本發(fā)明涉及導(dǎo)電玻璃鍍膜液的制備方法，具體涉及一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法、一種ito導(dǎo)電玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)：
tco(transparentconductingoxide)導(dǎo)電玻璃，主要包括ito(氧化銦錫)、ito(氟摻雜氧化錫)、azo(鋁摻雜氧化鋅)等。其中ito透明導(dǎo)電薄膜不僅具有優(yōu)良的導(dǎo)電性而且具有優(yōu)良的可見光透明性,其對(duì)可見光的透過率高達(dá)95％以上，對(duì)紫外線的吸收率≥85％，對(duì)紅外線的反射率≥70％，對(duì)微波的衰減率≥85％；同時(shí)ito薄膜的加工性能極好,ito膜層硬度高且耐磨耐蝕，因而ito薄膜近年在薄膜晶體管(tft)、平板液晶顯示(lcd)、電色層窗口、光生伏打器件中的有源和無源組電色層窗口、以及紅外輻射反射熱鏡薄膜等方面獲得了廣泛應(yīng)用。
ito薄膜的制備方法很多，目前應(yīng)用最廣的成熟工藝有磁控濺射法、激活反應(yīng)蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法以及溶膠凝膠(sol-gel)法等，其中磁控濺射法已成為工業(yè)制備ito透明導(dǎo)電薄膜的最重要的生產(chǎn)工藝，但采用磁控濺射法因首先要制備出高純納米尺度的材料，然后需制得高密度的ito靶材，最后利用專門的磁控濺射設(shè)備才能使得在基體材料上制得ito薄膜，由于工藝過程復(fù)雜，工藝條件苛刻以及廢靶率高等，所以成本較高，與其他方法相比，采用溶膠凝膠法制膜，具有成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝可控，有利于大面積成膜等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，利用電化學(xué)方法，直接使用純金屬錫、銦和電能作為原材料，成本低，工藝簡(jiǎn)單，而且減少環(huán)境污染，提高產(chǎn)品性能。
本發(fā)明還提供了一種ito導(dǎo)電玻璃及其制備方法，利用電化學(xué)方法制備的ito鍍膜液制備的導(dǎo)電玻璃成本低，性能優(yōu)異。
本發(fā)明提供的一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
1)依次使用純金屬錫和純金屬銦作為陽極材料、有機(jī)導(dǎo)電鹽的有機(jī)醇溶液為電解液，以惰性電極或不銹鋼作陰極，在無隔膜電解槽中通電電解，得到錫銦醇鹽溶液；
2)將去離子水加入步驟1)制備的錫、銦醇鹽溶液中，調(diào)節(jié)凝膠ph至4-6，攪拌水解得到ito鍍膜液。
進(jìn)一步的，步驟1)中所述電解電流為直流電，電流強(qiáng)度為0.2-8a/dm2；電解時(shí)間為6-16h。
步驟1)中所述有機(jī)醇為為無水乙醇、丙醇，異丙醇、丁醇的一種或幾種的混合溶液。
步驟1)中所述的有機(jī)導(dǎo)電鹽，其濃度為0.2-10％。
步驟1)中所述有機(jī)導(dǎo)電鹽為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨或芐基三甲基溴化銨。
步驟1)中所述惰性電極為鉛電極、碳棒或鉑電極。
步驟1)中所述通電電解時(shí)，體系溫度為20-30℃。
步驟1)中得到的錫銦醇鹽溶液中錫、銦的摩爾比為0.005-0.025：1。
步驟2)中加入去離子水后，錫銦醇鹽溶液的濃度為0.1-0.8mol/l。
步驟2)中攪拌水解形成溶膠在20-60℃溫度下進(jìn)行。
步驟2)中攪拌水解時(shí)間6-24h。
步驟2)中調(diào)節(jié)ph所用的酸為甲酸、乙酸、鹽酸或硝酸中的一種或幾種。
一種ito導(dǎo)電玻璃的制備方法，制備方法為：
將上述制備的ito鍍膜液通過旋涂、輥涂、噴涂和浸涂的方法可制備ito導(dǎo)電玻璃。
一種ito導(dǎo)電玻璃，采用上述方法制備得到。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，該方法直接使用純金屬錫和純金屬銦及電能作為原材料，成本低，工藝簡(jiǎn)單，而且減少環(huán)境污染，提高產(chǎn)品性能。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質(zhì)量濃度為0.2％的四丁基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業(yè)純錫片作為陽極，鉛電極作為陰極，攪拌下以電流強(qiáng)度為0.1a/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業(yè)純銦片，攪拌下以電流強(qiáng)度為0.1a/dm2直流電共電解電合成反應(yīng)16h，得到錫、銦摩爾比為0.005：1的錫銦醇鹽溶液。
(2)在上述反應(yīng)器中加入適量的去離子水，使錫銦醇鹽的濃度為0.2mol/l，用鹽酸調(diào)節(jié)ph為5，在20℃下攪拌水解20h得到一種透明的ito溶膠鍍膜液。
將步驟(2)得到的ito溶膠鍍膜液通過輥涂的方法可制備ito透明導(dǎo)電玻璃，方塊電阻為14.2ω/cm。
實(shí)施例2
一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質(zhì)量濃度為8％的四丁基氯化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業(yè)純錫片作為陽極，碳棒作為陰極，攪拌下以電流強(qiáng)度為8a/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業(yè)純銦片，攪拌下以電流強(qiáng)度為8a/dm2直流電繼續(xù)電解，共電解合成反應(yīng)7h，錫、銦摩爾比為0.01：1錫銦醇鹽溶液。
(2)在上述反應(yīng)器中加入適量的去離子水，使錫銦醇鹽的濃度為0.8mol/l，用乙酸調(diào)節(jié)ph為5.5，在20℃下攪拌水解6h得到一種透明的ito溶膠鍍膜液。
將步驟(2)得到的ito溶膠鍍膜液通過旋涂的方法可制備ito透明導(dǎo)電玻璃，方塊電阻為14.1ω/cm。
實(shí)施例3
一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質(zhì)量濃度為0.5％的十六烷基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業(yè)純錫片作為陽極，鉑電極作為陰極，攪拌下以電流強(qiáng)度為0.5a/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業(yè)純銦片，攪拌下以電流強(qiáng)度為0.5a/dm2直流電繼續(xù)電解，共電解電合成反應(yīng)10h，得到錫、銦摩爾比為0.015：1錫銦醇鹽溶液。
(2)在上述反應(yīng)器中加入適量的去離子水，使錫銦醇鹽的濃度為0.5mol/l，用甲酸調(diào)節(jié)ph為6，在20℃下攪拌水解12h得到一種透明的ito溶膠鍍膜液。
將步驟(2)得到的ito溶膠鍍膜液通過輥涂的方法可制備ito透明導(dǎo)電玻璃，方塊電阻為13.5ω/cm。
實(shí)施例4
一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質(zhì)量濃度為1％的芐基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業(yè)純錫片作為陽極，不銹鋼作為陰極，攪拌下以電流強(qiáng)度為1.2a/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業(yè)純銦片，攪拌下以電流強(qiáng)度為1.2a/dm2直流電繼續(xù)電解，共電解電合成反應(yīng)12h，得到摩爾比為0.025：1錫銦醇鹽溶液。
(2)在上述反應(yīng)器中加入適量的去離子水，使錫銦醇鹽的濃度為0.6mol/l，用硝酸調(diào)節(jié)ph為4，在20℃下攪拌水解10h得到一種透明的ito溶膠鍍膜液。
將步驟(2)得到的ito溶膠鍍膜液通過旋涂的方法可制備ito透明導(dǎo)電玻璃，方塊電阻為13.6ω/cm。
實(shí)施例5
一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質(zhì)量濃度為5％的十六烷基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業(yè)純錫片作為陽極，不銹鋼作為陰極，攪拌下以電流強(qiáng)度為6a/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業(yè)純銦片，攪拌下以電流強(qiáng)度為6a/dm2直流電繼續(xù)電解，共電解電合成反應(yīng)8h，得到摩爾比為0.015：1錫銦醇鹽溶液。
(2)在上述反應(yīng)器中加入適量的去離子水，使錫銦醇鹽的濃度為0.7mol/l，用乙酸調(diào)節(jié)ph為4.5，在20℃下攪拌水解攪拌7h得到一種透明的ito溶膠鍍膜液。
將步驟(2)得到的ito溶膠鍍膜液通過噴涂的方法可制備ito透明導(dǎo)電玻璃，方塊電阻為14.8ω/cm。
實(shí)施例6
一種ito鍍膜液的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟：
(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質(zhì)量濃度為6％的芐基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業(yè)純錫片作為陽極，鉑電極作為陰極，攪拌下以電流強(qiáng)度為4a/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業(yè)純銦片，攪拌下以電流強(qiáng)度為4a/dm2直流電繼續(xù)電解，共電解電合成反應(yīng)10h，得到摩爾比為0.02：1錫銦醇鹽溶液。
(2)在上述反應(yīng)器中加入適量的去離子水，使錫銦醇鹽的濃度為0.8mol/l，在用鹽酸調(diào)節(jié)ph為6，20℃下攪拌水解6h得到一種透明的ito溶膠鍍膜液。
將步驟(2)得到的ito溶膠鍍膜液通過浸涂的方法可制備ito透明導(dǎo)電玻璃，方塊電阻為15.2ω/cm。