純度，簡(jiǎn)化高純銦粉制備的技術(shù)環(huán)節(jié)；本項(xiàng)發(fā)明能夠增加企業(yè)終端產(chǎn)品品種，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。本項(xiàng)發(fā)明能夠進(jìn)一步拓展銦材料的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0009]本發(fā)明一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法具有操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品工業(yè)附加值大等諸多優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法制備的材料既可以用于LED鍍膜領(lǐng)域，又可用于半導(dǎo)體等電子產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法作進(jìn)一步描述。
[0011]本發(fā)明一種利用工業(yè)銦錠制備高純銦微粉的方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟:
5)電解質(zhì)溶液制備及凈化；制成濃度為100±10g.L—1的硫酸銦溶液，加入濃度為100±15g.L—1的KCl和濃度為0.5 ±0.1g.L ―1的明膠，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH在1.5-2.5之間；
6)電解槽的選擇；由于電解時(shí)產(chǎn)生銦粉的同時(shí)，陽極粗銦中所含的雜質(zhì)金屬會(huì)以陽極泥的形式出現(xiàn)，為了避免制備的粉體和陽極泥發(fā)生混合，故只能選用陰陽極兩側(cè)底部均有承載粉體結(jié)構(gòu)或裝置的電解槽；
7)電解工藝參數(shù)調(diào)節(jié)；電解槽的陰極為鈦板，陽極為粗銦板，同極距為4-5cm;電解過程中的電流密度在40-80A.m2之間，將步驟I)所制得的電解質(zhì)溶液放入電解槽中并水浴加熱到40°C后恒溫，然后在步驟3)中調(diào)節(jié)電解工藝參數(shù)進(jìn)行電解；
8)粉體分散技術(shù)；為了防止粉體團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生，故需要在電解質(zhì)溶液中加入濃度為5-10g.L—1的聚乙烯基吡咯烷酮對(duì)粉體進(jìn)行分散；
9)粉體分離及干燥技術(shù)；將電解槽陰極下面的粉體承接容器取下，利用抽濾技術(shù)進(jìn)行分離，抽濾時(shí)采用無水乙醇進(jìn)行洗滌，并在氮?dú)猸h(huán)境下進(jìn)行干燥。其原因是銦比較活潑，易被空氣氧化。本發(fā)明方法制備的材料既可以用LED鍍膜領(lǐng)域，又可用于半導(dǎo)體等電子產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)。
[0012]進(jìn)一步地，步驟I所述的溶液溶質(zhì)為純度大于99.99%的高純硫酸銦，KCl和明膠均為分析純，稀硫酸濃度均為0.1mol.L'
[0013]進(jìn)一步地，所用的電解槽為正負(fù)極下面有各自獨(dú)立的粉體承接裝置。
[0014]進(jìn)一步地，電解槽的陰極為鈦板，陽極為粗銦板，同極距為4-5cm ;電解過程中的電流密度在40-80A.m2之間，在40°C恒溫電解。
[0015]進(jìn)一步地，為了防止生成的粉體團(tuán)聚，加入聚乙烯基吡咯烷酮進(jìn)行分散，濃度為5-10