Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法的技術(shù)方案，涉及鈷作主要成分的非晶態(tài)合金，將用100mL去離子水配制得到的摩爾濃度配比為SmCl3·6H2O∶CoCl2·6H2O∶H3BO3∶甘氨酸∶抗壞血酸＝0.5～1.8∶2～5∶5～10∶4～8∶3～7的電解沉積液放入專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置的電解沉積槽中進(jìn)行納米線(xiàn)的沉積，再對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理，制得Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有技術(shù)中Sm-Co合金納米線(xiàn)即Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列沉積率低的缺陷。
【專(zhuān)利說(shuō)明】Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明的技術(shù)方案涉及釤鈷作主要成分的非晶態(tài)合金，具體地說(shuō)是Sm-Co合金非 晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] Sm - Co合金具有比過(guò)渡族金屬及其合金更優(yōu)異的磁性能，作為最富有生命力的新 型納米磁性材料，Sm - Co產(chǎn)業(yè)新的應(yīng)用生長(zhǎng)點(diǎn)在不斷涌現(xiàn)，除了在高密度磁存儲(chǔ)介質(zhì)、磁流 體、家用電器和生物醫(yī)藥領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用外，也極大地帶動(dòng)了微型器件在計(jì)算機(jī)、信息和機(jī) 電行業(yè)的潛在發(fā)展。因而人們開(kāi)始了對(duì)Sm-Co納米磁性材料的研究。自1982年開(kāi)始，胡 作啟、張玉龍等對(duì)非晶Sm - Co垂直磁化膜進(jìn)行了創(chuàng)造性研究，發(fā)現(xiàn)Sm - Co合金比Nd - Co、 Pr - Co合金具有更高的矯頑力、飽和磁化強(qiáng)度、矩形比和最大磁能積，是制備垂直磁記錄介 質(zhì)更好的材料（胡作啟，李佐誼.磁控濺射薄膜的厚度均勻性理論研究[J].華中理工大 學(xué)學(xué)報(bào)，1996, 24(1) :89-92 ;張玉龍.SmCo薄膜的制備與性能研究[D].武漢：華中師范大 學(xué)，2006)。
[0003] 目前Sm-Co合金薄膜主要通過(guò)電子束蒸發(fā)、激光蒸發(fā)、濺射、真空噴鍍、外延技 術(shù)、熔鹽電沉積和非水電沉積方法制備（劉湘華，嚴(yán)格，崔利亞，等.納米結(jié)構(gòu)SmCo/FeCo多 層薄膜的磁性.物理學(xué)報(bào)，1999,48(S):S180?S186;王宇，何鳳榮，劉冠昆，等.二甲基甲 酰胺中電沉積制備釤鈷合金.應(yīng)用化學(xué)，2002,19(1) :88?90)。這些技術(shù)對(duì)制備條件要求 較高，而水溶液電沉積法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，易在表面和曲面上成膜，而且膜的厚度、組成 和形貌等能通過(guò)改變一些工藝參數(shù)來(lái)調(diào)節(jié)。但是由于Sm很難從溶液中還原得到，因而有關(guān) 水溶液電沉積Sm - Co合金納米線(xiàn)陣列的方法在國(guó)內(nèi)外鮮見(jiàn)報(bào)道。
[0004] 對(duì)于還原電位很負(fù)的稀土元素，在水溶液中不能單獨(dú)電沉積出來(lái)。但是一般認(rèn)為， 在電沉積過(guò)程中，它們可以被鐵族元素，如鐵、鈷或/和鎳，以誘導(dǎo)共沉積的形式被還原形 成合金（劉淑蘭，成旦紅等.水溶液中電沉積稀土合金的研究現(xiàn)狀.物理化學(xué)學(xué)報(bào)，1995， 11(12): 1110-1113)。同時(shí)，為了保證沉積的效果，通過(guò)添加適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑可以有效地使還 原電位很負(fù)的稀土元素的沉積電位正移，從而提高這類(lèi)稀土元素的沉積量。然而，在現(xiàn)有水 溶液中電沉積稀土合金的技術(shù)中，得到的Sm-Co合金納米線(xiàn)沉積率很低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方 法，通過(guò)調(diào)節(jié)Sm與Co離子的濃度比，并添加絡(luò)合劑甘氨酸有效地使稀土元素 Sm的沉積電 位正移，從而大大提高Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的沉積率，克服了現(xiàn)有技術(shù)中Sm-Co 合金納米線(xiàn)即Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列沉積率低的缺陷。
[0006] 本發(fā)明解決該技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的 制備方法，步驟如下：
[0007] 第一步，安裝專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置：
[0008] 該裝置由石墨C電極、電解沉積槽、墊圈、ΑΑ0模板、Cu電極、直流穩(wěn)壓電源和磁力 攪拌器構(gòu)成，上述部件的連接方式是：石墨C電極與直流穩(wěn)壓電源的正極相連，墊圈保證Cu 電極與ΑΑ0模板緊密相接并與直流穩(wěn)壓電源的負(fù)極相連，磁力攪拌器安置在電解沉積槽底 部，由此安裝成專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置；
[0009] 第二步，ΑΑ0模板的前處理和電解沉積液的配制：
[0010] 首先將ΑΑ0模板浸泡在去離子水中，置于60°C水浴中l(wèi)min，然后置于超聲波發(fā)生 器中用超聲波震蕩，至充分趕走納米孔洞中的氣泡，以備使用，用l〇〇mL去離子水將化學(xué)試 劑SmCl3 · 6H20、C〇C12 · 6H20、H3B03、甘氨酸和抗壞血酸進(jìn)行溶解配制得到電解沉積液，該電 解沉積液的摩爾濃度配比為SmCl 3 · 6H20 : CoCl2 · 6H20 : Η3Β03 :甘氨酸：抗壞血酸= 0.5?1.8 : 2?5 : 5?10 : 4?8 : 3?7;
[0011] 第三步，沉積Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列：
[0012] 在第一步的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置中，以第二步中處理好的 ΑΑ0模板為陰極，石墨C電極為陽(yáng)極，將第二步配制好的電解沉積液放入專(zhuān)用的Sm-Co合金 非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置的電解沉積槽中，用磁力攪拌器攪拌均勻，同時(shí)采用直流2V電壓 在配置好的電解沉積液中進(jìn)行納米線(xiàn)的沉積，隨著沉積時(shí)間的延長(zhǎng)，ΑΑ0模板的顏色由淺變 深，直到ΑΑ0模板表面有一層灰色的薄膜出現(xiàn)，表明Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列已沉積 完畢，ΑΑ0模板的納米孔洞被填滿(mǎn)，獲得的納米線(xiàn)的長(zhǎng)徑比為70?120:1 ;
[0013] 第四步，對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理：
[0014] 將第三步中得到的帶有ΑΑ0模板的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列放入壓力 < l〇_2Pa的真空燒結(jié)爐中，采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行晶化處理：在一直進(jìn)行抽真空操作保持 壓力< 10_2Pa的條件下，以1°C /min?10°C /min速度從室溫加熱到設(shè)定的溫度500°C? 760°C，到設(shè)定的溫度并再保持10min后，再充入Ar氣保護(hù)，再保溫3h，然后隨爐冷卻到室 溫，最終制得Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。
[0015] 上述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，所述ΑΑ0模板所采用的原材料 為純度99. 999%的鋁箔，其厚度為12微米，孔徑尺寸為60納米。
[0016] 上述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，所述石墨C電極為 5cmX8cmX2cm尺寸的石墨板。
[0017] 上述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，所用化學(xué)試劑皆為分析純。
[0018] 上述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，所用的原材料均通過(guò)公知途徑 獲得，其操作工藝是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所能掌握的。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)如下：
[0020] (1)根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明人長(zhǎng)期艱辛研究所發(fā)現(xiàn)的Sm-Co合金成相規(guī)律、直流電化 學(xué)沉積機(jī)理和非晶的晶化工藝的特殊機(jī)制從而提出了本發(fā)明方法。在電沉積的過(guò)程中，電 解液的成分和pH值諸多因素對(duì)形成納米材料的性能均有很大的影響。由于金屬離子在其 水溶液中具有一定的平衡電位，所以并非所有的金屬離子都能從水溶液中進(jìn)行沉積，只有 金屬離子達(dá)到其析出電位時(shí)才能沉積。由于Sm的沉積電位（-2. 30V)與Co的沉積電位 (-0. 277V)相差甚遠(yuǎn)，在現(xiàn)有技術(shù)所使用的電解沉積液中，很難在水溶液中進(jìn)行Sm離子和 Co離子的共沉積。為了保證Sm離子和Co離子的共沉積，本發(fā)明方法創(chuàng)新性地通過(guò)調(diào)節(jié)Sm 與Co離子的濃度比，并添加適當(dāng)?shù)母拾彼嶙鳛榻j(luò)合劑有效地使稀土元素 Sm的沉積電位正 移，以調(diào)節(jié)Sm、Co離子的共沉積電位從而實(shí)現(xiàn)Co離子誘導(dǎo)Sm離子發(fā)生共沉積反應(yīng)，大大提 高Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的沉積率，順利地通過(guò)直流電化學(xué)沉積法得到了高沉積 率的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列。
[0021] (2)本發(fā)明方法有通過(guò)對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理， 最后得到具有更高綜合磁性能的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的顯著進(jìn)步如下：
[0023] (1)本發(fā)明方法解決了在水溶液中共沉積稀土 -過(guò)渡族金屬的難題。
[0024] (2)本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，工藝技術(shù)參數(shù)可控性強(qiáng)。
[0025] (3)本發(fā)明方法獲得理想的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列材料的可重復(fù)性很 好。
[0026] (4)本發(fā)明方法根據(jù)實(shí)際要求，通過(guò)設(shè)計(jì)ΑΑ0模板的厚度及孔徑尺寸，可以制備不 同納米線(xiàn)的長(zhǎng)徑比的Sm-Co合金納米線(xiàn)陣列，從而可得到具有不同綜合磁性能的垂直磁記 錄材料。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0028] 圖1為本發(fā)明的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置的構(gòu)成示意圖。
[0029] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1之Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的掃描電鏡照片。
[0030] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1之Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的EDS能譜圖。
[0031] 圖4a為本發(fā)明實(shí)施例1之沉積態(tài)的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的X射線(xiàn)衍射圖。
[0032] 圖4b為本發(fā)明實(shí)施例1之晶化退火后帶有ΑΑ0模板的Sm-Co合金納米晶納米線(xiàn) 陣列的X射線(xiàn)衍射圖。
[0033] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例2之Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的EDS能譜圖。
[0034] 圖6a為本發(fā)明實(shí)施例2之沉積態(tài)的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的X射線(xiàn)衍射圖。
[0035] 圖6b為本發(fā)明實(shí)施例2之晶化退火后帶有ΑΑ0模板的Sm-Co合金納米晶納米線(xiàn) 陣列的X射線(xiàn)衍射圖。
[0036] 圖中，1.石墨C電極，2.電解沉積液，3.墊圈，4. ΑΑ0模板，5. Cu電極，6.直流穩(wěn)壓 電源，7.電解沉積槽，8.磁力攪拌器。

【具體實(shí)施方式】
[0037] 圖1所示實(shí)施例表明，本發(fā)明的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置由石墨C 電極1、電解沉積槽7、墊圈3、AA0模板4、Cu電極5、直流穩(wěn)壓電源6和磁力攪拌器8構(gòu)成， 上述部件的連接方式是：石墨C電極1與直流穩(wěn)壓電源6的正極相連，墊圈3保證Cu電極 5與ΑΑ0模板4緊密相接并與直流穩(wěn)壓電源6的負(fù)極相連，磁力攪拌器8安置在電解沉積槽 7底部，由此安裝成專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置。該圖中顯示了在電解沉積槽7 中加入了電解沉積液2。
[0038] 實(shí)施例1
[0039] 第一步，安裝專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置：
[0040] 本實(shí)施例所用專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置的安裝如圖1所示實(shí)施例， 其中AAO模板4所采用的原材料為純度99. 999 %的鋁箔，其厚度為12微米，孔徑尺寸為60 納米，石墨C電極1為8cmX 5cmX 2cm尺寸的石墨板；
[0041] 第二步，ΑΑ0模板的前處理和電解沉積液的配制：
[0042] 首先將ΑΑ0模板4浸泡在去離子水中，置于60°C水浴中l(wèi)min，然后置于超聲波發(fā) 生器中用超聲波震蕩，至充分趕走納米孔洞中的氣泡，以備使用，用l〇〇mL去離子水將化學(xué) 試劑SmCl 3 · 6H20、C〇Cl2 · 6Η20、Η3Β03、甘氨酸和抗壞血酸進(jìn)行溶解配制得到電解沉積液2， 該電解沉積液2的摩爾濃度配比為SmCl 3 · 6H20 : CoCl2 · 6H20 : Η3Β03 :甘氨酸：抗壞血 酸=0· 5 : 2 : 5 : 4 : 3 ;
[0043] 第三步，沉積Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列：
[0044] 在第一步的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置中，以第二步中處理好的 ΑΑ0模板4為陰極，石墨C電極1為陽(yáng)極，將第二步配制好的電解沉積液2放入專(zhuān)用的Sm-Co 合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置的電解沉積槽7中，用磁力攪拌器8攪拌均勻，同時(shí)采用直流 2V電壓在配置好的電解沉積液2中進(jìn)行納米線(xiàn)的沉積，隨沉積時(shí)間的延長(zhǎng)，ΑΑ0模板4的顏 色由淺變深，直到ΑΑ0模板4表面有一層灰色的薄膜出現(xiàn)，表明Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn) 陣列已沉積完畢，ΑΑ0模板4的納米孔洞被填滿(mǎn)，獲得的納米線(xiàn)的長(zhǎng)徑比可達(dá)70:1 ;
[0045] 第四步，對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理：
[0046] 將第三步中得到的帶有ΑΑ0模板4的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列放入壓力為 l〇_2Pa的真空燒結(jié)爐中，采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行晶化處理：在一直進(jìn)行抽真空操作保持壓 力為l〇_ 2Pa的條件下，以1°C /min速度從室溫加熱到設(shè)定的溫度500°C，到設(shè)定的溫度并再 保持10min后，再充入Ar氣保護(hù)，再保溫3h，然后隨爐冷卻到室溫，最終制得Sm-Co合金非 晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。
[0047] 圖2是本實(shí)施例制得的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的掃描電鏡照片，圖中納米線(xiàn) 線(xiàn)徑均一，且沉積率很高。圖3是本實(shí)施例制得的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的EDS能譜 圖，該圖說(shuō)明Co離子誘導(dǎo)Sm離子發(fā)生共沉積反應(yīng)，且原子比Sm : Co = l : 4,平均值為 9,該能譜圖中大量的A1和0主要來(lái)源于ΑΑ0模板4。圖4a為本實(shí)施例的沉積態(tài)的Sm-Co 合金非晶納米線(xiàn)陣列的X射線(xiàn)衍射圖，說(shuō)明采用直流電化學(xué)沉積法得到的Sm-Co合金納米 線(xiàn)陣列為非晶結(jié)構(gòu)。圖4b為本實(shí)施例的晶化退火后帶有ΑΑ0模板4的Sm-Co合金納米晶 納米線(xiàn)陣列的X射線(xiàn)衍射圖，可見(jiàn)物相為單相Sm 2C〇17相。
[0048] 實(shí)施例2
[0049] 第一步，安裝專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置：
[0050] 本實(shí)施例所用專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置的安裝如圖1所示實(shí)施例， 其中ΑΑ0模板4所采用的原材料為純度99. 999%的鋁箔，其厚度為12微米，孔徑尺寸為60 納米，石墨C電極1為8cmX 5cmX 2cm尺寸的石墨板；
[0051] 第二步，ΑΑ0模板的前處理和電解沉積液的配制：
[0052] 首先將ΑΑ0模板4浸泡在去離子水中，置于60°C水浴中l(wèi)min，然后置于超聲波中 震蕩，充分趕走納米孔洞中的氣泡，以備使用，用l〇〇mL去離子水將化學(xué)試劑SmCl 3 · 6H20、 C〇Cl2 · 6Η20、Η3Β03、甘氨酸和抗壞血酸進(jìn)行溶解配制得到電解沉積液2,該電解沉積 液2的摩爾濃度配比為SmCl 3*6H20 : C〇C12*6H20 : Η3Β03 :甘氨酸：抗壞血酸= 1. 2 ： 3. 5 ： 7. 5 ： 6 ： 5 ；
[0053] 第三步，沉積Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列：
[0054] 在第一步的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置中，以第二步中處理好的ΑΑ0 模板44為陰極，石墨C電極1為陽(yáng)極，將第二步配制好的電解沉積液2放入專(zhuān)用的Sm-Co 合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置的電解沉積槽7中，用磁力攪拌器8攪拌均勻，同時(shí)采用直流 2V電壓在配置好的電解沉積液2中進(jìn)行納米線(xiàn)的沉積，隨沉積時(shí)間的延長(zhǎng)，ΑΑ0模板4的顏 色由淺變深，直到ΑΑ0模板4表面有一層灰色的薄膜出現(xiàn)，表明Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn) 陣列已沉積完畢，ΑΑ0模板4的納米孔洞被填滿(mǎn)，獲得的納米線(xiàn)的長(zhǎng)徑比為95:1 ;
[0055] 第四步，對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理：
[0056] 將第三步中得到的帶有ΑΑ0模板4的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列放入壓力為 l〇_3Pa的真空燒結(jié)爐中，采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行晶化處理：在一直進(jìn)行抽真空操作保持壓 力為l〇_ 3Pa的條件下，以5°C /min速度從室溫加熱到設(shè)定的溫度630°C，到設(shè)定的溫度并再 保持10min后，再充入Ar氣保護(hù)，再保溫3h，然后隨爐冷卻到室溫，最終制得Sm-Co合金非 晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。
[0057] 圖5是本實(shí)施例制得的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的EDS能譜圖，從該圖中可以 看出，Sm-Co合金合金納米線(xiàn)中原子比Sm : Co = l : 3,沉積液中Sm3+量越大納米線(xiàn)中Sm 含量也就越高，但是并不是成一定比例增高的，這主要是由于稀土元素 Sm的沉積困難。圖 6a為本實(shí)施例的沉積態(tài)的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)陣列的X射線(xiàn)衍射圖，其結(jié)構(gòu)仍為非晶結(jié) 構(gòu)。圖6b為本實(shí)施例的晶化退火后帶有ΑΑ0模板4的Sm-Co合金納米晶納米線(xiàn)陣列的X 射線(xiàn)衍射圖，可見(jiàn)其物相為SmC〇3與Sm2C〇17兩相。
[0058] 實(shí)施例3
[0059] 第一步，安裝專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置：
[0060] 本實(shí)施例所用專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置的安裝如圖1所示實(shí)施例， 其中ΑΑ0模板4所采用的原材料為純度99. 999%的鋁箔，其厚度為12微米，孔徑尺寸為60 納米，石墨C電極1為8cmX 5cmX 2cm尺寸的石墨板；
[0061] 第二步，ΑΑ0模板的前處理和電解沉積液的配制：
[0062] 首先將ΑΑ0模板4浸泡在去離子水中，置于60°C水浴中l(wèi)min，然后置于超聲波中 震蕩，充分趕走納米孔洞中的氣泡，以備使用，用l〇〇mL去離子水將化學(xué)試劑SmCl 3 · 6H20、 C〇Cl2 · 6Η20、Η3Β03、甘氨酸和抗壞血酸進(jìn)行溶解配制得到電解沉積液2,該電解沉積 液2的摩爾濃度配比為SmCl 3*6H20 : C〇C12*6H20 : Η3Β03 :甘氨酸：抗壞血酸= 1.8 ： 5 ： 10 ： 8 ： 7 ；
[0063] 第三步，沉積Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列：
[0064] 在第一步的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶納米線(xiàn)沉積裝置中，以第二步中處理好的ΑΑ0 模板44為陰極，石墨C電極1為陽(yáng)極，將第二步配制好的電解沉積液2放入專(zhuān)用的Sm-Co 合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置的電解沉積槽7中，用磁力攪拌器8攪拌均勻，同時(shí)采用直流 2V電壓在配置好的電解沉積液2中進(jìn)行納米線(xiàn)的沉積，隨沉積時(shí)間的延長(zhǎng)，ΑΑ0模板4的顏 色由淺變深，直到ΑΑ0模板4表面有一層灰色的薄膜出現(xiàn)，表明Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn) 陣列已沉積完畢，ΑΑ0模板4的納米孔洞被填滿(mǎn)，獲得的納米線(xiàn)的長(zhǎng)徑比為120:1 ;
[0065] 第四步，對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理：
[0066] 將第三步中得到的帶有ΑΑ0模板4的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列放入壓力為 l〇_4Pa的真空燒結(jié)爐中，采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行晶化處理：在一直進(jìn)行抽真空操作保持壓 力為10_4Pa的條件下，以10°C /min速度從室溫加熱到設(shè)定的溫度760°C，到設(shè)定的溫度并 再保持lOmin后，再充入Ar氣保護(hù)，再保溫3h，然后隨爐冷卻到室溫，最終制得Sm-Co合金 非晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。
[〇〇67] 上述實(shí)施例中，所用化學(xué)試劑皆為分析純，所用的原材料均通過(guò)公知途徑獲得，其 操作工藝是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所能掌握的。
【權(quán)利要求】
1. Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，其特征在于步驟如下： 第一步，安裝專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置： 該裝置由石墨C電極、電解沉積槽、墊圈、AA0模板、Cu電極、直流穩(wěn)壓電源和磁力攪拌 器構(gòu)成，上述部件的連接方式是：石墨C電極與直流穩(wěn)壓電源的正極相連，墊圈保證Cu電極 與AA0模板緊密相接并與直流穩(wěn)壓電源的負(fù)極相連，磁力攪拌器安置在電解沉積槽底部， 由此安裝成專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置； 第二步，AA0模板的前處理和電解沉積液的配制： 首先將AA0模板浸泡在去離子水中，置于60°C水浴中l(wèi)min，然后置于超聲波發(fā)生器中 用超聲波震蕩，至充分趕走納米孔洞中的氣泡，以備使用，用100 mL去離子水將化學(xué)試劑 SmCl3 ·6Η20Χ〇α2 ·6Η20、Η3Β03、甘氨酸和抗壞血酸進(jìn)行溶解配制得到電解沉積液，該電解沉 積液的摩爾濃度配比為SmCl 3 · 6H20 : CoCl2 · 6H20 : Η3Β03 :甘氨酸：抗壞血酸=0. 5? 1.8 : 2?5 : 5?10 : 4?8 : 3?7; 第三步，沉積Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列： 在第一步的專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)沉積裝置中，以第二步中處理好的AA0 模板為陰極，石墨C電極為陽(yáng)極，將第二步配制好的電解沉積液放入專(zhuān)用的Sm-Co合金非晶 磁性納米線(xiàn)沉積裝置的電解沉積槽中，用磁力攪拌器攪拌均勻，同時(shí)采用直流2V電壓在配 置好的電解沉積液中進(jìn)行納米線(xiàn)的沉積，隨著沉積時(shí)間的延長(zhǎng)，AA0模板的顏色由淺變深， 直到AA0模板表面有一層灰色的薄膜出現(xiàn)，表明Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列已沉積完 畢，AA0模板的納米孔洞被填滿(mǎn)，獲得的納米線(xiàn)的長(zhǎng)徑比為70?120:1 ; 第四步，對(duì)沉積的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列進(jìn)行退火處理： 將第三步中得到的帶有AA0模板的Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列放入壓力< l(T2Pa 的真空燒結(jié)爐中，采用如下工藝參數(shù)進(jìn)行晶化處理：在一直進(jìn)行抽真空操作保持壓力 < l(T2Pa的條件下，以1°C /min?10°C /min速度從室溫加熱到設(shè)定的溫度500°C?760°C， 到設(shè)定的溫度并再保持l〇min后，再充入Ar氣保護(hù)，再保溫3h，然后隨爐冷卻到室溫，最終 制得Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，其特征在于：所 述AA0模板所采用的原材料為純度99. 999%的鋁箔，其厚度為12微米，孔徑尺寸為60納米。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，其特征在于：所 述石墨C電極為5cmX 8cmX 2 cm尺寸的石墨板。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述Sm-Co合金非晶磁性納米線(xiàn)陣列的制備方法，其特征在于：所 用化學(xué)試劑皆為分析純。
【文檔編號(hào)】C25C5/02GK104087976SQ201410312165
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】崔春翔, 楊薇, 劉巧稚, 曹斌 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)