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一種鉬合金表面化學(xué)鍍鈀的渡液及其應(yīng)用的制作方法

文檔序號:12416426閱讀:435來源:國知局

本發(fā)明屬于金屬鍍液技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鉬合金表面化學(xué)鍍鈀的渡液及其應(yīng)用。



背景技術(shù):

鉬及鉬合金是耐高溫材料,其無鐵磁性、高熔點、高強度、高導(dǎo)熱性、低熱膨脹系數(shù)等特點使其在航空航天、微電子、半導(dǎo)體等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。但是,在高溫場合,金屬鉬的耐氧化能力差,其表面很容易被氧化,產(chǎn)生黑色的氧化膜,該氧化膜沒有任何保護作用,因此,該性質(zhì)影響鉬的高溫實用性。在常溫下,其表面也很容易產(chǎn)生氧化膜,同時其導(dǎo)電性不及銀和銅,所以用于半導(dǎo)體元件的鉬片一般都鍍上一層保護膜,以保證材料具備一些必要的特性,如改善可焊性、降低接觸電阻等。比如,為改善鉬材料的導(dǎo)電性能、耐熱性能及釬焊性能,銠、釕、銀、鉑等貴金屬均被研究電鍍在鉬片上以提高鉬的可應(yīng)用性。

目前的多數(shù)研究表明,常規(guī)的鉬表面電鍍金屬比較困難,主要問題是,由于鉬與氧具有強的親和力,很容易在鉬表面產(chǎn)生一層致密氧化膜,影響鍍層與基體之間的結(jié)合力,導(dǎo)致電鍍失效。因此,常規(guī)鉬電鍍的程序基本包括:除油----去氧化膜----活化----沖擊鍍鉻----鍍鎳----電鍍。根據(jù)這個程序,在鉬表面電鍍貴金屬或其它金屬之前,在鉬表面沖擊鍍鉻,然后鍍鎳,最后鍍目的鍍層的思路成為多數(shù)鉬表面電鍍提高鍍層結(jié)合力的常規(guī)方法。當然在沖擊鍍鉻之前,鉬表面的前處理不好,依然也會帶來鍍層結(jié)合力不好的問題。專利(CN 104593842 A)中提供了一種鉬基體上金屬鍍層的制備方法,首先對鉬基體表面除油,然后以除油后的鉬基體為陽極,鉛板為陰極,在陽極電解液中控制電流密度為10-22A/dm2進行電解;然后再將陽極電解后的鉬基體作為陰極,鉛板為陽極,在陰極電解液中控制電流密度為10-22A/dm2進行陰極電解以去除鉬基體表面的氧化膜;最后將表面的氧化膜清除后的鉬基體作為陰極,采用鉛板或與待鍍金屬層材質(zhì)相同的金屬板為陽極,在電鍍液中控制電流密度為1-22A/dm2進行電鍍5-40min,即在鉬基體表面形成金屬鍍層。本發(fā)明的制備方法所得的金屬鍍層與鉬基體之間的結(jié)合力強。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是,提供一種在鉬合金表面鍍鈀的渡液及其應(yīng)用。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種鉬合金表面鍍鈀的渡液,包括如下組分:

二氯四氨合鈀0.2~0.3mol/L、碳酸氫鈉0.02~0.05mol/L、氯化氨0.0015~0.002mol/L、β-氨基乙磺酸0.003~0.004mol/L、腺苷酸0.003~0.005mol/L、蘋果酸鈉0.005~0.006mol/L、酪氨酸0.001~0.002mol/L、谷氨酸0.0001~0.0002mol/L、煙酰胺0.0001~0.0002mol/L、絡(luò)合劑,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

作為優(yōu)選,包括如下組分:

二氯四氨合鈀0.3mol/L、碳酸氫鈉0.04mol/L、氯化鉀0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.001mol/L、蘋果酸鈉0.006mol/L、酪氨酸0.002mol/L、谷氨酸0.0001mol/L、煙酰胺0.0001mol/L、絡(luò)合劑,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

作為優(yōu)選,包括如下組分:

二氯四氨合鈀0.2mol/L、碳酸氫鈉0.04mol/L、氯化鉀0.0015mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.002mol/L、蘋果酸鈉0.006mol/L、酪氨酸0.001mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、煙酰胺0.0002mol/L、絡(luò)合劑,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

其中,所述的絡(luò)合劑為一乙烯二胺、乙二胺、檸檬酸的混合物,其中一乙烯二胺0.008~0.01mol/L、乙二胺0.06~0.08mol/L、檸檬酸0.08~0.09mol/L。

上述銅合金表面鍍鈀的渡液在鉬合金表面鍍鈀中的應(yīng)用在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

其中,電鍍溫度為25~35℃,電流密度為0.1~0.5A/dm 2。

有益效果:

本發(fā)明提供的鈀渡液的電鍍工藝簡單,易于擴大生產(chǎn),且利用該渡液能在銅合金表面形成物理性能優(yōu)良的高純度光亮鈀鍍層,能在“焊線結(jié)合”工藝中廣泛應(yīng)用。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例,可以更好地理解本發(fā)明。然而,本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明,而不應(yīng)當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。

實施例1:

電鍍液組成如下:

二氯四氨合鈀0.1mol/L、碳酸氫鈉0.04mol/L、磷酸氫二鉀0.02mol/L、氯化鉀0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.001mol/L、蘋果酸鈉0.006mol/L、酪氨酸0.002mol/L、谷氨酸0.0001mol/L、煙酰胺0.0001mol/L、乙烯二胺0.008mol/L、乙二胺0.07mol/L、檸檬酸0.08mol/L,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

電鍍方法:

將清洗過的鉬合金放入鈀渡液中,電流密度為0.1~0.5.A/dm2,渡液溫度28℃,槽壓4V。

電鍍效果:

該鍍鈀層在顯微鏡下觀察,鈀層細致,無裂紋,顏色均勻;在200℃的溫度下烘烤5min,鍍層無起皮、鼓泡現(xiàn)象,附著力很好。檢測參數(shù)見表1。

表1檢測結(jié)果

實施例2:

電鍍液組成如下:

二氯四氨合鈀0.2mol/L、碳酸氫鈉0.04mol/L、磷酸氫二鉀0.03mol/L、氯化鉀0.0015mol/L、β-氨基乙磺酸0.003mol/L、腺苷酸0.002mol/L、蘋果酸鈉0.006mol/L、酪氨酸0.001mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、煙酰胺0.0002mol/L、一乙烯二胺0.008、乙二胺0.07mol/L、檸檬酸0.08mol/L,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

電鍍方法:

將清洗過的鉬合金放入鈀渡液中,電流密度為0.1~0.5.A/dm2,渡液溫度35℃,槽壓4V。

電鍍效果:

該鍍鈀層在顯微鏡下觀察,鈀層細致,無裂紋,顏色均勻;在200℃的溫度下烘烤5min,鍍層無起皮、鼓泡現(xiàn)象,附著力很好。檢測參數(shù)見表2。

表2檢測結(jié)果

實施例3:

電鍍液組成如下:

二氯四氨合鈀0.2mol/L、碳酸氫鈉0.04mol/L、磷酸氫二鉀0.02mol/L、氯化鉀0.002mol/L、β-氨基乙磺酸0.004mol/L、腺苷酸0.0015mol/L、蘋果酸鈉0.006mol/L、酪氨酸0.0015mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、煙酰胺0.0002mol/L、一乙烯二胺0.008mol/L、乙二胺0.07mol/L、檸檬酸0.08mol/L,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

電鍍方法:

將清洗過的鉬合金放入鈀渡液中,電流密度為0.1~0.5.A/dm 2,渡液溫度35℃,槽壓4V。

電鍍效果:

該鍍鈀層在顯微鏡下觀察,鈀層細致,無裂紋,顏色均勻;在200℃的溫度下烘烤5min,鍍層無起皮、鼓泡現(xiàn)象,附著力很好。檢測參數(shù)見表3。

表3檢測結(jié)果

實施例4:

電鍍液組成如下:

二氯四氨合鈀0.3mol/L、碳酸氫鈉0.02mol/L、磷酸氫二鉀0.01mol/L、氯化鉀0.001mol/L、β-氨基乙磺酸0.00mol/L、腺苷酸0.0015mol/L、蘋果酸鈉0.006mol/L、酪氨酸0.0015mol/L、谷氨酸0.0002mol/L、煙酰胺0.0002mol/L、一乙烯二胺0.008mol/L、乙二胺0.07mol/L、檸檬酸0.08mol/L,pH 7.8~8.2,溶劑為水。

電鍍方法:

將清洗過的鉬合金放入鈀渡液中,電流密度為0.1~0.5.A/dm 2,渡液溫度35℃,槽壓4V。

電鍍效果:

該鍍鈀層在顯微鏡下觀察,鈀層細致,無裂紋,顏色均勻;在200℃的溫度下烘烤5min,鍍層無起皮、鼓泡現(xiàn)象,附著力很好。檢測參數(shù)見表4。

表4檢測結(jié)果

將以上實施例得到的鍍鈀層在顯微鏡下觀察,鈀層細致,無裂紋,顏色均勻;在200℃的溫度下烘烤5min,鍍層無起皮、鼓泡現(xiàn)象,附著力很好。

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